jannie amsgaard ebsen - tetraethylsilikaters egenskaber

ODM - Kultur- og naturhistorisk orienteringsmødeHotel Comwell Kolding, den 16.-18. november 2015

Jannie Amsgaard EbsenSpecialeKonservatorskolenDet Kongelige Danske Kunstakademis Skoler for Arkitektur, Design og Konservering2015

Islandsk tørv & TEOSIn situ konservering af tørvebygget langhus fra vikingetiden, Reykjavík 2003-2007

Arkæologiske præparater (I)

Jordpræparater, der ikke udgraves,

men bevares som et ”hele” med

deres indhold af arkæologiske fund.

”Møntestræde” - en vej fra 1200-tallets Odense Nørre Aaby-manden – et moselig fra romersk jernalder

Arkæologiske præparater (II)

Jordpræparater, der er en genstand i ”sig selv”, f.eks. in situ jordstrukturer og profilvægge eller ex situ profilaftræk.

871 +/- 2 ”langhuset” fra ca. 925 AD

Profilaftræk med brolægning fra middelalderen Profilvæg med lag fra vikingetiden

Hvorfor

• Fordi Tetraethylsilikaters effektivitet og potentiale til stabilisering af sedimenter ikke hidtil er blevet undersøgt systematisk på baggrund af forsøg med forskellige sedimenttyper med kendt sammensætning.

• For at skabe et bedre grundlag for udarbejdelse af praktiske konserveringsforslag til stabilisering af arkæologiske sedimenter og præparater, hvor essentielle aspekter, såsom antal af imprægneringer, væskeforbrug, økonomi og tidsforbrug inddrages.

Fra et specifikt arkæologisk sediment til en bredere undersøgelse…

→ →

Hvad - Specialets formål (I)

At undersøge tetraethylsilikaters egenskaber og effektivitet til imprægnering af et bredere udvalg af både

grov- og finkornede sedimenttyper- og blandinger.

kkk

Grovkornede sedimenter

(Granulære/friktions eller ikke-kohæsive sedimenter)

Finkornede sedimenter

(Kohæsive sedimenter)

Grus Sand Silt LerGroft Mellem Fint

6 2 0,6 0,2 0,063 >0,002

Fraktionsgrænser (mm)

Inddeling af sedimenter i deres respektive fraktioner (efter Wesley 2010:28).

Hvad - Specialets formål (II)

OBM/1613 Skovgaard: Jernalderudgravning, Sdr. Nærå, august 2011

OBM/9776 I. Vilhelm Werners Plads: Middelalderlig byudgravning, Odense, juli 2014

At foretage en vurdering af produkternes potentialetil stabilisering af sedimenter og præparater

fra arkæologiske udgravninger i Danmark.

Hvordan - Praktisk forsøgsarbejde

TetraEthyl(Ortho)Silikat (TEOS)

Fra flydende væske… …til fast silikat (silica gel)

Si(OR)4 (l) + 4 H2O (v) → Si(OH)4 (s) + 4ROH (v)

(+ katalysator)

TEOS (l) + vand (v) → Silica gel (s) + ethanol (v)(amorft hydreret siliciumdioxid)

Præsentation af fire produkter

• SILRES BS OH 100: ”Klassisk” TEOS (Wacker)

• KSE 300 HV: ”Modificeret” TEOS med ”adhæsionspromotor” for kalk (Remmers)

• KSE 300 E: ”Modificeret” TEOS elastificeret med ”bløde segmenter” (Remmers)

• SYTON X30: Siliciumdioxid-dispersion (Kremer Pigmente)

Præsentation af porøse sedimenter (I)Fire ”klassiske” ”homogene” sedimenter

Præsentation af sedimenttyper (II) Tre ”uhomogene” sedimentblandinger

Den danske jordbundsklassificering - Teksturtabel

Jordtype Tekstur (JB nr.) VægtprocentLer (≥2µm)

Silt (2-63 µm)

Finsand(63-200 µm)

Sand, i alt(200-2000 µm)

Humus(58,7 % C)

1 Grovsandet jord (1) 0-5 0-20 0-50 75-100 Under 102 Finsandet jord (2) 50-100

Grovsandet jord (dansk jordtype 1)

Den praktiske imprægnering

• 245 forme á 100 ml 35 prøver af hver af de syv sedimenttyper.

• Heraf udtages tre prøver som referencer.

• Otte prøver af hvert sediment imprægneres én gang med hvert af de fire produkter.

• 56 prøver på henholdsvis ”Dag 1, 2, 3 og 4”.

• Efter fire uger imprægneres fem af de otte prøver igen.

Evaluering

Geldeponeringsmængde

Væskeforbrug

Forskydningsstyrke

Hårdhed og styrke

Mikromorfologi (tyndslib) Mikromorfologi (stereomikropering)

Visuelt udseendeX

X Diffusionsåbenhed

Tyndslib af TEOS/Sand

Hærdet TEOS/Silica gel

Sandkorn (Kvarts)

Hulrum (gul epoxy)

Objektiv 10x, billedfelt:0,65x0,87mm - Foto: Jørn Bredal-Jørgensen 2015

↑ op

Hårdhed og styrke (Konsistens og cementering)

Visuelle og taktile iagttagelser ved oversavning af prøvematerialet

SILRES BS OH

100

Oversavet Konsistens

(ASTM D 2488)

Cementering

(ASTM D 2488)

Bemærkninger

SAND 0-2 Ja Nej Delvist - - -

Reference x Blød Meget svag -

1ximprægnering x Hård Moderat -

2ximprægnering x Meget hård Stærk -

Specialets hovedkonklusioner (I)

TEOS & LER

• Ingen af de fire produkter var i stand til at imprægnere sedimenttypen ”Ler”

• Det var muligt at imprægnere sedimentblandinger med et vist lerindhold

(Harpet muld og Plantemuld, samt de lerede ”originale” arkæologiske sedimenter)

TEOS & SAND/GRUS/SEDIMENTBLANDINGER

• Dybtgående imprægnering var mulig med de tre TEOS – Syton X30 ikke velegnet!

• Resulterede i forøget sammenhængskraft/hårdhed/styrke

Specialets hovedkonklusioner (II)TEOS & geldeponering (styrkeforøgelse)

• Mængden af den deponerede gel er afgørende for at opnå en effektiv stabiliserende imprægnering af de porøse sedimenter.

• Da det er gelen, der fungerer som en udfyldende strukturel og ”cementerende” binder.

05

101520253035404550556065707580859095

100

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200

Mas

se (

g)

Antal dage (0-194)

Hærdeforløb (væske gel)

SILRES BS OH 100 KSE 300 HVSyton X30KSE 300 E

Geldeponering

SILRES BS OH 100 ca. 40-42 % (w/w) KSE 300 HV ca. 36-38 % (w/w) KSE 300 E ca. 25-28 % (w/w)

VURDERING AF TEOS Tetraethylsilikater har et stort potentiale til stabilisering af et bredt udvalg af porøse sedimenter - og til strukturel stabilisering af ”originale” arkæologiske sedimenter og præparater.

Nye undersøgelser af TEOS & tyndslibMed fokus på de modificerede TEOS-typer

Samarbejde med Knud Botfeldt og Jørn Bredal-Jørgensen, KADK

Tak til Konservatorskolens Forskningsudvalg for bevilling til tyndslibsanalyser

TEOS´s ”attraktive” egenskaber

Mange års erfaringer fra brug indenfor stenkonservering

Relativ lav viskositet og overfladespænding

God indtrængningsevne

God affinitet med silikat

Polymerisering til fast amorft hydreret siliciumdioxid; silica gel

Gelen deponeres tredimensionelt i den porøse struktur

Stenmaterialet opnår forøget ”hårdhed”/”styrke”

Stenmaterialets naturlige farvemætning og glans bibeholdes

Stenmaterialets diffusionsåbenhed bibeholdes

TEOS´s ”uattraktive” egenskaber

• De kommercielle TEOS-produkter er sundhedsskadelige og lokalirriterende på væskeform.

• De kommercielle TEOS-produkter er yderst brandfarlige på væskeform.

• Under ”afhærdningen” dannes der sundhedsskadelige ethanoldampe.

TEOS-produktet ”SILRES BS OH 100” fra Wacker-Chemie

CAS No. Stof Indhold Grænseværdi Faresymboler

78-10-4 Tetraethylorthosilikat >40 – <50 % 85,0 mg/m3 ~10 ppm Xn

3648-18-8 Di-n-octyltindodecylat <0,5 % 0,1 mg/m3 (tinforbindelser) Xn, N

64-17-5 Ethanol 1900,0 mg/m3 ~ 1000 ppm Xn

Farer kan elimineres ved brug af personlige værnemidler og andre sikkerhedsforanstaltninger!

Den dannede silica gel er ikke omfattet nogen form for faremærkning!

TEOS´s grundlæggende præmis

• Konsolidering med TEOS er en irreversibel proces.

• Hænger uløseligt sammen med det egentlige formål;

At opnå en dybtgående og holdbar strukturel konsolidering

med god kemisk affinitet, som er forankret ensartet i det

porøse materiales tredimensionelle struktur.

TetraEthyl(Ortho)Silikat (TEOS)

Tyndslib af TEOS/Grus

Objektiv 10x, billedfelt:0,65x0,87mm - Foto: Jørn Bredal-Jørgensen 2015

←op

Hærdet TEOS/Silica gel Hulrum (gul epoxy)

Sandkorn (Kvarts)

Kalkholdig partikel

Tyndslib af TEOS/Harpet muld

Objektiv 2,5x, billedfelt:2,6x3,5mm - Foto: Jørn Bredal-Jørgensen 2015

↑ opHærdet TEOS/Silica gel Sandkorn (Kvarts)

Kalkholdig partikel