pembuatan cmc
Post on 26-Jan-2016
395 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
PEMBUATAN CMC
I. Tujuan Percobaan
1. Mnejelaskan proses pembentukan Na.CMC melalui reaksi alakalisasi dan
eterifikasi
2. Menganalisa sifat fisika dan kimia hasil reaksi yang terjadi
II. Dasar Teori
Senyawa karboksi metil selulosa (Carboxy Methyl Cellulosa/CMC)
mempunyai kegunaan di berbagai industri antara lain sebagai bahan atau zat aditif,
pengental, zat flokulan dan lainnya.
Secara garis besar, proses pembuatan karboksi metil selulosa melalui dua
tahap reaksi, yaitu pertama reaksi alkalisasi dan kedua reaksi eterifikasi
Pada reaksi tahap pertama, yaitu alkalisasi merupakan reakis antara selulosa
dengna larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa (Selulosa bersifat larut dalam
larutan soda)
Sedangkan tahap kedua, yaitu eterifikasi merupakan reaksi antara alkali
selulosa dnegan senyawa natrium kloro asetat menjadi natrium karboksi metil selulosa
(Na.CMC) yang membentuk larutan kental (viskous)
Reaksi berlangsung dalam temperatur antara 60-80°C dan waktu operasi
antara 2-3 jam dan dilakukan pengadulan (mixing). Persamaan reaksi dapat ditulis
sebagai berikut :
1. Tahap Pertama : Alkalisasi
OH H OH H
H H
C – C C – C
- HC C – O - --- + NaOH - HC C - O --- + H2O
H OH H OH
CH O n CH – O n
t = 1 jamT = 80 °C
CH – OH CH – ONa
2. Tahap Kedua : Eterifikasi
OH H
OH H
H Cl C – C
C – C O
-- HC C – O ----- + CH2 – C --- HC C – O - +
H OH ONa
CH – O
CH – O
CH – O –
CH2OONa
CH – OH
Reaksi kimia tahap pertama umumnya berlangsung pada temperatur diatas
70°C dan tekanan atmosfer. Sedangkan pada reaksi tahap kedua berlangsung pada
temperatur di bawah atau kurang dari 70°C . Agar kedua reaksi berlangsung dengan
baik/sempurna, maka selama operasi berlangsung perlu dilakukan pengadukan
(mixing).
Umumnya reaksi eterifikasi berlangsung pada orde dua, maka persamaan laju
reaksi ditulis sebagai berikut :
-(dCA/Dt) = k.CA.CB (1)
Dengan t adalah waktu reaksi, CA dan CB masing-masing konsentrasi zar A
dan B pada saat t dan k adalah konstanta kecepatan reaksi. Harga k hanya dapat
ditentukan secara grafis antara konsentrasi terhadap perubahan waktu .
k= Ao.exp|-Ea/R.T| (2)
NaCl
Selulosa Na - Selulosa
Na Selulosa
Na Kloroasetat
Na - CMC
Dengan Ao faktor frekuensi, R tetapan gas dan Ea energi aktivasi. Harga Ea
ditentukan secara grafis antara ln.k terhadap (I/T)
III. Alat dan Bahan
3.1 Alat
a) Gelas Kimia 250 ml/500 ml
b) Hot Plate
c) Termometer
d) Botol Semprot
e) Magnetic Stirer
f) Alat Ukur Berat Jenis (density)
g) Viscometer
h) Batang Pengaduk
i) Oven
3.2 Bahan Yang Digunakan
a) Larutan NaOH 60%
b) Sodium Kloroasetat 60%
c) Selulosa 5 gram
d) Aquades
IV. Prosedur Percobaan
4.1 Pembuatan Larutan NaOH 60 %
Penimbangan
Pelarutan dan pengadukan
60 gram padatan NaOH
100 ml Aquadest
4.2 Pembuatan Larutan Sodium Kloroasetat 60%
4.3 Pembuatan CMC
Penimbangan 120 gram padatan Sodium Kloroasetat
Pelarutan dan pengadukan
120 gram padatan Sodium Kloroasetat
Pencampuran
5 gram selulosa
20 ml NaOH 100 ml Sodium Kloroasetat
Pengadukan dan pemanasan
Suhu pemansan 100°C
Penyaringan
PengeringanSuhu Oven 60-
70°C
Uji Produk
a. Viskositas untuk larutan CMC 1 %, 3 % , 5 %, dan 10 %
Pengukuran menggunakan Viscometer Oswald
b. Densitas Larutan CMC 1 %, 3 %, 5 %, dan 10 %
1. Menimbang gelas kimia
2. Memasukkan larutan NaCMC kedalam gelas kimia
3. Menimbang gelas kimia yang telah berisi NaCMC
4. Melakukan perhitungan dengan rumus
c.pH Larutan NaCMC 1 %, 3 %, 5 % dan 10 %
Pengukuran kertas lakmus
d. kadar Air
1. Menimbang NaCMC yang akan ditentukan kadar airnya
Memasukkan Larutan melalui Q hingga volume larutan di Viskometer Oswald setinggi R. Melalui P dilakukan pengisapan menggunkan boal isap hingga volume larutan tepat di garis a.dengan menggunakan stopwatch , mencatat waktu yang diperlukan aliran larutan dari a hingga b ketika bola isap dilepas
= m v
2. Mengeringkannya dalam oven dengan suhu tertentu
3. Menimbang NaCMC setelah pengeringan
4. Menghitung kadar air
Flow Sheet Pembuatan CMC
Timbang selulosa, NaOH dan Na - Kloroasetat
Selulosa + Larutan NaOHAlkalisasi
Pemanasan dan Pengadukan
Diperoleh hasil reaksi Na- selulosa
Sambil diaduk
Produk Alkalisasi + Na Kloroasetat
Diperoleh Produk Na – CMC
EterifikasiSambil Dipanaskan
Analisa
Viskositas
Densitas
pH
Kadar Air
Data Pengamatan dan Perhitungan
Penentuan Massa Selulosa, NaOH dan Na Kloroasetat
Perolehan Na – CMC yang diinginkan yaitu : 50 gram
Perolehan NaCl yang diinginkan : 0,5 mol
Masa NaCl : (0,5 mol)x (58,5 g / mol) : 29,25 gram
Perolehan H2O yang diinginkan : 0,5 mol
Masa H2O : (0,5 mol )x ( 18 g / mol) : 9 gram
Jadi massa keseluruhan = massa (Na.CMC + NaCl + H2O )
= ( 50 + 29,25 + 9 ) gram
= 88,25 gram
Oleh karena input = massa keluaran , maka :
Massa Input : 88,25 gram
Persamaan reaksi Pembuatan Na CMC ( n = 1)
Tahap Alkalisasi
Reaksi Eterifikasi
NaOH
SelulosaNa - CMC NaClH2O
Na - Kloroasetat
Tahap Eterifikasi
Mol Na – CMC = (50 g) / ( 241 g/mol ) = 0,2075 mol
Mol NaOH ~ mol Kloroasetat ~ mol Na CMC
Mol NaOH = 0,2075 mol
Massa NaOH = (0,2075 mol)x (40 g / mol ) = 8,3 g
Mol Na Kloroasetat = 0,275 mol
Massa Na Kloroasetat : (0,2075 mol ) x ( 116,5 g / mol ) = 24,17 g
Massa Input = Massa Keluaran
Massa Selulosa + Massa NaOH + Massa Na Kloroasetat = 88,25 gram
Massa Selulosa + ( 8,3 + 24, 17 ) g = 88,25 g
Massa Selulosa = 55, 78 g
Kadar Air selulosa = 15 %
Jadi kebutuhan Selulosa = 115 / 100 x 55,78 g = 64,15 gram
Banyaknya air untuk melarutkan
8,3 gr NaOH = 100 ml H2O
Bahan Kebutuhan (gram )
Selulosa 64,15
NaOH 8,3
Na Kloroasetat 24,17
Penentuan Yield
Massa Na – CMC yang diperoleh = 116, 49 gram
Yield = Massa Output (Praktek ) x 100 %
Massa Output ( Teori )
= (116,49 g / 88,25 g )x 100 %
= 132 %
Penentuan Kadar Air
Massa Cawan + kertas = 37,14 g
Massa cawan + Kertas + CMC = 65,40 g
T Oven = 90 C
( Massa Cawan + Kertas + CMC ) Hasli Pengeringan = 56,6 gram
Kadar Air = [ (65,40 – 56,6 )g / 65,40 g ] x 100 % = 13,46 gram
Analisa produk Na – CMC
a. Pengenceran
Massa Na – CMC yang digunakan = 1 gram
Larutan Na – CMC 1 %
v = m / = [ 1 g / (1 % g /ml)] = 100 ml
Artinya 1 g Na - CMC dalam 100 ml air
Larutan Na - CMC 3 %
v = m / = [ 1 g / (3 % g /ml)] = 33,33 ml
Artinya 1 g Na - CMC dalam 33,33 ml air
Larutan Na - CMC 5 %
v = m / = [ 1 g / (5 % g /ml)] = 20 ml
Artinya 1 g Na - CMC dalam 20 ml air
Larutan Na - CMC 10 %
v = m / = [ 1 g / (10 % g /ml)] = 10 ml
Artinya 1 g Na - CMC dalam 10 ml air
b. Pengukuran pH
Kondisi Na - CMC PH
Tanggal 3 November 2003 12
Tanggal 10 November 2003 9
Larutan 1 % 7
Larutan 3 % 7
Larutan 5 % 8
Larutan 10 % 8
c. Pengukuran Density
Massa gelas kimia kosong = 204,17 gram
Kondisi Na -
CMC
Massa
Gelas Kimia
berisi larutan
(gram)
Massa Larutan
Na - CMC
( gram )
Density
( m / v )
Larutan 1 % 291,94 86,77 0,867
Larutan 3 % 238,44 33,27 1,008
Larutan 5 % 224,98 19,81 0,991
Larutan 10 % 215,38 10,21 1,021
d. Pengukuran Viskositas
Kondisi Na - CMC Waktu ( detik )
Larutan 1 % 229
Larutan 3 % 358
Larutan 5 % 404
Larutan 10 % 815
aquadest ( 25C ) = 0,00095 Pa.S Aquadest ( 25 C ) = 0,9970 g / cm3
Waktu yang diperlukan aquadest mengalir dari a ke b pada viskometer Oswald
t Aquadest = 81 Detik
1. Larutan 1 %
Na - CMC = [ ( 0,867.229 ) / ( 0,997.81 ) x 0,00095 ]
= 0,002335 Pa.S = 2,335 Cp
2. Larutan 3 %
Na - CMC = [ ( 1,008.358 ) / ( 0,997.81 ) x 0,00095 ]
= 0,004245 Pa.S = 4,242 Cp
3. Larutan 5 %
Na - CMC = [ ( 0,991.404 ) / ( 0,997.81 ) x 0,00095 ]
= 0,004709 Pa.S = 4,709 Cp
4. Larutan 10 %
Na - CMC = [ ( 1,021. 815 ) / ( 0,997.81 ) x 0,00095 ]
= 0,009788 Pa.S = 9,788 Cp
Soal Dan Jawaban
1. Jelaskan mekanisme reaksi yang terjadi dari ke dua tahap reaksi diatas
Jawab :
Kondisi Na - CMC Viskositas ( Cp )
Larutan 1 % 2,335
Larutan 3 % 4,242
Larutan 5 % 4,709
Larutan 10 % 9,788
Na - CMC = Na - CMC .t Na - CMC Aquadest Aquadest. t Aquadest
a. Alkalisasi : Merupakan reaksi pengikatan logam alkali dimana sodium dalam
NaOH akan mensubstitusi atom hidrogen yang ada pada selulosa
sehingga pada akhir reaksi akan terbentuk sodium selulosa dan air
b. Eterifikasi : Reaksi pembentukan senyawa eter dimana Sodium dari Na –
Selulosa akan mengikat atom klorida dalam Na – kloroasetat
sehingga terbentuk Na - CMC dan NaCl.
2. Mengapa Temperatur operasi harus dinaikkan di atas suhu kamar ( diatas 25 C ) ?
Jawab :
- rA = k.CA
k = konstanta kecepatan reaksi
= A e – Ea / T
Berdasarkan rumus kecepatan reaksi (Arhenius ), semakin tinggi suhu
( Temperartur ), maka nilai konstanta kecepatan reaksi semakin cepat sehingga
produk cepat terbentuk.
3. Bandingkan reaksi yang terjadi antara penggunaan senyawa monokloroasetat denga
natrium kloroasetat ?.
Jawab :
Dengan menggunakan natrium kloroasetat, produk yang terbentuk dalam garam
dan cepat membentuk produk bila dibandingkan dengan monokloroasetat yang
nantinya akan menghasilkan CMC bukan dalam bentuk garamnya dan
membutuhkan waktu yang lama untuk menghasilkan produk.
Pembahasan
Untuk Pembuatan CMC ( Karboksi Metil Selulosa ), bahan baku yang
digunakan adalah selulosa ( singkong yang diparut dan sudah dikeringkan ). NaOH
Flake dan Na – kloroasetat. Pembuatan CMC sendiri terdiri dari dua tahap :
Tahap Pertama :
Pada tahap pertama merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda
(basa) menjadi alkali selulosa dimana NaOH flake dilarutkan didalam aie
sebelum dicampur dengan selulosa. Kemudian campuran tersebut diaduk
dengan motor pengaduk didalam labu leher 4 yang sudah dipanaskan terlebih
dahulu dan suhu dijaga konstan.
Tahap kedua
Merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa monokloroasetat
menjadi karboksi metil selulosa ( CMC ). Setelah campuran viskous dan
terjadi perubahan warna kecoklatan. Na – Kloroasetat dimasukkan kedalam
kedalam campuran viskous dan reaksi dilanjutkan kembali. Setelah waktu
yang telah ditentukan , reaksi dihentikan lalu didinginkan.
Massa CMC yang diperoleh kemudian ditimbang dan setelah itu dilakukan
identifikasi tehadap produk CMC, meliputi density dan viskositas yang dilakukan
dengan pengenceran terhadap CMC pada konsentrasi dengan persentasi tertentu ( 1
%, 3 %, 5 % dan 10 % ). Kemudian difilter dengan menggunakan Labu buchner
beserta Water jet Pump. Dalam pengukuran viskositas. Filtrat yang diperoleh diukur
viskositasnya dengan gelas ostwood. Dari titik awal yang ditentukan dialirkan filtrat
tersebut sampai titik tertentu. Sehingga dapat dihitung berapa waktu laju alirnya yang
nantinya dapat menentukan berapa besar nilai viskositas larutan CMC tersebut. Dan
terakhir menentukkan kadar air dalam produk CMC yang dihasilkan, yaitu dengan
menimbang massa CMC sebelum dengan massa CMC sesudah dikeringkan dalam
oven T = 100 C. Dan jika diinginkan CMC dalam bentuk padatan, dapat diperoleh
dengan menambahkan etanol.
Kesimpulan
1. CMC dibuat melalui dua tahap utama yaitu reaksi Alkalisasi dan reaksi
Eterifikasi
2. Bahan baku utama dalam pembuatan CMC ini adalah selulosa, NaOH dan Na
Kloroasetat
3. Dari Percobaan ini diperoleh data sebagai berikut :
a. Massa Na - CMC yang diperoleh : 28,26 gram
b. Prosentase Yield terbentuk : 132 %
c. Massa CMC kering ( tanpa air ) : 19,46 gram
d Kadar air Selulosa awal : 15 %
e. Kadar Air pada CMC : 13,46 %
f. ph CMC rata- rata : 8 - 9
4. Viskositas CMC mempunyai nilai yang berbeda beda tergantung tingkat
kekentalannya, dari hasil percobaan didapatkan nilai viskositas sebesar 2,335
Cp pada pengenceran 1 %.
5. Manfaat dari CMC antara lain untuk Dyes, flokulan, dan zat adiktif
Lampiran
a. Carboxy Methyl Cellulose ( CMC ; Sodium Carboxymethyl cellulose ; CM
cellulose )
Semi sintetis
Polimer yang larut dalam air
Berat molekul = 21.000 – 500.000
Reaksi terjadi di medium alkali, produknya garam sodium dari asam
karboksilat
Rumus molekul R – O – CH2COONa
Sifat – sifat :
Tidak berwarna, tidak berbau, tidak beracun, serbuk atau granula yang larut
dalam air, pH larutan 8 – 9, stabil pada pH sekitar 2 – 10, Sp.gr 1,59, indek
bias 1,52, viskositas larutan 1 % bervariasi dari 5 – 2000 Cp, tidak larut dalam
liquid organik, bereaksi dengan garam dari logam berat membentuk lapisan
yang tidak larut dalam air, transparan.
Pembuatan : Reaksi antara alkali selulosa dan sodium kloroasetat.
Kegunaan : detergen, sabun, makanan ( Khususnya makanna dietetic dan es
krim ), Penstabil emulsi, industri tekstil, pharmaceutical, kosmetik,
pengemulsi cat, koloid pelindung.
b. Sodium Chloroacetat ; ClCH2COONa
Sifat – sifat :
Serbuk putih nonhigroskopik, tidak berbau, mudah ditangani daripada asam
kloroasetat, larut dalam air, cukup larut dalam etanol, tidak larut dalam aseton,
benzen, eterdan karbon tetraklorida, tidak mudah terbakar, sifat racun rendah.
Kegunaan : Pewarna, vitamin, farmasi
LAPORAN PRAKTIKUM
SATUAN PROSES
PEMBUATAN CMC
OLEH :
Nama : Muhammad Firdian ( 2401010) Novida Theodora (02401011)
Puri Puspaindah (02401012) Puti Jamilah (02401013)
R.Ruchiman. Priatna (02401014)
Kelompok : 2Tanggal Praktikum : 3 dan 10 November 2003Pembimbing : Ir.Mukhtar Ghozali. Msc
LABORATORIUM SATUAN PROSESTEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
top related