kontinuierliche isomerisierung von furfurylalkohol: interaktion von kinetik und reaktor-design

www.cit-journal.com © 2014 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim Chem. Ing. Tech. 2014, 86, No. 9, 1366–1378

reiche Umsetzung ist die Entwicklungkompakter, flexibel einsetzbarer Appara-te für den Produktionsmaßstab [1]. Ineiner Vielzahl industriell relevanter Pro-zesse stellt sich dabei die Herausforde-rung des Feststoffhandlings [2]. Wenn-gleich erste Lösungsansätze existieren,besteht hier zusätzlicher Forschungsbe-darf.

Aufbauend auf dem Konzept der kon-tinuierlichen Rührkesselkaskade wird indieser Arbeit ein modulares Reaktorkon-

zept vorgestellt, dessen Ziel es ist, gerin-ge Rückvermischung und gute Wärme-übertragung bestmöglich mit derFähigkeit zum Feststoffhandling zukombinieren. Verblockungsproblemedurch Feststoffe werden mithilfe desEintrags von Rührenergie verringert.Das Design der Einzelkammern sorgtfür eine geringe Rückvermischung undunterstützt den axialen Feststofftrans-port. Insgesamt sollen hiermit die Po-tenziale kontinuierlicher Verfahren auch

für solche Reaktionen nutzbar gemachtwerden, die aufgrund bestehender Fou-ling- und Verblockungsrisiken derzeitbevorzugt in Batch-Verfahren durch-geführt werden.

[1] N. Kockmann, Chem. Ing. Tech. 2012, 84(5), 646.

[2] D. M. Roberge, Org. Process Res. Dev.2004, 8 (6), 1049.

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Effiziente Stoff- und Phasentrennung in einemmembranbasierten MikroapparatProf. Dr.-Ing. J. Strube1) (E-Mail: strube@itv.tu-clausthal.de), T. Wellsandt1), B. Stanisch1)

1)Technische Universität Clausthal, Institut für Thermische Verfahrens- und Prozesstechnik, Leibnitzstraße 15, D-38678 Clausthal-Zellerfeld,Germany

DOI: 10.1002/cite.201450200

Die Mikrotechnologie gewinnt durchdie hohen Stoff- und Wärmeübertra-gungsraten vor allem in der Reaktions-technik zunehmend an Bedeutung. DieÜbertragung auf thermische Trennver-fahren ist jedoch noch nicht im direktenwissenschaftlichen Fokus [1].

Um Verfahren wie die Flüssig/Flüs-sig-Extraktion (FFE) effizient im Mikro-maßstab umsetzen zu können, muss so-wohl eine gute Durchmischung als aucheine schnelle und robuste Phasentren-nung ermöglicht werden. Da bereitsviele Vorarbeiten für die Entwicklung

von leistungsfähigen Mikromischernexistieren, beschäftigt sich diese Arbeitmit der Entwicklung eines effizientenPhasentrenners und dessen Einsatz fürdie FFE. Dazu wird ein auf Membranenbasierender Apparat mit kurzen Verweil-zeiten vorgestellt, der bis zu einemGesamtdurchsatz von bis zu 5 L h–1 undbei schwankenden Phasenverhältnisseneine nahezu vollständige Phasentren-nung gewährleistet.Ähnlich wie in [2] wird dann ein Mikro-mischer mit dem Phasentrenner ver-bunden und bei verschiedenen Pro-

zessbedingungen die Trenneffizienzevaluiert. Mit dem vorgestellten Apparatkann nahezu unabhängig vom Durch-fluss derzeit eine halbe Gleichgewichts-stufe erreicht werden. Eine mehrstufigeAnordnung ist dabei möglich.

[1] K. F. Jensen, Chem. Eng. Sci. 2001, 56(2), 293.

[2] J. G. Kralj, H. R. Sahoo, K. F. Jensen,Lab Chip 2007, 7 (2), 256.

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Kontinuierliche Isomerisierung von Furfurylalkohol:Interaktion von Kinetik und Reaktor-DesignProf. M. A. Liauw1) (E-Mail: liauw@itmc.rwth-aachen.de), L. T. Vömel1)

1)RWTH Aachen, ITMC, Worringerweg 1, D-52074 Aachen, Germany

DOI: 10.1002/cite.201450233

In den letzten Jahren ist das Interessean lignocellulosehaltiger Biomasse alsalternativem Rohstoff für die Transfor-mation zu Biokraftstoffen und Platt-form-Chemikalien stark angestiegen.Essenzielle Schritte sind die Umwand-lung von Cellulose zu Kohlenhydratenund anschließenden Plattform-Molekü-

len. In sauren wässrigen Reaktionsmi-schungen mit Kohlenhydraten werdenoft Humine als unerwünschte polymereNebenprodukte gebildet. Bei der Iso-merisierung von Furfurylalkohol zu4-Hydroxycyclopent-2-enon in einemkontinuierlich betriebenen Kapillarmi-kroreaktor mit einem sauren Wasser/To-

luol-System fallen huminartige polyme-re Nebenprodukte an [1]. Diese Bildungnicht erwünschter Polymere und diehohe Produktverdünnung in wässrigerLösung stellen die größten Herausforde-rungen dieses Reaktionssystems dar.Mit ersten kinetischen Studien konntegezeigt werden, dass die Produktbildung

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als Reaktion erster und die Nebenpro-duktbildung als Reaktion höherer Ord-nung behandelt werden kann. Simu-lationen zeigen zudem, dass dieVerwendung eines kontinuierlichenRührkessels (CSTR) anstelle eines idea-

len Strömungsrohres (PFTR) die Selek-tivität zum gewünschten Produkt 4HCPsignifikant erhöht und die Menge an ge-bildeten Polymeren minimiert. Zudemkann durch die Verwendung einesCSTRs die problematische hohe Ver-

dünnung des Substrates umgangen wer-den.

[1] K. Ulbrich, P. Kreitmeier, Synlett 2010,13, 2037 – 2040.

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Ultraschallfertigung von Mikrokanälen aus Polymerfür optische AnalysenT. Nieradzik1) (E-Mail: Nieradzik@kemikro.rwth-aachen.de), P. Maurer1), Dr. D. Achatz2), Prof. Dr. W. K. Schomburg1)

1)RWTH Aachen, Konstruktion und Entwicklung von Mikrosystemen (KEmikro), Steinbachstraße 53 B, D-52074 Aachen, Germany2)PreSens – Precision Sensing GmbH, Josef-Engert-Straße 11, D-93053 Regensburg, Germany

DOI: 10.1002/cite.201450135

Mikrokanäle und mikrofluidische Sys-teme werden durch Ultraschallheißprä-gen und Ultraschallschweißen sehr kos-tengünstig hergestellt. Die Fertigungeines Mikrograbens aus einem thermo-plastischen Kunststoff dauert nur etwaeine Sekunde und in einer weiteren Se-kunde wird ein Deckel aufgeschweißt,der diesen Graben dichtend verschließt[1]. Auch elektrische Zugänge für Senso-ren werden in die so erzeugten mikro-fluidischen Strukturen durch Ultra-schallschweißen eingebracht. Durch diekostengünstige Fertigung mit Ultra-schall können mikrofluidische Systemeals Wegwerfartikel behandelt werden.

Auch optische Analysen sind in einemMikrokanal möglich, der durch Ultra-schallfertigung hergestellt wurde. AlsLichtwellenleiter eingesetzte Glasfasernwurden durch Ultraschallschweißendichtend in Mikrokanäle eingebracht. Sokann eine zu analysierende Lösung übereinen längeren Weg durchstrahlt werden.

In Mikrokanäle wurden auch Folienmit Ultraschall eingeschweißt, die dieKonzentration von Sauerstoff (Abb.)oder Kohlendioxid bzw. den pH-Wertdurch eine Änderung ihrer Fluoreszenzanzeigen. Die Fluoreszenz wurde miteiner Kamera durch den Deckel derKüvette aus PC gemessen.

[1] W. K. Schomburg, K. Burlage, C. Gerhar-dy, Micromachines 2011, 2, 157 – 166.

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Untersuchung der Proteinbindung an 3D-Druckmaterialmittels QCM-D – Grundlagen für das rationale Designdruckbarer EnzymreaktorenF. Kazenwadel1) (E-Mail: Franziska.Kazenwadel@kit.edu), H. Wagner1), Prof. Dr.-Ing. M. Franzreb1)

1)Karlsruher Institut für Technologie (KIT), Institut für Funktionelle Grenzflächen, Hermann-von-Helmholtz-Platz 1,D-76344 Eggenstein-Leopoldshafen, Germany

DOI: 10.1002/cite.201450389

Rapid-Prototyping-Technologien, insbe-sondere 3D-Druck-Systeme, finden inletzter Zeit Einzug in biotechnologischeAnwendungen. Für den Einsatz 3D-ge-druckter Körper als Trägermaterialien inEnzymreaktoren ist es wichtig, die che-mischen und physikalischen Eigen-schaften der verwendeten Materialen ge-nau zu charakterisieren. Neben einer

Aufklärung mittels hochsensitiver Ver-fahren zur Untersuchung von Strukturund Zusammensetzung der Oberflächewie IRRAS, AFM und ESEM wurde derFokus auf die Wechselwirkungen zwi-schen Material und gebundenen Agen-zien und Proteinen mittels Quarzkris-tallmikrowaage (QCM) gelegt. Dafürwurde das Druckmaterial auf QCM-

Chips aufgeschleudert und ausgehärtet,wobei eine konstante Schichtdicke er-reicht wurde. So konnte die Bindungvon Proteinen online verfolgt werden,während entsprechende Lösungen überdas Material geleitet wurden. Eine Veri-fikation erfolgte über nasschemischeUntersuchungen. Dabei konnten für dieuntersuchten Enzyme starke adsorptive

Abbildung. Mikrofluidisches System zurMessung des Sauerstoffgehaltes einesdurchströmenden Fluids.

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