sintesadan karakterisasi nanokomposit zno-silika sebagai ... · titanium dioxide (tio 2), cadmium...
Post on 10-Apr-2019
231 Views
Preview:
TRANSCRIPT
Sintesa dan Karakterisasi Nanokomposit ZnO-Silika sebagai Fotokatalis dengan Metode Sonikasi
Pembimbing:Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.EngDr. Widiyastuti, ST. MT
Penyusun:Mohammad Rahmatullah (2309 100 097)Septono Sanny Putro (2310 106 012)
Laboratorium Mekanika Fluida dan PencampuranJurusan Teknik Kimia FTI-ITS
LATAR BELAKANG
Menimbulkan Limbah Cair
Solusinya yaituMengolah Limbah Cair
1. Fisika(Teknologi Mebran)
2. Kimia(Flokulasi-koagulasi)
3. Biologi(Aerob)
Aktifitas Pabrik
Bahan fotokatalis
Titanium Dioxide (TiO2), Cadmium Sulfide (CdS),
ZnO zinc oxide
LATAR BELAKANGBeberapa aplikasi dari bahan fotokatalis
• Fotokatalis tidak hanya membunuh tetapi juga menguraikan sel-selbakteri.
Efek Anti-bakteri
• Pada aplikasi penghilang bau, fotokatalis mempercepat pemecahan setiap senyawa organik dengan menghancurkan ikatan molekul.
Efek penghilang bau
• Ketika suatu bangunan dilapisi dengan fotokatalis, suatu lapisanpelindung dari fotokatalis menjadikan bangunan tetap bersih dengansendirinya memanfaatkan air hujan sebagai pembilas sehinggabangunan tetap bersih.
Sebagai Cat Pelindung
• Fotokatalis ditambah dengan sinar UV dapat mengoksidasi polutan organik menjadi bahan tidak beracun, seperti CO2, dan H2O sertadapat mendisinfeksi bakteri.
Pemurnian atau pengolahan air
LATAR BELAKANG
Prinsip dasar fotokatalis
Ultra Violet/Visible Light
CO2
H2O
O2
H2O
*OH
e- O2-
h+
Oxygen Superoxide anion
Hydroxyl Radical
Carbon Dioxide
Water Vapour
Organic Substances
Photocatalyst
Moisture
Mengetahui pengaruh ratio konsentrasi, waktu
dan penambahan aliran gas Nitrogen terhadap
karakteristik nanokomposit ZnO-Silika sebagai
bahan fotokatalis.
Manfaat dari penelitian ini adalah untuk
mendapatkan partikel nanokomposit ZnO-silika
yang diaplikasi sebagai bahan fotokatalis dalam
mendegradasi senyawa organik.
TUJUAN PENAMBAHAN SILIKA
Tujuan penambahan Sol Silika pada ZnO adalah untuk
menghambat terjadinya algomerasi pada ZnO sehingga partikelnya
menjadi lebih stabil.
ZnO Silika
ZnO-Silika
PENELITIAN TERDAHULU
Peneliti Hasil Penelitian
Dodd, dkk (2005)
Dengan menggunakan proses tiga tahap yang terdiri daripenggilingan mekanik, perlakuan panas, dan pencucian dapatmemproduksi bubuk ZnO nanoparticulate dengan ukuran partikelyang dapat dikontrol dan aglomerasi yang rendah.
Nirmala,dkk (2010)
Mensintesa ZnO dengan metode DC plasma termal denganmenggunakan udara sebagai gas reaksi. Kemudian bubuk ZnOyang dihasilkan diujicoba fotokatalik didalam air dibantu sinarUV mengukur degradasi metilen biru. Bubuk ZnO menolakpertumbuhan bakteri.
Sahu, dkk (2010) Telah berhasil menghasilkan partikel ZnO dengan diameterdibawah 10nm dengan metode sonikasi
PENELITIAN TERDAHULU
Peneliti Hasil Penelitian
Maula dan Ruliawati (2011)
Mensintesa partikel nanokompositZnO-silika dengan metode kombinasisol-gel dan flame spray pyrolysis,namun partikel yang dihasilkan kurangseragam
Puspitaningtyas dan Yonanda (2012)
Mensintesa partikel nanokompositZnO-silika dengan metode kombinasisol-gel dan spray drying, namunpartikel ZnO tidak terbentuk
Putri dan Hakim (2013)
Mensintesa partikel nanokompositZnO-silika dengan metode Sonifikasi,namun partikel ZnO-silika masihbelum seragam dan masih terdapatimpuritis.
Metode Sonikasi
Merubah sinyal listrik menjadi getaranmekanis yang diarahkan ke suatu zat yangbertujuan untuk memecahkan ikatanantar molekul.
Alat ini menghasilkan sinyal (sekitar 20KHz) yang menghidupkan transduktor.Transduktor kemudian mengkonversisinyal elektrik dengan menggunakankristal piezoelectric/Sealed Converter yangdapat merespon listrik denganmenghasilkan getaran mekanis. Getaranmekanis tersebut dijaga oleh sonikatorhingga melewati probe. Probe sonikatorberperan dalam menyampaikan getaranpada cairan yang disonikasi.
Zn(NO3)2 + 2NH4OH + H2O → Zn(OH)2 + 2NH4NO3 + H2O
Zn(OH)2 + 2NH4NO3 + H2O + 2NH4OH → [Zn(NH3)4](NO3)2 + H2O
[Zn(NH3)4](NO3)2 + H2O → Zn(OH)2 + 2NH4NO3 + xNH3→ (2-x)NH4OH + H2O
Panas yang ditimbulkan selama proses sonikasi, terjadi pelepasanammonia dari larutan yang mengakibatkan peruraian Zn(NH3)4
2+
kompleks. x akan tergantung pada waktu sonikasi dan suhu yangdihasilkan dari proses sonikasi. pH larutan diukur saat awal dan padaakhir experiment.
Berikut reaksi pembentukan partikel ZnO:
Ketika proses sonikasi berlangsung
Zn(OH)2 ZnO+H2O
Metodologi
Zn(NO3)2
20 mLNH4OH 25%
10 tetesNH4OH 25%
Pelarutan
Aquadest
Pencampuran
Penjernihan
Larutan[Zn(NH3)4](NO3)2
Waterglass
Pelarutan
Aquadest
Resin Kation
Pemisahan
20 mL Sol Silika
Suhu 60oC
Suhu 30oC
Sonikasi
Centrifuge
Pengeringan
Produk
Setelah beberapa menitdisonikasi ditambahakan sol
silikaKecepatan 4000 rpm selama
45 menit
Pengeringan selama 6 dan12 jam pada suhu 130oC
METODOLOGI
Skema Pembuatan ZnO-silika dengan Metode Sonikasi
Variabel yang dikerjakan:
Run
Kondisi Operasi
pH ZnO pH SilikaFlowrate N2
Waktu
Sonikasi
Waktu
Pengeringan Mode
(L/min) (menit) (jam)
ZnO Murni
10 - 290
6 Continuous
10 - 2 12 Continuous
10 - 2120
6 Continuous
10 - 2 12 Continuous
10 - 2150
6 Continuous
10 - 2 12 Continuous
10 - 2150
6 pulse 3:1
10 - 2 12 pulse 3:2
ZnO-Silika
10 7 290
6 Continuous
10 7 2 12 Continuous
10 7 2 90 12 Continuous
10 7 290
6 Continuous
10 7 2 12 Continuous
XRD (X-ray Diffraction) untuk analisa kemurnian dan derajat kristal
ZnO murni
Pembuatan ZnO murnimode yang dilaksanakancontinous dengan variasiwaktu.
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
01000200030004000
01000200030004000
01000200030004000
01000200030004000
020406080
100
continous 1 jam
2θ
continous 1,5 jam
continous 2 jam
continous 2,5 jam
Inte
nsity
[a.u
]JCPDS 36-1451
ZnO murni
Membandingkan pembuatanZnO murni dengan modecontinous 2,5 jam mode pulse3:1 2,5 jam.
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
0
1000
2000
3000
40000
1000
2000
3000
40000
20
40
60
80
100
2θ
Inte
nsity
[a.u
] pulse 3:1 2,5 jam
continous 2,5 jam
JCPDS 36-1451
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 700
100
200
3000
200
400
6000
200400600800
10000
20406080
100
2θ
Inte
nsity
[a.u
]
dc = 11.8171 nm
dc = 6.9597 nm
dc = 8.7008 nm
menit ke 30
menit ke 45
menit ke 15
JCPDS 36-1451
ZnO-Silika
Pembuatan ZnO-silika berdasarkanwaktu penambahan sol silika saatproses berlangsung denganpembentukan ZnO terlebih dahulu
Uji Katalitik dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui sifat optikal.
Sinar matahariANALISA UJI KATALITIK
Magnetikstirrer
MethylenBlue
ZnO-silika
Stirrer
Magnetikstirrer
Stirrer
Keterangan:1. Methylen Blue yang digunakan konsentrasinya 0,00001 M sebanyak 50 mL.2. ZnO-silika yang digunakan sebesar 0,07 gram.3. Kecepatan stirrer 4000 rpm.4. Lamanya pemaparan 15 menit, 30 menit, 45 menit, dan 60 menit
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
500 550 600 650 700 750 800
Abso
rban
si
nm
Methylen Blue (MB)
MB 15 menit pemaparan
MB 30 menit pemaparan
MB 45 menit pemaparan
MB 60 menit pemaparan
Uji katalitik Methylen Blue tanpa katalis denganpemaparan sinar matahari
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
500 550 600 650 700 750 800
Abso
rban
si
nm
Methylen Blue
MB + ZnO-silika 15 menit penyinaran
MB + ZnO-silika 30 menit penyinaran
MB + ZnO-silika 45 menit penyinaran
MB + ZnO-silika 60 menit penyinaran
Uji katalitik Methylen Blue + ZnO-Silika denganpemaparan sinar matahari
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
500 550 600 650 700 750 800
Abso
rban
si
nm
Methylen Blue (MB)
MB + ZnO murni 15 menit pemaparan
MB + ZnO murni 30 menit pemaparan
Mb + ZnO murni 30 menit pemaparan
MB + ZnO murni 60 menit pemaparan
Uji katalitik Methylen Blue + ZnO murni denganpemaparan sinar matahari
Fourier-transform Infra Red (FTIR) untuk menentukan gugus fungsi
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
λ [cm-1]
Tran
smitt
ance
[a.u
]
Zn-OZn-O
Zn-O
NO
3 -
1N
O3 -
1N
O3 -
1
NO
3 -
1N
O3 -
1N
O3 -
1
N=N
N=N
N=N
O-H
O-H
O-H
O-H
N=N
NO
3 -
1
NO
3 -
1
Zn-O
Analisa FTIR ZnO murni
Mode continous 1 jam
Mode continous 1,5 jam
Mode continous 2 jam
Mode continous 2,5 jam
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
λ [cm-1]
Tran
smitta
nce
[a.u
]
Zn-OZn-O
Zn-ON
O3 -1
NO
3 -1
NO
3 -1
Si-O
-S
iS
i-O-S
iS
i-O-S
i
O-H
O-H
O-H
N=N
N=N
N=N
O-H
O-H
O-H
Penambahan Silika menit ke 15
Penambahan Silika menit ke 30
Penambahan Silika menit ke 45
Analisa FTIR ZnO-silika
SEM (Scanning Electron Micrograph) untuk analisa morfologi
Analisa SEM untuk ZnO murni
Mode continous 1 jam Mode continous 1,5 jam
Mode continous 2 jam Mode continous 2,5 jam
Analisa SEM untuk ZnO murni
Mode continous selama 2,5 jam Mode Pulse 3:1 selama 2,5 jam
Analisa SEM untuk ZnO-silika
Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15
Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45
Kesimpulan
1. Partikel ZnO murni dapat dibuat dengan metode sonifikasi.2. Bentuk partikel yang dihasilkan dari sintesa ZnO murni dari
ZnO(NO3)2 dengan mode continous maupun mode pulse yaituberbentuk batang.
3. Waktu penambahan silika pada ZnO mempengaruhi bentukmorfologi dari partikel maupun kekristalan dari ZnO-Silika yangdihasilkan.
4. Partikel ZnO murni mampu mendegradasi warna dari senyawamethylen blue jauh lebih baik dari pada partikel ZnO-silika.
5. Partikel ZnO-silika yang diperoleh mampu mendegradasi warna darisenyawa methylen blue meskipun masih lebih baik partikel ZnOmurni dalam mendegradasi senyawa methylen blue.
Terima kasih
top related