zkušební metody a jejich validace · zkušební metody a jejich validace vyjadřování nejistot...

Zkušební metody a jejich validaceVyjadřování nejistot měření v kvantitativním zkoušení

Petr Misák

Vysoké učení technické v Brně, Fakulta stavební, Ústav stavebního zkušebnictví

Brno 2017

Definice a požadavky pro validaci zkušebních a kalibračníchlaboratoří

Validace – potvrzení prostřednictvím poskytnutí objektivníchdůkazů, že požadavky na specifické zamýšlené použití nebo naspecifickou aplikaci byly splněny.

ČSN EN ISO/IEC 17025 „Všeobecné požadavky nazpůsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří“

2/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Principy validace

ČSN EN ISO/IEC 17025„Validace metod zkoušení, analýz a měření znamená, že laboratořmá prokázat a dokumentovat, že metody laboratoří používané adokumentované jsou platné a vedou k určení pravých hodnotpříslušných vlastností včetně stanovení nejistoty a určení limitůplatnosti.“

3/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Principy validace

Validace může být dosaženo využitím následujících principů:Použitím mezilaboratorního porovnání, zkoušenízpůsobilosti nebo referenčních materiálů k prokázání úplnostiřetězce zkoušek a nebo analýz, který dává uvedené výsledkyvčetně nejistoty a v požadovaném rozsahu.Použitím vědeckých poznatků a ověřených zkušeností popsata demonstrovat správnost (validitu) odpovídajících faktorů.

4/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Validace - nejistoty měření

ČSN EN ISO/IEC 17025„Zkušební laboratoře musí mít a používat postupy pro odhadnejistot měření.“„Při odhadování nejistoty měření musí být za použitívhodných metod analýzy vzaty v úvahu všechny složkynejistoty, které jsou v dané situaci důležité.“

5/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Nejistoty měření - úvod

Nejen v technické praxi nejsou žádná měření, měřící zařízeníani metoda absolutně přesné.⇒ odchylka mezi naměřenou a skutečnou hodnotou sledovanéveličinyVýsledek měření se vždy pohybuje v jistém„tolerančním poli“ kolem skutečné hodnoty, kterou praktickynikdy neznáme.Výsledný rozdíl mezi oběma hodnotami je někdy tvořen i velmisložitou kombinací dílčích faktorů.

6/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Nejistoty měření - úvod

Znaky kvality měření:přesnost měření,opakovatelnost výsledků měření,reprodukovatelnost výsledků měření anejistotu měření.

7/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Nejistoty měření - historie

začátek rok 1977:poznání, že neexistuje jednotný mezinárodně uznávaný přístupk provádění odhadů a stanovování nejistot měření vedlk tomu, že Mezinárodní výbor pro míry a váhy (CIPM)přidělil Mezinárodnímu úřadu pro míry a váhy (BIML)zakázku na vyřešení tohoto problému.

rok 1980 doporučení INC-1:„Vyjadřování experimentálních nejistot“Toto doporučení bylo schváleno CIPM 1986

8/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Nejistoty měření - historie

Za vrcholový dokument lze považovat Směrnici, kterou vydalymezinárodní orgány ISO, IEC, OIML a BIPM pod názvem Guideto Expression of the Uncertainty of Measurement (GUM).

Cíle dokumentu:jednotnost vyjadřování nejistot měření,posuzování nejistot měření v kalibračních laboratořích a jejichuvádění v kalibračních certifikátech.

9/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Nejistoty měření - historie

V ČR byl pojem nejistota měření zaveden do etalonáže a měřenívydáním technických předpisů metrologických:

TPM 0050 – 92 „Etalony - Vyjadřování chyb a nejistot”,TPM 0051 – 93 „Stanovení nejistot při měření”.

V současné době se politika v oblasti vyhodnocování výsledků akvantitativním vykazováním jejich spolehlivosti o souvisejícínejistoty řídí metodikou doporučenou ČIA v souvislosti s aplikacínormy ČSN EN ISO/IEC 17025.

10/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Literatura

EA 4/02, Vyjadřování nejistot měření při kalibracích, ČNI,2001.

EA 4/16, Směrnice EA o vyjadřování nejistoty vkvantitativním zkoušení, ČIA, o.p.s., 2004.

11/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Model měření

Hodnota hledané veličiny je stanovena nepřímo pomocí hodnotjiných veličin prostřednictvím funkčního vztahu

Y = f(X1, . . . ,XN), (1)

kde Y je měřená veličina nabývající hodnot y aX1, . . . ,XN jsou jiné veličiny nabývající hodnot x1, . . . , xN.

12/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Model měření

Odhad y veličiny Y je dán vztahem

y = f(x1, . . . , xN). (2)

Výsledek měření, stanovený ze souboru n měření realizovaných zastejných podmínek, je reprezentován nejlepším odhademočekávané hodnoty veličiny Y, tedy aritmetickým průměrem

y =1n

n∑i=1

yi =1n

n∑i=1

f(x1i , . . . , xNi). (3)

13/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Popis nejistoty měření

Nejistotou měření (výsledku měření) rozumíme parametrcharakterizující rozsah (interval) hodnot okolo výsledkuměření, který je možné odůvodněně přiřadit hodnotě měřenéveličiny.Základem určování nejistoty je statistický přístup.Předpokládá se určité rozdělení pravděpodobnosti, kteréudává pravděpodobnost, s jakou se v intervalu danémnejistotou nachází skutečná hodnota měřené veličiny.Základní charakteristikou nejistoty je tzv. standardnínejistota u.

14/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Standardní nejistota typu A

je způsobována náhodnými chybami, jejichž příčiny sevšeobecně považují za neznámé.Předpokladem je normálního rozdělení pravděpodobnostitěchto chyb.Stanovuje se z opakovaných měření za stejných podmínek.Charakteristikou je výběrová směrodatná odchylka

s0(xi) =

√√√√ 1n − 1

n∑j=1

(xij − xi)2. (4)

15/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Standardní nejistota typu A

uA(xi) = kuAs0(xi)√

n (5)

kde kuA je koeficient rozšíření závislý na počtu měření

n 2 3 4 5 6 7 8 9 10 a vícekuA 7 2,3 1,7 1,4 1,3 1,3 1,2 1,2 1

16/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Standardní nejistota typu B

je způsobována známými a odhadnutelnými vlivy, protonezávisí na počtu měření.Standardní nejistota typu B j-tého vlivu na přímo měřenouveličinu xi se určí podle vztahu

uBj(xi) =Zmaxj

χj(6)

kde Zmaxj je maximální možná odchylka způsobená daným vlivem ja χj je převodní koeficient příslušného rozdělení pravděpodobnosti.

17/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Standardní nejistota typu B

normální rozdělení χj = 2rovnoměrné rozdělení χj =

√2

Celková standardní nejistota typu B veličiny Xi je dánavztahem:

uB(xi) =

√√√√ m∑j=1

[uBj(xi)]2, (7)

kde m je počet vlivů na přímo měřenou veličinu Xi.

18/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Kombinovaná standardní nejistota

je kvadratickým sloučením nejistot typu A a B

u(xi) =√

uA(xi)2 + uB(xi)2. (8)

19/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Zákon šíření nejistot

určuje vztah mezi standardní kombinovanou nejistotouhodnoty y veličiny Y a standardními kombinovanýminejistotami hodnot xi veličin Xi.nezávislé veličiny Xi

u(y)2 =N∑

i=1

(∂f (x1, . . . , xN)

∂xi

)2u(xi)

2 (9)

20/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Zákon šíření nejistot

závislé veličiny Xi

u(y)2 =N∑

i=1

(∂f (x1, . . . , xN)

∂xi

)2u(xi)

2+

+2N∑

i=1

N∑j=1

(∂f (x1, . . . , xN)

∂xi

∂f (x1, . . . , xN)

∂xj

)C(xi, xj),

(10)

kde C(xi, xj) je kovariance veličin Xi a Xj.

21/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Rozšířená nejistota

určuje interval, ve kterém se s danou pravděpodobností dáočekávat skutečná hodnota měřené veličiny Yodhaduje se vztahem

U = k · u(y), (11)

kde k je koeficient rozšíření, k = 2 ve většině případůV intervalu takto vypočtené rozšířené nejistoty seskutečná hodnota měřené veličiny nachází s asi 95%pravděpodobností.

22/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Příklad – přímé měření

Stanovení hodnoty odrazuSchmidtovým tvrdoměrem č. měření [-]

1 332 353 364 405 346 367 388 349 3410 33

23/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Přímé měření – Stanovení standardní nejistoty typu A

Počet platných měření: n = 10Aritmetický průměr: x = 35 [−]Výběrová směrodatná odchylka: s0 = 2, 26 [−]Koeficient rozšíření: 1Standardní nejistota typu A:

uA = kuAs0√

n = 0, 72 [−] (12)

24/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Přímé měření – Stanovení standardní nejistoty typu A

Veličiny ovlivňující nejistotu měření Zmax Xi uBiNejistota spojená s přípravou zkoušky 0,4 2 0,177Chyba čtení délky 0,5

√3 0,289

Nejistota kalibrace měřidla 0,8 2 0,400

uB =

√√√√ m∑j=1

(uBi)2 =

√0, 1772 + 0, 2892 + 0, 4002 = 0, 516 [−]

(13)

25/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Přímé měření – Stanovení standardní nejistoty typu A

Kombinovaná standardní nejistota

u =√

u2A + u2

B =√

0, 7162 + 0, 5162 = 0, 996 [−] (14)

Rozšířená nejistota

U = k · u = 2 · 0, 966 = 1, 9 [−] (15)

Výsledek měření společně s vypočtenou nejistotou zapíšemeve tvaru:

y = y ± U = 35 ± 2 [−] (16)

26/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Příklad – stanovení pevnosti betonu v tlaku

Číslo měření Síla [kN] Šířka tělesa [mm] Délka tělesa [mm]1 974 149,3 150,02 997 150,2 150,13 1006 149,1 149,8

fc =FA =

Fa · b

[N/mm2] (17)

27/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Stanovení síly – standardní nejistota typu A

Počet platných měření: n = 3Aritmetický průměr: F = 992 kNVýběrová směrodatná odchylka: s0(F) = 16, 50 kNKoeficient rozšíření: kuA = 2, 3Standardní nejistota typu A:

uA(F) = kuAs0(F)√

n = 21, 91 kN (18)

28/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Stanovení síly – standardní nejistota typu B

Vlivy:chyba čteníkalibrace lisu – kalibrační list: 0,3 % naměřené hodnoty

Zmax = 0, 003 · 992 = 2, 97 kN (19)

uB(F) =Zmaxχ

=2, 97

2 = 1, 48 kN (20)

29/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Stanovení síly – standardní kombinovaná nejistota

u(F) =√

uA(F)2 + uB(F)2 = 21, 95 kN (21)

30/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Stanovení šířky – standardní nejistota typu A

Počet platných měření: n = 3Aritmetický průměr: F = 149, 5 mmVýběrová směrodatná odchylka: s0(a) = 0, 59 mmKoeficient rozšíření: kuA = 2, 3Standardní nejistota typu A:

uA(a) = kuAs0(a)√

n = 0, 78 mm (22)

31/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Stanovení šířky – standardní nejistota typu B

Veličiny ovlivňující nejistotu měření Zmax χi uBi =Zmaxχi

chyba čtení 0,02√

3 0,011547teplotní roztažnost 0,001

√3 0,000577

přesnost měřidla 0,01√

3 0,005774nejistota kalibrace 0,01 2 0,005

32/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Stanovení šířky – standardní kombinovaná nejistota

Standardní nejistota typu B

uB(a) =

√√√√ 3∑i=1

uBi(a)2 = 0, 01 mm (23)

Standardní kombinovaná nejistota

u(a) =√

uA(a)2 + uB(a)2 = 0, 78 mm (24)

33/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Stanovení délky

Určí se stejným způsobem jako nejistota měření šířky tělesa

u(b) = 0, 20 mm (25)

34/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Výpočet celkové nejistoty stanovení pevnosti v tlaku

∂fc∂F =

1a · b =

1149, 5 · 150, 0 · 1000 = 0, 0446 (26)

∂fc∂a = − F

a2 · b = − 992149, 52 · 150, 0 · 1000 = −0, 2959 (27)

∂fc∂b = − F

a · b2 = − 992149, 5 · 150, 02 · 1000 = −0, 2951 (28)

35/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Výpočet celkové nejistoty stanovení pevnosti v tlaku

Předpoklad – Všechny přímo měřené veličiny jsou statistickynezávislé.

u(fc) =

√(∂fc∂F

)2u(F)2 +

(∂fc∂a

)2u(a)2 +

(∂fc∂b

)2u(b)2 =

=√

0, 959 + 0, 053 + 0, 003 = 1, 007 N/mm2

(29)

36/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Výpočet celkové nejistoty stanovení pevnosti v tlaku

Rozšířená nejistota zaručující přibližně 95% spolehlivost jepotom rovna

U(fc) = k · u(fc) = 2 · 1, 007 = 2, 014 N/mm2. (30)

Výsledek měření společně s vypočtenou nejistotou zapíšemeve tvaru

fc = fc ± U(fc) = 44, 3 ± 2, 1 N/mm2, (31)

kde výsledná nejistota je zaokrouhlena nahoru na stejný početplatných číslic jako měřená veličina.

37/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz

Dotazy?

Petr Misák

petr.misak@vutbr.cz

Vysoké učení technické v BrněFakulta stavebníÚstav stavebního zkušebnictví

szk.fce.vutbr.cz

38/38 | szk.fce.vutbr.cz | petr.misak@vutbr.cz