makalah spektrofotometri uv
Post on 21-Oct-2015
191 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
MAKALAH SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS, INFRA MERAH DAN DENSITOMETER
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia dengan
mempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas fungsi polimer
campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk plastik dan elastomer. Spektroskopi infra
merah, metoda pengukuran fotometer UV, gas dan liquid kromatografi dan spektroskopi masa
bersama sama dengan dari metoda pengukuran termoanalisis (DSC-TGA) merupakan alat yang
teliti sebagai pilihan untuk analisis kwalitatif dan kwantitatif bahan.
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan
untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan
pada interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam
spektrofometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel,
UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih
berperan adalah elektron yang adapada atom ataupun molekul yang bersangkutan.
Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan dalam
mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu perluasan pemeriksaan
visual yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat
kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian
lebih besar (Day dan Underwood, 1993).
PEMBAHASAN
2.1 Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan spektrofotometer.
Spektriofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer
adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu, dan
fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer
dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang
tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang
diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih
lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun
celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh
dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek
panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang
yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm.
Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat
diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun
dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan
sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan
blangko ataupun pembanding (Khopkar SM,1990).
2.2 Spektrofotometer UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai
sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-
780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan
energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-
Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.
Spektroskopi UV/VIS merupakan metode penting yang mapan, andal dan akurat. Dengan
menggunakan spektroskopi UV/VIS, substansi tak dikenal dapat diidentifikasi dan konsentrasi
substansi yang dikenal dapat ditentukan. Pelarut untuk spektroskopi UV harus memiliki sifat
pelarut yang baik dan memancarkan sinar UV dalam rentang UV yang luas.
Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi,
reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer
sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan
fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum sinar tampak yang sinambung dan
monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur perbedaan absorbsi antara cuplikan dengan
blanko ataupun pembanding.
Spektrofotometer Uv-Vis merupakan spektrofotometer yang digunakan untuk
pengukuran didaerah ultra violet dan didaerah tampak. Semua metode spektrofotometri
berdasarkan pada serapan sinar oleh senyawa yang ditentukan, sinar yang digunakan adalah sinar
yang semonokromatis mungkin.
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak
instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer
umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta
kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode
analisa.
Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul
yang dianalisis, sehingga spetrofotometer UV/Vis lebih banyak dpakai ntuk analisis kuantitatif
dibanding kualitatif.
Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200–
350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya
tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan
dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.
2.3 Absorbsi
Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi electron-
electron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi
lebih tinggi. Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam
reaksi kimia. Absorbsi cahaya tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik
sebuah molekul, artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan electron-
electron itu mengatasi kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru yag lebih tinggi
energinya. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka
mengandung electron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi
yang lebih tinggi.
Absorbsi untuk transisi electron seharusnya tampak pada panjang gelombang diskrit
sebagai suatu spectrum garis atau peak tajam namun ternyata berbeda. Spektrum UV maupun
tampak terdiri dari pita absorbsi, lebar pada daerah panjang gelombang yang lebar. Ini
disebabkan terbaginya keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkat-
subtingkat rotasi dan vibrasi. Transisi elektronik dapat terjadi dari subtingkat apa saja dari
keadaan dasar ke subtingkat apa saja dari keadaan eksitasi. Karena berbagi transisi ini berbeda
energi sedikit sekali, maka panjang gelombang absorpsinya juga berbeda sedikit dan
menimbulkan pita lebar yang tampak dalam spectrum itu.
Absorptivitas (a) merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi,
tebal kuvet dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorptivitas tergantung pada
suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi. Satuan a ditentukan oleh satuan-
satuan b dan c. Jika satuan c dalam molar (M) maka absorptivitas disebut dengan absorptivitas
molar dan disimbolkan dengan ε dengan satuan M -1cm-1 atau liter.mol-1cm-1. Jika c dinyatakan
dalam persen berat/volume (g/100mL) maka absorptivitas dapat ditulis dengan E1%1cmA1%
1cm
(Gandjar dan Rohman, 2007).
2.4 Cara kerja spektrofotometer
Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan
pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada
sel kedua. Kemudian pilih foto sel yang cocok 200nm-650nm (650nm-1100nm) agar daerah λ
yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang foto sel dalam keadaan tertutup “nol”
galvanometer didapat dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buka
fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blangko dan “nol” galvanometer didapat dengan
memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur
besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala
absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel.
2.5 Keuntungan Spektrofotometer
Keuntungan dari spektrofotometer adalah yang pertama penggunaannya luas, dapat
digunakan untuk senyawa anorganik, organik dan biokimia yang diabsorpsi di daerah ultra
lembayung atau daerah tampak. Kedua sensitivitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi
pada jarak 10-4 sampai 10-5 M. Jarak ini dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 M
dengan prosedur modifikasi yang pasti. Ketiga selektivitasnya sedang sampai tinggi, jika panjang
gelombang dapat ditemukan dimana analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan menjadi
tidak perlu. Keempat, ketelitiannya baik, kesalahan relatif pada konsentrasi yang ditemui dengan
tipe spektrofotometer UV-Vis ada pada jarak dari 1% sampai 5%. Kesalahan tersebut dapat
diperkecil hingga beberapa puluh persen dengan perlakuan yang khusus. Dan yang terakhir
mudah, spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kinerjanya cepat dengan instrumen
modern, daerah pembacaannya otomatis (Skoog, DA, 1996).
2.6 Komponen-komponen Pada spektrofotometer
Yang pertama adalah sumber cahaya, Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer,
haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi.Sumber energi cahaya
yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu
pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu
pijar biasa,
daerah
panjanggelombang ( λ) adalah 350 – 2200 nanometer (nm). sumber cahaya ini digunakan untuk
radiasi kontinyu:
· Untuk daerah UV dan daerah tampak
· Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan
Warna Intervalλ Intervalν
Red 625 to 740 nm 480 to 405 THz
Orange 590 to 625 nm 510 to 480 THz
Yellow 565 to 590 nm 530 to 510 THz
Green 520 to 565 nm 580 to 530 THz
Cyan 500 to 520 nm 600 to 580 THz
Blue 430 to 500 nm 700 to 600 THz
Violet 380 to 430 nm 790 to 700 THz
Tabel 4. Spektrum Tampak dan Warna-warna Komplementer
Tabel 5.
Spektrum
cahaya
tampak
(visible
Panjang gelombang
(nm)
Warna Warna
Komplementer
400 – 435 Lembayung (violet) Kuning-hijau
435 – 480 Biru Kuning
480 – 490 Hijau-biru Jingga
490 – 500 Biru-hijau Merah
500 – 560 Hijau Ungu (purple)
560 – 580 Kuning-hijau Lembayung (violet)
580 – 595 Kuning Biru
595 – 610 Jingga Hijau-biru
610 – 750 Merah Biru-hijau
Hal kedua yang diperlukan adalah pembaur cahaya yang kerennya disebut monokromator
yang di video memberikan sinar pelangi, karena dari sana lah kemudian kita bisa memilih
panjang gelombang yang diinginka/diperlukan. Pada video yang diperlihatkan sinar tampak atau
untuk spektro visible, tapi untuk UV pun kerjanya sama, hanya saja tidak akan terlihat oleh mata
kita.
Hal ketiga adalah tempat sampel atau kuvet, pada praktikum tempat meletakan kuvet ada
dua karena alat yang dipakai tipe double beam, disanalah kita menyimpan sample dan yang satu
lagi untuk blanko. Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah
UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.
Keempat adalah detektor atau pembaca cahaya yang diteruskan oleh sampel, disini terjadi
pengubahan data sinar menjadi angka yang akan ditampilkan pada reader (komputer). Komponen
lain yang nampak penting adalah cermin-cermin dan tentunya slit (celah kecil) untuk membuat
sinar terfokus dan tidak membaur tentunya, jadi satu hal penting dalam pekerjaan dengan
spektrofotometer Uv-Vis adalah harus dihindari adanya cahaya yang masuk ke dalam alat,
biasanya pada saat menutup tenpat kuvet, karena bila ada cahaya lain otomatis jumlah cahaya
yang diukur menjadi bertambah.
2.6 Tipe Instrumen Spektrofotometer
Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, yaitu single-beam dan
double-beam. gambar Single-beam instrument dan Double-beam instrument
1. Single-beam instrument
Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan mengukur absorbansi
pada panjang gelombang tunggal. Single-beam instrument mempunyai beberapa keuntungan
yaitu sederhana, harganya murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan yang
nyata. Beberapa instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk pengukuran sinar ultra
violet dan sinar tampak. Panjang gelombang paling rendah adalah 190 sampai 210 nm dan paling
tinggi adalah 800 sampai 1000 nm (Skoog, DA, 1996).
2. Double-beam instrument
Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang 190 sampai 750 nm.
Double-beam instrument dimana mempunyai dua sinar yang dibentuk oleh potongan cermin
yang berbentuk V yang disebut pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar
kedua secara serentak melewati sampel, mencocokkan foto detektor yang keluar menjelaskan
perbandingan yang ditetapkan secara elektronik dan ditunjukkan oleh alat pembaca (Skoog, DA,
1996).
B SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH
SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH merupakan suatu metode mengamati interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 –
1000 µm. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang
menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya
mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah
rambatan. Berikkut adalah gambaran berkas radiasi elektromagnetik :
Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang
gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai
panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra merah
dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah dekat, daerah infra merah pertengahan, daerah infra
merah jauh.
Dalam pembagian daerah spektrum infra merah tersebut, daerah panjang gelombang yang
digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan,
yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm.
Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul hanya menyebabkan vibrasi,
yaitu bergerak pada tempatnya. Dasar spektrofotometri infra merah digambarkan oleh Hook,
dimana didasarkan atas senyawa yang teriri dari 2 atom atau diatom yang mana digambarkan
dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti berikut:
Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan
tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:
1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada pororsnya
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya saja
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi terus menerus dan secara periodik berubah dari energi
kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan
frekuensi vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan massa (m1 dan m2) dari dua atom yang
terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan
perubahan vibrasi.
Perubahan Energi Vibrasi
Atom – atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa
vibrasi. Hal ini bergantung pada atom – atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya.
Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut finger print.
Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu:
Vibrasi regangan (Streching), adalah peristiwa bergeraknya atom terus sepanjang ikatan yajng
menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut
ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua, yaiut regangan simetri (unit struktur bergerak
bersamaan dan searah dalam satu bidang datar) dan regangan asimetri (unit struktur bergerak
bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar).
Vibrasi Bengkokan (Bending)
Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat
menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom
molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu: Vibrasi
goyangan(rocking), vibrasi guntingan (Scissoring), vibrasi kibasan (Wagging), vibrasi pelintiran
(Twisting).
Daerah Spektrum Infra Merah
Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan panjang
gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi. Vibrasi suatu gugus fungsi spesifik pada
bilangan gelombang tertentu. Dari Tabel 2 diketahui bahwa vibrasi bengkokan C–H dari
metilena dalam cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm-1. Artinya
jika suatu senyawa spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan gelombang
tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut mengandung gugus siklo
pentana.
Daerah Identifikasi
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya goyangan
(rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah
antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus
fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan
daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun
bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.
Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga
daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada
daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm-1 juga
harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah
sama.
Sumber sinar infra merah
Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa zat pada inert
yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-2000 K. Akibat pemanasan
ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu.
Jenis-jenis Sumber Infra Merah
1. Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida
2. Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida
3. Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan
kawat Ni-Cr yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 ̊C, menghasilkan suatu spektrum kontinyu
dari energi elektromagnetik yang mencakup daerah dari 4000-200 cm-1 bilangan gelombang.
Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.
INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH
Komponen dasar spektrofotometer IR sama dengan UV tampak , tetapi sumber,detektor dan
komponen optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar infra marah di lewatkan melaui sampel dan
laritan pambanding kemudian di laewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang
tidak diinginkan. Berkas ini kemudian dididspersikan melalui prisma atau gratting. Dengan
melewatkannya melalui slit, sinar akan di fokuskan pada detektor. Alat IR biasanya dapat
merekam sendiri absorbansinya sendiri. Temperatur dan kelembpan juga harus di atur yaitu
maksimum 50% dan apabial melebihi bats tersebut maka menbuat permukaan prisma dan sel
alkali halida menjadi suram.
Sumber radiasi yang serin di gunakan adalah Nernest atau lampu Glower yang di buat
dari oksida-oksida zirkonium dan natrium, berupa batang berongga denga diameter 2mm dan
panjang 30mm. Batang ini di panaskan sampai suhu1500-20000C dan akan memberikan radiasi
diatas 7000cm-1. Sumber Glower juga di gunkan dalam instrumen dengan absorbansi sekitar
5200cm-1.
Monokromator yang di gunakkan dalam infra merah terbuat dari berbagai macam bahan
antara lain gelas, lelehan silika, LiF, CaF2, BaF2,NaCl, AgCl, KBr, Csl. Tetapi pada ummnya
prisma NaCl di gunakan yuntuk daerah 4000-6000cm-1 dan prisma Kbruntuk 400cm-1.
Untuk detektor dalam infra merah digunakan detektor termal. Di antara detektor termal ,
termokopellah yang banyak di gunakan. Bolometer memberikan sinyal listrik sebagai hasil
perubahan dalam tahanan konduktor metal dengan temperatur .
Untuk intrumen yang di gunakan umumnya ada 2 macam intrumen yaitu u tuk analisis
kuantitatif dan untuk analisis kualitatif. Karena kompleksnya spektrum IR maka di gunakan
recorder . umunya alat IR digunaka berkas ganda yang di rancang lebih sederhana drai pada
berkas tunggal. Dalam semua instrumen selalu ada chopper frekuensi rendah untuk
menyesuaikan output sumber. Rancangan optisnya mirip denga spektrofotometer UV-tampk
kecuali tempat sampel dan pembandingan di tempatkan di antara sumber dan monokromator
untuk menghamburkan sinar yang berasal dari sampel dan untuk mencegah terjadinya
penguraian secara fotokimia. Sumber sinar di bagi menjadi dua berkas , satu di ewatkan pada
sampel dan yang satu melewati pembanding, kemudain secara berturt-turut melewati attenuator
dan chopper. Setelah melalui prisma, berkas jatuh pad detektor dan di ubah menjadi sinyal listrik
yang di rekam oleh recorder. Kadang – kadang di perlukan amplifier bila sinyal lemah. Pada
pengukuran kuantitatif model berkas ganda kurang begitu memuaskan karena banyak ganguan
dari sirkuit elektronik dan pengaturan titik nol besar sehinngga menyebabkan kesalahan.
Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas melalui cuplikan dan satu berkas
lainnya sebagai baku. Fungsi model berkas ganda adalah mengukur perbedaan intensitas antara 2
berkas pada setiap panjang gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada ”chopper” yang
berupa cermin berputar. Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan
secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke
detektor yang mengubah energi panas menjadi energi listrik.
Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor akan menerima intensitas
berkas baku yang besar dan berkas cuplikan yang lemah secara bergantian. Hal ini menimbulkan
arus listrik bolak-balik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak
menyerap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini
tidak menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk arus bolak-
balik.
Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk menjalankan suatu motor yang dihubungkan
dengan suatu alat penghalang berkas sinar yang disebut baji optik. Baji optik ini oleh motor
dapat digerakkan turun naik ke dalam berkas baku sehingga akan mengurangi intensitasnya yang
akan diteruskan ke detektor. Baji optik ini digerakkan sedemikian jauh ke dalam berkas baku
sehingga intensitasnya dikurangi dengan jumlah yang sama banyaknya dengan jumlah
pengurangan intensitas berkas cuplikan, jika cuplikan melakukan penyerapan. Gerakan baji ini
dihubungkan secara mekanik dengan pena alat rekorder sehingga gerakan baji ini merupakan pita
serapan pada spektrum tersebut.
Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan ynag ditempatkan di dalam
spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi infra merah yang berubah panjang
gelombangnya secara berkesinambungan menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian
dengan energi getaran molekul tertentu. Spektrofotometer infra merah memayar daerah
rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum
infra merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra
merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus fungsi tertentu terdapat
dalam senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah
gugus fungsi sebuah spektrum infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap
pada daerah itu tidak ada.
Penyiapan cuplikan untuk spektrofotometer infra merah
Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan
dianalisis.
A. Cuplikan berupa padatan
1. Nujol Mull
Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. , dicampur dengan
Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa ditempatkan antara dua plat sodium
klorida(NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut.
2. Pelet KBr
Sedikit sampel padat (kira-kira 1 – 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira
200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan
dengan menggunakan alat tekanan mekanik. kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk)
diambil dan dianalisis.
B. Cuplikan berupa cairan
Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis.
C. Cuplikan berupa larutan
Disini diperlukan pelarut yang mempunyai daya yang melarut cukup tinggi terhadap
senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukan penyerapam di daerah infra merah yang
di analisis. Selain itu, tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan.
Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah:
Karbon disulfide (CS2), untuk daerah spectrum 1330-625/cm.
CCl4, untuk daerah spectrum 4000-1330/cm.
Pelarut-pelarut polar, misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.
D. Gas
Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel
silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif
inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran
untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.
C. DENSITOMETER
A. Pengertian
dalah sebuah instrumen yang mengukur tingkat kegelapan (yang kerapatan optik) dari bahan
fotografi atau semitransparan atau permukaan mencerminkan.
Ada beberapa komponen densitometer, yaitu:
1. Sumber Cahaya
2. Sensor Optikal
3. Sensor Arm
4. Read Out Display
5. Null Button
6. Read Button
Ada dua jenis:
Transmisi densitometer yang mengukur bahan transparan
Refleksi densitometer yang mengukur cahaya yang dipantulkan dari permukaan.
top related