influence of mmt nanoclay dispersed in ldpe film
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Influenza dell'aggiunta di montmorillonite(MMT)nanometrica sui meccanismi foto-degradativi
dei film agricoli
FACOLTÁ DI SCIENZE MM.FF.NN.
Corso di Laurea Triennale In Scienza dei Materiali
Relatori: Prof. Francesco Babudri,Università degli Studi di BariProf. Ing. Antonio Greco,Università del Salento
Laureando:NICOLA DIBATTISTA
Introduzione al comparto plastica in agricoltura
sistemi di protezione(pacciamatura,copertura diretta) 43000 85000 12,46%mezzi di semi-forzatura(piccoli e medi tunnel) 30000 26000 8,70%mezzi di forzatura(serre e tunnel) 57000 30000 16,52%tendoni per vigneti 25000 40000 7,25%insilaggio, reti, tubi irrigazione, contenitori, vasi, spaghi, ecc 190000 55,07%totale 155000 181000
345000
1 2 , 4 6 %
8 , 7 0 %
1 6 , 5 2 %
7 , 2 5 %
5 5 , 0 7 %
C o n s u m i A n n u i i n I t a l i a p e r l e c o l t i v a z i o n i p r o t e t t e c o n m a t e r i a l e p l a s t i c o
s i s t e m i d i p r o t e z i o n e ( p a c c i a m a t u r a , c o p e r t u r a d i r e t t a )
m e z z i d i s e m i - f o r z a t u r a ( p i c c o l i e m e d i t u n n e l )
m e z z i d i f o r z a t u r a ( s e r r e e t u n n e l )
t e n d o n i p e r v i g n e t i
i n s i l a g g i o , r e t i , t u b i i r r i g a z i o n e , c o n t e n i t o r i , v a s i , s p a g h i , e c c
Fonte:AMI,Barcellona,2011
Tipica struttura a tendone con film plastico di copertura
Sistema d’estrusione multistrato in bolla
Obiettivi del lavoro di tesi
• Studio del comportamento fotodegradativo del film plastico.
• Analisi degli effetti della dispersione di montmorillonite(MMT) in matrice polimerica a base di polietilene.
• Caratterizzazione meccanica e infrarossa mediante FT-IR.
• Studio del residuo reticolato insolubile.
Le materie prime
Il polietilene di base, utilizzato in questo lavoro, è una miscela in proporzione 70:20 di:LDPE(Low Density PolyEthylene);LLDPE(Linear Low Density PolyEthylene).Il polimero di base è stato gentilmente concesso dalla Serroplast,azienda di Rutigliano(BA)produttrice di film agricolo per coperture.
Il nanocomposito polimerico e la montmorillonite
In questo lavoro di tesi sono state utilizzate due varianti commerciali di montmorillonite:Dellite® HPS, montmorillonite minerale purificata al 98% , fornita dalla Laviosa Chimica Mineraria;Dellite® 67G, montmorillonite minerale purificata altamente organo-modificata al 43% con cloruro di di(sego idrogenato) dimetil ammonio, fornita da Laviosa Chimica Mineraria . Il compatibilizzante polimerico Licocene® PEMA4351è una struttura costituita da polietilene con aggraffante a base d’anidride maleica. Questi agenti sono molecole che possiedono contemporaneamente gruppi organo-funzionali e gruppi idrolizzabili per l’unione al materiale inorganico e la matrice polimerica.
Preparazione dei film nanocaricati: Approccio bi-step
LDPE+20%MMT=MASTERBATCH
Ri-granulazione
MASTERBATCH+LDPE+LLDPE+HALS=
NANOCOMPOSITO
Calandra
FILM NANOCOMPOSITO
Le composizioni dei film ottenuti
Nome CampioneLDPE(wt%)
LLDPE(wt%)
HALS(wt%)
Dellite67G(wt%)
DelliteHPS(wt%)
Licocene(wt%)
Totale(%)
base+HALS 71.43 20.41 8.16 0.00 0.00 0.00 100
base+om-MMT+HALS 67.67 19.34 7.73 5.26 0.00 0.00 100
base+MMT+HALS 69.28 19.80 7.92 0.00 3.00 0.00 100
base+om-MMT+ ma-g-PE +HALS 64.10 18.31 7.33 5.26 0.00 5.00 100
base+MMT+ma-g-PE+HALS 65.71 18.78 7.51 0.00 3.00 5.00 100
Risultati prove meccaniche per i film non esposti
Modulo Elastico
-5
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
TQ+HALS TQ+MB1+Hals TQ+MB2+Hals TQ+MB3+Hals TQ+MB4+Hals
MPa
Resistenza a rottura e allo snervamento
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
TQ+HALS TQ+MB1+Hals TQ+MB2+Hals TQ+MB3+Hals TQ+MB4+Hals
MP
a
Resistenza allo strappo
0
2
4
6
8
10
12
base+HALS base+om-MMT +HALS
base+MMT+HALS base+ om-MMT+ g-PE+HALS
base+MMT+ g-PE+HALS
N
Allungamenti a Rottura
0.00
100.00
200.00
300.00
400.00
500.00
600.00
700.00
TQ+HALS TQ+MB1+Hals TQ+MB2+Hals TQ+MB3+Hals TQ+MB4+Hals
%
Prove in trazione su film esposti
Resistenza a rottura
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Tq+Hals Tq+MB1+hals Tq+MB2+hals Tq+MB3+hals Tq+MB4+hals
MPa
non esposto esposto per 216 ore esposto per 432 ore esposto per 864 ore esposto a 1328 ore
resistenza allo snervamento
0
2
4
6
8
10
12
14
Tq+Hals Tq+MB1+hals Tq+MB2+hals Tq+MB3+hals Tq+MB4+hals
MPa
non esposto
esposto per 432 ore
esposto per 864 ore
esposto a 1328 ore
I valori di resistenza a rottura,a snervamento e il modulo elastico non subiscono variazioni degne di particolare attenzione.
modulo elastico dei film esposti
0.00
50.00
100.00
150.00
200.00
250.00
300.00
350.00
400.00
450.00
500.00
TQ+HALS TQ+MB1+Hals TQ+MB2+Hals TQ+MB3+Hals TQ+MB4+Hals
MPa
non esposto
esposto a 216 ore
esposto a 432 ore
esposto a 864 ore
esposto a 1328 ore
Prove in trazione su film esposti(2)
Allungamenti a rottura
0.00%
100.00%
200.00%
300.00%
400.00%
500.00%
600.00%
700.00%
Tq+Hals Tq+MB1+hals Tq+MB2+hals Tq+MB3+hals Tq+MB4+hals
%
non esposti
esposti per 216 ore
esposti per 432 ore
esposti per 864 ore
esposti per 1328 ore
Prove in trazione su film esposti(3)
0.00
0.50
1.00
0 216 432 864 1328
tempo d'esposizione(ore)
allu
ngam
ento
no
rmal
izza
to a
l val
ore
iniz
iale
base+Hals
base+om-MMT+Hals
base+MMT+Hals
base+om-MMT+ma-g-PE+Hals
base+MMT+ma-g-PE+Hals
Resistenza allo strappo nei film espostieffetti dell aging sulla resistenza allo strappo
0
2
4
6
8
10
12
14
base+Hals base+om-MMT+Hals base+MMT+Hals base+om-MMT+ma-g-PE+Hals
base+MMT+ma-g-PE+Hals
non esposti
esposti a 216 ore
esposti 432 ore
esposti 864 ore
esposti 1328 ore
Spettroscopia Infrarossa
Confronto base+MMT prima e dopo invecchiamento
Confronto base+om-MMT prima e dopo l’invecchiamento
“L’indice al carbonile”(C=O)
Campioni Indice al carbonile
TQ+HALS esposti 432h 0,0356
TQ+om-MMT+HALS esposti 432h -
TQ+MMT+HALS esposti432h 0.02143
TQ+om-MMT+g-PE+HALS esposti432h 0.20433
TQ+MMT+g-PE+HALS esposti432h 0.04125
[ ][ ]1
1
1470
1720−
−=
∆=
cmA
cmAindex
CH
OC
Il grafico relativo al campione TQ+mb3+HALS, mostra l'evidente formazione del picco carbonile.I dati in tabella ci confermano che il campione contenente modificante organico va ad peggiorare la risposta foto-degradativa.
Estrazione residuo reticolato post-essiccamento
campioni Massa iniziale(mg) Massa reticolato estratto(mg)Frazione
reticolato(%)
TQ+om-MMT+HALS 310.82 132.83 42.74%
TQ+MMT+HALS 382.72 112.14 29.30%
TQ+om-MMT+ma-g-PE+ HALS 365.38 122.73 33.59%
TQ+MMT+ma-g-PE+ HALS 297.00 91.49 30.80%
Considerazioni e sviluppi finali La MMT non può sostituire completamente l’additivo HALS.
Tutti i campioni nanocaricati hanno più alto modulo elastico e valori più bassi nell’allungamento a rottura (infragilimento).
L’uso di nanocarica pura è molto più efficace rispetto all'uso di nanocarica organo-modificata per tempi d’esposizione più elevati.
Le analisi dell’indice al carbonile e del residuo reticolato concordano nel dimostrare che la combinazione di MMT pura+HALS apporta un aumento di rigidità, resistenza allo snervamento e resistenza allo strappo con minori perdite in termini di allungamento a rottura.
Reverse engineering: uso di diversi LLDPE, metalloceni, ecc.
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