transmissionselektronen mikroskopie (tem) · • analyse von anorganik/organik‐kompositen •...
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Transmissionselektronenmikroskopie(TEM)im speziellen STEM
Inhalt• 1. Einleitung• 2. Das Messprinzip• 3. Der Aufbau
• 3.1 Unterschiede beim STEM• 3.2 Bildgebung• 3.3 Detektoren• 3.4 Kontrast• 3.5 Materialkontrast
• 4. Analyse von Polymeren• 5. Spezielles Anwendungsgebiet der STEM• 6.Probenpräparation• 7. Zusammenfassung
Einleitung–warumTEM?• Auflösung des Lichtmikroskops begrenzt durch Rayleigh‐Kriterium:
0,61 ∗
300nm
• De Broglie‐Gleichung:
1.22
100keV = ~0.004nm• Begrenzung durch Linsen (Abbildungsfehler) Quelle: Versuchsanleitung 405‐Bilderfassung am
Mikroskop, Universität Jena
DasMessprinzip• Wechselwirkung zwischen Materie und Elektronen wird in Signale umgewandelt
• Intensität der Signale werden Grauwerte zugeordnetKontrastentstehung
• Viele unterschiedliche Wechselwirkungen unterschiedliche Detektoren
Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.7
DerAufbau3 wichtige Komponenten
• Die Beleuchtung: Bild des Crossovers wird auf die Probe projiziert (broad /focusedbeam)
• Die Probenhalterung: TEM: Objektivlinse und Halterung zusammen, Ausrichtung und Linse maßgebend für Qualität
• Die Bildgebung: unterschiedliche Detektoren nehmen Signale und leiten diese weiter, Umwandlung durch CL der Schirme
Der Strahlengang
Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.142
UnterschiedebeimSTEM• Erhöhte Energie in einem bestimmten Punkt der Probe durch Fokussierung von
• kein paralleler Strahl und schlechter Kontrast keine Bildentstehung
• Rasterprozess• Ablenkung des Strahls durch zwei gekreuzte magnetische Dipole
Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.144 und S.147
Bildgebung
TEM
• Statisches BildBildschirm in der Röhre
• Bildschirm ist mit fluoreszierendem Material beschichte (z.Bmit ZnS)
• Kleine Körner werdennicht vom Auge wahrgenommen (~50 µm)
STEM
• Probe wird gescannt Signale werden digitalisiert, das digitale Scanning‐Bild wird auf einem fluoreszierendem Bildschirm dargestellt
• Möglichkeit zur Verbesserung der Bildqualität
Detektoren• Halbleiter: dotierter Si‐Einkristall, Elektronenstrahl erzeugt Elektronen‐Lochpaar , Abnahme über angelegte Spannung Stromfluss
• Scintillator‐Photomultiplier: Elektronen werden über CL‐Prozess in Lichtumgewandelt und durch Dioden verstärkt
• Al‐Beschichtung um „äußeres“ Licht zu reflektieren
• CCD‐Detektoren: Ladungen von Elektronenstrahlen werden in Millionen von Pixeln (Kondensatoren) gespeichert
• Auslesen der Matrix: Ladungen schrittweise verschoben Ladungspakte zum Ausleseverstärker elektrische Spannung abhängig von der ursprünglichen Strahlungsintensität
Kontrast• ∆
• Unterschiedliche Kontraste unterschiedliche Informationen
• Entsteht durch Änderung der• Amplitude Materialkontrast, Brechungskontrast• Phase Phasenkontrast
Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.373
Materialkontrast• Beruht hauptsächlich auf elastischer Streuung
• ∗ ∗∗
; mit • Z: Ordnungszahl, e: elementar Ladung, V: Spannung, : Streuungswinkel
• Hohes Z dunkel (im HF)• Hohe Spannung weniger Energie
• 3D 2D Abbildung schwierige Interpretation
Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.374
3D 2D Abbildung schwierige Interpretation
Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.375
AnalysevonPolymerenProbleme
• Geringer Materialkontrast
• Radiolyse: Zerstörung der Ketten, bzw. Entstehung neuer Strukturen durch Abspaltung der Seitenketten reaktive Enden
Lösungen• Bedampfung mit Schwermetallen
• Mit kühlen, low dose imaging“
Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.375 und S. 376
STEM– spezielleAnwendung
Anwendung für die Analyse von Hybridmaterialien
• Analyse von Anorganik/Organik‐Kompositen• Interessante Stellen breiten sich über einen größeren Bereich aus (Phasengrenzen, Korngrenzen…)
• STEM liefert Flächenauflösung der Verteilung der einen Komponente in der anderen
• Beispiel: Analyse von ABC‐Block‐Tripolymeren• Gezieltes Ausnutzen der Selbstanordnung Kontrolle der Eigenschaften
Quelle: The Supramolecular Chemistry of Organic‐Inorganic Hybrid Materials, s. 614
• Blockeinheiten: PEP(11% vol.), PEO‐Aluminiumsilikat Domäne (35% vol.), PHMA (56% vol.)
• Abbildung: hexagonale Anordnung der PEO‐Aluminiumsilikat Domäne mit lamellaren und sich überschneidenden Strukturen
100 nm scale bar
Probenpräparation
Quelle: Copyright 2001 Spektrum Akademischer Verlag, Heidelberg
Allgemeine Anforderungen: Elektronentransparent, stabil unter dem Elektronen Strom, (leitfähig und nicht magnetisch)
Ultramikrotom Messer schneidet die Probe in sehr dünne Filme fließen über Wasser und werden auf dem Gittern gesammelt
Möglichkeit zur Präparation von Partikeln, Fasern oder porösen Material (Einbettung in Epoxyd‐Matrix)
ZusammenfassungAbbildende Verfahren Analytische Verfahren
REM (engl. SEM)(Rasterelektronenmikroskopie)
AEM(Analytical electron microscopy)
Reflektionsmikroskopie EDX (engl. XEDS) (EnergiedispersiveRöntgenspektroskopie
WDX(Wellenlängen‐dispersiveRöntgenspektroskopie)
TEM(Transmissionselektronen‐mikroskopie)
EELS(Elektronenenergie‐verlustspektroskopie)
RTEM (engl. STEM)Rastertransmissionselektronen‐mikroskopie)
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