microscópio eletrônico de varredura fei inspect...
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Microscópio Eletrônico de Varredura FEI®
Inspect F50
Manual para Treinamento em Operação Básica
Modo alto vácuo (SE e BSE) Versão 1.3 – 03/04/2013
RECOMENDAÇÕES IMPORTANTES
Não deixar bolsas ou mochilas sobre as mesas da sala durante sua sessão.
Sempre utilizar luvas para manipular qualquer componente que será colocado no
interior do microscópio.
Guardar todas as ferramentas e porta amostras na caixa de acrílico
imediatamente após o uso.
Caso utilize fita de carbono ou cobre para fixação/aterramento da amostra,
economize o máximo possível.
Ao terminar sua sessão, deixe a mesa limpa e organizada.
É obrigatório anotar no caderno de controle todos os dados requisitados (horário
em que iniciou e terminou sua sessão, nome, instituição, material analisado,
detector utilizado, etc).
Sempre que você não tiver absoluta certeza do que fazer,
CHAME UM TÉCNICO.
1.0 Principais Recursos Disponíveis no Microscópio Beam Deceleration: Permite a aplicação de uma tensão negativa de até 4KV no porta
amostra, funcionando como uma lente eletrostática e permitindo a obtenção de imagens
de elétrons retro-espalhados em condições diferenciadas.
Detectores:
ETD - Detector de elétrons secundários para operação em alto vácuo.
vCD - Detector de elétrons retro-espalhados para alto vácuo.
STEM - Detector de estado sólido.
Ferramentas Adcionais:
EDS - Espectroscopia por energia dispersiva em Raio-X (para análise quimíca
qualitativa e quantitativa).
2.0 Conhecendo a Interface do Microscópio
Na figura seguinte é apresentada uma visão geral da interface do programa de controle do
microscópio (xT Microscope Control). Além das funções disponíveis na barra de ferramentas e no
menu do programa, existem diversas funções que ficam disponíveis na coluna de páginas na
margem direita. Esta coluna é dividida em módulos que permitem o ajuste e controle das
principais funções do microscópio, distribuídas em cinco páginas que podem ser acessadas por
meio da aba de seleção de página. São elas:
Beam Control: Contêm as principais funções de controle de Vácuo da câmara (HV, LV e ESEM),
Coluna (Alta tensão e Spot size), Magnificação, Controle do feixe (Stigmator, Beam Shift, Lens
Alignment e Source Tilt), Detectores (Brilho e Constraste) e Status (informações da pressão da
câmara, pressão da coluna e corrente do feixe).
Processing: Contêm as funções de Medida/Anotações, Zoom digital, Pós-processamento da
imagem (Enhanced Image) e Detectores (Brilho e Constraste).
Beam Deceleration: Contêm as funções de Coluna (Alta tensão e Spot size), Magnificação,
Controle do feixe (Stigmator, Beam Shift, Lens Alignment e Source Tilt), Desaceleração do feixe
(Beam Deceleration), Detectores (Brilho e Constraste) e Status (informações da pressão da
câmara, pressão da coluna e corrente do feixe).
Alignments: Para usuários esta aba permite realizar o alinhamento do astigmatismo e a definição
do centro de rotação para rotação compucêntrica do estágio. Caso deseje utilizar a rotação
compucêntrica peça o auxílio do técnico responsável.
3.0 Preparação da Amostra A análise de materiais em um microscópio eletrônico de varredura exige que a amostra
apresente características que não apenas permitam sua colocação segura no interior do
equipamento, mas também que possibilitem a observação da estrutura desejada. As observações
básicas mais importantes são:
Se a amostra não for eletricamente condutora o acúmulo de cargas elétricas em sua
superfície dificulta ou mesmo impossibilita a obtenção de imagens de elétrons secundários.
Para contornar este efeito, existe a possibilidade de fazer um recobrimento metálico
(geralmente ouro) ou de carbono para tornar a superfície condutora. Também é possível
trabalhar em modo baixo vácuo, de maneira que moléculas de água ionizadas possam
anular a carga sobre a superfície da amostra. Caso a amostra receba recobrimento
condutor é necessário que sua superfície seja conectada ao porta-amostra com fita
de carbono ou fita de cobre.
Amostras em forma de pó precisam ser depositadas sobre o Stub através de solução e
posteriormente deve-se deixá-la secar completamente antes de colocar no microscópio.
Alternativamente também é possível depositar pequena quantidade do pó sobre um Stub
coberto com fita de carbono, tomando-se o cuidado de remover todo o excesso (com ar
comprimido) antes de colocá-lo no microscópio.
Caso deseje utilizar amostra magnética em forma de pó, consulte o técnico responsável
pelo equipamento.
Além disso, outros procedimentos podem ser necessários para tornar possível observar
detalhes na estrutura do material analisado. Em caso de dúvida, peça o auxílio de um técnico.
4.0 Colocação da Amostra
Se você não está familiarizado com este equipamento, por favor, peça o auxílio de um técnico
do laboratório para ajudá-lo na definição e instalação do porta amostra mais adequado.
4.1 Anotar no caderno de controle as informações requisitadas.
4.2 Selecionar a página ‘Beam Control’ e clicar no botão ‘Vent’ (Módulo Vacuum).
Aparecerá uma janela pedindo a confirmação desta operação. Clicar em “Yes” para
arejar a câmara do microscópio, permitindo que a porta seja aberta.
4.3 Aguardar a indicação de coluna e câmara ventiladas (cerca de 3 minutos).
Este estado pode ser verificado através do ícone mostrado na tabela abaixo
(presente no módulo “Status”).
4.4 Clicar sobre o quadro 2 na interface do programa para torná-lo ativo. Se precisar
alternar o modo de exibição da imagem entre “janela” e “tela inteira” pressionar o
botão F5.
4.5 Selecionar a visualização da câmera CCD no menu “Detectors”.
ATENÇÃO: Para garantir que a imagem esteja sendo mostrada, verificar se o ícone de
PAUSE não aparece no canto superior esquerdo da imagem. Caso apareça, clicar no botão
PAUSE na barra de ferramentas.
Chame um Técnico!!!
4.6 Abrir a porta do microscópio puxando cuidadosamente pelo puxador localizado na
parte inferior da porta.
4.7 Colocar a amostra no microscópio utilizando o porta amostra mais adequado.
IMPORTANTE: Sempre utilize luvas quando manipular qualquer componente que
será colocado no interior do microscópio!
Certifique-se de que a amostra e o porta amostra estejam secos e livres de
poeira ou outros contaminantes antes de colocá-los no microscópio. Se
necessário utilize nitrogênio para limpar a amostra.
4.8 Fechar cuidadosamente a porta do microscópio, clicar em “High Vacuum” e
pressionar o botão “Pump” (módulo “Vacuum” na página “Beam Control”). Manter a
porta levemente pressionada com a mão nos primeiros segundos de
bombeamento!
Antes de fechar a porta do microscópio verifique se a parte mais alta da
amostra se encontra no mínimo 10 mm abaixo da extremidade final das
lentes. Caso não esteja, abaixar o estágio através de qualquer um dos
controles do eixo Z.
Caso precise abaixar o estágio, colocar o ponteiro do mouse sobre o quadro da CCD, segurar o
botão scroll (rodinha do mouse) pressionado e movimentar o mouse para baixo, sempre
observando a imagem da câmera.
4.9 Aguardar o vácuo ficar adequado para a operação do microscópio.
5.0 Posicionamento da Amostra e Movimentação do Estágio
Preste bastante atenção na imagem da CCD sempre que movimentar o
estágio.
Durante a operação normal do microscópio há algumas formas diferentes para movimentar o
estágio:
Através do Joystick pode-se deslocar o estágio nos eixos X e Y. Se desejar movimentos
mais rápidos deve-se manter pressionado o botão presente no topo do manche.
Para movimentar no eixo Z segurar pressionado o botão direito no controle do joystick e
mover o manche para cima ou para baixo. Para movimentos mais rápidos também é
necessário manter pressionado o botão no topo do manche. Também é possível segurar o
botão scroll (rodinha do mouse) pressionado e movimentar o mouse para cima ou para
baixo.
Girar o manche fará com que o estágio rotacione no mesmo sentido.
Dar click duplo com o botão esquerdo do mouse sobre a região desejada na imagem do
microscópio fará com que o estágio centralize automaticamente essa região.
Alternativamente, existe na porta do microscópio controles que permitem movimentar todos
os eixos de forma manual.
6.0 Operação do Microscópio
6.1 Verificar a abertura 5 (30 µm) na lente objetiva.
6.2 Selecionar a alta tensão do feixe em 20KV e SpotSize 3.0 (módulo Column, página
Beam Control).
6.3 Clicar no botão Beam On para ligar o feixe.
6.4 Clicar sobre o quadro 1 na interface do programa para torná-lo ativo.
6.5 Selecionar a visualização do detector Everhart Thornley para elétrons secundários
(ETD) no menu “Detectors”.
Se o ícone de PAUSE estiver visível no canto superior esquerdo da imagem,
pressionar o botão PAUSE na barra de ferramentas.
6.6 Colocar a magnificação em 100 vezes através da mesa de controle ou pelo módulo
“Magnification” na página “Beam Control”.
Também é possível escolher uma magnificação padrão clicando na caixa de texto da
magnificação na barra de ferramentas. Caso deseje digitar um valor específico de
magnificação, clicar duas vezes no valor da magnificação no módulo “Magnification” e
digitar o valor desejado.
6.7 Pressionar o botão “Auto Contraste Brilho” (ACB) para realizar um ajuste inicial no
brilho e contraste da imagem.
Se desejado, o ajuste de brilho e contraste pode ser realizado através da mesa de controle
ou por meio do módulo ”Detectors” na página “Beam Control”.
Caso desejado, a velocidade de varredura pode ser alterada clicando na caixa de texto
específica na barra de ferramentas e os ícones do coelho e da tartaruga permitem acessar
a velocidade mais rápida e mais lenta pré-definidas.
6.8 Caso seja necessário, realizar um ajuste grosseiro de foco através do botão Coarse
na mesa de controle.
6.9 Deslocar o estágio (eixos X e Y) para encontrar uma amostra. Esse procedimento
pode ser realizado através do joystick ou movendo o mouse enquanto se mantém o
botão scroll pressionado (o cursor do mouse precisa estar sobre o quadro da
imagem).
Importante: Se houver amostras de altura diferente instaladas, escolher a amostra
mais alta para realizar este procedimento.
6.10 Escolher algum detalhe pequeno na imagem para realizar o ajuste inicial de foco e
clicar duas vezes com o botão esquerdo do mouse sobre a região escolhida para
centralizá-la na tela.
6.11 Colocar a magnificação em 1.000 vezes e ajustar o foco através dos botões Coarse
(ajuste grosseiro) e Fine (ajuste fino) na mesa de controle.
6.12 Colocar a magnificação em 10.000 vezes e repetir o ajuste de foco para alguma
partícula com tamanho adequado.
6.13 Fazer um link entre a distância de trabalho e o valor do eixo Z no controle do estágio
clicando no botão indicado abaixo e presente na barra de ferramentas.
A realização deste procedimento é obrigatória e deve ser sempre
realizada para garantir uma operação mais segura do microscópio!
Imagem para Navegação
Este procedimento permite criar uma imagem do porta amostra que facilita a localização rápida
das amostras instaladas no microscópio. Isto é útil no caso de trabalhar com muitas amostras
simultaneamente ou caso precise localizar regiões específicas em baixa magnificação. Se este
procedimento não for necessário pular para o passo 5.15.
6.13.1 Clicar sobre o quadro 4 e selecionar a visualização do detector ETD no menu
“Detectors”. Se o ícone de PAUSE estiver ativo liberar a imagem no botão da barra
de ferramentas.
6.13.2 Realizar um ajuste de alto contraste e brilho.
6.13.3 Clicar no Tab “Coordinates” (módulo “Stage” na página “Navigation”), colocar o valor
0 (zero) para as coordenadas X e Y e clicar no botão GoTo.
6.13.4 Ajustar a magnificação para o menor valor possível sem que apareça a borda preta
(extremidade da peça polar).
Antes Depois
Preste bastante atenção na imagem da CCD sempre que movimentar o
estágio.
6.14 Verificar o ícone de Link na barra de ferramentas. Se tiver mudado para o ícone
indicado refazer os passos 6.11, 6.12, 6.13, 6.14 e 6.15.
6.15 Uma vez que a distância de trabalho (WD) já tenha sido definida, clicar no botão
“Lock” para travar o movimento no eixo Z. Isso impedirá a realização de
movimentos acidentais reduzindo o risco ao equipamento.
Caso posteriormente deseje alterar a distância de trabalho retire a trava do Z para liberar o
movimento, devendo remarcá-lo assim que a distância for alterada.
6.16 Clicar sobre o quadro 2 (CCD) e apertar o botão de PAUSE na barra de
ferramentas para desligar a CCD.
6.17 Escolher algum detalhe pequeno na imagem (magnificação maior que 10.000X),
clicar sobre ele duas vezes para centralizá-lo na tela e realizar o ajuste de foco.
6.18 Corrigir o astigmatismo nos eixos X e Y utilizando os botões específicos na mesa de
controle.
Quando estiver astigmática a imagem irá distorcer na diagonal quando o foco for alterado para a
condição de under-focus e over-focus. Para corrigir o astigmatismo deve-se primeiro acertar o
ajuste de foco de forma que a imagem não fique distorcida para nenhum dos lados.
Under-focus e
astigmática
Over-focus e
astigmática
Em foco e astigmática Foco e astigmatismo
corrigidos
6.19 Clicar no botão “Lens Align” no módulo “Tuning” (página “Beam Control”) para ativar
a modulação da lente objetiva.
6.20 Realizar o alinhamento eletrônico da objetiva utilizando o controle “Lens Alignment”.
O objetivo deste ajuste é anular o deslocamento da imagem, de maneira que ela
fique apenas parada e pulsando (entrando e saindo de foco).
Uma boa dica é deslocar o mouse em algum sentido na mesma direção de deslocamento da
imagem. Se piorar, mover o mouse no sentido contrário.
6.21 Clicar novamente no botão “Lens Align” para desligar a modulação da lente objetiva.
6.22 Repetir o ajuste de foco e astigmatismo para conseguir uma imagem de melhor
qualidade. Recomenda-se realizar os ajustes na seguinte sequência:
Foco – Astigmatismo X – Astigmatismo Y – Foco
DICA: Sempre realize estes ajustes em uma magnificação no mínimo duas vezes superior
à magnificação de trabalho desejada.
Para garantir imagens de boa qualidade, recomenda-se realizar ajustes finos de foco e
astigmatismo sempre que estiver trabalhando em uma região da amostra diferente daquela no
qual os ajustes anteriores foram realizados. Adicionalmente é necessário realizar estes ajustes
novamente sempre que os seguintes parâmetros forem alterados:
Spot Size.
Abertura da lente objetiva (nesse caso também chame um técnico!).
Alta tensão do canhão.
Distância de trabalho (WD).
7.0 Coletando e Salvando as Imagens
7.1 Definir a magnificação desejada e realizar os ajustes de foco e astigmatismo no
preset 1.
7.2 Ajustar o brilho e o contraste da imagem ou fazer um ajuste automático.
Também é possível escolher uma velocidade de varredura na barra de ferramentas e clicar no
botão PAUSE para parar a imagem.
7.3 Aguardar o ícone de PAUSE no canto superior esquerdo da imagem parar de
piscar.
7.4 Salvar a imagem clicando em File > Save As... Em “Save in:” escolha “Usuarios on
‘LME15’(R:)” e salve dentro de sua pasta (crie uma com o seu nome se necessário).
IMPORTANTE: Marcar a opção “Save Image with Databar” e salvar as imagens no
formato TIFF 24 bits.
7.5 Selecionar novamente o preset 1 para continuar a fazer imagens.
8.0 Imagem de Elétrons Retro-espalhados
8.1 Selecionar a visualização do detector vCD para elétrons retro-espalhados no menu
“Detectors”. Se o ícone de pause estiver visível no canto superior esquerdo da
imagem clicar no botão de PAUSE.
8.2 Realizar um ajuste de auto contraste e brilho.
Fique atento que para obter sinal suficiente é necessário utilizar tensões e/ou spot sizes mais
elevados quando estiver fazendo imagens com elétrons retro-espalhados.
Caso o detector vCD não apareça na lista de detectores, pode ser
necessária sua instalação. Nesse caso: CHAME UM TÉCNICO!
9.0 Encerrando a Operação do Microscópio 9.1 Destravar o movimento do eixo Z e abaixar o estágio até que a parte mais alta da
amostra fique à no mínimo 10 mm da peça polar (distância de trabalho maior que 10
mm). Retire o pause da CCD se necessário.
9.2 Clicar no botão “Beam On” para desligar o canhão (módulo Column, página Beam
Control). 9.3 Clicar no botão “Vent” e em “Yes” na caixa de diálogo para arejar a câmara (módulo
“Vacuum” na página “Beam Control”).
9.4 Aguardar a indicação de câmara arejada para abrir a porta e retirar a amostra. 9.5 Fechar a porta do microscópio e pressionar o botão “Pump” (módulo “Vacuum” na
página “Beam Control”). Manter a porta levemente pressionada com a mão nos
primeiros segundos de bombeamento!
9.6 Clicar sobre o quadro 2 para torná-lo ativo e desligar a CCD clicando sobre o botão
de PAUSE na barra de ferramentas. O ícone de PAUSE deverá ficar ativo no canto
superior esquerdo da imagem.
9.7 No computador de suporte (monitor do lado esquerdo) clicar sobre a pasta
Usuarios e copiar seus arquivos para dentro do Repositorio .
9.8 Aguardar a liberação do vácuo para deixar a sala.
Somente deixe a sala após certificar-se de que o vácuo na câmara foi
atingido e o microscópio esteja com o feixe desligado.
10.0 Aspectos Adicionais para Operação do Microscópio 10.1 Beam Deceleration
Esta ferramenta permite aplicar uma tensão negativa no estágio, o que aumenta a energia dos
elétrons secundários e retro-espalhados que são emitidos pela amostra. Embora possa ser
utilizado com o detector SE seu principal uso limita-se a detectores BSE, reduzindo o efeito de
carregamento da amostra e aumentando a resolução das imagens quando se utiliza tensões mais
baixas no canhão. Também possibilita detectar elétrons emitidos paralelamente à superfície da
amostra, o que permite obter melhores imagens de superfícies rugosas.
O módulo “Beam Deceleration” pode ser encontrado na página “Beam Deceleration” e
permite ligar e desligar a tensão de bias do estágio, além de controlar seu valor entre 50 V
e 4kV.
Caso deseje utilizar este recurso, chame um técnico!
10.2 Filtros
Live – Imagem padrão, sem filtragem ou qualquer tratamento.
Average – Realiza continuamente uma média de frames (número
especificado) para melhorar a relação sinal/ruído. Útil para velocidades de varredura
elevadas.
Integrate – Permite redução acumulativa de ruído através da integração
sobre um número especificado de frames. Assim que a varredura do número de
frames escolhido é atingida, a imagem entra em pause automaticamente. Útil para
amostras que estejam carregando.
10.3 Parâmetros Iniciais Sugeridos
ETD (High Vacuum) Working Distance: From > 20 mm to 5 mm; Optimum WD: 5mm, Tilt= 10deg Beam Conditions: 10kV, Spot 3. ETD & vCD (High Vacuum) Working Distance: From > 20 mm to 6 mm; Optimum WD: 8.5mm Beam Conditions: 10kV, Spot 3. vCD (High Vacuum with Beam Deceleration) Working Distance: From 10 mm to 6 mm; Beam Conditions: Beam Deceleration Mode On; Landing Energy 2 keV, Spot 2
10.4 Aberturas da Lente Objetiva
Nº Abertura Recomendação
1 1000 µm Alinhamento / Manutenção
2 - -
3 50 µm Aplicações em Alta Corrente
4 40 µm EDS (Elementos leves em baixas voltagens)
5 30 µm Imagem / EDS
6 30 µm Imagem / EDS
7 20 µm Imagem em Alta Resolução
10.5 Spot Sizes e Recomendações de Uso
Spot Size Recomendação
1, 2 Resolução Muito Alta (Mag > 50.000)
3, 4, 5 Imagem Padrão (SE, BSED)
5, 6 BSED, EDS
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