qui219 quÍmica analÍtica (farmácia) -...
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QUI219 – QUÍMICA
ANALÍTICA
(Farmácia)
Prof. Mauricio X. Coutrim
(mcoutrim@iceb.ufop.br)
Química Analítica I
Prof. Mauricio Xavier Coutrim
SOLUÇÃO TAMPÃO Tampão Ácido Qual o pH de uma solução de ácido fórmico 1,00.10-1 mol.L-1 e formiato de sódio 1,00 mol.L-1? Ka (Ác. Fórmico) = 1,80.10-4
HA H+ + A- ; (0,100 – x) x (1,00 + x)
Ka = 1,80.10-4 (1,00.10-1/1,80.10-5 = 5.103; erro ~ 2,5%)
Então, Ka = ([H+]x0,100)/0,100 ou [H+] ~ 1,80.10-4 mol.L-1 (pH = 3,74)
pH = pKa + log(CAc- / CHAc)
Equação de Henderson-Hasselbalch
Generalizando: Ka = [H+] CAc- / CHAc. Aplicando “log”
logKa = log[H+] + log(CAc- / CHAc) ou base
ácido
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SOLUÇÃO TAMPÃO
Qual o pH de uma solução 0,200 mol.L-1 em NH3 e 0,300 mol.L-1 em NH4Cl. Dado Ka para NH4
+ = 5,70.10-10, então, Kb(NH3) = 1,75.10-5 (Kb >> Ka)
NH3(aq) + H2O(L) NH4+
(aq) + OH-(aq) ;
(0,200 – x) (0,300 + x) x Kb = 1,75.10-5 (2,00.10-1/1,75.10-5 = 1,1.10-4; erro ~ 0,5%)
Kb = ([OH-]x0,300)/0,200 ou [OH-] ~ 1,17.10-5 mol.L-1
(pOH = 4,93; pH = 9,07)
Tampão Básico
pOH = pKb + log(CNH4+ / CNH3)
Equação de Henderson-Hasselbalch
ácido
base
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CAPACIDADE TAMPONANTE
Quanto maior as concentrações dos íons do
tampão e mais próximos esses valores (CHAc / CAC- 1) maior a capacidade tamponante do
tampão
Coeficientes alfas (a0 e a1) são as concentrações relativas dos íons do tampão
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FORÇA IÔNICA
Efeito dos
eletrólitos nos
equilíbrios
químicos
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FORÇA IÔNICA Efeito dos eletrólitos nos equilíbrios químicos
O efeito da adição de eletrólitos sobre os equilíbrios não depende da natureza química do eletrólito, mas somente da força iônica (m): onde [A], [B], [C], ... são as concentrações molares dos íons A, B, C, ... e ZA, ZB, ZC, ... correspondem às suas cargas.
Qual a força iônica de uma solução de KNO3 0,100 mol.L-1 mol.L-1?
Qual a força iônica de uma solução de Na2SO4 0,100 mol.L-1? R. 0,3 mol.L-1
Qual a força iônica de uma solução 0,050 mol.L-1 em KNO3 e 0,10 mol.L-1 em Na2SO4? R. 0,35 mol.L-1
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COEFICIENTES DE ATIVIDADE A atividade é a concentração efetiva
A atividade de uma espécie X depende da força iônica do meio e
contabiliza o efeito de eletrólitos sobre o equilíbrio químico :
onde aX é a atividade da espécie X,
[X] é a concentração molar da espécie X e
gX é uma grandeza adimensional chamada
coeficiente de atividade.
Equação de Debye-Hückel
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COEFICIENTES DE ATIVIDADE
Propriedades do coeficiente de atividade
1) Soluções muito diluídas: m 0, g 1, aX [X] (vale p/ m ≤ 0,1 mol.L-1)
2) Para soluções não muito concentradas g independe do elétrólito
3) O gX é tão mais diferente que 1 à medida que a carga de X aumenta
4) Uma molécula sem carga tem g ~ 1
5) Para uma mesma m os g’s de íons de mesma carga são iguais
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COEFICIENTES DE ATIVIDADE
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MÉTODOS TITULOMÉTRICOS Métodos titulométricos são baseados na medida das quantidades
estequiométricas de reagentes e/ou produtos numa reação química.
Titulação volumétrica – a determinação da quantidade de reagente
consumido é realizada com base na medida do volume de uma solução
padrão (com concentração conhecida).
Titulação gravimétrica – a determinação é baseada na medida da massa
de produtos formados.
Outros métodos titulométricos – coulométricos (reagente = corrente
elétrica e medida = tempo), amperométrico (medida = corrente
elétrica), espectrofotométrico (medida = absorbância)
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MÉTODOS TITULOMÉTRICOS
Titulação volumétrica –
vidraria:
1) Bureta
2) Elenmeyer
3) pipeta volumétrica
4) frasco dosador (p/
indicador)
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MÉTODOS TITULOMÉTRICOS TITULOMETRIA VOLUMÉTRICA
Ponto de Equivalência (PE) – a quantidade de titulante e analito
(reagentes) são estequiometricamente equivalentes. É o final da
reação.
Ponto final (PF) – é a determinação experimental do ponto de
equivalência numa titulação.
Erro de titulação – é a diferença entre PE e PF (menor o erro quanto
melhor o método para se detectar PF).
Indicadores – alteração física que sinaliza PF. Essa alteração pode ser
visual ou verificada por um instrumento
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MÉTODOS TITULOMÉTRICOS SOLUÇÃO PADRÃO / CARACTERÍSTICAS
A concentração é conhecida com grande precisão e exatidão. Deve ser:
Estável – sua concentração não deve sofrer variações facimente.
Reação rápida – o titulante deve reagir rapidamente com o analito.
Reação completa – a reação deve ocorrer de maneira mais completa
possível
Não apresentar interferência – o titulante não deve reagir com outras
substâncias que não o analito.
Determinação da concentração – direta (padrão primário) ou
padronização (padrão secundário)
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO REAÇÃO ÁCIDO / BASE
Soluções padrão – geralmente ácidos e bases fortes.
Indicadores – são ácidos ou bases orgânicos fracos cuja coloração da
forma ácida difere da coloração da forma básica.
Cor da forma ácida
Cor da forma básica
Representação
HIn + H2O In- + H3O+
In + H2O InH+ + HO- Cor da forma básica
Cor da forma ácida
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO INDICADOR ÁCIDO / BASE
Faixa de pH – indicador ácido = pKa ± 1, indicador básico = pKb ± 1.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO INDICADOR ÁCIDO / BASE
Fenolftaleína: Estruturas predominantes em função do pH
Espécie H3In+ H2In In2− In(OH)3−
Estrutura
pH < 0 0 − 8,2 8,2 − 12,0 > 12,0
Condições fortemente
ácida
ácida ou
próximo do
neutro
básica fortemente
básica
Cor laranja incolor rosa a pink incolor
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CURVA DE TITULAÇÃO: ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE
Curva de Titulação – Acompanhamento gráfico da reação.
Representa a variação do pH da solução reacional com o volume de
titulante adicionado.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE
Para a construção da curva de titulação teórica calcula-se o pH da
solução em função do titulante adicionado.
Antes do ponto de Equivalência – O pH da solução é devido ao ácido
que não reagiu e é calculado pelo número de mols (n) de H+ restante
em solução dividido pelo volume da solução (concentração).
No PE – Teoricamente nesse ponto ocorre a neutralização e o pH é
obtido pelo produto iônico da água (Kw = [H+] [OH-])
Após PE – O pH é devido ao excesso de base na solução e é calculado
pelo nOH- em solução dividido pelo volume da solução (concentração).
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE
Antes do PE (nH+ > nOH-) – Sem titulante (VNaOH = 0): [H+] = 0,0500 mol.L-1; pH = 1,30.
Com 10,00 mL de tit. (VNaOH = 10,00 mL): nH+(in) = 0,0500 x 0,05000 = 2,50.10-3 mol;
nOH-in = 0,1000 x 0,01000 = 1,000.10-3 mol; nH+ = (2,50 – 1,000).10-3 = 1,50.10-3 mol
[H+] = 1,50.10-3 mol / (50,00 + 10,00).10-3 L = 2,50.10-2 mol.L-1; pH = 1,60.
No PE (nH+ = nOH-) – VNaOH adicionado = (CH+ x VH+) / COH- = (0,0500 x 50,00 mL) / 0,1000;
VNaOH adicionado = 25,00 mL.
Nesse ponto [H+] = [OH-] e [H+] x [OH-] = 1,0.10-14; [H+] = 1,0.10-7 mol.L-1; pH = 7,00.
Exemplo: Titulação de 50,00 mL de HCl 0,0500 mol.L-1 com NaOH 0,1000 mol.L-1.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE
Após PE (nH+ < nOH-)
Com 25,50 mL de tit. (VNaOH = 25,50 mL): nH+(in) = 0,0500 x 0,05000 = 2,50.10-3 mol;
nOH-in = 0,1000 x 0,02550 = 2,550.10-3 mol; nOH- = (2,550 – 2,50).10-3 = 5,0.10-5 mol
[OH-] = 5,0.10-5 mol / (50,00 + 25,50).10-3 L = 6,62.10-4 mol.L-1; pOH = 3,18.
pH = 14,00 – pOH = 14,00 – 3,18; pH = 10,82.
Exemplo: Titulação de 50,00 mL de HCl 0,0500 mol.L-1 com NaOH 0,1000 mol.L-1.
Com 30,00 mL de tit. (VNaOH = 30,00 mL): nH+(in) = 0,0500 x 0,05000 = 2,50.10-3 mol;
nOH-in = 0,1000 x 0,03000 = 3,000.10-3 mol; nOH- = (3,000 – 2,50).10-3 = 5,0.10-4 mol
[OH-] = 5,0.10-4 mol / (50,00 + 30,00).10-3 L = 6,250.10-3 mol.L-1; pOH = 2,20.
pH = 14,00 – pOH = 14,00 – 2,20; pH = 11,80.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS vs CURVA DE TITULAÇÃO
Exemplo: Titulação de 50,00 mL de HCl 0,0500 mol.L-1 com NaOH 0,1000 mol.L-1.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS NA TITULAÇÃO BASE FORTE COM ÁCIDO FORTE
Antes do ponto de Equivalência – O pH da solução é devido à base
que não reagiu e é calculado pelo número de mols (n) de OH- restante
em solução dividido pelo volume da solução (concentração).
No PE – Teoricamente nesse ponto ocorre a neutralização e o pH é
obtido pelo produto iônico da água (Kw = [H+] [OH-])
Após PE – O pH é devido ao excesso de ácido na solução e é calculado
pelo nH+ em solução dividido pelo volume da solução (concentração).
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS NA TITULAÇÃO BASE FORTE COM ÁCIDO FORTE
Antes do PE (nH+ > nOH-) – VHCl = 0: [OH-] = 0,0500 mol.L-1; p0H = 1,30; pH = 12,70.
VHCl = 10,00 mL : nH+(in) = 0,1000 x 0,01000 = 1,000.10-3 mol;
nOH-in = 0,0500 x 0,05000 = 2,50.10-3 mol; nOH- = (2,50 – 1,000).10-3 = 1,50.10-3 mol
[OH-] = 1,50.10-3 mol / 60,00.10-3 L = 2,50.10-2 mol.L-1; pOH = 1,60; pH = 12,40.
No PE (nH+ = nOH-) – VHCl adicionado = (CH+ x VH+) / COH- = (0,0500 x 50,00 mL) / 0,1000;
VNaOH adicionado = 25,00 mL.
Nesse ponto [H+] = [OH-] e [H+] x [OH-] = 1,0.10-14; [H+] = 1,0.10-7 mol.L-1;
pOH = pH = 7,00.
Exemplo: Titulação de 50,00 mL de NaOH 0,0500 mol.L-1 com HCl 0,1000 mol.L-1.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS NA TITULAÇÃO BASE FORTE COM ÁCIDO FORTE
Após PE (nH+ < nOH-) –
Com 25,50 mL de tit. (VHCl = 25,50 mL): nH+(in) = 0,1000 x 0,02550 = 2,550.10-3 mol;
nOH-in = 0,0500 x 0,05000 = 2,50.10-3 mol; nH+ = (2,550 – 2,50).10-3 = 5,0.10-5 mol
[H+] = 5,0.10-5 mol / (50,00 + 25,50).10-3 L = 6,62.10-4 mol.L-1; pH = 3,18.
Exemplo: Titulação de 50,00 mL de NaOH 0,0500 mol.L-1 com HCl 0,1000 mol.L-1.
Com 30,00 mL de tit. (VHCl = 30,00 mL): nH+(in) = 0,1000 x 0,03000 = 3,000.10-3 mol;
nOH-in = 0,0500 x 0,05000 = 2,50.10-3 mol; nH+ = (3,000 – 2,50).10-3 = 5,0.10-4 mol
[H+] = 5,0.10-4 mol / (50,00 + 30,00).10-3 L = 6,250.10-3 mol.L-1; pH = 2,20.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS vs CURVA DE TITULAÇÃO
Exemplo: Titulação de 50,00 mL de NaOH 0,0500 mol.L-1 com HCl 0,1000 mol.L-1.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE
Antes do PE (nH+ > nOH-) – Sem titulante (VNaOH = 0):
HAc H+ + Ac-; Ka = 1,75.10-5. [H+]2 = 0,0500 x 1,75.10-5 = 8,75.10-7;
[H+] = 9,35.10-4 mol.L-1; pH = 3,03.
Exemplo: Titulação de 50,00 mL de HAc 0,0500 mol.L-1 com NaOH 0,1000 mol.L-1.
VNaOH = 10,00 mL: nOH-in = 0,1000 x 0,01000 = 1,000.10-3 mol;
nH+(in) = 0,0500 x 0,05000 = 2,50.10-3 mol;
CHAc = (2,50 – 1,000).10-3 mol / (50,00 + 10,00).10-3 L = 2,50.10-2 mol.L-1;
CAc- = 1,00.10-3 mol / 60,00.10-3 L = 1,67.10-2 mol.L-1; (solução tampão!)
Ka = [H+] [Ac-] / [HAc] = [H+] 1,67.10-2 / 2,50.10-2 = 1,75.10-5; [H+] = 2,62.10-5 mol.L-1;
pH = 4,58.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE
No PE (quando nHAc = nNaOH):
VNaOH adicionado = (CHAc x VHAc) / COH- = (0,0500 x 50,00 mL) / 0,1000 =
25,00 mL
VNaOH adicionado = 25,00 mL = Vequivalência.
Exemplo: Titulação de 50,00 mL de HAc 0,0500 mol.L-1 com NaOH 0,1000 mol.L-1.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE
Ainda antes do PE (nH+ > nOH-) (uma condição importante!)
Quando VNaOH = 0,5 x Vequivalência, então: pH = pKa:
Nesse ponto metade da quantidade de HAc está neutralizada com NaOH, como Ac-.
Então: [HAc] = [Ac-]!!!
HAc H+ + Ac- Ka = 1,75.10-5.
[HAc] – x x [Ac-] + x (considerando CHAc = CAc- >> [H+])
Ka = [H+] [Ac-] / [HAc] e [H+] = Ka = 1,75.10-5 mol.L-1;
[H+] = 1,75.10-5 mol.L-1; pH = 4,76 = pKa.
Exemplo: Titulação de 50,00 mL de HAc 0,0500 mol.L-1 com NaOH 0,1000 mol.L-1.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE
No PE (nHAc = nNaOH) – VNaOH adicionado = (CHAc x VHAc) / COH- = (0,0500 x 50,00 mL) /
0,1000; VNaOH adicionado = 25,00 mL (já calculado anteriormente!).
Nesse ponto CNa+ = CAc-; nAc- = 0,1000 x 25,00.10-3 = 2,500.10-3 mol; CAc- = 2,500.10-3
/ (50,00 + 25,00).10-3 = 3,33.10-2 mol.L-1.
Ac- + H2O HAc + OH-; Kb = Kw/Ka = 1,0.10-14 / 1,75.10-5 = 5,71.10-10;
Ka = [OH-]2/[Ac-] = 5,71.10-10; [OH-]2 = 5,71.10-10 x 3,33.10-2; [OH-] = 4,36.10-6 mol.L-1
e pOH = 5,36 e pH = 8,64 (solução alcalina).
Exemplo: Titulação de 50,00 mL de HAc 0,0500 mol.L-1 com NaOH 0,1000 mol.L-1.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS NA TITULAÇÃO ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE
Após PE (nH+ < nOH-)
Com 25,50 mL de tit. (VNaOH = 25,50 mL): nOH-in = 0,1000 x 0,02550 = 2,550.10-3 mol;
nAc-(in) = 0,0500 x 0,05000 = 2,50.10-3 mol; nOH- = (2,550 – 2,50).10-3 = 5,0.10-5 mol
(nOH- da hidrólise de Ac- << nOH- de NaOH, por isso só se considera nOH- de NaOH)
[OH-] = 5,0.10-5 mol / (50,00 + 25,50).10-3 L = 6,62.10-4 mol.L-1;
pOH = 3,18; pH = 10,82.
Exemplo: Titulação de 50,00 mL de HAc 0,0500 mol.L-1 com NaOH 0,1000 mol.L-1.
Com 30,00 mL de tit. (VNaOH = 30,00 mL): nOH-in = 0,1000 x 0,03000 = 3,000.10-3 mol;
nAc-(in) = 0,0500 x 0,05000 = 2,50.10-3 mol; nOH- = (3,000 – 2,50).10-3 = 5,0.10-4 mol
[OH-] = 5,0.10-4 mol / (50,00 + 30,00).10-3 L = 6,250.10-3 mol.L-1;
pOH = 2,20; pH = 11,80.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS vs CURVA DE TITULAÇÃO
Exemplo: Titulação de ácido fraco com base forte.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CÁLCULOS vs CURVA DE TITULAÇÃO
Exemplo: Ácido forte e ácido fraco titulados com base forte.
Essa região
do gráfico
(curva de
titulação) não
se altera!
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO
INDICADORES
ADEQUADOS
PARA
TITULAÇÕES DE
ÁCIDOS COM
BASE FORTE
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO
INFORMAÇÕES DA
CURVA DE TITULAÇÃO
DE ÁCIDO FRACO
(p.ex., HAc) COM BASE
FORTE (p.ex., NaOH):
1) ponto final = ponto
de equivalência;
2) pKa do ácido
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO
CURVA DE
TITULAÇÃO,
INDICADORES E pKb
DE TITULAÇÃO DE
BASE FRACA (p.ex.,
NH3) COM ÁCIDO
FORTE (p.ex. HCl)
pKb = 14 – pH
da solução com
metade do
volume de
equivalência do
titulante
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO
LOCALIZAÇÃO DO
PONTO FINAL DA
TITULAÇÃO:
MÉTODO DA
PRIMEIRA E
SEGUNDA
DERIVADAS
Graficamente o ponto final da titulação ocorre no ponto de inflexão da curva! Exemplo: titulação de NH3 0,10 mol/L
com HCl 0,10 mol/L
Ponto de inflexão
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO
LOCALIZAÇÃO
DO PONTO
FINAL
Volume (mL) pH DV DpH DpH/DV D2pH D
2pH/D2V
0,00 11,28
4,00 10,50 4,00 -0,78 -0,195
12,00 9,81 8,00 -0,69 -0,086 0,09 0,01125
20,00 9,40 8,00 -0,41 -0,051 0,28 0,035
28,00 8,95 8,00 -0,45 -0,056 -0,04 -0,005
36,00 8,18 8,00 -0,77 -0,096 -0,32 -0,04
38,00 7,66 2,00 -0,52 -0,260 0,25 0,125
38,40 7,54 0,40 -0,12 -0,300 0,40 1
39,20 6,90 0,80 -0,64 -0,800 -0,52 -0,65
39,60 5,55 0,40 -1,35 -3,375 -0,71 -1,775
40,10 2,80 0,50 -2,75 -5,500 -1,40 -2,8
40,50 1,96 0,40 -0,84 -2,100 1,91 4,775
41,20 1,46 0,70 -0,50 -0,714 0,34 0,485714
42,00 1,27 0,80 -0,19 -0,238 0,31 0,3875
44,00 0,94 2,00 -0,33 -0,165 -0,14 -0,07
48,00 0,61 4,00 -0,33 -0,083 0,00 0
50,00 0,51 2,00 -0,10 -0,050 0,23 0,115
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO LOCALIZAÇÃO DO PONTO FINAL
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39
TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO
LOCALIZAÇÃO DO
PONTO FINAL
(TITULAÇÃO DE ÁCIDO
FORTE COM BASE
FORTE)
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO CURVA DE TITULAÇÃO DE MISTURAS DE ÁCIDOS
Exemplo:
Titulação de uma
mistura de ácido
forte (HX) + ácido
fraco (HY) com
uma base forte.
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TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO TITULAÇÃO DE ÁCIDOS E BASES POLIFUNCIONAIS
Exemplo:
Titulação de H2A
com uma base
forte.
H2A H+ + HA- ; Ka1 = 1,00.10-3
HA- H+ + A2- ; Ka2 = 1,00.10-7 Ka1 / Ka2 < 103 (erros são grandes)
pKa1 = 3
pKa2 = 7
Veq1 0,5.Veq1
Veq2 = Vfinal – Veq1
Vfinal
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EXERCÍCIOS
ALGUNS EXERCÍCIOS DO LIVRO TEXTO
Bibliografia Básica: SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. – Fundamentos de Química Analítica, Thomson Learning Ltda., 1ª ed. (8ª ed. americana), São Paulo, 2006.
Soluções Aquosas e Equilíbrios Químicos: Capítulo 9 (32 exercícios) – pg. 249 a 251. Titulações de neutralização: Capítulo 14 (48 exercícios) – pg. 371 a 374. Titulações de ácidos e bases polifuncionais: Capítulo 15 (33 exercícios) – pg. 403 a 405.
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