presentasi praktikum instrumen
Post on 10-Jul-2015
137 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM MPI
ANALISA Cu DALAM SAMPEL BATUANKelompok 5Nila Huda Rosidatul Mahmudah Nindya Ayu Yudita Fajri Perdana Bagus Ayatul Jihad 1408100045 1408100047 1408100049 1408100051 1408100053Page 1
Permasalahan Bagaimana menganalisa Cu dalam batuan dengan metode AAS dan XRF. Bagaimana melakukan simulasi analisa dengan metode Potensiostat.
Tujuan Untuk menganalisa Cu dalam batuan dengan metode AAS dan XRF. Untuk melakukan simulasi analisa dengan metode Potensiostat.Page 2
XRF AAS
Potensiostat
Analisa SampelKESIMPULAN
Page 3
AAS
suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid dalam suatu sampel.
Hukum Lambert-Beer
A = log
=bc
PRINSIPabsorbsi cahaya oleh atom
Page 4
3 komponen penting pada alat AAS yaitu: Unit atomisasi Sumber radiasi Sistem pengukur fotometri (detektor)
Destruksi Batuan
Pembuatan Lar. Standar
Pengukuran Absorbansi
Page 5
Batuan digerus 1 gram Ditambah HNO3 15 mL Dipanaskan 90C hingga volume 1/3 Ditambah aquades 25 mL & disaring Dicuci residu dengan aquades 3x 5mL Diencerkan filtrat hingga 100mL
Destruksi Batuan
Padatan CuSO4 ditimbang 7,980 g Dilarutkan dalam sedikit aquades Diaduk hingga larut sempurna Diencerkan hingga 50 mL Dikur absorbansi larutan sampel dengan AAS menggunakan metode standar adisi dengan larutan standar CuSO4. (dengan Volume standar 0,5 mL;1,0 mL dan 1,5 mL)
Pembuatan Lar. Standar
Pengukuran Absorbansi
Page 6
HASILrun 1 2 3 4 10 mL larutan sampel 10 mL larutan sampel + 0,5 mL larutan standar CuSO4 1 M 10 mL larutan sampel + 1,0 mL larutan standar CuSO4 1 M 10 mL larutan sampel + 1,5 mL larutan standar CuSO4 1 M Perlakuan A 2,3364 2,4447 2,4420 2,4638
Dari data absorbansi, maka besarnya Rata-rata %T adalah 0,38%
Berdasarkan perhitungan dengan persamaan Lambert-Beer maka diperoleh:
Jadi, Cx rata-rata = 0,6266 M
Page 7
PEMBAHASANPenambahan HNO3 karena HNO3 bisa melarutkan semua logam untuk menguapkan pengotor-pengotor untuk meminimalisir adanya kesalahan karena perbedaan matriks antara sampel dan standar 0,6266 M
Pemanasanmetode standar adisi
konsentrasi ratarata sampelrata-rata persen transmitan
0,38 %
BACKPage 8
XRF
PRINSIP Penembakkan radiasi foton elektromagnetik dengan sinar X ke material yang akan diteliti.
Page 9
TeoriSyarat sampel yang akan dianalisa dengan alat XRF yaitu: untuk sampel serbuk ukurannya < 4 mesh, untuk sampel padatan harus datar untuk menghasilkan analisis kuantitatif yang optimal dan permukaan yang dilapisi akan meminimalisir efek penghamburan, untuk sampel cairan tidak boleh mengandung endapan dan dalam keadaan segar ketika dianalisis. Analisis dilakukan secara cepat jika sampel mudah menguap.
Page 10
SKEMA KERJAdipress sampel menggunakan hydraulic press
Sampel yang sudah dihaluskan
Dimasukkan dalam P1
dimasukkan sampel yang sudah di-press kedalam alat XRF
Dilakukan analisa dengan XRF
Setting: Tegangan = 14 kV Arus = 643 A Medium = udara Filter = Ag Waktu = 60 detik
Page 11
Gambar Alat XRF
Page 12
Tampilan Spectra Sampel 1
Cu40 %
Fe60 % Page 13
Tampilan Spectra Sampel 2
Cu 37 %
Fe 62 %
Os 0,8 % Page 14
Pembahasan Analisa terhadap kedua sampel dalam percobaan ini menggunakan filter yang sama yaitu Ag. Medium Udara karena sampel yang dianalisa mempunyai berat molekul besar. Arus 634 kA Semakin besar arus, intensitas akan semakin besar.Page 15
Pembahasan Tegangan 14 kV semakin besar tegangan, maka semakin banyak senyawa yang terdeteksi. Berdasarkan hasil analisa, sampel 1 Cu 40%; Fe 60% sampel 2 Cu 37%; Fe 62%; Os 0,8%
BACK
Page 16
POTENSIOSTAT
PRINSIP
mengontrol beda potensial antara elektroda kerja dan elektroda pembanding dalam sel elektrokimia yang tersusun atas tiga elektroda.
Reaksi ReduksiOksidasi
working electrode reference electrode counter electrode
Page 17
Variasi teknik: LSV (linear sweep voltammetry) CV (cyclic voltammetry) DPV (differensian pulse voltammetry)
Page 18
SKEMA KERJA
Buka aplikasi eChem Tekan tombol di belakang potensiostat
Pilih techniq pada tool bar & pilih linear sweep voltametri
Set potensial, rate, dan lengthnya
Klik View untuk melihat grafik inputnya
Dilakukan cara yang sama untuk metode Differensial Pulse Voltametri (DPV) dan Cycle Voltametri (CV).Page 19
HASIL SIMULASIJika dimisalkan sampel yang diuji bervolume 10 mL dengan volume standar adisi 0,5 mL; 1,0 mL dan 1,5 mL dengan arus awal (i1) diperoleh 80 A, i2 = 100 A, i3 = 115 A dan i4 = 140 A
ii = k. Cs (1) if = k .. (2)
Penurunan Persamaan
maka diperoleh konsentrasi sampel masingmasing 0,16 M, 0,153 M dan 0,172 M. Sehingga konsentrasi rata-rata 0,162 M. Page 20
Grafik input dan output LSV
Page 21
Grafik input dan output DPV
Page 22
Grafik input dan output CV
BACK
Page 23
KESIMPULANKonsentrasi rata-rata Cu dalam sampel yang diuji dengan AAS adalah 0,6266 M
Prosentase Cu dalam sampel yang diuji dengan XRF adalah 37 % dan 40 %
Hasil simulasi analisa dengan potensiostat diperoleh tipikal input dan output yang berbeda untuk metode yang berbeda
Dari data yang diberikan diperoleh konsentrasi ratarata sampel 0,162 M.Page 24
TERIMA KASIH
Page 25
top related