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ICP-MS iCAP-Q トラブルシューティングガイド ver 2.2
Date:2015.05
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主なトラブルについて
プラズマが点火しない ・・・P.3
オペレートにならない ・・・P.7
カウントが出ない ・・・P.10
感度が低い ・・・P.12
通信不良 ・・・P.13
真空ポンプが動作しない。ポンプがまわらない。 ・・・P.14
計画停電時の装置停止、起動手順 ・・・P.15
Proprietary & Confidential
3 Proprietary & Confidential
事前確認1 まず最初に確認してください (全てのトラブルシューティング共通)
まず、装置ユーティリティの確認を行ってください。
① Arガスは供給されていますか?
目視確認 オペレート状態で圧力0.6 MPa以上確保されていること。
目視確認 装置コントロールプログラムのコントロールパネル/プラズマ内の
‘アルゴン供給’がOKになっている。
②トーチボックスは排気されていますか?
目視確認 装置コントロールプログラムのコントロール
パネル/プラズマ内の‘プラズマ排気’が
0.3-0.7mbarを指している。
③冷却水は正常ですか?
目視確認 冷却水の量(水位)が適量であること。
目視確認 冷却水が汚れていないこと。
目視確認 ON状態で20℃-25℃を示すこと。
目視確認 圧力がかかっていること。(送液していること) 圧力計をみる。
水が汚れていると流路のつまりの原因となります。電磁バルブやフローセンサの故障の原因となりますので必ず確認してください。
4 Proprietary & Confidential
トラブル1 プラズマが点火しない
プラズマ点火シーケンスのエラーによって、考えられる対処が異なります。
1.「ガスラインをパージ」の後にネブライザーガスセット値でエラー
→Arガス0.6MPaかかっていることをご確認ください。
上記確認後装置がスタンバイ状態であることをご確認の上、一度iCAPQ左側面の電源を切り、
20~30秒待ってから再度電源を入れてください。
2.「水で待機」から進まない
→冷却水循環装置の電源が入っていること、冷却水循環装置正面の
下ボタンを押して水圧がかかっていることを確認。
それでも症状改善しない場合は装置内部で水漏れ
が起きている可能性があるため、弊社にご連絡ください。
※もう一度下ボタンを押すと温度表示に戻ります。
3.「プラズマが点火できませんでした」のエラー
→チャンバー、トーチを一度分解して、水分の付着や、溜まっていないことをご確認ください。
またトーチホルダーにOリングが2つ付いていることをご確認ください。
以上のことをしても、復帰しない場合は下記手順にて調査願います。
プラズマオンボタンを押して、プラズマ点火しますか?で‘はい’を押す。
その後下記のリードバックプロットをクリック
下記画面が出てくるので、2か所にチェックマークを入れる。
5 Proprietary & Confidential
‘プラズマ点火中’の時に下記のように2本の線が出ればハードウェアは正常です。
導入系(トーチ、インジェクター等)の交換をお願い致します。
6 Proprietary & Confidential
装置がスタンバイ状態であることを確認後、iCAPQ左側面の電源を一度落として20~30秒待ってからもう一度ONしてください。
装置正面のvacuumのLEDが緑になったことを確認してから、プラズマ点火を試みてください。
それでもダメな場合はパーツの交換が必要となります。
弊社にご連絡ください。
下記のような1本線しか出ない場合は、次の手順をお願い致します。
7 Proprietary & Confidential
トラブル2 オペレートにならない (オペレートになる前にプラズマ消える場合)
エクスパンジョンポンプアウト時間=エクスパンジョンチャンバーのポンプアウト最小時間 (例5→15)
最大エクスパンジョンポンプアウト時間=エクスパンジョンチャンバーのポンプアウト最大時間 (例25→50)
上記の時間を延ばす方向で調整してください
オペレートになるまでのエラーによって対処が異なります。
①「ピラニー圧が---mbarに達しません」エラーの場合
→サンプルコーン(カズケット)、スキマーコーンの取付確認または交換をお願い致します。取付方が悪い場合リークが考えられます。
それでも改善しない場合は下記設定値の変更をお願い致します。
‘configurator’を立上、それぞれの設定値を調整
右クリック
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エクスパンジョンポンプアウト時間=エクスパンジョンチャンバーのポンプアウト最小時間 (例5→15)
最大エクスパンジョンポンプアウト時間=エクスパンジョンチャンバーのポンプアウト最大時間 (例25→50)
最大ピラニ圧=次のステップに進むために必要な真空度値 (例2.2→2.1)
上記時間を延ばす、最大ピラニ圧は下げる方向で調整してください
Proprietary & Confidential
右クリック
②「スライドバルブが開けません」エラーの場合
→サンプルコーン、スキマーコーンの洗浄または交換をお願い致します。スキマーコーンの穴が小さくなっている可能性が考えられます。
それでも改善しない場合は下記設定値の変更をお願い致します。
‘configurator’を立上、それぞれの設定値を調整
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・コーンは汚れていませんか?
汚れている場合 →水で超音波洗浄してください。
コーン先端が変形している場合→新品に交換してください。
・コイルは汚れていませんか?
汚れている場合 →水またはエタノールを浸したウエスでコイルを拭いてください。
汚れがひどい場合は1%硝酸を浸したウエスですばやく拭いてください。
・トーチは汚れていませんか?
汚れている場合 →エタノールを浸したウエスで拭いてください。
ふき取り後は完全に乾燥させてから使用してください。
・トーチに変形や欠けはありませんか?
変形や欠けがある場合 →新品に交換してください。
・ネブライザの噴霧状態は良いですか?
ネブライザ先端の噴霧部を目視確認してください。噴霧にムラがあれば、
→ネブライザを交換してください。
・スプレーチャンバーのドレインが正常に流れず、たまっていませんか?
→詰まりがあれば取り除いて下さい。
③その他、不意にプラズマが消える場合
Proprietary & Confidential
10 Proprietary & Confidential
トラブル3 カウントが全く出ない ほとんど出ない
STEP1 まず確認する項目
①各レンズ、検出器電圧は印加されていますか?
Instrument Control>コントロールパネル>メイン、アドバンスト等 の中の各レンズおよび検出器のリー ドバックが保存値と一致しているか確認してください(停電後など、装置を再起動した際にはゼロに戻るため)→保存値と一致しない場合はSTEP2へ
②導入系に異常はありませんか?
a) チューニング溶液を吸い上げて、ドレインから廃液されていますか?
b) サンプルコーン、スキマーコーン(インサート)の穴に異常はありませんか?
③ Quad RF Frequency(MHz)は1.900~2.00の間でしょうか?
→上記①と②でも改善しない場合はSTEP2③を実施してください
STEP2
①レンズの電圧が保存値と一致しない場合
もう一度レンズの条件を読み込んでください。もしくは他のレンズ条件に一度変更し、また戻し
ます。それでも改善されない場合はスタンバイ状態にし、一度装置の電源OFF-ONを行ってください。
③四重極の周波数調整
デスクトップ上のInstrument Controlを立ち上げる。
Experiment Configuration
iCAPQもしくはfactory View
を選択する
11 Proprietary & Confidential
四重極周波数が1.90~2.00MHz付近で止まりチューニングが終了した後、Experiment Configuration画面にて
Installer with ASX520もしくはInstaller with ESI-2DXに戻し(前頁参照)、STDモード、Setup solutionにて
マス較正を実施ください。
Startボタンクリック
自動的に実行され止まります。
12 Proprietary & Confidential
トラブル4 感度が低い
STEP1 まず確認する項目
①チューニング溶液が吸われていて、ドレインが流れていますか?
②コントロールパネルの各パラメータのリードバック値が保存値と一致していますか?
→一致していなければレンズ条件を再度読み込んでください
③オート調整を行ってください
STEP2 チューニングしても感度が回復しない場合
④マス較正、検出器セットアップを行ってください
STEP3 それでも感度が回復しない場合 (一旦、プラズマを消して、以下の項目を確認してください。)
⑤グラスウェアの取り付けに問題はありませんか?コネクタ部の緩みなど
⑥ネブライザの噴霧状態に問題はありませんか?
→安定した噴霧常態でない場合、洗浄(吸引洗浄)するか、新品に取り替えてください。
⑦コーン先端が変形していませんか?コーン開孔部が詰まっていませんか?
→汚れならば超音波洗浄をしてください。変形等であれば新品に交換してください。
⑧スキマーコーンにインサートは付いていますか?
⑨トーチ部分に変形はありませんか? →変形があれば新品に交換してください。
⑩STDモードでTuneB溶液はどのくらいのカウントが出ますか?
→Co:10万cps In:20万cpsほど出ているのであれば装置的には問題ありません。
→CCTガスのボンベがあいているのか確認してください
⑪STDモードで上記カウントが出ない場合はコーンの交換をお願いします。
→それでも回復しない場合はSTDモードの際にCCTガスが流れていないか確認してください
13 Proprietary & Confidential
トラブル5 通信不良
通信が取れている、取れていないはInstrument controlのオンオフボタンでご判断ください
但し、分析中や装置がビジー状態(何かしら作業をしている)時は
グレーアウトしています
通信が取れなくなった場合、以下の項目を確認、実施してください。
・instrumnet controlのプログラムを一度閉じて、もう一度開く。
・PCの再起動
・上記をしても改善せずプラズマが点いている場合はトーチボックスのドアノブを90度ひねり、プラズマを消す
・スタンバイ状態で装置の電源オフ。20秒後に電源をオンする。(装置再起動)
14 Proprietary & Confidential
トラブル6 真空ポンプが動作しない。
真空が落ちてから復帰する場合
①Arガス0.6MPaの圧力が装置にかかっている事を確認。圧かかっていない場合はボンベを開けてください。
②装置側面のメイン電源が入っていない場合はオンしてください。
③ロータリーポンプの電源を確認してください。(通常は常時ONです)
④電源オンした時に真空引きを開始しない場合は下記コントロールパネルから
真空システムをオンしてください。
ポンプスイッチ |:オン O:オフ
④上記のターボポンプスピードが徐々に上がっていき1000Hz付近になり、
ペニング圧が-----e-006もしくはe-007になっていれば、真空引きが行われています。
5e-007以下にペニング圧が上がるまで待っていただいてから、プラズマを点けて
ください。それより前にプラズマを点けても感度が低い、もしくはプラズマが消えて
しまう可能性があります。
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計画停電時の装置停止、起動手順
Proprietary & Confidential
計画停電時の装置停止手順
①装置へ0.6MPaのArガス圧力がかかっている事を確認。もし圧かかっていない場合はボンベを開けてください。
※スライドバルブがArガス圧力で稼動しているため、圧力をかけておく必要があります。
②PCおよび付属装置の電源をOFFします。
③装置フロントパネルの青色LEDが点滅していることを確認します。点滅していればOK
④iCAP Q装置側面のメイン電源(ブレーカー)をOFFします。
④約15~20分後、お客様設備上のメイン電源をお切りください。
計画停電時の装置起動手順
①お客様設備上のメイン電源をON
②装置へ0.6MPaのArガス圧力がかかっている事を確認。もし圧かかっていない場合はボンベを開けてください。
※スライドバルブがArガス圧力で稼動しているため、圧力をかけておく必要があります。
③iCAP Q装置側面のメイン電源(ブレーカー)をONします。
④PCを起動します。
⑤Instrument Controlを開き、真空画面にて下記を確認ください。
ターボポンプスピードが徐々に上がっていき999~1000Hzで安定します。
ペニング圧が-----e-005~e-007になっていれば、真空引きが行われています。
5e-007以下にペニング圧が下がれば、装置は使用可能です。
真空度が悪い状態でプラズマを点灯されても感度が低かったり、プラズマが消えてしまう可能性があります。
検出器にも悪影響を及ぼしますので、ご注意ください。
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