laporan praktikum isolasi minyak jahe
Post on 26-Dec-2015
414 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
I. Judul Percobaan : Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe
II. Hari / Tanggal Percobaan : Senin/ 4 Maret 2013
III. Tujuan Percobaan
1. Memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan
2. Memilih bahan – bahan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang
dikerjakan
3. Mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe dengan cara yang tepat
IV. Dasar Teori
Tanaman Jahe (Zingiber Officinale) adalah tanaman herbal berbentuk tegak
dengan tinggi ± 30-60 cm. Rimpangnya yang bercabang-cabang, tebal, tidak silindris,
dan berwarna kuning pucat dengan baunya khas pedas menyegarkan. Yang dimaksud
dengan jahe di Indonesia adalah batang tanaman yang tumbuh di dalam tanah atau sering
disebut rhizome (rimpang).
Berdasarkan ukuran bentuk dan warna kulit rimpang jahe diklasifikasikan
menjadi tiga varietas yaitu: (1) Zingiber officinale var Roscoe yang dikenal dengan jahe
gajah atau jahe badak atau jahe putih besar, mempunyai rimpang yang besar dan ruas
yang menggelembung, (2) Zingiber officinale var Rubrum, yang dikenal dengan jahe
merah atau jahe sunti, dengan kulit rimpang yang berwarna merah, (3) Zingiber
officinale var Amarum, yang dikenal dengan jahe putih kecil atau jahe emprit,
mempunyai rimpang dengan ruas yang kecil dan agak menggelembung (Paimin dan
Murhananto, 2002). Jenis yang digunakan dalam praktikum yaitu varietas jahe gajah
(Gambar 1).
Minyak jahe dinegara maju digunakan sebagai campuran pembuatan kosmetik,
bahan penyedap masakan tertentu dan sebagai obat. Secara umum komponen senyawa
1
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
kimia yang terkandung dalam jahe terdiri dari minyak menguap (volatile oil), minyak
tidak menguap (nonvolatile) dan pati. Komposisi minyak jahe terdiri dari sebagai
berikut :
Namun dalam tanaman jahe sendiri mengandung 2 golongan komponen
(Senyawa kima) utama, yaitu (Guenther, 1987) :
1. Minyak Atsiri
Minyak atsiri membuat tanaman Zingiber Officinale memiliki bau yang khas
ini diperoleh hanya berkisar pada 1-3% dari total massa jahe kering (tergantung jenis
jahe). Komponen utama dalam minyak jahe adalah zingiberen dan zingiberol
(sesqueterpen alkohol (C15H26O), yang menyebabkan bau khas minyak jahe).
Sedangkan senyawa penyusun dari keduanya adalah n-desilaldehide (bersifat optis dan
inaktif), n-nonil aldehide d-camphene, d-α-phellandrene, metal heptenon, sineol,
borneol dan geraniol, lineol, asetat dan kaprilat, sitral, chaviol, limonene, dan fenol
zingiberen (senyawa yang paling utama dalam minyak). Selama proses penyimpanan,
senyawa pada tanaman jahe akan mengalami proses resinifikasi (Guenter, 1952).
2. Fixed Oil
Tanaman jahe memiliki “fixed oil” (gingerol, shogaol dan resin, oleoresin) 3-
4% dari total massa jahe kering. Keempat senyawa tersebut menyebabkan rasa pedas
pada jahe. Senyawa oleoresin dapat diperoleh dengan cara ekstraksi menggunakan
pelarut yang menguap, misalnya aseton, alkohol atau eter. Jumlah komponen dalam
oleoresin yang dihasilkan tergantung dari jenis pelarut yang digunakan.
2
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
Minyak atsiri yang terdapat pada tanaman jahe didapatkan dengan metode
ekstraksi dan distilasi /penyulingan. Senyawa-senyawa oleoresin yang terdapat di
dalam ampas jahe diperkirakan bersifat nonpolar. Maka untuk mengekstrak senyawa
oleoresin tersebut diperlukan pelarut yang bersifat nonpolar seperti n-hexana, etilen
klorida, petroleum eter, aseton dan sebagainya (Hart H, 2003). Pada saat proses
ekstraksi akan terjadi kontak langsung antara pelarut dengan padatan rimpang jahe
sehingga oleoresin yang terkandung dalam rimpang jahe akan dapat terlarut sempurna,
kemudian larutan (yang mengandung oleoresin) dipisahkan dari ampas dengan cara
filtrasi. Dan selanjutnya larutan disuling kembali untuk memisahkan senyawa
oleoresin dari pelarut sehingga pelarut yang telah digunakan bisa diperoleh kembali.
Kandungan senyawa kimia secara detail akan diberikan pada tebel berikut :
3
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
Dalam dunia perdagangan, kualitas oleoresin dari tanaman jahe harus memenuhi
spesifikasi yang telah ditentukan atau diatur oleh The Essential Oil Association of
America (EOA). Data yang dapat dihasilkan adalah sebagai berikut :
Refraktometer ABBE adalah suatu alat pengukur indeks bias suatu zat cair yang
mempunyai nilai indeks bias antara 1,3 dan 1,7. Pengukuran indeks biasini penting untuk
pengukuran sifat dan kemurnian cairan, konsentrasi larutandan perbandingan komponen
dua zat cair yang diekstraksikan dalam pelarut.Indeks refraksi suatu medium ke medium
lain biasanya bergantung kepada panjang gelombang.
Tidak seperti halnya refleksi, berdasarkan kenyataan ini,
refraksi dapat digunakan untuk menguraikan cahaya atas komponen-komponen panjang
gelombangnya. Pengukuran oleh refraktometer ABBE ini didasari oleh prinsip sudut
kritis, yaitu apabila sinar cahaya monokromatis berpindah dari mediumoptik yang kurang
rapat, ke medium optik yang lebih rapat, maka akan terjadi pembiasan ke arah normal.
Gambar Refraktometer dibawah ini :
4
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
Ekstraksi oleoresin jahe dipengaruhi oleh beberapa faktor sebagai berikut :
1. Penyimpanan bahan sebekum diekstraksi
2. Jenis pelarut yang digunakan
3. Metode yang digunakan dan kondisi selama proses ekstraksi berlangsung
4. Proses pemisahan pelarut dari hasil ekstraksi
Produksi Import Jahe Secara Global dari tahun 1999-2000 menurut data ITC :
Produksi Import Jahe menurut negara :
5
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
Operasi Produksi Jahe dalam Skala Industri :
Banyak negara berlomba-lomba unutk menghasilkan produk yang sehat dalam hal
ini adalah produk yang bersifat organik. Salah satu yang melakukannya adalah Amerika
Serikat yaitu tepatnya di Hawaii. Karena dinilai produk organik akan mempunyai
prospek besar dimasa depan. Berikut adalah salah satu operasi produksi dari produk
organik yang berupa ekstraksi senyawa jahe yang telah diketahui mempunyai berbagai
senyawa kimia yang sangat bermanfaat. Prosesnya yaitu :
1. Pemanenan (Harvest)
Unuk produk segar dan dan produk yang diawetkan, penanam tersebut harus
memenen rimpang jahe ketika masih lunak (tender) dengan tingkat kepedasan dan
kandungan serat yang rendah (ketika belum sepenuhnya matang). Sementara itu untuk
pemanenan unutk produk yang kering dan produk untuk menghasilkan minyak hasil
yang terbaik menggunakan jahe yang sepehuhnya dewasa (maturity). Atau dapat
dikatakan ketika daun menguning, dan hanya menyisakan rimpang didalam tanah
sehingga dapat mengurangi tingkat kepedasan dan kandungan minyak disisi laian akan
meningkatkan kandungan serat. Dalam sautu penelitian yang dilakukan pada
perkebunan di Hawaii, kandungan maksimum minyak dan oleoresin dari jahe dapat
dicapai ketika masa tanam mencapai umur 150 dan 170 hari setelah masa tanam,
dalam kondisi ini pula diketahui bahwa kandungan (6)-gingerol sebagai penghasil
aroma pada jahe meningkat. Pada saat usia 16 minggu (112 hari) bau tajam dari jahe
meningkat (mencapai puncak) lalu turun lagi kemudian akan meningkat lagi pada saat
usia 24 minggu (168 hari). Demikian juga kandungan oleorisin maksimum dicapai
pada saat usia 28 minggu (196 hari) dari keadaan berat basah. Waktu mulai tanam
sampai pemanenan mungkin dipengaruhi oleh jenis tanah. Dari uraian tersebut dapat
ditarik kesimpulan bahwa :
1. Untuk produksi jahe segar (lamgsung konsumsi) : dibutuhkan waktu tanam 5
bulan
2. Untuk produk yang diawetkan : 5-7 bulan
3. Untuk produk minyak esensial : 8-9 bulan
Untuk beberapa negara seperti Australia, panen dapat sepenuhnya menggunakan
peralatan mekanik khusus, tanaman harus ditanam dengan cara sedemikian rupa
sehingga disesuaikan dengan peralatannya. Perawatan harus selalu dilakukan untuk
menjamin integritas rimpang saat penanganan panen dan pascapanen.
2. Pembersihan, Pengeringan
6
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
Rimpang segar dibersihkan dan dicuci dari kotoran, tunas, dan akar. Digunakan
pembersih bertekanan lumayan tinggi untuk mengurangi kandungan mikroba. Secara
tradisioanal rimpang direndam 10 menit dalam air mendidih yang akan
mengakibatkan proses pengenziman tidak aktif, lalu dikeringkan. Prosedur
pembersihan dan pengeringan seharusnya dilakukan secepat mungkin setelah
pemanenan untuk memastikan tidak terkontaminasi oleh mikroba. Selama
pengoperasian alat-alat yang digunakan dilengkapi dengan pengering udara panas
unutk meminimalisir kontaminasi dengan mikroba tersebut. Jahe yang sudah dikupas
tanpa diiris dijemur dibawa sinar matahari selama 7-9 hari untuk mencapai
kelembaban 7,8%-8,8%. Namun untuk jahe yang sudah diiris membutuhkan waktu 5-
6 jan menggunakan aliran udara kering. Untuk lebih menjaga kesterilan digunakan
juga “Air Screen Separator” unutk mematikan serangga ataupun benda asing yang
lainnya.
3. Pengklasifikasian dan Pengemasan
Spesifikasi kualitas yang dikenakan oleh negara pengimpor, lebih berhubungan
dengan kebersihan daripada kualitas dari rempah-rempah. Perawatan yang tepat harus
diambil untuk memenuhi persyaratan minimum, jika tidak banyak yang dapat ditolak
dan perlu lebih pembersihan dan / atau desinfeksi dengan etilen oksida atau radiasi.
Rimpang dalam jumlah yang besar dapat dikemas dalam karung goni, kotak kayu atau
karton bergelombang berjajar kotak
4. Penyimpanan
Rimpang kering, irisan, atau potongan harus disimpan dalam lingkungan yang dingin
(10-15 ° C). Ketika disimpan pada suhu kamar (23-26 º C), kerugian hingga 20%
oleoresin (berat kering) adalah diamati pada jahe kering setelah 3 bulan, dan isi (6)-
gingerol menurun.
5. Distilasi
Minyak jahe dapat dihasilkan dari rimpang segar atau kering. Minyak dari rimpang
kering akan memiliki senyawa volatil yang berkutang karena mereka cenderung
menguap selama proses pengeringan. Dalam praktikum yang kami lakukan proses
destilasi menggunakan satu set alat yang terdiri dari pemanas, labu dasar bulat, soxhlet
dan pendingin (kondensator) yang dapat digambarkan sebagai berikut :
7
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
Perhatikan gambar gabar 2.96 dapat dijelaskan prosesnya adalah sebagai berikut :
Sampel padat (serbuk jahe) ditempatkan pada “porous thimble” (A) (dibuat dari kertas
saring) dan terakhir diletakkan didalam pipa dalam dari soxhlet. Lalu alat-alat yang
sudah dipasang disambungkan dengan (C) (Labu dasar bulat) yang telah diidi pelarut
dan batu didih dan juga jangan lupa untuk memasang (D) (Kondensator). Pelarut yang
digunakan mudah mendidih, lalu gas(uap) melewati tabung (E) lalu akan
dikondensasikan oleh kondensator (D), dan pelarut yang dikondensasikan jatuh
kedalam “Porous Thimble” dan secara perlahan mengisi bagian dari Soxhlet.. Ketika
pelarut mencapai puncak pipa (F), pelarut tersebut akan kembali ke labu C. Dengan
dengan demikian menghilangkan kandunga (A). Proses ini akan terulang secara
otomatis sampai ekstraksi selesai.
Dalam proses ekstraksi ini kita harus tepat untuk memilih pelarut yang akan
digunakan. Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya
melarutkanyang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini
berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat
kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya. Dapat
dinyatakan secara umum syarat yang harus dipenuhi oleh pelarut adalah sebagai berikut :
8
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
1. Harus dapat melarutkan semua sampel agar cepat dan sempurna serta sedikit melarutkan
bahan lain selain komponen yang diinginkan
2. Tidak boleh larut dalam air
3. Harus inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen sampel
4. Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah diuapkan tanpa
menggunakan suhu tinggi. Namun, titik didih pelarut tidak boleh terlalu rendah, karena
akan mengakibatkan hilangnya sebagian pelarut akibat penguapan pada musim panas.
5. Harus mempunyai titik didih yang beragam
6. Harga pelarut harus serendah mungkin dan tidak mudah terbakar
Pada praktikum ini kami menggunakan Petroleum Eter (PE), PE juga dikenal
sebagai bensin adalah sekelompok berbagai volatile, mudah terbakar, cairan hidrokarbon
campuran yang digunakan terutama sebagai pelarut nonpolar. Petroleum eter bukan
merupakan eter seperti dietil eter, namun sejenis hidrokarbon ringan. Petroleum eter diperoleh
dari minyak kilang sebagai bagian dari distilat yang merupakan penengah antara ringan nafta
dan berat minyak tanah. Memiliki berat jenis antara 0,6 dan 0,8 tergantung pada
komposisinya dan titik didih ±700C. (Williamson:26-27)
V. Alat dan Bahan
Alat – Alat :
1. Satu set alat ekstraksi soxhlet
2. Mortar
3. Corong pisah
4. Gelas piala
5. Refraktometer
6. Pembakar spiritus
7. Gelas kimia
Bahan – Bahan :
1. Natrium sulfat anhidrat (Na2SO4(g))
2. Jahe kering
3. Petroleum eter (PE)
VI. Alur Kerja
9
diuapkan pelarutnya menggunakan evaporator (dijaga agar pelarut tidak jatuh ke bawah)
Jahe yang cukup tua
dibersihkan dari kotoran yang melekatdikeringkandigiling menjadi serbuk halus
diambil ± 10 gramdimasukkan kedalam labu soxhletdimasukkan pelarut petroleum eter 60mL kedalam labu eksraktor
Hasil uap pelarutnya
Hasil ekstraksi tidak berwarna
Serbuk Jahe
Percobaan 1
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
10
ditambah Na2SO4anhidrousdipisahkan dengan cara penyaringandihitung randemen minyak yg dihasilkanditentukan indeks biasnya
ditunggu sampai cairan jatuh ke labu ekstraktordengan hati-hati dibuka set alat soxletdikeluarkan sampelnyadikembalikan alat seperti semuladiuapkan kembali pelarut dalam labu ekstraktor hingga memenuhi alat soxhletdijaga volume jangan sampai pelarut jatuh kebawahpelarut yang diperoleh bisa ditampungdiekstrak yang didalam labu bias dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan-ditunggu sampai cairan jatuh ke labu ekstraktordengan hati-hati dibuka set alat soxletdikeluarkan sampelnyadikembalikan alat seperti semula-diuapkan kembali pelarut dalam labu ekstraktor hingga memenuhi alat soxhlet-dijaga volume jangan sampai pelarut jatuh kebawah-pelarut yang diperoleh bisa ditampung-diekstrak yang didalam labu bias dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan
Hasil ekstraksi Hasil ekstraksi
Filtrat Residu
Indeks Bias
Percobaan 2
Serbuk jahe
ditimbang sebanyak 1 gramdioven pada suhu 110 0Cditimbang kembalidicatat beratnyadiulangi pemanasan sampai diperoleh yang konstan
Berat Serbuk Jahe Konstan
Percobaan 3
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
11
Jahe yang cukup tua
dibersihkan dari kotoran yang melekatdikeringkandigiling menjadi serbuk halus
diambil ± 10 gramdimasukkan ke dalam soxhletdimasukkan P.E 60mL kedalam labu eksraktor
diuapkan pelarutnya menggunakan evaporator (dijaga agar pelarut tidak jatuh ke bawah)
Hasil uap pelarutnya
Hasil ekstraksi tidak berwarna
Serbuk Jahe
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
VII. Data pengamatan
No Prosedur PercobaanHasil Pengamatan
Dugaan/Reaksi KesimpulanSebelum Sesudah
1 Penyusunan dan perangkaian alat untuk ekstraksi Proses Ekstraksi
Serbuk Jahe = Berwarna coklat
Berat kertas saring = 0,8 gram
Berat kertas saring + serbuk jahe = 11,5 gram
Berat Serbuk Jahe : 11,5 gram - 0,8 gram = 10,7 gram
P.E = cairan tidak berwarna
Volume P.E = 60mL
Hasil Ekstraksi (dalam labu dasar bulat) = tidak berwarna
Hasil Ekstraksi (dalam soxhlet) = berwarna kuning
Volume PE akhir = 35 mL
digunakan pelarut PE karena bersifat non-polar sehingga mudah untuk melarutkan ekstrak jahe dan P.E mudah untuk dipisahkan kembali karena mempunyai titik titik didih lebih rendah dari bahan yang akan diekstraksi (±70°C)
Pelarut PE terpisah dari minyak atsiri
Minyak jahe dapat diperoleh dengan mengisolasi senyawa oleoresin dengan metode ekstraksi pelarut
Jenis pelarut yang sesuai untuk ekstraksi pada isolasi minyak jahe ialah Petroleum Eter karena selain P.E bersifat non-polar juga memiliki titik didih lebih rendah dari minyak atsiri.
12
ditambah Na2SO4 anhidrousdipisahkan dengan cara penyaringandihitung randemen minyak ditentukan indeks biasnya
ditunggu sampai cairan jatuh ke labu ekstraktordengan hati-hati dibuka set alat soxletdikeluarkan sampelnyadikembalikan alat seperti semuladiuapkan kembali pelarut dalam labu ekstraktor hingga memenuhi alat soxhletdijaga volume jangan sampai pelarut jatuh kebawahpelarut yang diperoleh bisa ditampungdiekstrak yang didalam labu bias dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan-ditunggu sampai cairan jatuh ke labu ekstraktordengan hati-hati dibuka set alat soxletdikeluarkan sampelnyadikembalikan alat seperti semula-diuapkan kembali pelarut dalam labu ekstraktor hingga memenuhi alat soxhlet-dijaga volume jangan sampai pelarut jatuh kebawah-pelarut yang diperoleh bisa ditampung-diekstrak yang didalam labu bias dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan
Hasil Ekstraksi
Filtrat Residu
Indeks Bias
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
2 Kemurnian Minyak Jumlah proses
ekstraksi : 25 kali Berat gelas kimia :
61,9 g Berat total : 62,8 g Berat minyak
jahe : 62,8 g - 61,9 g = 0,9 g
Na2SO4 (s) : serbuk putih
Rendemen minyak jahe :0,9 g
10,7 gx100 %=8,4 %
Na2SO4 (s) : serbuk putih
Indeks Bias : 1,529153 pada suhu ruang 28,3 °C
Na2SO4 (s) akan mudah untuk mengikat sisa H2O pada minyak atsiri yang terbentuk
Berat minyak atsiri secara teori 1,5-3% dari berat jahe atau dalam litearatur yang lain 18–35 mg/100g
Indeks bias dalam literatur : 1,4880 -1,4970
Minyak jahe yang diperoleh berwarna bkuning dengan indeks bias sebesar 1,529153 pada suhu ruang 28,3 °C
Rendemen minyak jahe yang diperoleh sebesar 8,4%
13
Serbuk jahe
ditimbang sebanyak 1 gramdioven pada suhu 110 0Cditimbang kembalidicatat beratnyadiulangi pemanasan sampai diperoleh yang konstan
Berat Serbuk Jahe Konstan
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
3 Kadar Air Berat serbuk jahe
awal : 1 gr Berat setelah
Oven(1) : 0,95 gOven(2) : 0,94 gOven(3) : 0,94 g
Berat konstan serbuk jahe : 0,94g
Kadar Air0,06 g
1 gx100 %=6 %
Kadar Air paling baik dalam jahe kering adalah 1-3% dari berat kering
Dari hasil percobaan diperoleh kadar air sebesar 6%
14
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
VIII. Pembahasan dan Analisis
Percobaan 1 (Ekstraksi)
Pada praktikum kali ini adalah “Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe”,
pertama-pertama yang dilakukan adalah memilih jahe. Jahe yang kami gunakan
adalah varietas Zingiber officinale var Roscoe yang dikenal dengan jahe gajah atau
jahe badak atau jahe putih besar, mempunyai rimpang yang besar dan ruas yang
menggelembung. Kemudian kami mengubah bentuk fisik jahe yang semula berupa
rimpang (akar) tanaman jahe lalu dibersihkan, diiris dan dijemur kemudian diubah
kedalam bentuk serbuk kering. Hal ini dilakukan dengan tujuan memperluas ukuran
permukaan jahe menjadi lebih besar dibandingkan bentuk asalnya dan menurut teori
fisika semakin besar luas permukaan maka akan semakin besar pula kesempatan
untuk terjadinya tumbukan, dengan semakin besarnya kesempatan untuk bertumbukan
maka semakin besar pula peluang untuk adanya suatu reaksi. Namun dalam teori ini
mempunyai kelemahan yaitu tidak memperhatikan streokimia dari molekul tersebut.
Tetapi hal tersebut tidak menguarangi tujuan utama dari penghalusan jahe menjadi
serbuk yaiu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga proses pengekstrakkan
dapat berjalan dengan cepat.
Selain itu proses penjemuran di bawah sinar matahari secara berkontinyu
membuat serbuk jahe memiliki kadar air yang rendah dengan begitu proses ekstraksi
diharapkan lebih cepat melalui proses pelarutan komponen (ekstrak) dari tanaman
jahe tersebut. Namun kita harus berhati-hati dalam menjemur jahe, dikarenakan jahe
terdiri dari 2 jenis komponen senyawa terpenting yaitu komponen senyawa volatile
(mudah menguap) dan nonvolatile (tidak mudah menguap). Kita perhatikan bahwa
jahe memiliki senyawa yang bersifat volatile sehingga ketika dalam penjemuran tidak
terlalu intens dijemur langsung di bawah sinar matahari, prosedur terbaik adalah
dengan meletakkan di bawah pohon saja. Dengan bagitu hasil yang didapatkan pun
diharapkan maksimal. Jahe yang sudah dikeringkan dan dihaluskan menghasilkan
warna cokelat.
Dalam praktikum ini hal pertama yang perlu dilakukan di Laboratorium adalah
memesang satu set alat ekstraksi seperti yang dijelaskan pada Dasar Teori.
Pemasangan alat dengan benar dapat membantu menghasilkan hasil ekstraksi yang
15
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
baik. Setelah itu serbuk jahe kering dibungkus menggunakan kertas saring (digunakan
untuk menggantikan “porous thimble”) dimasukkan ke dalam alat soxhlet. Untuk hasil
terbaik kertas saring berisi sampel serbuk jahe kering hendaknya memenuhi bagian
dari sixhlet namun tidak boleh melebihi batas pipa yang berada disamping samping
soxhlet (pada gambar diberi tanda (F)). Hal tersebut dilakukan agar semua sampel
yang diekstraksi dapat tersekstrak dengan baik oleh pelarut. Pelarut yang digunakan
dalam peraktikum ini adalah petroleum eter (PE).
PE merupakan salah satu pelarut organik yang bersifat non-polar dan sering
digunakan untuk melarutkan senyawa dengan sifat kepolaran yang sama, tujuan
penggunaan pelarut petroleum eter selain memudahkan proses pelarutan senyawa
“oleoresin” yang bersifat non-polar diharapkan pula untuk mempermudah proses
pemisahan dan pemurnian antara minyak atsiri jahe dengan pelarut PE itu sendiri
karena adanya perbedaan titik didih yang jauh, dalam hal ini titik didih petroleum eter
yang mencapai 700C memiliki selisih cukup tinggi dengan titik didih senyawa pada
minyak jahe sebesar 134-135oC. Kuantitas dari pelarut petroleum yang digunakan
secara teoritis sebesar ¾ dari volume kapasitas labu dasar bulat yakni 60 ml. Ada
beberapa literatur yang menyebutkan bahwa alkohol dapat juga digunakan sebagai
pelarut, namun kelemahan dari alkohol adalah dapat melarutkan senyawa yang larut
dalam air dikarenakan alkohol sebagai senyawa polar. Senyawa yang larut tersebut
dapat menyebabkan kandungan senyawa kimia pada ekstrak jahe berkurang, contoh
senyawa yang larut adalah Pati.
Pati merupakan salah satu penghasil energi yang berupa karbohidrat. Pada
komposisi minyak jahe yang telah disampaikan dalam Dasar Teori menunjukkan
kandungan karbohidrat sebesar 10,01 gram dengan pelarut Heksan. Jika kita
menggunakan alkohol sebagai pelarut maka hasilnya akan lebih rendah kandungan
karbohidratnya. Syarat sebagai pelarut adalah sebagai berikut ; dapat melarutkan
semua sampel agar cepat dan sempurna serta sedikit melarutkan bahan lain selain
komponen yang diinginkan, tidak boleh larut dalam air, inert (tidak mudah bereaksi,
sehingga tidak bereaksi dengan komponen sampel), mempunyai titik didih yang
cukup rendah agar pelarut mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi (namun,
titik didih pelarut tidak boleh terlalu rendah, karena akan mengakibatkan hilangnya
sebagian pelarut akibat penguapan pada musim panas), mempunyai titik didih yang
beragam, harga pelarut harus serendah mungkin dan tidak mudah terbakar.
16
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
Massa serbuk jahe yang digunakan dalam percoban ini adalah 10,7 gram.
Teknik yang digunakan untuk proses isolasi dan pemurnian minyak atsiri dari
tanaman jahe ini ialah teknik ekstraksi dengan tujuan untuk memisahkan antara
pelarut yang digunakan (petroleum eter) dari minyak atsiri yang terbentuk pada proses
ekstraksi ke-25. Sebelum proses ekstraksi ke-25 warna pelarut yang berada di soxhlet
masih menunjukkan warna kuning yang menandakan masih ada senyawa oleoresin
dan minyak atsiri yang belum larut. Pada proses ekstraksi ke-25 ini akan didapatkan
pelarut terpisah dengan minyak atsiri. Ditandai dengan warna pelarut kembali seperi
awal yaitu tidak berwarna.
Percobaan 2 (Pemisahan Hasil Ekstraks dari Pelarut)
Setelah proses ekstraksi tahap selanjutnya ialah proses pemurnian pelarut dari
minyak jahe yang terlarut di dalamnya, pada proses pemurnian ini digunakan metode
penguapan menggunakan alat soxhlet sebagai modifikasi dari alat evaporator yang
bertujuan untuk memekatkan ekstrak yang telah diperoleh dan memurnikan kembali
pelarut petroleum eter yang digunakan. Ekstrak jahe yang telah dipekatkan akan
berwarna kuning kecoklatan dan sisa pelarut petroleum eter ditampung kembali
kemudian dilakukan pengukuran volume pada pelarut sisanya. Volume sisa pelarut
yang kami gunakan ialah sebesar 35 mL dari volume awal pelarut sebesar 60ml atau
bisa dikatakan sisa pelarut petroleum eter pada percobaan ini sebesar 58,3%. Proses
penguapan yang dikategorikan bagus ialah jika hasil sisa pelarut sebesar 50% dari
pelarut asal yang digunakan karena tidak terlalu banyak pelarut yang hilang akibat
dari proses penguapan tersebut. Ekstrak yang berwarna kuning kecoklatan kemudian
ditambahkan dengan Na2SO4(g), fungsi penambahan natrium sulfat anhidrat ialah untuk
mengikat sisa air (H2O) dari proses penguapan maupun ekstraksi dari minyak atsiri
sehingga dihasilkan minyak atsiri (minyak jahe) dengan kemurnian cukup tinggi.
Selanjutnya dilakukan proses penyaringan, dimana diperoleh massa minyak
jahe (minyak atsiri) yang berwarna kuning kecoklatan dengan berat 0,9 gram.
Rendemen minyak jahe yang diperoleh adalah 8,4%. Namun dalam literatur yang
kami dapatkan rendemen minyak atsiri rimpang jahe yaitu 1%-3%, ada juga yang
menyatakan 0,8%-3,3%. Rendemen minyak atsiri yang terlalu besar tersebut
dimungkinkan terjadi karena masih adanya pelarut petroleum eter dalam minyak
atsiri, kurang sempurnanya ekstraksi dan penguapan menyebabkan pelarut petroleum
eter jatuh ke bawah bercampur dengan minyak atsiri. Selain itu terdapat hal ang
17
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
menarik dari rimpang jahe yaitu, kandungan senyawa kimia yang terkandung berbeda-
beda menurut jenis jahe, umur jahe dan waktu pemanenan jahe. Dalam sebuah
literarut yang kami dapatkanmengenai industri minyak jahe yang dilakukan di
Kepulauan Hawaii, Amerika Serikat didapatkan hasil sebagai berikut :
1. Pemanenan (Harvest)
Dalam sautu penelitian yang dilakukan pada perkebunan di Hawaii, kandungan
maksimum minyak dan oleoresin dari jahe dapat dicapai ketika masa tanam
mencapai umur 150 dan 170 hari setelah masa tanam, dalam kondisi ini pula
diketahui bahwa kandungan (6)-gingerol sebagai penghasil aroma pada jahe
meningkat. Pada saat usia 16 minggu (112 hari) bau tajam dari jahe meningkat
(mencapai puncak) lalu turun lagi kemudian akan meningkat lagi pada saat usia
24 minggu (168 hari). Demikian juga kandungan oleorisin maksimum dicapai
pada saat usia 28 minggu (196 hari) dari keadaan berat basah. Waktu mulai tanam
sampai pemanenan mungkin dipengaruhi oleh jenis tanah. Dari uraian tersebut
dapat ditarik kesimpulan bahwa :
1. Untuk produksi jahe segar (lamgsung konsumsi) : dibutuhkan waktu tanam 5
bulan
2. Untuk produk yang diawetkan : 5-7 bulan
3. Untuk produk minyak esensial : 8-9 bulan
2. Pembersihan, Pengeringan
Rimpang segar dibersihkan dan dicuci dari kotoran, tunas, dan akar. Digunakan
pembersih bertekanan lumayan tinggi untuk mengurangi kandungan mikroba.
Secara tradisioanal rimpang direndam 10 menit dalam air mendidih yang akan
mengakibatkan proses pengenziman tidak aktif, lalu dikeringkan. Prosedur
pembersihan dan pengeringan seharusnya dilakukan secepat mungkin setelah
pemanenan untuk memastikan tidak terkontaminasi oleh mikroba. Selama
pengoperasian alat-alat yang digunakan dilengkapi dengan pengering udara panas
unutk meminimalisir kontaminasi dengan mikroba tersebut. Jahe yang sudah
dikupas tanpa diiris dijemur dibawa sinar matahari selama 7-9 hari untuk
mencapai kelembaban 7,8%-8,8%. Namun untuk jahe yang sudah diiris
membutuhkan waktu 5-6 jan menggunakan aliran udara kering. Untuk lebih
menjaga kesterilan digunakan juga “Air Screen Separator” unutk mematikan
serangga ataupun benda asing yang lainnya.
3. Penyimpanan
18
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
Rimpang kering, irisan, atau potongan harus disimpan dalam lingkungan yang
dingin (10-15°C). Ketika disimpan pada suhu kamar (23-26ºC), kerugian hingga
20% oleoresin (berat kering) adalah diamati pada jahe kering setelah 3 bulan, dan
isi (6)-gingerol menurun.
Rendemen minyak yang diperoleh sebesar 8,4 % dengan indeks bias untuk
minyak atsiri yang diukur menggunakan alat Refraktometer sebesar 1,529153 pada
suhu ruang 28,3 °C. Alat refraktometer ini menggunakan prinsip Hukum Snwllius mengenai
pemantulan cahaya. Pengukuran indeks bias dilakukan untuk memeriksa kembali kemurnian
minyak jahe yang didapatkan. Dalam literatur yang kami dapatkan Indeks bias minyak jahe
sebesar 1,4880-1,4970 (pada suhu 20oC).
Komponen-Komponen minyak atsiri pada jahe :
1. α-pierna 12. 7,7-dimetil-3,4-oktadiena
2. α-terpinol 13. (z) 3,7-dimetil-2,6-oktadienal
3. α-zingiberena 14. (E)3,7-dimetil-2,6-oktadienal
4. β-mirsena 15. (Z) 3,7-dimetil-2,6-oktadien-1-asetat
5. β-linaloal 16. (Z,E) α-farnasena
6. kamfena 17. (Z)β-farnesena
7. sineol 18. Anoma dendrena
8. isoborneol 19. 1,5-dimetil-4heksenil-4-metil benzena
9. Geraniol
10.1,3,4,5,6,7-heksahidro-2,5,5-trimetil-2H-2N-2,4-etanonaftalene
11.Karrofena
Namun Minyak Rimpang Jahe memiliki komponen utamanya dalam tabel berikut :
Senyawa (Prosentase) StrukturGeraniol (25.9%)
a-zingiberen (9,5%)
(E,E)-a-farnesen (7,6%)
19
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
Neral (7,6%)
ar-curcumen (6,6%)
β-sesquiphellandren (27,16%)
Caryophyllen (15,29%)
β-bisabolen (11,4%)
Dapat kita cermati dari tabel tersebut kandungam senyawa dengan konsentrasi
terbesar yaitu Geraniol (25.9%) dan β-sesquiphellandren (27,16%). Geraniol adalah
zat aktif yang biasa digunakan untuk pembuatan minyak aromaterapi seperti minyak
mawar, citronella dan lemon. Geraniol punya efek seperti bawang putih;
saat dimakan, ada zat kimia yang tidak bisa tercerna sehingga akan keluar melalui
keringat. Sedangkan β-sesquiphellandren diduga merupakan zat aktif antibakteri
dalam minyak atsiri rimpang jahe.
Percobaan 3 (Penentuan Kadar Air Dalam Serbuk Jahe Kering)
Percobaan selanjutnya adalah menentukan kadar air pada serbuk jahe. Sebesar 1
gram (berat awal) serbuk jahe kering dimasukkan kedalam oven dengan suhu 110˚C,
kemudian ditimbang lagi sampai diperoleh berat konstan. Dan hasil yang diperoleh
berat konstan serbuk jahe adalah 0,94 gram dari berat awal sebesar 1 gram. Sehingga
diperoleh kadar air pada serbuk jahe sebesar 8%.
IX. Kesimpulan
1. Proses isolasi dalam skala laboratorium dapat menggunakan peralatan yang
memang digunakan untuk proses ekstraksi minyak atsiri yaitu dengan ciri khas
20
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
adanya Soxhlet sebagai tempat sampel yang akan diekstraksi. Untuk mendapatkan
minyak atsiri tidak diperlukan evaporator namun kita hanya menerapkan prinsip
sederhana yaitu perbedaan titik didih pelarut dan hasil ekstraksi. Refraktometer
unutk mengukur kemurnian minyak atsiri rimpang jahe ditinjau dari indeks
biasnya.
2. Bahan yang dibutuhkan dalam mengisolasi Minyak Atsiri Jahe dari Rimpang Jahe
ialah natrium sulfat anhidrat (untuk mengikat air), serbuk jahe kering, petroleum
eter (pelarut sebagai pelarut inert yang mempunyai titik didih rendah untuk
melarutkan persenyawaan dalam serbuk kering jahe)
3. Cara yang dilakukan untuk isolasi minyak jahe dari rimpang jahe yaitu dengan
prinsip perbedaan titik didih antara pelarut dan hasil ekstraksi (minyak atsiri
rimpang jahe). Dari percobaan ini diperoleh :
siklus ekstraksi dilakukan 25x
minyak atsiri yang diperoleh adalah 0,9 gram
rendemen minyak atsiri 8,4%
indeks bias 1,529153 pada suhu ruang 28,3 °C .
prosentase Volume PE awal dan akhir 0,58%
berat konstan (kandungan air) pada serbuk jahe sebesar 0,94 gram
kadar air dalam serbuk jahe yang terdapat pada percobaan ini sebesar 6%.
X. Jawaban Pertanyaan
1. Jelaskan secara singkat prinsip kerja ekstraksi soxhlet yang digunakan dalam
percobaan ini!
Prinsip kerja dari ekstraksi soxhlet pada percobaan ini adalah proses pemisahan dan
pemurnian suatu komponen (ekstrak) dari suatu bahan alam berdasarkan perbedaan
titik didih menggunakan pelarut yang mudah menguap (memiliki perbedaan titik didih
yang besar dengan ekstrak yang diinginkan) .
2. Bilamana pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator? Berikan alasan!
Pada percobaan isolasi minyak jahe dari rimpang jahe diatas menggunakan alat
soxhlet, namun bilamana pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator maka
pelarut yang digunakan adalah bersifat mudah menguap, karena prinsip kerja dari
evaporator yakni sama dengan ekstraksi soxhlet adalah dengan cara menguapkan
21
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
pelarut. Namun kelemahan dari penggunaan evaporator adalah sebagaian besar
kandungan munyak atsiri akan menuap karena bersifat volatile.
3. Berdasarkan hasil rendemen minyak atsiri yang diperoleh, apakah cara pengeringan
dan penghalusan serbuk jahe berpengaruh pada hasil? Jelaskan!
Cara pengeringan dan penghalusan serbuk jahe juga berpengaruh pada hasil rendemen
minyak atsiri:
Pada proses pengeringan, apabila dilakukan dengan menggunakan suhu tinggi akan
merusak minyak jahe, karena sifat minyak yang dapat menguap, maka untuk
mencegah hal tersebut serbuk jahe dijemur di bawah sinar matahari selama 3 hari
dengan panas yang realtif konstan secara berkontinyu. Selain itu pada saat proses
ekstraksi digunakan satu set alat (dengan suhu yang dapat dikontrol) untuk
memanaskan pelarut petroleum dengan tujuan yang sama yakni untuk mencegah
minyak jahe menguap. Pada proses penghalusan, serbuk jahe yang halus memiliki
luas permukaan yang besar, sehingga memudahkan suatu pelarut untuk melarutkan
komponen minyak jahe lebih cepat.
4. Apa fungsi Na2SO4 dalam percobaan ini!
Fungsi Na2SO4 : sebagai zat pengering yang digunakan untuk menyerap kandungan
air yang masih ada didalam minyak
5. Sebutkan minimal lima senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri jahe dan tuliskan
rumus strukturnya !
Senyawa (Prosentase) StrukturGeraniol (25.9%)
a-zingiberen (9,5%)
(E,E)-a-farnesen (7,6%)
Neral (7,6%)
ar-curcumen (6,6%)
22
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
β-sesquiphellandren (27,16%)
Caryophyllen (15,29%)
β-bisabolen (11,4%)
Daftar Pustaka
Hidajati, Nurul,dkk. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Organik 2. Surabaya: Jurusan Kimia,
FMIPA, UNESA.
Fessenden, Ralf J.and Joan S Fessenden. 1986. Organic Chemistry, Third edition. Belmont,
California: Wadsworth, Inc.
Furniss. Brian S. Et,al. 1989. Textbook of Practical Chemistry (Vogel’s). London: The Bath
Press.
IPB. 2005. JAHE (Zingiber officinale var Roscoe)
Lentera Tim. 2006. Khasiat & Manfaat Jahe Merah; Si Rimpang Ajaib. Lentera Press
Matondang, Drs. Ikhsan. 2005. Zingiber officinale L. Jakarta: Pusat Penelitian dan
Pengembanga Tumbuhan Obat UNAS/ P3TO UNAS
Meilina, Rizky. 2011. IsolasiMinyakJahe. http://mel-rizky.blogspot.com/2011/11/iisolasi-
minyak-jahe.html (6 Maret 2013)
Plotto, Anne. 2002. Ginger:Post Production Management for Improved Marker Access. Food
and Agriculture Organization of the United Nations (FAO), AGST.
23
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
LAMPIRAN
Perhitungan
Didapatkan hasil :
Indeks bias minyakjahe (refraktometer) = 1,529153
Massa jahe = 10,7 gram
Kadar air = m1 = 0,95 gram
m2 = 0,94 gram
m3 = 0,94 gram
Massa konstan = 0,94 gram
Total volume PE yang didapatkan kembali sebesar 35ml
Sehingga didapatkan prosentase sisa pelarut PE sebesar 58,3%
Berat minyak jahe hasil isolasi = 0,9 gram
Rendemen minyak jahe
massa minyak jahe yangdiperolehmassa awal serbuk ja h e
× 100 %
0,9 gram10,7 gram
× 100 %=8,4 %
Kadar air (berat konstan) dalam serbuk jahe
1 – 0,94 = 0,06 x 100% = 6%
24
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
Foto Praktikum
25
Serbuk Jahe untuk diisolasi dan diuji kadar airnya
Rangkaian alat proses ekstraksi jahe
Proses Ekstraksi Serbuk Jahe
Hasil ekstraksi jahe
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE
26
Proses penentuan kadar air pada Serbuk JaheProses penentuan kadar air pada Serbuk Jahe
Proses pengukuran indeks bias menggunakan alat Refraktometer pada
suhu ruang 28,3 °C
Minyak atsiri yang didapat
Proses ekstraksi Serbuk Jahe(terlihat pelarut petroleum eter mulai
berubah warna seperti warna awalnya)
top related