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Alexey Ermakov | Metallografisches Labor als Instrument zur QK | 16.06.17 | Seite 1
1
Metallografisches Labor als Instrument für Qualitätskontrolle und Werkstoffuntersuchungen
Alexey Ermakov
ZM
Hamburg, 16.06.2017
MDI technisches Forum: ZMW Werkstofftechnologie
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2
Infrastruktur des metallografische Labors
Vor-Ort Methoden
• Elektrische Widerstand (RRR)
• Gasgehalt - Analyse
• X-Ray Element - Analyse
• Härteprüfung HV
• Ultraschallprüfung
• Oberflächenrauheit
• Oberflächenprofil
• Metallografie
• Licht-Mikroskopie
• 3D Imaging
Aussicht
Outsourcen
• Auger Elektronen-Spektroskopie
• SEM, EDX
• SIMS
• Neutronenaktivierungs-Analyse
• SYRFA
• X-ray Photographie
• Neutronen Radiographie
• Textur-Analyse
• etc.
Elektrische, mechanische
Eigenschaften Fremdstoff-Analyse Oberflächen-Analyse
Aufgaben
Werkstoffeigenschaften Qualitätskontrolle Analytik
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3
Elektrische Widerstand: Restwiderstandsverhältnis RRR
ρ= ρres+ ρph(T)+ ρm - Mathiessens Regel
i
i
i
phphC
CT
)(
Hintergrund
Verunreinigungen O H N C Ta Zr
Δρi/ΔCi, 10-10
Ohm-cm/at.-ppm 4,5 0,8 5,2 4,3 0,25 0,6-1,4
Zerstörende Methode
Restwiderstandsverhältnis RRR
)2.4(
)300(
K
KRRR
)()( TTidealres
RRR Definition
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4
Elektrische Widerstand (RRR): Messsystem
Elektrische Widerstand
Messsystem
Messsystem mit isothermischer Zelle
T=1.8÷300K (Cernox T Sensoren);
B=0÷2.8 T (supraleitende Magnet);
Strom: 0.1÷1 A; Spannung: 0,1 ÷ 2000 µV;
Probengröße:
• 4 x 4 mm2 (massive Proben)
• 0,1 x 10 mm2 (dünne Proben)
Länge: 25-100 mm
Ungenauigkeit - 3%
Zerstörende Methode
0 1 20.00
0.02
0.04
0.06
m0H, T
U, mV
4 5 6 7 8 9 10 11
0
100
200
300
U, V
T, K
Temperatur Extrapolation Magnetfeld Extrapolation
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5
Restwiderstandverhältnis RRR: AC Methode
Restwiderstandsverhältnis RRR- AC - Methode
Zerstörungsfreie Methode
RRR Einsatz auf dem Cavity
N
SN
U
UURRR
UN
US
Ungenauigkeit 10÷15% - Hohe
Empfindlichkeit zum Abstand zwischen der
Pickup - Spule und der Cavity - Oberfläche
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Gasgehalt -Analyse (+ Kohlenstoff und Schwefel)
Zerstörende Methode Gehalt von Gasen H, N, O, (auch C & S)
Träger - Gas:
O (C, S)
He (N, O)
Ar (H)
Reiniger Ofen
Tiegel
Probe
Hauptprinzip: Heiße Extraktionsmethode
IR Zelle C
IR Zelle S
ppm
CO; SO2 Oxidation;
SO3 Entfernung;
CO => CO2;
CO2 Entfernung;
IR Zelle O
TC Zelle N CO2; O2;
C - Entfernung
CO => CO2
TC Zelle H
• vollautomatisch;
• Genauigkeit 0.6 ppm;
• nicht- dispersive IR Zelle
LECO® CS844: C, S
• Kalibrierungsproben Stahl, Ti, Niob etc.; Probengewicht m=0.1÷1 g;
• Genauigkeit 0.5-1 ppm;
• Spezielle IR Zelle (O2);
• Wärmeleitfähigkeits-Prinzip (N);
LECO® TC-600: N, O
• Genauigkeit 0.5-1 ppm;
• Wärmeleitfähigkeits-Prinzip
LECO® RH-404: H
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Qualitätskontrolle – XFEL, LCLS II Materialprüfung –
Niob Bleche
Zerstörungsfreie Methode XFEL Niob Bleche – 3D Imaging, X-Ray Analyse
Wirbelstromscanimage von XFEL Niob-Blech
3D-Mikroskop-Bild von Einschlüssen in Niob-Blech
Scannen und analysieren der Niob-Bleche
Tantal: Entdeckter
Fremdmaterial - Einschluß
Elementanalyse
Ta
Nb
Wirbelstrommaschine
Eindringtiefe: 500 µm
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8
Qualitätskontrolle: Element-Analyse
X- Ray Fluoreszenz Prinzip
Fischer® Fischeroscope X-Ray XDAL
• Elementanalyse von metallischen Einschlüssen, Pulver etc.
• W-Anode, Beryllium Fenster
• Blende: Ø 0.1 ÷ 0.6 mm
Zerstörungsfreie Methode XFEL, LCLS II, ESS Qualitätskontrolle – Elementanalyse
Beispiel : Elementanalysespektrum vom Nb-Blech
Ti Nb
Titan: Entdeckter
Fremdmaterial - Einschluß
Effektives Werkzeug für die Qualitätskontrolle von z. B. Hartlötungsnähten
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9
3D Imaging
Zerstörungsfreie Methode 3D Imaging
Keyence® Digitale Mikroskop VHX-500F/VH-S5 • 2.11 million pixel Kamera
• Auflösung bis x1000
3D-Bild von Defekt (Loch) auf dem Niob-Blech,
identifiziert mit der Wirbelstrommethode
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Qualitätskontrolle: 3D Imaging
Zerstörungsfreie Methode 3D Imaging
3D-Bild von Defekt (Kratzer) auf der Oberfläche der Dichtung
Cu-OF Dichtung
3D-Bild von eine Verdickung am Randbereich der Dichtung
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Härteprüfung
SHIMADZU® HMV-2000
Mikrohärteprüfmaschine • Vickers-Verfahren
• Belastung 5-2000 gf:
HV0,005 ÷ HV2
Zerstörende Methode Härtemessung
Schneller Weg, die Qualitätskontrolle von verschiedenen Werkstoffteilen (z.B. Schweißnähten)
durchzuführen
ZWICK® ZHV30 zwicki-Line (HD)
Härteprüfmachine • Vickers-Verfahren
• Belastung 100-30000 gf:
HV0,1 ÷ HV30 𝐻𝑉 =𝐹
𝐴≈18.17𝐹
𝑑2
22°
F
d1 d2
Vickers Test Schema
Diamant
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Ultraschallprüfung
Zerstörungsfreie Methode Ultraschallprüfung
Ultraschall-Prinzip
𝐷 = 𝑘 ∗𝑐
𝑓
• Frequenz ~ 10-30 MHz
• Genauigkeit ~ 10 µm
Krautkrämer® USLT 2000 Ultraschall-Dickenmessgerät
Ultraschallsensor
Probe Defekt
Reflektions-Peaks
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Oberflächenuntersuchungen: Rauheit &
Atomkraftmikroskopie
MahrSurf ® M300C Rauheitsmessgerät
• Bereich 350 µm
• Auflösung ~ 8 nm
Zerstörende Methode Rauheit & Atomkraftmikroskopie
Atomkraftmikroskopie (AKM)
• Van-der-Waals Kräfte Prinzip
• Auflösung ~ 1 nm
Detektor &
Steuerelektronik
Laser Fotodiode
XY-Tisch
Probenoberfläche
Cantilever mit Spitze
AKM
Korngrenzen von großkristallinem Niob nach 100
µm BCP Beizen auf mechanisch polierter Probe (a).
Atomkraftmikroskop-Bild des gleichen Bereichs (b).
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Oberflächenuntersuchungen: Metallografie
Metallografie: Probenvorbereitung
Zerstörende Methode
Struers® Labopress-3
Wärmeinbettpresse
• Kraft 0-50 kN
• Arbeitstemperaturen
150 °C, 180 °C
Struers® Rotopol-11
Schleif- und Poliermaschine
• 150/300 rpm
• Drehmoment, max. 13 Nm
Buhler ® Isomet4000
Präzisions-Trenner mit Fahrschnitt
Struers® Labotom
Trennschneider mit
manuellem Kappschnitt
eingebettete Probe
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Oberflächenuntersuchungen: Metallografie
Olympus® MX-40F Mikroskop • Vergrößerung : 50 ÷ 1000x
• extrahelle 100W Halogen-Lichtquelle
voll-rekristallisiertes Niob
Mikrostruktur der Nb - Schweißnaht. Korngröße: 50 ÷ 2000 µm
Bilder von Niob-Mikrostruktur nach der Oberflächenpolitur
Zerstörende Methode Metallografie
nicht-rekristallisiertes Niob
Untersuchung von Schweißnähten
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Qualitätskontrolle: XFEL Schweiß-, Lötungsnaht Prüfung
Cu
Beispiele
Cu
Edelstahl
Schweißnaht (Kupfer-Kupfer) Hartlötungsnaht (Kupfer-Edelstahl)
kaltes Fenster 100 µm
XFEL 1.3 GHz Power-Koppler
Alexey Ermakov | Metallografisches Labor als Instrument zur QK | 16.06.17 | Seite 17
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Qualitätskontrolle: XFEL Schweiß- Lötungsnaht-Prüfung
Beispiele XFEL 1.3 GHz Power-Koppler
Rohr-Faltenbalg
Schweißnaht (Edelstahl) Keramik-Kupfer Hartlötungsnaht
Keramik
Kupfer
Edelstahl
kaltes Fenster Defekt
Innenleiter
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Qualitätskontrolle: Metallografie. Licht Mikroskopie
feinkörnige Mikrostruktur von OF-Kupfer,
gebeizt in Lösung (NH3+H2O2+Wasser)
Zerstörende Methode Metallografie
gebeizt im Königswasser
Untersuchung von Mikrostruktur
Korngröße ca. 10 µm Korngröße ca. 140 µm
Korngröße ca. 110 µm
Stahl 316L
ungeglüht
geglüht, 950C, 2h
OF-Kupfer
178HV5
147HV5
80HV5
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19
Qualitätskontrolle: XFEL Schweißnaht-Prüfung
Schweißnaht von Äquator
Verbindungsflansch –
Endrohr
Verbindungsflansch
– konische Scheibe
Schweißen von
F-Teilfüßen
Nozzle
Pick Up -
Flansch
DN8
Mikrostruktur von Kurzendrohr
Flansch DN78
- Endrohr
Halbzelle – Endrohr
Versteiffungsring -
Halbzelle
Schweißnaht von Iris
Beispiele verschiedener Schweißnähte und Mikrostruktur von 2 XFEL-Kavitäten: Z111 und AC126
Verbindungsflansch
– Halbzelle
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Qualitätskontrolle: XFEL Schweißnaht-Prüfung
Zerstörende Methode XFEL Materialprüfung- Schweißnaht (Nb55%Ti-Ti)
Schweißnahtmikrostruktur Nb55%Ti-Ti
α und β
Phasen
von NbTi
Legierung
NbTi:
60-85 ppm
von H
140-280 ppm
von H
Ti:
14-40 ppm
von H
Härtewerte und Niob, Ti Gehaltsverteilung entlang einigen Linien
Schweißnaht Nb55%Ti-Ti
konische Scheibe -Reduzierscheibe
in Kollaboration mit Gruppe MKS 3
0 2 4 60
50
100
150
200
250
300
Härt
e (
HV
)
Punkt, Nr.
HV
Nb Inhalt
Ti Inhalt
Line A
0
20
40
60
80
100
Nb, T
i In
halt, %
0 2 4 6 80
50
100
150
200
250Line B
Härt
e (
HV
)
Punkt, Nr.
HV
Nb Inhalt
Ti Inhalt
0
25
50
75
100
125
Nb, T
i In
halt, %
0 2 4 6 80
50
100
150
200
250
300
350
400Line D
Härt
e (
HV
)
Punkt, Nr.
HV
Nb Inhalt
Ti Inhalt
0
25
50
75
100
125
150
Nb, T
i In
halt, %
0 5 100
50
100
150
200
250
300
350
400
Hä
rte
(H
V)
Punkt, Nr.
HV
Nb Inhalt
Ti Inhalt
Line C
0
25
50
75
100
125
150
Nb
, T
i In
ha
lt,
%
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21
Qualitätskontrolle: XFEL Schweißnaht-Prüfung
c d
c = 1592 µm
d = 6354 µm
a = 2727 µm
b = 6831 µm
Düze Pick Up - Flansch DN8
(Nb-NbTi)
Zerstörende Methode XFEL Materialprüfung- Schweißnaht
b
a
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Qualitätskontrolle: Schichtstrukturen
Bespiele von Schweißnaht-Inhomogenität und ungleichförmiger Kupfer-Beschichtung in
Faltenbälgen von 1.3 & 3.9 GHz-Kopplern (3D Mikroskop)
Innenleiter (Schweißnaht)
Zerstörende Methode– 1.3 & 3.9 GHz Koppler
Innenleiter
Außenleiter (Kupferschicht)
Edelstahl
Edelstahl
Edelstahl
Edelstahl
Cu Cu
Cu Cu
Cu
Edelstahl
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Al - Cu Lötung
Al
Klasse Legierungselement Lötbarkeit
Festigkeit,
N/mm2
1XXX Kein (99%+ Aluminium) gut 70 ÷ 190
2XXX Kupfer gut 190 ÷ 570
3XXX Mangan gut 100 ÷ 350
4XXX Silizium gut 170 ÷ 380
5XXX Magnesium (bis 5%) schlecht 100 ÷ 450
6XXX Magnesium + Silizium bedingt 100 ÷ 450
7XXX Zink gut 220 ÷ 700
8XXX Lithium gut -
9XXX- andere - -
Aluminium
Schmelzpunkt (reines Aluminium) 660C
hohe Wärmeleitfähigkeit - 235 W/(m · K)
Wärmeausdehnungskoeffizient
- 23,1 μm·m−1·K−1
Korrosionsbeständige Oxidschicht Al2O3 (50 nm)
Für Serie 5XXX (6XXX) MgO
(MgO+SiO2)
Hohe elektrische Leitfähigkeit (1XXX)
hohe Korrosionsbeständigkeit (3XXX)
Reduzierte Schmelzpunkt (4XXX) bis 12%Si
Schmelzpunkt (reines Kupfer) 1084 °C
hohe Wärmeleitfähigkeit - 401 W/(m · K)
Wärmeausdehnungskoeffizient - 16,5 μm·m−1·K−1
hohe Korrosionsbeständigkeit
Kupfer
Cu Klasse Oxidationsstufen
(I) (II) (III) (IV)
Cu
(Cu-OF [HC]) Cu2O CuO Cu2O3 Cs2CuF6
Alexey Ermakov | Metallografisches Labor als Instrument zur QK | 16.06.17 | Seite 24
24
Al - Cu Lötung
AlSi12
ZnAl15-30
SnZn10-40
Weich-Hartlote für Lötverbindung Aluminium-Kupfer
Ta< 450 C
Weichlöten
Ta > 450 C
Hartlöten
AlSi12
ZnAl15-30
SnZn10-40
CdZn20
Kupfer-Oxidationsstufen Alu-Oxid
Kupfer(I)-oxid
Cu2O
Kupfer(II)-oxid
CuO
Al2O3
(+Magnesium)
Löslichkeit Ammoniak NH3
HCl, HF, H3PO4,
Essig
KAlF4 als Fluss
Al
Cu Oxidschichten
sind zu entfernen Spalte
ca. 0,1 mm
Lötmaterial als Draht oder Folie
Alexey Ermakov | Metallografisches Labor als Instrument zur QK | 16.06.17 | Seite 25
25
Al - Cu Lötung
Lötprozedur/Zusammenfassung
Lötungsspalte oder Lötfuge / Abstand
zwischen den Lötpartnern
Δ 0.051 ÷ 0.076 mm bis 0.100 mm Al Al
Cu
Edelstahl
Wärmeausdehnung beachten
Al: 23,1 μm·m−1·K−1
Cu: 16,5 μm·m−1·K−1 α:
Längenausdehnungskoeffizient Raumausdehnungskoeffizient
𝛾 = 3 ∗ 𝛼 isotropes Material
Vor dem Löten, Chemische Oberflächenreinigung:
Cu -> NH3
Al: außer Klasse 5, 6xxx: Phosphorsäure H3PO4 oder Essig CH3COOH basierte Lösung;
Mechanische Reinigung: mit der Al (Messing) Bürste
Al: Klasse 5, 6xxx (Oxide: Mg, Si) – z. B. mit Salzsäure HCl, Flusssäure HF etc.
In dem Lötprozess um die Bildung von Oxiden zu vermeiden: Fluss z. B. Kaliumaluminiumfluorid KAlF4
Ordnungsgemäße Montage von Teilen zum Löten, Verwendung von Materialen für Fixierung mit niedrige
Wärmeleitfähigkeit und ähnliche Wärmeausdehnungswerte
gleichmäßige Verteilung der Wärme beim Löten z.B. Vakuumlöten im Ofen (WIG, EBW, Reibschweissen ?)
Reinigen der Lötverbindung nach dem Löten z. B. mit Ultraschall oder mit reinem Wasser
Δ
Al
Cu
Al
Cu
T
Alexey Ermakov | Metallografisches Labor als Instrument zur QK | 16.06.17 | Seite 26
26
Veröffentlichungen
• W. Singer, A. Ermakov, X. Singer RRR-Measurement Techniques on High Purity Niobium, TTC Report 2010
(http://flash.desy.de/reports_publications/tesla_reports/ttc_reports_2010)
• W. Singer, D. Proch, The Eddy Current Method for RRR Measurement of Superconducting Materials, SRF workshop SACLAY(1995).
• W. Singer, X. Singer, J. Tiessen, H.M. Wen, F. Schölz, RRR Degradation and Gas Absorption in the Electron Beam Welding Area of High Purity
Niobium, TESLA Report 2003-07
• M. Hörmann, Erstellung von Hochwärmeleitfähigem Niob im Technischen Maßstab für die Hochfrequenzsupraleitung, Z.f. Metallkunde, 77:338, 1986
• K.-H, Berthel, “Beiträge zur Supraleitung, Elektronenstruktur und zum elektrischen Widerstand von Hochreinem Niob, Dissertation, Technische
Universität Dresden (1976)
• X. Singer, W. Singer, A. Ermakov, A. Schmidt, A. Matheisen, Optimization of the Electron Beam Welding Connections Nb55%TI-Nb and Nb55%TI –
TI, SRF2009, Berlin
• G.W. Webb, Low Temperature Electrical resistivity of Pure Nobium, Phys. Rev. 181(3), pp. 1127-1135 (1969)
• W. Singer, SC Cavities, Material, Fabrication and QA, CERN Accelerator School, Erice, Italy, 24 April-4 May, 2013
• W. Singer, SC Cavity Material, Fabrication and QA, Tutorial of 14 th International Conference on RF superconductivity, 17-19 Sept., Dresden, 2009
• H. M. Wen, W. Singer, D. Proch, L. Y. Xiao, L. Z. Lin, "Cavity RRR Test with Eddy Current Method for TESLA Test Facility", Proceedings of the 18th
International Cryogenic Engineering conference (ICEC18), Mumbai, India 2000
• X. Singer X., W. Singer, Schwellenbach J., Pekeler M. (Bergisch Gladbach, Germany), Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern von Resonatoren,
Patent № 10 2006 021 111, DESY, Hamburg, Germany, 02.08.2007
• D. Kostin, W.-D. Möller, W. Kaabi, Update on the European XFEL RF power input coupler, SRF2013, PARIS, THP058
• Dohlus M., Kostin D., Möller W.-D., Tesla RF power Coupler Thermal Calculations, Linac 2004, MOP67
• X. Singer, J. Iversen, W. Singer, K. Twarowski, B.Spaniol, F.Schölz, H.-G. Brokmeier, Material for Fabrication of Large Grain Cavities for European
XFEL, 15th International Conference on RF Superconductivity (SRF 2011), Chicago, July 25-29, USA
• W Singer, S. Arnold, A. Brinkmann, A. Ermakov, J. Iversen, D. Klinke, M. Lengkeit, W.-D. Möller, A. Poerschmann, X. Singer, Material for European
XFEL Resonators, 15th International Conference on RF Superconductivity (SRF 2011), Chicago, July 25-29, USA
• W. Singer, A. Ermakov, G. Kreps, A. Matheisen, X. Singer, K. Twarowski, I. Zhelezov, P. Kneisel,. R. Crooks, Nine - Cell Tesla Shape Cavities
Produced from Hydroformed Cells, 15th International Conference on RF Superconductivity (SRF 2011), Chicago, July 25-29, USA
• Tips for soldering Aluminium, https://app.aws.org/wj/2004/02/046/
• Kazuya Koyama, Tetsuo Oishi, Kunio Saegusa, Verfahren zur Herstellung von gereinigtem Metall oder Halbmetall, Publication number
DE112010004425 T5
• Proper Brazing Procedure, http://www.lucasmilhaupt.com/en-US/brazingfundamentals/properbrazingprocedure/
• Magnesiumoxid https://de.wikipedia.org/wiki/Magnesiumoxid
• Kupfer https://de.wikipedia.org/wiki/Kupfer
• Potassium aluminium fluoride, https://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_aluminium_fluoride
• Electron Beam Welding of Dissimilar Metals, G. METZGER AND R. LISON, 49th AWS Annual Meeting, Illinois, 1-5 April 1968
Alexey Ermakov | Metallografisches Labor als Instrument zur QK | 16.06.17 | Seite 27
27
Zusammenfassung & Ausblick
• Labor macht eine Vielzahl von metallographischen Untersuchungen einschließlich
der Qualitätskontrolle
Eine Beratung basierte auf der Besonderheiten von physikalischen
Eigenschaften von Materialen ist möglich
• In Prinzip Untersuchungen von jegliche Art von Materialen möglich
Ausrüstung und Erfahrung im Labor vorhanden
Ich bedanke mich für Ihre Aufmerksamkeit!
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