la mesure par contact des hautes températures - … · 2017-06-07 · • oxydation des métaux et...
Post on 13-Sep-2018
214 Views
Preview:
TRANSCRIPT
1/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
La mesure par contact des hautes
températures -
Développements récents au LNE
La mesure par contact des hautes La mesure par contact des hautes
temptempéératures ratures --
DDééveloppements rveloppements réécents au LNEcents au LNE
LNECentre de MétrologieScientifique et Industrielle
Division Thermique & Optique-
Trappes, France
Présentation : R. Morice (ronan.morice@lne.fr)Equipe : R. Morice, J.O. Favreau, T. Deuzé, P. Ridoux
2/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
§§ GGéénnééralitralitééss
§§ DifficultDifficultéés ds d’’utilisationutilisation
§§ AperAperççu des u des éétudes en cours au LNEtudes en cours au LNE
§§ ConclusionConclusion
3/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Généralités
üüThermocouples Normalisés (Norme CEI 584)Thermocouples Normalisés (Norme CEI 584)
Type S: Type S: Platine Rhodium 10% / Platine.Platine Rhodium 10% / Platine.Type B: Type B: Platine Rhodium 30% / Platine Rhodium 6%.Platine Rhodium 30% / Platine Rhodium 6%.Type R: Type R: Platine Rhodium 13% / Platine.Platine Rhodium 13% / Platine.
Type K: Type K: Nickel Chrome / Nickel Aluminium.Nickel Chrome / Nickel Aluminium.Type N: Type N: Nickel Chrome Silicium / Nickel Silicium.Nickel Chrome Silicium / Nickel Silicium.
üüThermocouples Non Normalisés (ou en instance)Thermocouples Non Normalisés (ou en instance)
Type G: W / W 26% Rhénium.Type G: W / W 26% Rhénium.Type C: Type C: W 5% Rhénium / W 26% RhéniumW 5% Rhénium / W 26% RhéniumType D: Type D: W 3% Rhénium/ W 26% Rhénium.W 3% Rhénium/ W 26% Rhénium.
Type Pt/Type Pt/PdPd: : Platine 99.998 % / Palladium 99.97 %.Platine 99.998 % / Palladium 99.97 %.
4/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Quelques thermocouples hautes températures …
Type Sensibilité moyenne Températures d'utilisation
Mise en garde
K 40 µV/°C -180 à 1350°C J atmosphères oxydante N 40 µV/°C -270 à 1300°C J plus stable que le K S 10 µV/°C 0 à 1600°C J atmosphère oxydante B 9 µV/°C 50 à 1750°C J atmosphère oxydante R 12 µV/°C 0 à 1700°C J atmosphère oxydante
Pt/Pd 6 µV/°C 100 à 1500°C J atmosphère oxydante G (W) 21 µV/°C 400 à 2300°C L atmosphère oxydante C (W5) 18 µV/°C 400 à 2300°C L atmosphère oxydante D (W3) 20 µV/°C 400 à 2300°C L atmosphère oxydante
Généralités
Influence de la gaine et des isolants
(*) Erratum : sensibilité moyenne du couple Pt/Pd 20 µV/°C au-delà de 1100°C
(*)
5/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
.
... . .
..
... ..
T2
T1
σσ coefficient de Seebeckcoefficient de Seebeck
∫T2
T1).( = dTTE σ
Généralités
6/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Hypothèse de fonctionnement du thermocouple :
Ø La fem générée ne dépend que de la température
Ø Les matériaux restent stables dans le temps quelle que soit T
Ø La mesure est ponctuelle
Difficultés d’utilisation
7/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Hypothèse de fonctionnement du thermocouple :
Ø La fem générée ne dépend que de la température
Ø Les matériaux restent stables dans le temps quelque soit T
Ø La mesure est ponctuelle
Difficultés d’utilisation
8/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Difficultés d’utilisation
La f.é.m ne dépend-elle que de T ?
En fait :
ØInfluence de l’origine des métaux en présence ;
ØInfluence de l'homogénéité métallurgique des thermo-électrodes;
9/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
∫→→L=x
0=x dx(T).gradx).(T, = σE
Zone hétérogène du couple
1050 °C
40 °C
T (°C)
Fém =
Four industriel d ’utilisation (zone homogène réduite)
+ δ E
Zone du couple qui est physiquement le siège de l’effet Seebeck
E1Four d ’étalonnage 3 zones homogène
Difficultés d’utilisation
10/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Hypothèse de fonctionnement du thermocouple :
Ø La fem générée ne dépend que de la température
Ø Les matériaux restent stables dans le temps quelle que soit T
Ø La mesure est ponctuelle
Difficultés d’utilisation
11/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Les matériaux restent stables dans le temps ? Cas du thermocouple de type S « catalogue » ...
Origines des dérives et des hétérogénéités :
•• Fluage• Diffusion (oxydes volatils, diffusion à la soudure
chaude)• Oxydation des métaux et réduction de la céramique• Influence de la céramique (diffusion du fer par exemple)• Influence du traitement thermique (hétérogénéité de la
structure cristalline)
Difficultés d’utilisation
12/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Les matériaux restent stables dans le temps ? Cas du thermocouple de type W-Re...
Réactions chimiques des matériaux activées par la température
Cas du Ta à 1800 °C
Carburation d’une tige en molybdène
Difficultés d’utilisation
13/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Hypothèse de fonctionnement du thermocouple :
Ø La fem générée ne dépend que de la température
Ø Les matériaux restent stables dans le temps quelle que soit T
Ø La mesure est ponctuelle
Difficultés d’utilisation
14/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
« Mesure ponctuelle » : La mesure est-elle faite au niveau de la soudure chaude ou en amont ?
Résistance d’isolement d’un W-Re type C isoléHfO2
1.E+00
1.E+01
1.E+02
1.E+03
1.E+04
1.E+05
1.E+06
1000 1200 1400 1600 1800 2000
temperature / °C
log
(res
ista
nce)
/ O
hms
Difficultés d’utilisation
15/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Aperçu des études en cours au LNE
•• EtudeEtude de lde l’’influence de la rinfluence de la réésistance sistance dd’’isolement sur la mesureisolement sur la mesure
•• StabilitStabilitéé des matdes matéériaux HT (T>1500riaux HT (T>1500°°C)C)
•• AmAméélioration des incertitudes dlioration des incertitudes d’é’étalonnagetalonnage
16/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Etude de l’influence de la résistance d’isolement
Soudure chaude du thermocouple insérée dans une référence (température de fusion d’un alliage métallique) à 1953 °C :
ð fusion visualisée
ð force électromotrice compatible avec la table de référence existante /ASTM (écart équivalent à 5°C)
Ä Mesure peu altérée malgré la chute d’isolement
1.E+00
1.E+01
1.E+02
1.E+03
1.E+04
1.E+05
1.E+06
1000 1200 1400 1600 1800 2000
temperature / °C
log
(res
ista
nce)
/ O
hms
Résistance d’isolement d’un W-Re type C isoléHfO2
17/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Stabilité des matériaux
Thermocouple W-Re: problème de carburation
ü Résultats après 50 h à 1950 °CAssociation : Molybdène Tantale Graphite pur
SiC - - ++
ZrO2-8%Y203 + + +
Graphite pur - + /
Ta et CTa et SiC
« - » : incompatibles, « + » : réaction modérée (variation de masse 1% à 2%), « ++ » : pas de réaction notable
18/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Thermocouples W-Re / gaine Moð Perles de ZrO2 - 1750 °C
Thermocouples W-Re / gaine Ta ð Surgaine de C – 1950 °C
Utilisation de Utilisation de surgainessurgaines pour la protection des thermocouplespour la protection des thermocouples
Stabilité des matériaux
19/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Constat actuel :
§ Etalons « points fixes » de référence actuels qui matérialisent l’échelle de température (« ITS-90 ») autour de 1000°C : Ag (962°C), Au (1064°C), Cu (1084°C)
§ Extrapolation au-delà (pas de référence « point fixe »)
ÄIncertitudes d’étalonnage élevées
Méthodes d’étalonnage
ð Besoin d’une méthode fiable et robuste pour les comparaisons entre Laboratoires Nationaux et le raccordement des laboratoires industriels.
20/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Méthodes d’étalonnage
Thermocouple étalonné en point fixe
Thermocouple
Substance pour le point fixe
De nouvelles références …
§ Nouveaux développements : points fixes (t>1100°C) basés sur la fusion d’alliages métal-carbone pour les thermocouples ET la pyrométrie
Diagramme de phase d’un alliage binaire avec point eutectique
21/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Méthodes d’étalonnage
1000? 1500? 2000?
Cu(1084.62)
Fe-C(1153)
Co-C(1324)
Ni-C(1329)
Pd-C(1492)
Rh-C(1657)
Pt-C(1738)
Ru-C(1953)
Mn7C3-C(1331)
Cr3C2-C(1826)
Au(1064.18)
ITS-90 primary points
Cr7C3-Cr3C2(1742)
18570
18600
18630
18660
0 10 20 30 40 50
1st run2nd run3rd run4th run5th run
Co-C cell|∆T|= 16 K0.4 K
emf /
µV
time /min
Fusions et congélations successives de
l’eutectique cobalt-carbone
22/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Méthodes d’étalonnage
1000? 1500? 2000?
Cu(1084.62)
Fe-C(1153)
Co-C(1324)
Ni-C(1329)
Pd-C(1492)
Rh-C(1657)
Pt-C(1738)
Ru-C(1953)
Mn7C3-C(1331)
Cr3C2-C(1826)
Au(1064.18)
ITS-90 primary points
Cr7C3-Cr3C2(1742)
303203033030340303503036030370303803039030400
4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0Time / min
emf /
µV
1st2nd3rd
1 °C
|T surround - T melt| 16 °C
314703148031490315003151031520315303154031550
4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0Time / min
emf /
µV
1st2nd3rd
1 °C
|T surround - T melt| 16 °C
Deux invariants pour un seul creuset : fusions successives de l’eutectique / 1742°C (gauche) et du péritectique / 1826°C (droite)ð
23/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Conclusions
§ Nouvelles références (t>1100°C) récemment développées dans un cadre international (projet Euramet piloté par LNE, +Allemagne+UK, coopération France-Japon…) - objectifs :
• Réduire les incertitudes d’un facteur 2 à 5 (objectif : U=0,5°C)
• Mettre en place des moyens d’étalonnage plus pratiques, et pouvant être comparés aux autres laboratoires nationaux
• Etablir les caractéristiques métrologiques des thermocouples réfractaires
§ Champs d’application :• Utilisation dans les fours/réacteurs où la connaissance de la
température est indispensable
• Développement de nouveaux capteurs de contact ou radiatifs
• …?
24/ 23Date: 27/11/2008 Journée SFT – Paris 16ème
Merci pour votre attention !
2000? 2500? 3000?
Ir-C(2290)
Re-C(2474)
δ(Mo)-C(2583)
TiC-C(2761)
ZrC-C(2883)
WC-C(2749)
HfC-C(3185)
1000? 1500? 2000?
Cu(1084.62)
Fe-C(1153)
Co-C(1324)
Ni-C(1329)
Pd-C(1492)
Rh-C(1657)
Pt-C(1738)
Ru-C(1953)
Mn7C3-C(1331)
Cr3C2-C(1826)
Au(1064.18)
Cr7C3-Cr3C2(1742)
Conclusions
top related