laporan kfa 2 natrium diklofenak
Post on 16-Jan-2016
151 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II
GOLONGAN ANALGETIK DAN ANTIPIRETIK
(Natrium Diklofenak)
disusun oleh :
ALDIAN SAPUTRA 31110001
ANNISA LESTARI 31110004
MARDIAH 31110028
FARMASI 3-A
PRODI S1 FARMASI
STIKes BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2013
A. Tujuan
Mampu mengetahui, memahami cara menganalisis kadar suatu zat
dalam sediaan farmasi dan menentukan nilai kadar suatu zat dalam sediaan
farmasi.
B. Dasar Teori
Natrium Diklofenak adalah derivat sederhana dari asam fenil asetat
yang menyerupai flurbiprofen dan meclofenamat. Potensinya lebih besar atau
dari indometasin atau dari naproksen. Obat ini memiliki sifat-sifat
antiinflamasi, analgesik dan antipiretik. Obat ini digunakan untuk efek-efek
analgetik dan antipiretik pada symptom artritis reumatoid.
Rumus Molekul : C14H10Cl2NO2Na
Berat Molekul : 318,1
Pemerian : Serbuk kristalin, berwarna putih kekuningan dan
tidak berbau
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, sangat mudah larut
dalam metanol, larut dalam etanol, sedikit larut
dalam aseton, praktis tidak larut dalam eter,
kloroform dan asetat encer.
Titik lebur : 283 – 2850 C
Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Spektrofotometer
dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih
dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti
prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna
yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang
tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang
30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang
benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai
cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber
spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk
larutan sampel blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi
antara sampel dan blanko ataupun pembanding. Sinar yang melewati suatu
larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut.
Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada,
konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi
konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang
diserap.
Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :
a. Sumber Cahaya
Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki
pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi
cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan
inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut
terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu
pijar biasa, daerah panjang gelombang (l ) adalah 350 – 2200
nanometer (nm).
b. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya
polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu
(monokromatis) yang bebeda (terdispersi).
c. Cuvet
Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai
tempat contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet biasanya
terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastic dengan bentuk tabung
empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di
daerah UV dipakai cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari
kaca tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua
macam cuvet dapat dipakai untuk pengukuran di daerah sinar tampak
(visible).
d. Detektor
Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap
cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah
cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh
penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital.
Dengan mengukur transmitans larutan sampel, dimungkinkan
untuk menentukan konsentrasinya dengan menggunakan hukum Lambert-
Beer. Spektrofotometer akan mengukur intensitas cahaya melewati sampel
(I), dan membandingkan ke intensitas cahaya sebelum melewati sampel
(Io). Rasio disebut transmittance, dan biasanya dinyatakan dalam
persentase (% T) sehingga bisa dihitung besar absorban (A) dengan rumus
A = -log %T
C. Alat dan Bahan
Alat :
1. Tabung sentrifuga
2. Beacker glass
3. Batang pengaduk
4. Spektrofotometri UV-Vis
5. Kuvet
6. Pipet
7. Gelas ukur
Bahan :
1. Etanol
2. Sampel (No. 29) Natrium Diklofenak
3. Pembanding Natrium Diklofenak
D. Prosedur
1. Isolasi senyawa dalam sediaan
2. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum.
3. Penentuan linieritas kurva kalibrasi.
Larutkan sampel dalam etanol 96%
Masukkan dalam tabung sentrifuga. Masukkan tabung kedalam alat sentrifugasi. proses sentrifugasi berlangsung
selama 30 menit.
Masukkan larutan luminal kedalam beacker glass
Pipet 6 ml larutan induk baku
dimasukkan ke dalam labu 10 ml
Kemudian diukur serapannya dengan spektrofotometer UV-Vis pada rentang panjang gelombang 200 nm - 400 nm
4. Penetapan kadar tablet Luminal secara Spektrofotometri UV-Vis
E. Data Hasil Praktikum
Pipet larutan induk baku pembanding berturut-turut
Kemudian dimasukkan ke dalam labu 10 ml, tambahkan etanol 96% sampai garis
batas
Konsentrasi larutan masing-masing 40 ppm, 36 ppm, 28 ppm, 24 ppm, 20 ppm
Kemudian larutan ini diukur pada panjang gelombang maksimum yang
diperoleh
Pipet 1 ml filtrat sampel
kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml, diencerkan dengan etanol 96% sampai garis tanda
Kemudian dipipet dan masukkan kedalam kuvet
Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. Serapan yang diperoleh
disubstitusikan pada persamaan regresi
Larutan Pembanding
Sampel No. 29
(Sampel No. 29)
Perhitungan pengenceran pembanding
1. 40 ppm
V1 x N1 = V2 x 40
V1 x 60 = 10 x 40
V1 = 400
60
V1 = 6,7 ml
2. 36 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 40 = 10 x 36
V1 = 360
40
V1 = 9 ml
3. 32 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 36 = 10 x 32
V1 = 320
36
V1 = 8,9 ml
4. 28 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 32 = 10 x 28
V1 = 280
32
V1 = 8,7 ml
5. 24 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 28 = 10 x 24
V1 = 240
28
V1 = 8,5 ml
6. 20 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 24 = 10 x 20
V1 = 200
24
V1 = 8,3 ml
Konsentrasi Absorbansi λ max
40 0,605
317 nm
36 0,524
32 0,434
28 0,366
24 0,313
20 0,247
15 20 25 30 35 40 450
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
f(x) = 0.0177928571428571 x − 0.118952380952381R² = 0.991867379764624
Kosentrasi Vs Abs
AbsLinear (Abs)Linear (Abs)
y = 0,0178 x + 0,119
Konsentrasi sampel
y = 0,0178 x + 0,119
0,711 = 0, 0178 x + 0,119
x = 0,711 – 0,119
0, 0178
x = 33,2584
Kadar = 33,2584 mg = 3,3258 1000 ml 100 ml
Kadar = 3,3258 / 100 ml
F. Pembahasan
Na Diklofenak merupakan senyawa yang memiliki efek farmakologi sebagai analgetik antipiretik. Na diklofenak merupakan turunan asam fenil asetat. Na diklofenak bersifat asam ini dilihat dari nilai pKa-nya dalam air yaitu 4,2. Sesuai dengan nilai pKa, semakin besar nilai Ka (atau semakin kecil pKa) semakin kuat Na diklofenak sebagai asam.
Na diklofenak bersifat asam karena dilihat dari strukturnya, terdapat gugus karboksilat. Pada gugus karboksilat, jika terionisasi maka muatan negative dapat didelokalisasi melalui resonansi.
Muatan negative disebar sama rata pada dua oksigen, sehingga setiap oksigen pada ion karboksilat membawa hanya setengah muatan negative. Ion karboksilat ini distabilkan oleh resonansi, dan stabilisasi ini membantu mendorong kesetimbangan jauh ke kanan. Akibatnya, lebih banyak ion H+
yang terbentuk.
Selain gugus karboksilat pada struktur Na diklofenak terdapat gugus amin sekunder, Cl, dan cincin benzene. Pada struktur Na diklofenak terdapat gugus amin, tetapi electron bebas tidak tersedia untuk bereaksi dengan proton.
Untuk menganalisis Na diklofenak secara kuantitatif, dapat digunakan cara instrument yaitu spektrofotometer UV-VIS, dan konvensional yaitu titrasi asam basa. Titrasi argentometri tidak dapat digunakan meskipun pada strukturnya terdapat halogen, ini karena gugus halogen ini tidak berikatan secara ionic melainkan berikatan secara kovalen. Untuk memutuskan Ikatan kovalen membutuhkan energy yang cukup besar. Oleh karena itu pada analisis kali ini digunakan metode instrument yaitu spektrofotometri UV-VIS karena di dalam strukturnya terdapat gugus kromofor yang dapat menyerap sinar pada daerah gelombang 200 nm- 700 nm.
Dikarenakan larutan Na diklofenak tidak berwarna, jadi panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang Ultra Violet yaitu 200 nm – 400 nm. Menurut literature panjang gelombang Na diklofenak dalam larutan asan yaitu 273 nm, sedangkan dalam larutan basa yaitu 275 nm.
Namun saat praktikum panjang gelombang yang terbaca adalah 317
nm – 319 nm. Hal ini dapat terjadi karena pengaruh pelarut yang
digunakan. Pada analisis ini digunakan pelarut etanol. Akibat pelarut ini,
terjadi pergeseran batrokomikyaitu pergeseran panjang gelombang
maksimal ke arah panjang gelombang yang lebih panjang. Pelarut etanol
ini mempunyai daerah UV cut-off pada panjang gelombang 205 nm.
G. Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan
bahwa:
Kadar sampel 29 (Natrium diklofenak) adalah 3,3258 / 100 ml.
H. Daftar Pustaka
Gandjar, G.H., dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka
Pelajar: Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Gandjar, G.H., dan Rohman, A. 2012. Analisis Obat Secara
Spektrofotometri dan Kromatografi. Pustaka Pelajar: Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
Underwood, A. L & R. A. Day, JR. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif.
Jakarta : Penerbit Erlangga.
Hart.Craine.Hart.(2003). Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Erlangga :
Jakarta.
Moffat, A.C., dkk. (2005). Clarke‘S Analysis Of Drug And Poisons. Thirth
edition London: Pharmaceutical Press. Electronic version.
Florey, Klaus. Analytical Profiles of Drug Substances Volume 19.
ACADEMIC PRESS, INC. New York.
top related