systémové řešení motivace a vzdělávání · 2020. 4. 1. · statistika věda je... počet...
Post on 25-Aug-2020
1 Views
Preview:
TRANSCRIPT
Systémové řešení –motivace a vzdělávání
pedagogů (IKAP A) Reg. č. projektu: CZ.02.3.68/0.0/0.0/16_34/0008368
RNDr. Václav Šícha, Ph.D.https://www.toramusic.cz/tora-musicstore/eshop/1-1-ELEKTRICKE-KYTARY/-4-/5/9-ELEKTRICKA-KYTARA-X-METAL-CERNA
Rychlý a zběsilý úvodRychlý a zběsilý úvoddo instrumentálníchdo instrumentálníchmetodmetod
Katedra chemie „Přírodovědy“ UJEPKatedra chemie „Přírodovědy“ UJEP
CPTO
https://sci.ujep.cz
Statistika věda je...Statistika věda je...
Počet dodnes (22.6.2019) registrovaných chemických individuí - CAS Scifinder: 221.535.325 (cca 1200 nový látek denně!!!)
Desítky používaných analytických metod, tisíce přístrojů...
„Člověk by měl o všem vědět něco a o něčem všechno.“ K. Čapek
...mít svou zamilovanou metodu, s ní pak mohu nadchnout i ty kolem sebe...
https://citaty.net/citaty/284413-karel-capek-clovek-by-mel-o-vsem-vedet-neco-a-o-necem-vsechno/DickersonWS_Compounds_count help@cas.org, e-mail ze dne 22.06.2019
Poznáš přístroj, metodu?Poznáš přístroj, metodu?
Vansant J. et. al., Aresta M. (ed.), Carbon dioxide recovery and utilization. Springer Verlag, Netherlands 2003. ISBN 978-90-481-6335-9. https://www.sah.org.au/magnetic-resonance-imaging-mri
MRI - magnetická rezonanceMRI - magnetická rezonance
https://phys.org/news/2013-10-world-powerful-mri-online.html
https://rimuhc.ca/-/bruker-ascend-nmr-400-mhzhttps://www.jeol.co.jp/en/products/detail/Year_Hold_Magnet.html
NMR - stanovení struktury látekNMR - stanovení struktury látek
Poznáš přístroj, metodu?Poznáš přístroj, metodu?
http://www.mnof.cz/2015/09/17/mno-ma-novy-rtg-pristroj-pro-zlepseni-lecby-onemocneni-zazivaciho-traktu/k-tz-17_09_2015-dscn6366/
Rentgenografická vyšetřeníRentgenografická vyšetření
Autor: Wilhelm Röntgen; originally uploaded to en.wikipedia by E rulez. – Transferred from en.wikipedia., Volné dílo, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=436398
Poznáš přístroj, metodu?Poznáš přístroj, metodu?
https://www.amberusa.com/equipment/ct/8-slice/
Počítačová rentgenová tomografiePočítačová rentgenová tomografie
https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/5/50/Computed_tomography_of_human_brain_-_large.png
Poznáš přístroj, metodu?Poznáš přístroj, metodu?
http://machinasapiens.fr/?page_id=102
PET - pozitronová emisní tomografiePET - pozitronová emisní tomografie
https://www.prolekare.cz/casopisy/transfuze-hematologie-dnes/2008-3/pozitronova-emisni-tomografie-a-integrovana-pozitronova-emisni-tomografie-s-pocitacovou-tomografii-ve-stazovani-a-hodnoceni-lecebne-odpovedi-u-nehodgkinskych-lymfomu-cast-i-urceni-stadia-a-postizeni-jednotlivych-organu-2075
Poznáš přístroj, metodu?Poznáš přístroj, metodu?
https://www.iontof.com/tof-sims-5-instrument-coupling.html
TOF SIMS - hmotnostní spektrometrTOF SIMS - hmotnostní spektrometr
https://www.cameca.com/products/sims/technique
určování látkového složení soustav
kvantitativní analýza
množství, obsah
kvalitativní analýza
důkaz, identifikace
k tomuto účelu slouží
instrumentální metody
= f (c)
chemické metody
založeny na chem. reakcích
15
PŘEDMĚT ANALYTICKÉ CHEMIEPŘEDMĚT ANALYTICKÉ CHEMIE
16
podle typu měřených veličin optické metody
elektrometrické metody
separační metody
ROZDĚLENÍ INSTRUMENTÁLNÍCH METODROZDĚLENÍ INSTRUMENTÁLNÍCH METOD
17
spektroskopické metody
spektrometrické metody emisní
nespektroskopické metody
spektrometrické metody absorpční
mezi látkou a elektromagnetickým zářením dochází k výměně energie
refraktometrie využití lomu světla
polarimetrie využití stáčení roviny polarizovaného světla
založeny na vzájemném působení látek a elektromagnetického záření nebo jeho vzniku
OPTICKÉ METODYOPTICKÉ METODY
18
SPEKTRÁLNÍ OBLASTIDělení spektra elektromagnetického zářeníDělení spektra elektromagnetického záření
19
102 102100 104 108106 1010 1012Obsah složky [%]
20
ROZSAH ANALYTICKÝCH METODROZSAH ANALYTICKÝCH METOD
Gravimetrie
Polarografie
Molekulová spektroskopieabsorpční / emisní
Atomová absorpčníspektroskopie
Hmotnostní spektrometrie
Neutronová aktivační analýza
Mgr. Jan Macháček, Ph.D.
„„RODNÝ LIST“RODNÝ LIST“
Název: 1´´-dikarba-kloso-1´´,7´´-dodekaboranyl-8-[5-(3-oxa-pentoxy)-3,3´-komo-bis(1,2-dikarba-3-
kobalta(III)-kloso-dodekabor) át (1 ), cesná sůl.‑ ‑
Výtěžek 568 mg (23,7 %), RF (CH2Cl2: CH3CN 3:1) 0,27; HPLC k' 5,83; 1H NMR (400 MHz, aceton-
d6, Me4Si) H/ppm: 4,26 (4H, s, CHkarb), 3,62 (1H, s, B(7’)H), 3,52 (2H, t, J 5,8, BOCH2), 3,41 (4H, 2
x t, J 6,8, OCH2), 2,20 (2H, t, J 6,8, CCH2), 2,94-1,45 (27H, m, BH); 11B NMR (128,3 MHz, aceton-
d6, Et2O.BF3) B/ppm: 22,65 (1B, s, B8), 3,70 (1B, d, 134, B8´), 0,49 (1B, d, 136, B10'), -2,41 (1B,
d, B10), -4,13 (3B, 2 x d, B4',7',5''), -7,43 (2B, d, B4,7), -8,26 (2B, d, B9’,12’), -9,21 (1B, d, B12’’),
-10,90 (4B, d, B9,12,9'',10''), -13,50, -14,87 (4B, d, B4'',6'',8’’,11’’), -16,60 (2B, d, 180, B2’’,3’’),
-17,25 (2B, d, 159, B5’,11’), -20,41 (2B, d, 159, B5,11), -21,82 (1B, d, 160, B6´), -28,31 (1B, d,
164, B6); 13C NMR (100 MHz, aceton-d6, Me4Si) δC/ppm: 72,49 (CH2O), 69,97 (CH2O), 69,09
(CH2O), 56,84 (CHkarb), 55,17 (CH), 47,26 (CH), 37,30 (CH2C); m/z (ESI) 554,58 (M-, 100 %),
558,50 (M-, 5 %), vypočt. 558,50.
Šícha V, Disertační práce, Univerzita Pardubice, Pardubice 2012.
Dnešní ochutnávkaDnešní ochutnávka
Předkrm - Polévka - Hlavní chod...a dezert
1) Vibrační denzimetr s modulem mikroviskozimetru - kapalné směsi (benzín, pivo)
2) AAS - absorpční atomová spektrometrie - Fe3+ ve vodě
EFIS - emisní plamenová ionizace - Ca2+ ve vodě
3) HPLC PDA MS - vysokoúčinná kapalinová chromatografie s hmotnostním detektorem (MS) a detektorem fotodiodového pole (PDA) - kofein, chinin, NO3
-
GC - plynová chromatografie s HeadSpace, FID (plamenově ionizační) a TCD (tepelně vodivostní) detekcí - domácí alkoholický destilát
IC - Iontová chromatografie s vodivostní detekcí - Ca2+, NO3-
Vansant J. et. al., Aresta M. (ed.), Carbon dioxide recovery and utilization. Springer Verlag, Netherlands 2003. ISBN 978-90-481-6335-9.
https://www.google.cz/search?q=Anton+Paar+vibrating+densimeter&source=lnms&tbm=isch&sa=X&ved=0ahUKEwjm3Yy2yvXiAhVIaJoKHffjARkQ_AUIECgB&biw=1047&bih=471&dpr=1.3#imgrc=CoOnt7Lu3ULDmM:
Vibrační densimetr - viskozimetrVibrační densimetr - viskozimetr
https://www.agilent.com/en/products/atomic-absorption/atomic-absorption-systems/aa-duohttps://www.kutztown.edu/academics/colleges-and-departments/liberal-arts-and-sciences/departments/physical-sciences/chemistry-and-biochemistry/instrumentation/atomic-spectroscopy.htm
Atomový absorpční spektrometr AASAtomový absorpční spektrometr AAS
https://ie.vwr.com/store/product/587870/flame-photometers-pfp7
Plamenový fotometr - AESPlamenový fotometr - AES
Emise ve VIS oblasti
Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+Ca2+, Sr2+, Ba2+
https://www.pragolab.cz/chromatografie-a-ms/lcq-fleet-2https://www.revivescientific.com/products/1680
Chromatografie kapalin - HPLCChromatografie kapalin - HPLC
pumpa - autosampler - detektor diodového pole PDA, UV detekcestacionární + mobilní fáze
reverzní fáze
normální fáze
analytické a preparativní kolony
http://hpst.cz/analyticka-chemie/davkovani-vzorku/agilent-7697a-headspace-autosampler
Chromatografie plynůChromatografie plynů
HeadSpace autosampler - bez vlivu a kontaminace matricíFID - plamenově ionizační detektorTCD - teplotně-vodivostní detektor
Analýzy:plyny, těkavé anorg. aorg. látky
Hmotnostní spektrometrHmotnostní spektrometr
hmotnost molekulárních iontů +/-vzorky rozpuštěné v roztokudetekce iontů v hlubokém vakuustrukturní informace z fragmentů
Analýzy:rozpustné látky - anorganické iorganické
Ionizace metodami: ESI - elektrosprej (polární) APCI - chemická ionizace za atmosférického tlaku (méně polární)
70 80 90 100 110 120 130m/z
0
20
40
60
80
1000
20
40
60
80
100132.17
133.16
66.08
66.58
67.08
NL:7.12E3
C 2 B 9 H10: C 2 B 9 H10p (gss, s /p:40) Chrg 1R: 0.35 Da @FWHM
NL:7.12E3
C 2 B 9 H10: C 2 B 9 H10p (gss, s /p:40) Chrg 2R: 0.2 Da @FWHM
Nová metoda chemického rozboru vod s HPLC
32
RT: 0.00 - 60.00
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60Time (min)
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
100000
110000
120000
130000
140000
uAU
RT: 23.52
RT: 20.04
RT: 3.29
RT: 18.26RT: 32.74
RT: 8.97 RT: 17.21 24.0626.21
35.0016.40 38.96 41.80 44.75 48.06 51.156.52 53.9613.890.25
NL: 1.50E5Total Scan PDA SMES_I_iso_do_10min_60w40a_grad_do_10min_35w65a_iso_do_45min35w65a_grad_do_55min60w40a_iso_do_60min60w40a
OH-
NO2-
F-
SCN-
Cl-
Br-
NO3- CN-
I-
NH3
Multikomponentní hplc analýzy ovocných šťáv a proteinů po derivatizaci
boranoxoniem
Jaroslav Klapetek, Václav ŠíchaKatedra chemie Přírodovědecké fakulty Univerzity Jana Evangelisty Purkyně v Ústí
nad Labem
20.5.2019-22.5.2019 VITATOX 2019, Dvůr Králové nad Labem
Energetický nápoj34/25
RT: 0.00 - 30.00
0 5 10 15 20 25 30Time (min)
-6000
-5500
-5000
-4500
-4000
-3500
-3000
-2500
-2000
-1500
-1000
-500
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
5000
5500
6000
6500
7000
uAU
17.67
7.17 7.20
NL:3.65E5Total Scan PDA Energetak_1den
RT: 0.00 - 35.00
0 5 10 15 20 25 30 35Time (min)
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
18000
20000
22000
24000
26000
28000
30000
32000
34000
36000
38000
40000
42000
44000
46000
48000
50000
52000
54000
56000
58000
60000
62000
64000
66000
68000
70000
72000
74000
76000
78000
80000
uAU
17.34
18.45
26.515.46
20.9013.4411.04
14.135.846.68
15.4721.84
3.11 32.40
NL:3.71E5Total Scan PDA trepani_6
Graf č. 10: HPLC-PDA jablečného energetického nápoje
Graf č. 11: HPLC-PDA černo rybízového energetického nápoje
C8D-OH
C8D-jablečnanC8D-citronan
C8D-panthothenan
C8D-Vit. B12
C8D-askorban
C8D-niacin
C8D-tauran
Aminokyseliny35/25
klen_MeOH_ms2_586_190404120609 #1-15 RT: 0.00-0.30 AV: 15 NL: 2.74E2T: ITMS - p ESI Full ms2 586.00@cid35.00 [160.00-2000.00]
420 440 460 480 500 520 540 560 580m/z
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
Rel
ativ
e A
bund
ance
526.25
525.33
585.33
483.25543.42410.25 430.33 569.33482.33 524.17457.50439.25 554.33484.25 499.33
klen_MeOH_ms2_586_190404120609 #1-15 RT: 0.00-0.30 AV: 15 NL: 2.74E2T: ITMS - p ESI Full ms2 586.00@cid35.00 [160.00-2000.00]
420 440 460 480 500 520 540 560 580m/z
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.8
2.9
3.0
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
Rel
ativ
e A
bun
dance
483.25
543.42
410.25430.33
412.25429.25 569.33
542.33
544.33538.25568.33
482.33524.17
457.50439.25 554.33
427.33 484.25 556.17456.25 499.33464.33 511.33 572.50454.08
Obr. č. 9: 8-(glycerylarginin)-kobalt(bisdikarbolid)
Obr. č. 10: Fragment 8-(glycerylarginin)-kobalt(bisdikarbolidu); v grafu je pík pro tento fragment červeně zakroužkovánGraf č. 13: MS2 (ESI) spektrum zobrazené molekuly
Hypoglycin A36/25
javor_mlec_meoh_gradient4 4/2/2019 9:31:33 PM
RT: 0.00 - 35.00
0 5 10 15 20 25 30 35Time (min)
0
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
uAU
8.87
3.66
9.67
6.26
4.956.67
10.58
18.1315.3812.61
24.2919.65 20.50 26.72
NL:4.37E5Total Scan PDA javor_klen_MeOH_gradient4
RT: 0.00 - 35.00
0 5 10 15 20 25 30 35Time (min)
0
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
450000
500000
uAU
9.76
9.52
3.66
5.05 5.42
12.617.1718.1414.92
20.73 26.6723.74 27.25 34.8530.310.01
NL:5.39E5Total Scan PDA javor_mlec_meoh_gradient4
klen_klicek_meoh_1_gradient4 4/4/2019 4:56:49 PM
RT: 0.00 - 35.00
0 5 10 15 20 25 30 35Time (min)
0
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
uAU
9.036.45
3.68
5.24
9.38 10.767.12 22.5815.98 23.1316.33 26.70 28.23 31.291.45
NL:4.45E5Total Scan PDA Klen_klicek_MeOH_6_gradient4
RT: 0.00 - 35.00
0 5 10 15 20 25 30 35Time (min)
0
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
400000
450000
uAU
9.37
6.66
3.59
5.21
9.82 16.3112.667.34 27.8619.18 26.8421.290.69
NL:4.85E5Total Scan PDA klen_klicek_meoh_1_gradient4
Graf č. 16: HPLC-PDA semen javoru po derivatizaciGraf č. 17: HPLC-PDA klíčků javoru po derivatizaci
Javor klen - semínka
Javor mléč - semínka
Javor klen - klíčky
Javor mléč - klíčky
Fatální otrava hypoglycinem A ze semen Javoru klen!
PoděkováníPoděkování
Projekt IKAP A číslo CZ.02.3.68/0.0/0.0/16_034/0008368
Katedra chemie Přírodovědecké fakulty Univerzity J. E. Purkyně v Ústí nad Labem
RNDr. Ĺuboš Vrtoch, Ph.D.
Ing. Magda Škvorová, Ph.D.
Mgr. Pavel Kaule
Bc. Jaroslav Klapetek
Natálie Tisoňová
a VÁM kolegyním a kolegům - chemikům.
top related