laporan pratikum sokletasi
Post on 04-Aug-2015
1.619 Views
Preview:
TRANSCRIPT
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dewasa ini, kebutuhan akan minyak nabati baik sebagai bahan pangan
maupun sebagai bahan bakar terbaharukan semakin tinggi. Bahan minyak yang
banyak dilirik sebagai sumber ini adalah kelapa sawit (Elaeis guinensis), yang mana
banyak tumbuh didaerah beriklim tropis, termasuk negara kita Indonesia. Namun
masih ada beberapa sumber minyak nabati lainnya yang belum termanfaatkan seperti
ampas kelapa.
Ampas kelapa merupakan sumber produk minyak nabati yang memiliki
kandungan minyak antara 12,2% sampai 15%. Ampas kelapa merupakan hasil
samping dari ekstraksi daging kelapa untuk mendapatkan santan sebagai bahan baku
pembuatan minyak kelapa. Selama ini ampas kelapa hanya sebagian kecil yang
dimanfaatkan, sisanya terbuang sebagai limbah. Oleh karena itu, alternatif
pengolahan limbah ampas kelapa menjadi minyak nabati dilakukan dalam percobaan
ini.
Metoda ekstraksi yang digunakan dalam percobaan ini adalah solvent
extraction, yaitu sokletasi. Metoda ini merupakan salah satu metoda pengambilan
komponen minyak dalam sampel berupa ampas kelapa dengan menggunakan pelarut.
Sokletasi dipilih menjadi metoda percobaan karena pelarut yang diperlukan disini
relatif sedikit dan dapat direfluks sehingga bisa diambil kembali untuk kemudian
dapat digunakan berulang ulang. Dengan dapat digunakannya lagi pelarut yang sama
untuk percobaan berikutnya, maka metode sokletasi menjadi lebih murah dan efisien.
Selain itu, metoda sokletasi juga merupakan yang paling efektif untuk mengekstrak
minyak karena dengan metoda ini hampir 99% minyak dalam sampel dapat diekstrak
(Ketaren, 1986). Atas dasar itulah, maka pengambilan komponen minyak dilakukan
dengan metoda solvent extraction, sokletasi.
1.2 Tujuan Praktikum
Mempelajari dan mengamati proses isolasi suatu komponen dari suatu bahan
alam dengan metode sokletasi.
Menghitung rendemen.
BAB II
LANDASAN TEORI
2.1. Tanaman Kelapa
2.1.1. Kelapa
Kelapa merupakan tanaman perkebunan atau industri berupa pohon batang
lurus dari famili palmae. Tanaman kelapa adalah salah satu anggota genus Cocos
pertama kali digunakan oleh Vasco da Gama dan daerah asalnya adalah lembah-
lembah Andes di Columbia. Tumbuhan ini dimanfaatkan hampir semua bagiannya
oleh manusia sehingga dianggap sebagai tumbuhan serba guna, khususnya bagi
masyarakat pesisir.
Kelapa memiliki ciri – ciri pohon dengan batang tunggal atau kadang-kadang
bercabang. Akar serabut, tebal dan berkayu, berkerumun membentuk bonggol, adaptif
pada lahar berpasir pantai. Batang beruas-ruas namun bila sudah tua tidak terlalu
tampak, khas tipe monokotil dengan pembuluh menyebar (tidak konsentrik), berkayu.
Kayunya kurang baik digunakan untuk bangunan. Daun tersusun secara majemuk,
menyirip sejajar tunggal, pelepah pada ibu tangkai daun pendek, duduk pada batang,
warna daun hijau kekuningan.
Selain itu, kelapa juga memiliki bunga yang tersusun majemuk pada
rangkaian yang dilindungi oleh bractea, terdapat bunga jantan dan betina, berumah
satu, bunga betina terletak di pangkal karangan, sedangkan bunga jantan di bagian
yang jauh dari pangkal. Buah besar, diameter 10 cm sampai 20 cm atau bahkan lebih,
berwarna kuning, hijau, atau coklat.
Kelapa adalah pohon serba guna bagi masyarakat tropika. Hampir semua
bagiannya dapat dimanfaatkan orang. Batangnya, yang disebut glugu dipakai orang
sebagai kayu dengan mutu menengah, dan dapat dipakai sebagai papan untuk rumah.
Daunnya dipakai sebagai atap rumah setelah dikeringkan. Daun muda kelapa, disebut
janur, dipakai sebagai anyaman dalam pembuatan ketupat atau berbagai bentuk
hiasan yang sangat menarik, terutama oleh masyarakt Jawa dan Bali dalam berbagai
upacara. Tangkai anak daun yang sudah dikeringkan disebut lidi. Lidi dapat dihimpun
menjadi satu untuk dapat dijadikan sapu.
Gambar 2.1.1.1. Pohon Kelapa
Gambar diatas dapat menggambarkan bentuk fisik dari pohon kelapa. Banyak
manfaat yang didapatkan dari kelapa. Buah kelapa adalah bagian dari tanaman kelapa
yang paling bernilai ekonomi. Sabut, bagian mesokarp yang berupa serat- serat kasar,
diperdagangkan sebagai bahan bakar, pengisi jok kursi, anyaman tali, keset, serta
media tanam bagi anggrek. Daging buah tua kelapa berwarna putih dan mengeras.
Sarinya diperas dan cairannya dinamakan santan.Daging buah tua ini juga dapat
diambil dan dikeringkan serta menjadi komoditi perdagangan bernilai, disebut kopra.
Kopra adalah bahan baku pembuatan minyak kelapa dan turunanya. Ampas dari
daging buah kelapa yang sudah diperas juga dapat bernilai ekonomis. Ampas kelapa
dapat dikonversi menjadi minyak dan bernilai guna tinggi.
2.1.2. Ampas Kelapa
Salah satu kekayaan alam Indonesia yang terkenal adalah tanaman kelapa.
Namun pemanfaatan buah kelapa hanya terbatas pada pembuatan makanan dan
minyak goreng tanpa mengetahui manfaat lain yang terkandung dalam ampas kelapa.
Kandungan minyak di dalam ampas kelapa berkisar 12,2 - 15,9% sehingga
merupakan potensi yang besar untuk digunakan sebagai bahan baku pembuatan
biodiesel. Selama ini ampas kelapa hanya sebagian kecil yang dimanfaatkan, sisanya
terbuang sebagai limbah. Pengolahan menjadi biodiesel akan meningkatkan nilai
tambah dari ampas kelapa.
2.2. Ekstraksi Minyak
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian
sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil
zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan
padat dan cair (misalnyabahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan
metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena
komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifat-
sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah.
Dalam hal semacam. itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang
dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Sebagai contoh pembuatan
ester (essence) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup atau minyak wangi,
pengambilan kafein dari daun teh, biji kopi atau biji coklat dan yang dapat dilihat
sehari-hari ialah pelarutan komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas
dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.
Ekstraksi minyak atau lemak adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak
atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak.Adapun ekstraksi
minyak atau lemak itu bermacam-macam,yaitu rendering (dry rendering dan wet
rendering),mechanical expression dan solvent extraction.
Klasifikasi Ekstraksi
Ekstraksi minyak atau lemak itu bermacam-macam,yaitu:
1) Rendering (dry rendering dan wet rendering)
2) Mechanical expression
3) Solvent extraction
1.Rendering
Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang
diduga mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi.Pada semua
cara rendering,penggunaan panas adalah sesuatu yang spesifik,yang bertujuan untuk
menggumpalkan protein pada dinding sel bahan dan untuk memecahkan dinding sel
tersebut sehingga mudah ditembus oleh minyak atau lemak yang terkandung
didalamnya.
Menurut pengerjaannya rendering dibagi dengan dua cara,yaitu :
a. Wet Rendering
Wet rendering adalah proses rendering dengan penambahan sejumlah air selama
berlangsungnya proses tersebut. Cara ini dikerjakan pada ketel yang terbuka atau
tertutup dengan menggunakan temperature yang tinggi serta tekanan 40 sampai 60
pound tekanan uap (40-60psi).Penggunaan temperatur rendah pada wet rendering
dilakukan jika diinginkan flavor yang netral dari minyak atau lemak. Bahan yang
akan diekstraksi ditempatkan pada ketel yang diperlengkapi dengan alat pangaduk,
kemudian air ditambahkan dan campuran dipanaskan perlahan-lahan sampai suhu
50°C sambil diaduk.Minyak yang terekstraksi akan naik keatas akan naik keatas dan
kemudian dipisahkan.Proses wet rendering dengan menggunakan temperatur rendah
kurang begitu popular,sedangkan proses wet rendering dengan mempergunakan
temperature yang tinggi disertai dengan tekanan uap air,dipergunakan untuk
menghasilkan minyak atau lemak dalam jumlah yang besar.Peralatan yang digunakan
adalah autoclave atau digester.Air dan bahan yang akan diekstraksi dimasukan
kedalam digester dengan tekanan uap air sekitar 40 sampai 60 pound selama 4-6 jam.
b. Dry Rendering
Dry rendering adalah proses rendering tanpa penambahan air selama proses
berlangsung. Dry rendering dilakukan dalam ketel yang terbuka dan dilengkapi
dengan steam jacket serta alat pengaduk (agitator).Bahan yang diperkirakan
mengandung minyak atau lemak dimasukkan kedalam ketel tanpa penambahan
air.Bahan tadi dipanaskan sambil diaduk.Pemanasan dilakukan pada suhu 220°F
sampai 230°F (105°C-110°C).Ampas bahan yang telah diambil minyaknya akan
diendapkan pada dasar ketel. Minyak atau lemak yang dihasilkan dipisahkan dari
ampas yang telah mengendap dan pengambilan minyak dilakukan dari bagian atas
ketel.
2.Pengepresan Mekanik (Mechanical Expression)
Pengepresan mekanis merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau
lemak,terutama untuk bahan bahan yang berasal dari biji-bijian.Cara ini dilakukan
untuk memisahkan minyak dari bahan yang berkadar minyak tinggi(30-70%).Pada
pengepresan mekanis ini diperlukan perlakuan pendahuluan sebelum minyak atau
lemak dipisahkan dari bijinya.Perlakuan pendahuluan tersebut mencakup pembuatan
serpih,perajangan dan penggilingan serta tempering atau pemasakan.
Dua cara umum dalam pengepresan mekanis,yaitu:
a. Pengepresan Hidraulik (Hydraulic Pressing)
Pada cara hydraulic pressing,bahan di pres dengan tekanan sekitar
2000pound/inch2 (140,6 kg/cm = 136 atm).Banyaknya minyak atau lemak yang dapat
diekstraksi tergantung pada lamanya pengepresan,tekanan yang dipergunakan,serta
kandungan minyak dalam bahan asal.Sedangkan banyaknya minyak yang tersisa pada
bungkil bervariasi antara 4 sampai 6 persen,tergantung dari lamanya bungkil ditekan
dibawah tekanan hidraulik.
Gambar 2.2.1. Hydraulic Press (Sumber : Ketaren,1986)
Tahap-tahap yang dilakukan dalam proses pemisahan minyak dengan cara
pengepresan mekanis dapat dilihat pada gambar
Gambar 2.2.2. Skema memperoleh minyak dengan pengepresan (Sumber : Ketaren,1986)
b. Pengepresan Berulir (Expeller Pressing)
Cara expeller pressing memerlukan perlakuan pendahuluan yang terdiri dari
proses pemasakan atau tempering. Proses pemasakan berlangsung pada temperature
240°F (115,5°C) dengan tekanan sekitar 15-20 ton/inch2.Kadar air minyak atau lemak
yang dihasilkan berkisar sekitar 2,5-3,5 persen,sedangkan bungkil yang dihasilkan
masih mengandung minyak antara 4-5 persen.
Pemasakan/ pemanasan
pengepresan
Minyak kasar
Ampas/bungkil
penggilinganperajangan
Bahan yang mengandung minyak
Gambar 2.2.3. Expeller Pressing ( Sumber : Ketaren, 1986 )
Cara lain dalam mengekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang diduga
mengandung minyak atau lemak adalah gabungan dari proses wet rendering dengan
pengepresan secara mekanik atau dengan sentrifusi.
3.Ekstraksi Dengan Pelarut (Solvent extraction)
Prinsip dari proses ini adalah ekstraksi dengan melarutkan minyak dalam
pelarut minyak dan lemak. Pada cara ini dihasilkan bungkil dengan kadar minyak
yang rendah yaitu sekitar 1 persen atau lebih rendah,dan mutu minyak kasar yang
dihasilkan cenderung menyerupai hasil dari expeller pressing,karena sebagian fraksi
bukan minyak akan ikut terekstraksi.Pelarut minyak atau lemak yang biasa
digunakan dalam proses ekstraksi dengan pelarut menguap adalah petroleum
eter,gasoline carbon disulfide,karbon tetra klorida,benzene dan n-heksan.Perlu
perhatikan bahwa jumlah pelarut menguap atau hilang tidak boleh lebih dari 5 persen.
Bila lebih, maka seluruh sistem solvent extraction perlu diteliti lagi.
Salah satu contoh solvent extraction ini adalah metode sokletasi. Ekstraksi
yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejennis ekstraksi dengan
pelarut organik yang dilakukan secara berulang ulang dan menjaga jumlah pelarut
relatif konstan dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu
senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati
umumnya larut dalam pelarut organik, seperti heksan dan benzen. Untuk
mendapatkan minyak nabati dari bahagian tumbuhannya, dapat dilakukan dengan
metoda sokletasi menggunakan pelarut yang sesuai.
Adapun prinsip sokletasi ini adalah penyaringan yang berulang ulang
sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila
penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah
zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap
dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak
melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.
Gambar 2.2.4. Rangkaian Alat Sokletasi
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi
dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat
digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang
akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk
maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk
pemisahan ini adalah sokletasi.
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara
pemanasan,sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan
membasahi sampel,secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu
dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah
membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator
sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk
cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan
menggunakan pelarut yang diinginkan.
Beberapa jenis pelarut organik akan disebutkan secara ringkas pada tabel dibawah
ini
Tabel 2.4 Pelarut Organik
Nama Pelarut Rumus KimiaTitik
Didih
Konstanta
Dielektrik
Massa
Jenis
Heksana CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3 69 °C 2.00.655
g/ml
Benzena C6H6 80 °C 2.30.879
g/ml
Toluena C6H5-CH3 111 °C 2.40.867
g/ml
Dietil eter CH3CH2-O-CH2-CH3 35 °C 4.3 0.713
g/ml
Kloroform CHCl3 61 °C 4.81.498
g/ml
Etil asetat CH3-C(=O)-O-CH2-CH3 77 °C 6.00.894
g/ml
1,4-Dioksana /-CH2-CH2-O-CH2-CH2-O-\ 101 °C 2.31.033
g/ml
Tetrahidrofuran
(THF)/-CH2-CH2-O-CH2-CH2-\ 66 °C 7.5
0.886
g/ml
Diklorometana
(DCM)CH2Cl2 40 °C 9.1
1.326
g/ml
Asetona CH3-C(=O)-CH3 56 °C 210.786
g/ml
Asetonitril
(MeCN)CH3-C≡N 82 °C 37
0.786
g/ml
Dimetilformamida
(DMF)H-C(=O)N(CH3)2 153 °C 38
0.944
g/ml
Dimetil sulfoksida
(DMSO)CH3-S(=O)-CH3 189 °C 47
1.092
g/ml
Asam asetat CH3-C(=O)OH 118 °C 6.21.049
g/ml
n-Butanol CH3-CH2-CH2-CH2-OH 118 °C 180.810
g/ml
Isopropanol (IPA) CH3-CH(-OH)-CH3 82 °C 180.785
g/ml
n-Propanol CH3-CH2-CH2-OH 97 °C 200.803
g/ml
Etanol CH3-CH2-OH 79 °C 300.789
g/ml
Metanol CH3-OH 65 °C 330.791
g/ml
Asam format H-C(=O)OH 100 °C 58 1.21 g/ml
Air H-O-H 100 °C 801.000
g/ml
(Sumber: Saiful, 2011)
Dari data data pelarut yang tersedia diatas, n-heksana merupakan pelarut yang
efektif karena selain titik didihnya relatif rendah, pelarut ini cenderung tidak
menimbulkan bahaya dan harganya juga relatif murah.
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut
organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana,
eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid
dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk
memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini
seringkali tidak menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa
yang diekstraksi.
Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang
sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus
dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari,
senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau
dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak,
hingga dikatakan sampel tidak alami lagi. Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari
pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak
boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.
Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien,
karena:
1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang
kali.
2. Waktu yang digunakan lebih efisien.
3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.
4. Pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik
Keunggulan sokletasi :
1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.
2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3. Proses sokletasi berlangsung cepat.
4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik dalam bahan berulang kali.
Kelemahan sokletasi :
1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak
atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi
meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.
3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap .
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat-alat Yang Digunakan
1. Satu unit soxlet
2. Gelas piala 600 ml
3. Kertas saring
4. Benang
5. Gunting
6. Pipet tetes
7. Tisu
8. Timbangan
9. Botol kecil
3.2. Bahan-bahan Yang Digunakan
1. N-hexana
2. Ampas kelapa
3.3. Prosedur percobaan
1. Labu soklet dibersihkan, kemudian 3 butir batu didih dimasukkan kedalam
labu soklet, ditimbang dan di catat beratnya.
2. Ampas kelapa ditimbang.
3. Selongsong dibuat menyesuaikan soklet yang digunakan.
4. Berat selongsong ditimbang.
5. Selongsong yang telah dibuat dimasukkan kedalam soklet.
6. Labu soklet di berdirikan di atas mantel pemanas dengan posisi tegak lurus.
7. Labu soklet di jepit dengan statif agar tidak miring.
8. Tabung soklet yang berisi selongsong di sambungkan dengan labu soklet
yang telah dipersiapkan, setelah sebelumnya mulut soklet diolesi dengan
vaselin agar lebih mudah dibuka.
9. Ujung soklet di jepit dengan statif agar tegak lurus dengan labu soklet dan
kondensor yang nantinya akan di pasang diatas nya.
10. pelarut N-hexana dimasukkan ke tabung soklet, hingga pelarut dengan
sendirinya akan turun ke labu soklet. Setelah semua N-hexana turun,kemudian
pelarut dimasukkan lagi untuk yang kedua kalinya, sampai selongsong
terendam sempurna.
11. Kondensor dipasang ke mulut soklet setelah di olesi vaselin.
12. Kemudian air pendingin dialirkan dari kran.
13. Mantel pemanas dihidupkan dan proses sokletasi dimulai.
14. N-hexana yang ada didalam soklet menguap akibat pemanasan, uap ini naik
ke kondensor dan di embunkan oleh kondensor, kemudian embun ini kembali
ke soklet(refluks). Selongsong direndam oleh pelarut, dan minyak yang
berasal dari ampas kelapa di larutkan oleh N-hexana hingga N-hexana dengan
sendiri nya akan turun ke labu soklet, dan terus bersirkulasi hingga proses
sokletasi berakhir.
15. Ketika proses telah selesai, mantel pemanas dimatikan, dibiarkan hingga
dingin, dan air dari kran dibiarkan hingga suhu unit soklet mencapai suhu
kamar.
16. Kondensor yang ada di atas tabung soklet di lepas.
17. Ampas kelapa di keluarkan dari tabung soklet, diperas, dan air perasannya
dimasukkan kedalam tabung soklet.
18. Kondensor dipasang kembali,untuk dilakukan distilasi pelarut.
19. Mantel pemanas dihidupkan.
20. Pelarut dibiarkan agar terjadi refluks dan minyak hasil perasan turun ke labu
soklet.
21. Setelah refluks ini maka diusahakan agar tidak terjadi refluks agar pelarut dan
minyak tidak tercampur kembali.
22. Setelah distilasi pelarut berakhir, mantel dimatikan, ditunggu hingga tidak ada
lagi tetesan yang berasal dari kondensor/unit soklet sudah kembali dingin.
23. Air dari kran dimatikan, dan kondensor di lepaskan.
24. Pelarut di masukkan ke gelas piala dan dikembalikan ke tempat asalnya.
25. Minyak yang diperoleh di labu soklet di oven selama 15 menit, dan di
timbang massa nya.
26. Langkah 25 ini dilakukan sebanyak 3 kali untuk menguji ke konstanan dari
massa minyaknya.
3.4. Rangkaian Alat
BAB IV
PEMBAHASAN
Bahan- bahan yang digunakan dalam percobaan sokletasi ini adalah ampas
kelapa dan pelarut n-heksana. Ampas kelapa digunakan karena diduga masih ada
kandungan minyak yang terkandung dari ampas kelapa yang selama ini hanya
dijadikan sebagai limbah. Pada percobaan menggunakan pelarut n heksana yang
merupakan pelarut organik yang bersifat nonpolar sehingga dapat mengikat molekul
molekul minyak yang nonpolar, harga yang relatif murah dan mudah didapat, serta
tidak menimbulkan efek samping yang berarti. Dua bahan tersebut merupakan bahan
– bahan utama dari proses pengambilan minyak dari ampas kelapa dengan metode
sokletasi.
Sebelum proses ekstraksi dengan metoda sokletasi dilakukan, hal yang perlu
diperhatikan adalah kebersihan dan kesiapan alat. Pastikan bahwa alat dalam keadaan
baik, bersih dan kering. Selanjutnya, proses dapat dimulai dengan penimbangan labu
soklet sebagai wadah penampung minyak dan pelarut selama proses ekstraksi
berlangsung. Labu soklet ditimbang dengan beberapa buah batu didih. Batu didih
dalam proses ekstraksi ini berfungsi sebagai media yang dapat meratakan
penghantaran panas selama proses pemanasan berlangsung. Berat labu beserta batu
didih dicatat.
Langkah selanjutnya, buat timbel atau selongsong sebagai tempat
pembungkus sampel yang akan diekstrak dengan menggunakan kertas saring. Perlu
diperhatikan bahwa ukuran tinggi selongsong harus disesuaikan dengan ukuran isi
tabung soklet. Seluruh bagian selongsong nantinya harus berada dibawah ujung dari
pipa aliran keluar tabung soklet sehingga keseluruhan selongsong akan terendam
sempurna oleh pelarut selama proses ekstraksi berlangsung. Isi selongsong adalah
ampas kelapa dengan berat 15,004 gram. Sebelum dimasukkan keseluruhan ampas
kelapa ke dalam selonsong, beri kapas terlebih dahulu pada ujung selonsong. Hal
yang sama juga dilakukan pada ujung selongsong yang lain sebelum dilakukan
pengikatan dengan benang. Selongsong kemudian diikat dengan benang disemua sisi
dengan baik untuk memastikan tidak ada celah bagi sampel untuk keluar, karena
butiran sampel yang keluar dari dalam selongsong dapat menyumbat aliran tabung
soklet dan menyebabkan alat tersebut rusak. Pada proses pengikatan, berikan panjang
benang yang berlebih untuk mempermudah menarik sampel bila akan dikeluarkan
nantinya.
Selongsong berisi sampel yang telah jadi kemudian dimasukkan kedalam
tabung soklet. Didalam tabung inilah, proses penarikan minyak oleh pelarut akan
terjadi nantinya. Selanjutnya tabung soklet disambungkan dengan labu soklet yang
dibawahnya telah disiapkan mantel pemanas Labu dan tabung soklet harus tegak
lurus dan disambung denga klem dan statif. Labu soklet berfungsi sebagai tempat
penampung baik minyak maupun pelarut nantinya. Mantel pemanas berfungsi sebagai
sumber panas yang akan memanasi pelarut. Hal yang perlu diperhatikan bahwa
sebelum menyambungkan alat tabung soklet dan labu soklet tersebut, ujung dari
tabung soklet harus dilumuri dengan vaselin secukupnya. Tujuan dari pemberian
vaselin disini adalah sebagai grease atau pelicin agar mempermudah membuka dan
membongkar alat apabila proses telah selesai.
Pelarut berupa n-heksana kemudian dimasukkan kedalam tabung soklet yang
telah berisi selongsong. Banyaknya pelarut yang digunakan dalam percobaan ini
adalah 300 ml. Pelarut tersebut tidak boleh langsung dimasukkan secara keseluruhan.
Pertama tama, pelarut dituangkan secara perlahan kedalam tabung soklet hingga
merendam selongsong berisi sampel. Waktu merendam selongsong inilah, pelarut n-
heksana akan menarik komponen minyak yang ada didalam sampel berupa ampas
kelapa. Saat kita terus menuangkan pelarut terus menerus kedalam tabung soklet,
maka tabung akan penuh dan pelarut akan turun kedalam labu dibawah dengan
sendirinya. Setelah kosong, pelarut yang masih tersisa kita tuang lagi kedalam tabung
soklet seperti proses sebelumnya sehingga pelarut n-heksana terpakai 300 ml
seluruhnya.
Apabila pelarut telah dimasukkan semua kedalam tabung soklet, segera
pasang pendingin. Guna pendingin disini adalah sebagai kondensor yang akan
mengkondensasi pelarut n-heksana dari fasa uap menjadi fasa cair. Sebelum
menyambungkan tabung soklet dengan pendingin, jangan lupa untuk mengolesi ujung
kondensor dengan vaselin agar mempermudah apabila dibuka nantinya. Setelah
kondensor terpasang, Cobalah untuk mengalirkan air dari keran untuk dialirkan
melewati kondensor. Apabila ada kebocoran, segera diperbaiki sebelum proses
dimulai. Kebocoran atau tidak sempurnanya aliran air akan mempengaruhi kerja
pendingin dan akan berakibat pada proses kondensasi pada proses nantinya.
Sesuaikan aliran air, apabila aliran air terlalu lambat maka proses kondensasi akan
berjalan lambat sehingga nantinya uap dari pelarut n-heksana terlepas keluar dari
proses.
Apabila pemasangan pendingin telah dilakukan dengan benar, maka
perangkaian alat telah selesai dan kita dapat memulai proses ekstraksi. Hidupkan
mantel pemanas dan atur suhunya agar berada di atas titik didih pelarut n- heksana.
Tujuan dari pemanasan ini adalah untuk menguapkan pelarut n-heksana agar dapat
naik ke tabung soklet dan menarik komponen minyak yang ada didalam selongsong.
Penguapan h-heksana akan membentuk siklus yaitu menguap, terkondensasi dan
menetes memenuhi tabung soklet, hingga akhirnya turun kembali dengan sendirinya
kedalam labu soklet. Siklus ini dinamakan dengan refluks.
Suhu dari mantel pemanas harus diatur dan disesuaikan agar waktu refluks
sesuai dengan yang diinginkan. Waktu refluks yang optimum pada proses ini adalah
sekitar 20 menit karena semakin lama pelarut heksan terendam didalam tabung
soklet, maka akan semakin banyak komponen minyak yang dapat ditarik dari dalam
sampel. Selama proses ekstraksi dapat diamati bahwa pelarut dapat menarik
komponen minyak dalam sampel dengan baik. Ini terbukti dari terlihatnya perubahan
warna pelarut dalam tabung soklet secara kasat mata dari semula berwarna bening
menjadi berwarna kekuningan. Perubahan warna secara kasat mata ini akan semakin
berkurang setelah terjadi beberapa kali refluks. Hal ini terjadi karena minyak yang
ada pada sampel didalam selongsong semakin berkurang seiring dengan refluks
pelarut n-heksana yang membawa minyak turun ke labu soklet. Proses ekstraksi
dilakukan terus menerus selama 5 jam dan selama proses berlangsung refluks nya
tetap diatur agar sesuai dengan yang diinginkan.
Setelah proses berlangsung selama 5 jam, maka pemanasan dapat dihentikan
dahulu sementara untuk dilakukan pengujian. Pengujian ini bertujuan untuk
mengetahui sudah sejauh mana pelarut n-heksana dapat menarik minyak dari dalam
sampel. Secara kasat mata, sudah tidak ada lagi perubahan warna yang terjadi selama
proses penarikan minyak oleh pelarut heksan. Namun, pengujian harus tetap
dilakukan untuk memastikan masih ada atau tidaknya komponen minyak dalam
sampel. Mantel pemanas dimatikan terlebih dahulu dan dibiarkan dingin. Perlu
diperhatikan bahwa dalam membuka maupun membongkar rangkaian alat, harus
didiamkan terlebih dahulu hingga cukup dingin karena membongkar alat dalam
keadaan masih panas akan sangat berbahaya bagi praktikan dan dapat menyebabkan
alat rusak ataupun pecah. Setelah cukup dingin, maka pendingin gondok dapat dibuka
dan selongsong dapat dikeluarkan dari dalam tabung soklet dengan cara menarik
benang yang telah diatur sebelumnya. Selongsong berisi sampel tersebut kemudian
diperas dan hasil perasannya ditamung dalam gelas piala. Hasil perasan dari
selongsong berisi sampel inilah yang kemudian akan kita uji untuk mengetahui masih
ada atau tidaknya minyak dalam sampel yang diekstraksi. Selama melakukan
pemerasan terhadap selongsong tadi, jangan lupa untuk menutup mulut tabung soklet
dengan aluminium foil. Hal ini bertujuan untuk mencegah terjadinya penguapan
pelarut n-heksana.
Namun, dalam percobaan kami, hasil perasan selonsong tidak dimasukkan
dalam gelas piala tetapi ditampung dalam tabung soklet. Oleh karena itu, pengujian
yang kami lakukan adalah dengan cara mengambil campuran minyak kelapa dan
pelarut yang ada dalam tabung soklet untuk diteteskan di kertas saring. Apabila
terdapat bercak-bercak pada kertas saring, maka menunjukkan adanya minyak yang
terkandung dalam tabung soklet.
Dari dua kemungkinan tadi, dapat diambil keputusan yaitu apakah
melanjutkan kembali proses ekstraksi apabila masih ada minyak didalam sampel ;
ataupun mengakhiri proses ekstraksi apabila sudah tidak ada minyak lagi didalam
sampel. Dalam percobaan kami, setelah diekstraksi selama lebih kurang 5 jam dan
dilakukan pengujian, hasil perasan sampel tidak mengalami perubahan warna yang
berarti sudah tidak ada lagi minyak didalam sampel. Jadi kami memutuskan untuk
mengakhiri proses ekstraksi dan berlanjut ke langkah selanjutnya.
Setelah proses ekstraksi selesai, maka langkah selanjutnya adalah
memisahkan minyak yang didapat dari pelarut. Pelarut n-heksana yang tadinya masih
bercampur dengan minyak didalam labu soklet akan dipisahkan karena pelarut
tersebut masih dapat dipergunakan lagi. Metode pemisahan pelarut dengan minyak ini
adalah dengan cara destilasi. Alat kembali dirangkai seperti semula tanpa selongsong
dan pendingin disambungkan kembali. Setelah alat terangkai seperti semula, mantel
pemanas dapat dihidupkan lagi dan proses destilasi pun dimulai. Suhu pemanas
kemudian diatur hingga suhu operasi berada diatas titit didih pelarut n-heksana.
Pemanasan ini bertujuan untuk menguapkan pelarut n-heksana yang masih bercampur
bersama minyak didalam labu soklet agar menguap dan terkondensasi oleh pendingin
hinggap akhirnya kondensatnya akan menetes turun kedalam tabung soklet.
Perlu diperhatikan dalam proses destilasi ini bahwa banyaknya pelarut dalam
tabung soklet harus dipantau. Suhu diatur agar penguapan n-heksana dapat dikontrol
tidak terlalu deras dan tidak sampai penuh, karena bila tabung soklet penuh, maka
pelarut tersebut akan turun lagi dan bercampur lagi dengan minyak didalam labu
soklet, sementara tujuan kita melakukan destilasi adalah untuk memisahkan minyak
dengan pelarut n-heksana. Setelah jumlah pelarut dalam tabung soklet dianggap
cukup dan diperkirakan pelarut tidak akan turun lagi, maka mantel pemanas dapat
dimatikan dan rangkaian alat didiamkan dulu hingga cukup dingin. Setelah dirasa
cukup dingin, maka pelarut n-heksana dapat diambil lagi dan dipindahkan ke wadah
lain untuk selanjutnya dapat digunakan kembali.
Karena pada percobaan ini kita menggunakan pelarut n-heksana sebanyak 250
ml yang dituangkan dalam 2 kali penuangan dalam tabung soklet, berarti secara teori
masih ada sejumlah kecil lain pelarut n-heksana yang terkandung dalam campuran
didalam labu soklet. Untuk itu maka perlu dilakukan proses destilasi sekali lagi untuk
mengambil pelarut yang tersisa. Alat dirangkai kembali seperti semula dengan
menyambungkan pendingin seperti destilasi sebelumnya. Mantel pemanas dihidupkan
dan suhu diatur agar pelarut menguap. Pada proses destilasi yang kedua kalinya ini,
secara teori pelarut n-heksana yang tersisa tersisa tidak akan memenuhi tabung soklet
lagi. Jadi, proses destilasi kali ini dilakukan sampai pelarut n-heksana tidak ada lagi
dalam campuran minyak. Itu terlihat dari tidak adanya lagi kondensat berupa tetesan
h-heksana yang menetes turun dari pendingin ke tabung soklet. Hal ini merupakan
pertanda bahwa proses destilasi telah selesai dan dapat diakhiri. Mantel pemanas
dimatikan dan seluruh rangkaian alat didiamkan dulu hingga cukup dingin untuk
dibuka. Rangkaian alat berupa tabung soklet dan kondensor dibuka dengan hati hati,
dicuci dan disimpan kembali ke tempatnya.
Minyak yang didapat dari proses ekstraksi tadi kemudian dipisahkan dari
pelarutnya agar lebih murni. Metoda pemisahan yang dipilih adalah dengan cara
pemanasan dengan menggunakan oven. Pengovenan disini bertujuan untuk
memanaskan campuran minyak yang masih mengandung pelarut n-heksana. Pada
proses pengovenan ini, oven diset pada suhu sekitar 70oC agar pelarut n-heksana
tersebut menguap sehingga minyak yang didapat lebih murni. Proses pengovenan ini
berlangsung tetap pada suhu 70oC selama 15 menit 3 kali putaran dan kemudian
ditimbang. Proses ini dilakukan terus menerus hingga didapatkan berat yang tetap
atau konstan. Berat yang tetap atau konstan ini menunjukkan bahwa minyak kita
sudah tidak mengandung pelarut n-heksana lagi. Dalam percobaan kali ini, minyak
yang didapat dari ekstraksi dengan metoda ini dengan menggunakan sampel seberat
15 gram sehingg nilai rendemennya adalah 32,68%. Adanya perbedaan antara nilai
rendemen dengan kandungan minyak secara teori dapat dipengaruhi berbagai faktor,
seperti kehalusan penggilingan sampel dan juga adanya minyak yang tertinggal saat
dilakukan pemindahan ke wadah lain.
BAB V
KESIMPULAN
5.1. Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang telah dilakukan
adalah :
1. Rendemen yang didapatkan dari proses ekstraksi dengan metode ini yaitu
32,68 %.
2. Suhu pengovenan haruslah dijaga dan harus melebihi dari suhu pelarutnya
yaitu sekitar 70oC
5.2. Saran
1. Sampel sebaiknya digiling hingga cukup halus untuk memperluas bidang
kontak sampel dengan pelarut agar hasil waktu ekstraksi menjadi efisien dan
hasilnya maksimal.
2. Dalam merangkai dan membongkar alat harus hati hati. Jangan lupa untuk
selalu melumuri permukaan bagian yang akan disambungkan dengan vaselin
dan apabila akan membuka sambungan harus didiamkan dulu hingga dingin.
3. Perlu diperhatikan saat penimbangan bahwa pada temperatur sampel harus
pada suhu kamar agar hasil penimbangan akurat dan tidak merusak neraca
analitik.
top related