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B20

Rastersondenbasierte mechanische und tribologische Charakterisierung von Partikel-Partikel

sowie Partikel-Wand Kontakten

Aditya Kumar, Jan Meyer, Thorsten Staedler und Xin Jiang

Auftaktveranstaltung zum Schwerpunktprogramm„Partikel im Kontakt – Mikromechanik, Mikroprozessdynamik und Partikelkollektive“

2. Dezember 2010, Frankfurt

T. Staedler

Our contribution to the SPP– Goal– Workplan

Basics of nanoindentation– Standard contact model and its limitations– Instrumentation

Preliminary work – Flat punch– Carbon-nano-flake spherules and latex particles

First results within the scope of the SPP

Content

T. Staedler

Our contribution to this project

Goal: Carry the idea of the colloid probe

technique into the nanoindentation community

and introduce the nanoindenter as a force

sensor

• Particle characterization

• Particle – particle contact

• Particle – wall contact

One focus of the work is on the effect of

roughness on the observed phenomenaSource: Conway Institute, University College Dublin

T. Staedler

What is the benefit of using a nanoindenter

• Nanoindentation setup allows for larger particles and displacement while keeping the contact geometry self similar – something that’s not an option for most AFMs

• The surface of such particles is considerably easier to modify without changing the macroscopic shape of the original particle

• Facilitating studies of roughness effect on the contact

• Large particles typically aid in keeping the contactpressure small, enabling studies that feature smallcontact depths

• Potential for some specific applications

Flat-punch

Partikel

Substrat

FN Bewegungsrichtung

T. Staedler

• Basierend auf Arbeiten von Loubet et al. und Sneddon schlagen sie folgenden Ansatz vor [i]:

• Das reduzierte E-Modul sowie die Härte sind gegeben durch:

[i]. W. C. Oliver und G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol. 7, No. 6, June 1992, 1564-1583

SPmax

PePc maxmaxθ−δ=δ−δ=δ

( )( )2

c

P 1*EA2

ddPS

max ν−πδ

=δ

≡

( )c

maxAPHδ

≡

S

belasten

entlasten

Eindringtiefe, δ La

st, P

δc (θ = 1) δc (θ = 0,72)

Bereich von δc

(Pmax, maxPδ )

δf

Nahezu alle Elemente dieser Arbeit wurden bereits in den 70er Jahren von Wissenschaftlern des Baikov Institute of Metallurgy in Moskau entwickelt und sind in einem Review-Artikel von Bulychev und Alekhin zugänglich.

Modell von Oliver und Pharr

T. Staedler

• Ein so genanntes pile-up oder auch sink-in Verhalten im Zuge einer plastischen Verformung der Oberfläche führt zu veränderten Kontaktgeometrien [i]

• Kaltverfestigung: Das Indentieren selbst generiert geometrisch notwendige Versetzungen im Material (Nix und Gao [ii])

• Die Annahme eines unendlich steifen Indentors ist im Falle des Prüfens sehr harter Materialien nicht mehr erlaubt (Probenhärte > 60 GPa) [iii]

• Jede Abweichung der Oberflächengeometrie von der Annahme eines idealen ebenen Halbraums kann durch das Modell nicht aufgefangen werden

• Oliver und Pharr erfassen in ihrem Modell keinerlei zeitabhängiges Verhalten des Kontaktes

• Adhäsionseffekte: Hierbei kann unter anderem auf das DMT [iv], das JKR [v] und das Maugis [vi] Modell zurückgegriffen werden

[i]. K. W. McElhaney, J. J. Vlassak, and W. D. Nix, J. Mater. Res., Vol. 13, No. 5, 1998, 1300-1306

[ii]. W.D. Nix and H. Gao, Journal of the Mechanics and Physics of Solids, Vol. 46, No. 3, p. 411, 1998

[iii]. J. C. Hay, A. Bolshakov und G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol. 14, No. 6, 1999, 2296-2305

[iv]. B.V. Derjaguin, V.M. Muller, and Yu.P.Toropov, J. Colloid. Interface Sci. 53, 314 (1975).

[v]. K. L. Johnson, K. Kendall, and A. D. Roberts, Proc. R. Soc. London 1971, A324, 301-313.

[vi]. D.J. Maugis, J. Colloid. Interface Sci. 150, 243 (1992).

Grenzen des Modells

T. Staedler

Indentation and scratch testing:

• Surface imaging and tip-positioning

• Apply a load while measuring displacement of the tip

• Analyze the force vs. Displacement data

Additional options:

• Dynamic testing

x movement

springs

Center plate

Driving plates

Scanning probe microscope

Indenter sampleb

z movement

Time

Load

loading

unloading

holding: quasi-static dynamic

0

100

200

300

400

500

0 10 20 30 40 50 60

Load-Displacement Data(fused silica)

Load

[µN

]

Displacement [nm]

Experimental setup

T. Staedler

Berkovich Indentoren (Standard)

• Dreiseitige Pyramide

• Typischer Spitzenradius von 100-150 nm

Cube-corner Indentoren

• Einsatz im Zusammenhang ultra-dünner Schichten

• Spitzenradien ≤ 50 nm

Konische Indentoren

• Tribologische Untersuchungen wie auch Untersuchung kristallographischer Effekte

• Spitzenradien sind in einem breiten Bereich verfügbar (kommerziell erhältlich von 0,5 to 100 µm)

Stempel, spezielle Geometrien oder Materialien

• Enge Kollaboration mit dem Institute of Physics CAS (Prof. Changzhi Gu)

Mögliche Indentorgeometrien

T. Staedler

Flat punch indenter

Produced by focused ion beam (FIB) – punch diameter 12 µm

Aim to cover the displacement range from 1 –5 µm

• Area function:– Fused silica: up to 50 nm contact depth– Polycarbonate: up to 500 nm contact depth– Tip area function derived by SPM

measurement – limited by smallest possible imaging angle

• Alignment checked by indents in Aluminum or a dynamic elastic contact strategy

SEM

AFM

Flat punch

T. Staedler

• Flake-Spherules feature a catalyst core• Indentation tests carried out with 6µm

conical indenter and flat punch• Displacement control

0 100 200 300 400 500 600 700 8000

200

400

600

800

1000

1200

1400

Load

[µN]

Displacement [nm]

Individual Carbon-Nano-Flake Spherules

T. Staedler

First preliminary tests

• Thiol functionalized gold surfaces were dip coated with a solution containing small latex spheres (2.1µm Ø)

• Using a florescent modification allowed for an “easy” optical characterization • Mechanical characterization was carried out by a flat-punch indenter

T. Staedler

First results within the scope of the SPP

• Commercially available Borosilicate glass microspheres of nominal diameters of 5.1 and 17.3µm have been studied by SEM and AFM

• Diameters have been confirmed by SEM taking a hundred spheres into consideration: 5.2 ± 0.4 µm and 18.1 ± 1.5 µm, respectively

• AFM revealed a surface roughness of 3 and 5 nm RMS, respectively (on a 1.5 × 1.5 µm2

scale utilizing a commercial AFM tip featuring a radius of < 10 nm and taking the curvature due to spherical shape into account)

T. Staedler

Preparation of monolayer

• Based on a dip-coating approach parameter windows of concentration in correlation with substrate speed and angle have been evaluated

• Its possible to identify surface regions that feature an ordered structure

First results within the scope of the SPP

T. Staedler

• New FIB system was used to produce cube-corner-based Diamond-tripods

• These tripods will host the probe-spheres

• At the moment different gluing-strategies are evaluated to ensure maximum flexibility with respect to the various sphere materials

First results within the scope of the SPP

T. Staedler

Thanks for your kind attention!