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l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Nanoindentation : Vers une caractérisation des propriétés
mécaniques en extrême surface
Pierre-Emmanuel Mazeran
Michel Fajfrowski (MTS)
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Plan
• Dureté traditionnelle• Indentation instrumentée• Nanoindentation• Mesures dynamiques• Propriétés visco-plastique• Propriétés visco-élastique• Rayure• Imagerie
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Dureté traditionnelle (Vickers)
• La dureté H est définie par le rapport H=L/A
• H=3Re
Aire de l’IndentationRésiduelle A
Charge L
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
HV 1854.4P
D2 HK 14,229P
D2
Dureté traditionnelle
• La diagonale D est mesurée optiquement après l’essai
• Vickers: D = 7h• Knoop: D = 30,5h
h
D
Vicker's
D
Knoop
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Les indenteurs
Indenteur diamant Défaut Déformation imposée
Sphère Difficile à tailler
Variable
Conique 60° 8,3 %
Pyramide 4 faces(Vickers, Knopp)
Défaut de pointe
8,8%
Pyramide 3 faces(Trigonal, Berkovitch)
Idéal 6,9 % 13,6 %
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Dureté traditionnelle
• Essai non destructif
• L’indentation traditionnelle ne permet que de mesurer la dureté à une charge (profondeur) donnée et à vitesse de déformation nulle
• Matériau massif
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Indentation instrumentée
Mesure de courbe Charge/Profondeur
d’indentation
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Indentation Elasto-plastique
• Difficulté : Mesure de l’aire réelle de contact
• Pour un matériau plastique idéal hc ≈ ht
• Pour un matériau élasto-plastique hc < ht
SAMPLE e.g. Cu
INDENTER
SAMPLE e.g. Al2O3
INDENTER
hcht
ht = hc
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
0
5
10
15
20
25
30
0 100 200 300 400 500
Load
(m
N)
Displacement (nm)
0
5
10
15
20
25
30
0 500 1000 1500 2000
Lo
ad
(m
N)
Courbe Charge/indentation
• Aluminium, matériau plastique, montre un recouvrement élastique très faible
• Silice fondue, matériau élasto-plastique, montre un recouvrement élastique important
Aluminium
Fused silica
Charge
Décharge
IndentationÉlasto-plastique
Recouvrementélastique
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Raideur de contact à la décharge
0
10
20
30
0 100 200 300 400 500 600
Load
(m
N)
Displacement (nm)
slope = S
ht
hc for = 0.75
hn, Pn
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
hc ht Pmax
S
S dPdht Pmax
P htm
Indentation résiduelle et raideur
• La courbe de décharge suit une loi puissance
• La raideur du contact S est la pente de la courbe de décharge
• L’indentation résiduelle est déterminée à partir de la charge et de la raideur du contact
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Aire de contact
• Aire de contact est fonction de la profondeur d’indentation : Indenteur Berkovitch idéal
• Relation réelle plus complexe déterminée expérimentalement
A 24.56hc2 Cihc
1
2i
i0
7
A 24.56hc2
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Dureté & Module d’élasticité
• La dureté H est la pression d’écoulement plastique
• Le module d’élasticité équivalent ER est mesurée à partir de la raideur du contact
• La mesure de H et de E nécessite la connaissance de la raideur du contact (Charge et de la profondeur d’indentation)
H PA
AS
ER
2
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Module d’élasticité complexe
• Le module d’élasticité équivalent est fonction des propriétés élastiques de la pointe et de l’échantillon
Er 1 s
2 Es
1 i
2 Ei
1
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Validité des mesures d’indentation
Nanoindentation LittératureMatériaux Module (GPa) Module (GPa)
Aluminium 68.0 ±0.9 70.4Verre sodique 69.9 ±0.2 70.0Silice fondue 69.3 ±0.4 73.1Tungstène 410.2 ±4.7 409.8Saphir 441.1 ±4.7 403 (497.9)Quartz 123.7 ±0.5 95.0 (105.7)
From An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiment, W. C. Oliver and G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol. 7, No. 6, June 1992.
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Indentation plastique résiduelle
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Indentation instrumentée
• La dureté instrumentée permet de mesurer la dureté et le module d’élasticité à une charge (profondeur) donnée mais à vitesse de déformation variable
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Nanoindentation
Courbe Charge/profondeur d’indentation
Quasi-statique et dynamique
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Gamme de force
10-5
10-4
10-3
10-2
10-1
100
101
102
103
104
105
106
107
Brinell
RockwellRockwell Superficial
ConventionalMicrohardness
Nano Indentation
UniversalTestingSystems
Load(grams)
Charge(N)
105
10-7
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Schéma d’un nanoindenteur
Système aimant/bobine
Ressorts
Capteur capacitif
Capteur de force latérale
Indenteur (Berkovitch)
Echantillon
Table de nanopositionnement X-Y-Z
Système dechargement
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Nanoindenteur
• Test d’indentation et de rayure dans la gamme des micro Newtons
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Propriétés mécaniques accessibles
• Dureté et Module d’élasticité • Mesure continue de la raideur du contact• Indice de visco-plasticité• Module d’élasticité complexe• Résilience• Rayure et frottement• Nanopositionnement et imagerie
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Film de polymère
0
50
100
150
0 4000 8000 12000 16000
Lo
ad
(m
N)
Displacement (nm)
Time-dependent deformation
Time-dependent recovery
Negative stiffness???
Effet du temps
• Détermination de la raideur conventionnelle délicate
• Problème des comportement visco-élastique
• Problème de la dérive
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
0
20
40
60
80
100
0 20 40 60 80 100
Nominal Force
Load
(m
N)
Time (seconds)
Mesure continue de la raideur (CSM)
9.95
10
10.05
4.95 5 5.05
Nominal ForceExcitation Force
Load
(m
N)
Time (seconds)
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Mesure de la raideur du contact
• La raideur du contact est une fonction de l’aire de contact
• Si E* est constant, on a accès à A et à la dureté
A
Eh
LS *2
A
LH
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Mesure sur couche mince sans CSM
• Courbe de décharge– Décharge à 0,1 ;
0,5 et 1 l'épaisseur du film
– La dureté évolue de manière linéaire avec la profondeur d’indentation
Film d'aluminium sur verre
0.5
1
1.5
2
0 200 400 600 800
Har
dnes
s (G
Pa)
Depth, h (nm)
h = t
h = 0.5t
h = 0.1t
% of film thickness0 20 40 60 80 100
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Mesure sur couche mince avec CSM
• Avec CSM– La mesure
continue montre l'évolution réelle de la dureté.
Film d'aluminium sur verre
0.5
1
1.5
2
0 200 400 600 800
CSM data"unloading" data
Ha
rdn
ess
(G
Pa
)
Depth, h (nm)
h = t
h = 0.5t
h = 0.1t
% of film thickness0 20 40 60 80 100
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
0
1
2
3
4
5
6
10 100 1000 104
0.50.751.52.0
Ha
rdn
ess
(G
Pa
)
Depth (nm)
Film Thickness (Microns)
Mesures sur film mince avec CSM
• Mesure continue de la dureté avec l'enfoncement
– Mesure moyenne de 10 indentations
– de 10 à 2000 nm de profondeur
– La valeur de dureté des plateaux varient en fonction de l’épaisseur du film
Film d'aluminium sur verre
l Séminaire Roberval4 Nov 2004
Traitement de surface
• Les aciers ayant subit un traitement de durcissement ionique montre une augmentation de la dureté variable avec la profondeur d'indentation
2
4
6
8
10
12
0 50 100 150 200 250
UnimplantedLow EnergyHigh Energy
Ha
rdn
ess
(G
Pa
)
Displacement (nm)
Ion Implanted Stainless Steel
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