espectrofotometria a la llama
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Diapositiva 1
Universidad nacional de Ancash
Santiago atunes de myalo
Facultad de ingeniera de minas
geologa y metalurgia
Curso: Qumica Analtica
Tema: Espectrofotometra a la llama
Docente: Ing. Yupanqui Torres Edson
Integrantes:
Obregn Jara Carln
Toledo Cadillo Mario
Pintado Orellana Rafael
Julaca Tamara Roger
liza Sarpan Shugar
Bedon Cerda Maximo
ESPECTROFOTMETRIA
La espectrofotometra se refiere a los mtodos, cuantitativos, de anlisis qumico que utilizan la luz para medir la concentracin de las sustancias qumicas. Se conocen como mtodos espectrofotomtricos y segn sea la radiacin utilizada como espectrofotometra de absorcin visible (colorimetra), ultravioleta, infrarroja.
ESPECTROFOTOMTRIA DE LA RADIO FREECUENCIA A LOS RAYOS X
Cuando se utiliza el trmino luz, nos referimos normalmente a la luz visible para nuestros ojos. Sin embargo, la luz visible es nicamente una pequea parte del espectro electromagntico, que incluye las radiaciones de radio, microondas, infrarrojo, visible, ultravioleta, rayos X y rayos gamma.
como se muestra en la figura.
MONOCROMADORES Y POLICROMADORES
se denomina monocromador, no-metro. Pasa una longitud de onda simple, no la mide). Una ventaja de un elemento ptico dispersivo es que se pueden distribuir varios detectores a lo largo de la propagacin de la luz dispersada Se puede fabricar un policromador dispersivo. Tal como se representa en la figura
TIPOS DE ESPECTROMETRIA
Existen 3 grandes tipos de mtodos espectromtricos para identificar los elementos presentes en la materia y determinar sus concentraciones: (1) La espectrometra ptica, (2) La espectrometra de masas y (3) La espectrometra de rayos X.
TIPOS DE ESPECTROMETRIA
En la espectrometra ptica, los elementos presentes en una muestra se convierten en tomos o iones elementales en estado gaseoso por medio de un proceso denominado atomizacin. De esta manera se mide la absorcin ultravioleta / visible, la emisin o la fluorescencia de las especies atmicas en el vapor.
En la espectrometra de masas atmicas, las muestras tambin se atomizan, sin embargo, en este caso los tomos es estado gaseoso se convierten en iones positivos (generalmente con una nica carga) y se separan en funcin de su relacin masa-carga. Los datos cuantitativos se obtienen por el recuento de los iones separados.
En la espectrometra de rayos X, no se necesita atomizar, ya que, para la mayora de los elementos, los espectros de rayos X son independientes de cmo se encuentren dichos elementos combinados qumicamente en una muestra. Las medidas pueden, por tanto, realizarse en la medida directa del espectro de fluorescencia, absorcin o emisin de la muestra.
LEYES DE LA ESPECTROFOTOMETRIA
LA LEY DE BEER
La la ley de Beer declara que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo depende de la concentracin en la solucin.
Por ejemplo, en un vaso de vidrio tenemos agua con azcar diluida y en otro tenemos un vaso con la misma cantidad de agua pero con ms azcar diluida. El detector es una celda fotoelctrica, y la solucin de azcar es la que se mide en su concentracin.
LEYES DE LA ESPECTROFOTOMETRIA
LA LEY DE LAMBERT.
En la ley de Lambert se dice que la cantidad de luz absorbida por un objeto depende de la distancia recorrida por la luz.
Por ejemplo, retomando el ejemplo de los vasos, pero ahora, pensemos que ambos tiene la misma cantidad de agua y la misma concentracin de azcar, pero, el segundo tiene un dimetro mayor que el otro.
LEYES DE LA ESPECTROFOTOMETRIA
Ley de Bouguer-Beer-Lambert
Una ley muy importante es la ley de Bouguer-Beer-Lambert (tambin conocida como ley Lambert Bouguer y Beer) la cual es solo una combinacin de las citadas anteriormente.
Transmitancia y absorcin de las radiaciones
Al hacer pasar una cantidad de fotones o de radiaciones, por las leyes mencionadas anteriormente, hay una prdida que se expresa con la ecuacin:
It/Io=T-kdc''
Donde It, es la intensidad de luz que sale de la cubeta y que va a llegar a la celda fotoelctrica (llamada radiacin o intensidad transmitida); y Io que es la que
APLICACIONES
Las aplicaciones principales son:
Determinar la cantidad de concentracin en una solucin de algn compuesto utilizando las frmulas ya mencionadas.
Para la determinacin de estructuras moleculares.
La identificacin de unidades estructurales especificas ya que estas tienen distintos tipos de absorbencia (grupos funcionales o isomeras).
.ESPECTROFOTOMETRIA DE EMISION DE LA LLAMA
Sus gases reductores transforman iones metlicos (M+) en tomos neutros (Mo).
Proporciona la energa trmica necesaria para la transicin de los electrones de unos orbitales a otros de energa superior (ej. de s a p) favoreciendo por tanto los estados excitados (Mo*).
El paso del estado excitado al estado basal conlleva una emisin luminosa de una longitud de onda caracterstica para cada elemento.
Espectros de emisin de llama de algunos metales.
A temperatura ambiente, todos los tomos de una muestra se encuentran esencialmente en el estado fundamental. Los tomos son elevados a un estado electrnico excitado trmicamente, es decir, a travs de colisiones con los gases quemados en la llama. El tiempo de vida de un tomo en el estado excitado es breve y su vuelta al estado fundamental va acompaada de la emisin electromagntica y la longitud de onda de esa radiacin est en correspondencia con la diferencia de energa entre ambos estados.
.CARACTERISTICAS DE LA LLAMA
La mayor fuente de incertidumbre en este mtodo la constituyen las variaciones en el comportamiento de la llama, de modo que es importante conocer sus caractersticas y las variables que la afectan. La llama debe cumplir ciertos requisitos: poseer la temperatura adecuada para llevar a cabo satisfactoriamente los procesos ocurridos en su seno; que su temperatura se mantenga constante, y que su propio espectro no interfiera en la observacin especfica de la emisin que se desea medir.
Temperatura de la llama
La llama se obtiene mediante la reaccin de un combustible y un oxidante (o comburente) en el un quemador o mechero. Dependiendo del tipo y composicin de la mezcla utilizada se alcanzan diferentes temperaturas en la llama. En el cuadro siguiente se indican las temperaturas mximas que se alcanzan segn las mezclas combustible comburente empleadas:
CombustibleComburenteTemperatura (C)Gas naturalGas naturalHidrogenoHidrogenoAcetilenoAcetilenoAcetilenoCiangeno AireOxigenoAireOxigenoAireOxigenoOxido nitrosoOxigeno 1700 19002700 28002000 20502550 27002120 24003050 31503050 3150ms de 4500Temperatura de la llama
La llama se obtiene mediante la reaccin de un combustible y un oxidante (o comburente) en el un quemador o mechero. Dependiendo del tipo y composicin de la mezcla utilizada se alcanzan diferentes temperaturas en la llama. En el cuadro siguiente se indican las temperaturas mximas que se alcanzan segn las mezclas combustible comburente empleadas:
CombustibleComburenteTemperatura (C)Gas naturalGas naturalHidrogenoHidrogenoAcetilenoAcetilenoAcetilenoCiangeno AireOxigenoAireOxigenoAireOxigenoOxido nitrosoOxigeno 1700 19002700 28002000 20502550 27002120 24003050 31503050 3150ms de 4500Perfiles de llama
En la Figura se muestran los perfiles de temperatura para una llama de gas natural aire. La temperatura mxima est localizada en la cima del cono interno (azul intenso). Para las determinaciones analticas es importante enfocar el sistema ptico de medida siempre en la misma zona de la llama para no perder reproducibilidad.
:Se distinguen cuatro zonas en el seno de la llama
Zona de precalentamiento: aqu la mezcla se calienta hasta la temperatura de combustin. En esta zona, el soluto se des-solvata parcialmente.
Cono azul o interno: es la zona en donde se produce la vaporizacin y descomposicin de las molculas del soluto y comienza su proceso de excitacin. Aqu se producen fuertes emisiones por parte de los radicales de los gases de la llama (uniones CC y CH), por lo que no constituye una zona muy adecuada para el registro de la radiacin.
Zona interconal: es la ms transparente, en donde la interferencia por parte de la llama es mnima.
Existe equilibrio trmico entre los gases.
Cono externo: en esta zona se completa la combustin con reacciones de quimioluminiscencia, auxiliadas por la presencia de aire, emitiendo radiacin azul-violeta
INTRUMENTACION.
Los componentes bsicos de un espectrmetro de llama son: los reguladores de presin de combustible y comburente; el sistema atomizador; el sistema ptico seleccionador; y el sistema fotodetector-medidor. En la Figura se muestra un esquema bsico de un equipo:
Componentes principales de un espectrofotmetro de llama con sistema monocromador
Reguladores de presin
Sistema atomizador
Sistema ptico
Filtros
Monocroma dores
Sistema de deteccin
Foto celdas
Fototubos
Fotomultiplicadores
CONCLUSIONES:
Se tiene que la Espectroscopia es empleado para describir tcnicas que se basan en la medicin de absorcin, emisin o fluorescencia de la radiacin electromagntica.
Espectroscopia de emisin atmica es un mtodo analtico que se apoya en la emisin de luz que experimentan los tomos excitados en una flama, un horno o un plasma inductivamente acoplado o un arco elctrico o una chispa.
En la Espectroscopia de emisin de flama los mtodos que utilizan una flama para hacer que un analito atomizado emita su espectro de emisin que se le conoce como fotometra de flama.
Por otra parte el fotmetro sirve para medir absorbencia que est equipado con un filtro para seleccionar la longitud de onda un detector de fotones.
En el Monocromador es el mecanismo para identificar la radiacin policromtica en las longitudes de onda que la componen.
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