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INTRODUCCIONLos combustibles alternos deben de sercaracterizados para conocer su composición y asíconocer si estos pueden ser usados en la generaciónde energía de los hornos cementeros.Existen normas que nos ayudan a caracterizar unmaterial, dichas normas deben de validarse parademostrar que los mismos son efectivos para elpropósito para lo que fueron creados,proporcionando confiabilidad en los resultadosofrecidos.En la presente investigación se pretende validar lametodología para determinar el poder calorífico y elcontenido de azufre empleando métodosnormalizados establecidos por la ASTM paracaracterizar materiales que pueden se quemados enhornos cementeros.

MATERIALES Y MÉTODOS • El estudio se realizó en el laboratorio de residuos,

del Centro de Investigación en MaterialesAvanzados (CIMAV), en Chihuahua, Chih.

• Para determinar el calor de combustión se siguió lanorma ASTM D5468-02. El poder calórico sedeterminó quemando la muestra de pesoconocido en una bomba calorimétrica enriquecidacon oxígeno. La energía requerida para elevar latemperatura de un volumen dado de agua (2litros).

• Se utilizó como patrón de referencia, ácidobenzoico Fisher Scientific, estándar primariocertificado, lote 101210, con calor de combustiónreportado de 6318.4 cal/g. Se utilizó tambiénoxígeno grado UAP y agua destilada.

• Para determinar el porcentaje de azufre se utilizóla norma ASTM D 3177 - 02. El método Eschkadetermina el contenido de azufre mezclando unacantidad conocida de muestra con la mezclaEschka, donde el sulfuro se disuelve en aguacaliente y precipita como Sulfato de Bario (BaSO4).

• Se utilizó Sulfato de Magnesio como estándar conuna pureza de 100.2%, este peso es mezclado conácido benzoico para obtener una muestra deaproximadamente 1 g.

• Con los resultados que se obtuvieron se determinólímite de detección y cuantificación,reproducibilidad, repetibilidad, porcentaje derecuperación y sesgo haciendo 10 repeticionespara obtener cada parámetro.

• Se realizaron mediciones sobre muestras reales,identificado los materiales por espectroscopiainfrarroja.

OBJETIVOValidar la norma ASTM D3177-02(determinación deazufre total, procedimiento Eschka) y el ASTMD5468-02 (determinación de poder calorífico), paracaracterizar materiales que pueden ser quemados enhornos cementeros.

Parámetro Resultados Criterios de Aceptación

Limite de detección 0.00569 g. 0.0307259g; 0.4% S

Limite de cuantificación 0.01111 g. 0.0307259g; 0.4% S

Porcentaje de

Recuperación

99.53324% 97% - 103%

Sesgo 0.46676% ±3 %

Repetibilidad C1= 0.1r:12.146;

0.3r:14.3553

C2= 0.1r:14.477;

0.3r: 17.110

(0,1 r< R < 0,3 r)

Reproducibilidad R: 13.1712003

Parámetro Resultados Criterios de Aceptación

Porcentaje de Recuperación 97.76431% 97% - 103%

Sesgo 2.235686% ±3 %

Repetibilidad A1= 0.1r: 3.53788

A2= 0.1r: 3.37584

(R < 0,1 r)

Reproducibilidad R: 3.19691

Muestra Rango de Porcentaje de Azufre por Gramo

Plásticos 0.00014-1.153425

Madera 0.04138-0.49720

Telas Sinteticas 0 - 0.00724

Cascara de nuez 0.014883765

Muestra Rango de Poder Calórico (MJ/KG)

Plásticos 6.52089 - 43.84213

Madera 14.83571 - 16.80223

Telas Sintetica 21.34074 - 41.97715

Cascara de nuez 13.53988

22.500

23.000

23.500

24.000

24.500

25.000

25.500

0 5 10 15 20 25 30

Tem

per

atu

ra C

°

Tiempo (Minutos)

Curva del Aumento de Temperatura

RESULTADOS

Poder Calorífico

Determinación de Azufre

Tabla 1. Parámetros de validación del poder calórico comparados con los criterios de aceptación según la EMA.

Tabla 2. Parámetros de validación de Azufre comparados con los criterios de aceptación según la EMA.

Tabla 4. Rangos del porcentaje de azufre obtenidos en diferentes materiales que pueden usarse como combustibles alternos en hornos cementeros.

Tabla 3. Rangos de Poder Calorífico obtenidos en diferentes materiales que pueden usarse como combustibles alternos en hornos cementeros.

“Validación de poder calorífico y determinación de azufre, en combustibles alternos para hornos cementeros.”

Figura 1. Grafica desplegando curva típica de aumento de temperatura.

CONCLUSION & DISCUCIONLos resultados obtenidos en el estudio de validación del métodoen cada uno de los parámetros estuvieron dentro de los rangosde aceptación. Los análisis de la espectroscopia infrarroja dieroncomo resultado diferentes tipos de materiales, plásticos como loson poliuretano, polietileno de baja densidad, tereftalato depolietileno, madera de pino, telas sintéticas de polipropileno ymaterial orgánico como la cascara de nuez. La cantidad de azufreresultante fue menor a lo recomendado para residuos quepueden ser quemados en horno cementero, el cual tiene unrango de 0.4%- 2.5% de acuerdo a bibliografía y a la EURITS. Parapoder calorífico lo recomendado es de 5 MJ/KG, por lo tanto, losmateriales analizados se encuentran dentro del rango permitidode azufre como poder calorífico para utilizarse como fuente deenergía. Las normas que se utilizaron para la validación puedenutilizarse para caracterizar diferentes materiales.

Pegueros M., Leonel a; Acosta S., Damaris b; Ballinas C., Ma. De Lourdes a; Gonzalez S., Guillermo b; Lozoya M., Luis b;Luna V., Ma. Antonia

a Universidad Autónoma de Chihuahua, Facultad de Ciencias Químicas, Campus Universitario # 2 Circuito Universitario Chihuahua, Chih. C.P. 31125. MÉXICO.b Centro de Investigación en Materiales Avanzados, Departamento de Medio Ambiente y Energía, Calle Miguel de Cervantes 120, Complejo Industrial Chihuahua, Chih. C.P. 31136. MÉXICO.lpegueros91@gmail.com

BIBLIOGRAFIA

• ASTM D5468-02. (2007). Standard Test Method for Gross Calorificand Ash Value of Waste Materials.

• ASTM D3177-02. (2007). Standard Test Methods for Total Sulfur inthe Analysis Sample of Coal and Coke.

• Guía técnica CENAM – EMA. Guia técnica sobre trazabilidad eincertidumbre en la mediciones analíticas que emplean la técnicade gravimetría de mas. Versión del 2008-05-15, revisión 01

• Zambrano Vásquez, D. A. (2010) Estudio de la valorizaciónenergética de la "fracción resto” del ecovertedero de Zaragoza.Centro de Investigación de Recursos y Consumos Energéticos –Centro Politécnico Superior, Universidad de Zaragoza