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Análise de materiais Análise de materiais através da através da
espectroscopia espectroscopia FTIRFTIR
Adriana de Oliveira DelgadoInstituto de Física da USP
16 de outubro de 2008
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SumárioSumário
Princípios da técnica; Modos de vibração das moléculas; Energia e espectro de vibração; Espectroscopia na prática; Espectro de transmissão IR; Processamento pelo Método da
Transformada de Fourier; Espectrômetro FTIR; Análise de espectros; Efeitos no espectro de absorção.
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Princípio da Técnica Princípio da Técnica
Quantização dos níveis vibracionais; Cada nível, associado a um modo de vibração,
tem uma determinada energia; Cada molécula possui diferentes níveis de
energia de vibração; Cada vez que a molécula recebe o valor de
energia necessário para uma transição, ela absorve essa energia e muda para um nível mais excitado;
As absorções características originam um espectro de vibração.
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Modos de vibração [1]Modos de vibração [1]Estiramento
Deformação angular
Stretching simétrico Stretching assimétrico
Rocking Scissoring TwistingWagging
[1] http://en.wikipedia.org/wiki/Infrared_spectroscopy
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eV.A12400
hc
hE
Energia de VibraçãoEnergia de Vibração
Energia de Vibração: E ~ 0.2 eV
m10.4,6A00064eV2,0
eV.A12400 6
[1] http://www.ufpa.br/ccen/quimica/classificacao%20de%20metodos.htm
[1]
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Transições no espectro de energia
[1] http://www.wag.caltech.edu/home/jang/genchem/infrared.htm
[1]
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Espectroscopia de Espectroscopia de Absorção IRAbsorção IR
Radiação de energia na faixa do IR incide na amostra;
Para construir o espectro varia-se a energia, portanto o comprimento de onda, da radiação incidente;
Verifica-se quais são os comprimentos de onda em que houve absorção;
Procura-se em banco de dados quais são as moléculas que possuem as energias de absorção observadas e determina-se de qual(is) material(is) é composta a amostra.
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Na prática...Na prática...
Fonte de radiação IR; Dispositivo que permita separar os
diferentes comprimentos de onda da radiação incidente;
Detectores de radiação IR; Sistema de conversão do sinal detectado
em contagens; Como medir absorção? É mais fácil medir
a transmissão.
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Espectro de Espectro de TransmissãoTransmissão
http://en.wikipedia.org/wiki/Infrared_spectroscopy
Wavenumber = nº de onda
Tra
ns
mit
tan
ce
(%
)
cm-1
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Número de ondaNúmero de onda
eV
A
eV.A
hc
Ehc
E
Hz
1/vvsm
smff
1cm
cm
111
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FTIRFTIR Fourier Transform Infrared
Método de processamento do sinal; Permite detectar todos os comprimentos de
onda da radiação transmitida de uma única vez; Vantagens sobre a absorção IR tradicional:
A análise é mais rápida; A medida da frequência é mais precisa; O equipamento é mais barato;
Desvantagem: Exige um sistema de análise relativamente
sofisticado;
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Espectrômetro FTIREspectrômetro FTIR
[1] J. R. Ferraro, Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Ed. Academic Press, Vol 1 (1978).[2] http://www.sorocaba.unesp.br/gpm/ftir.htm, consultado em 14/02/07
[1]
2
1 Beam Splitter
Espelho móvel
Espelho fixo
Interferograma [2]
Feixe laser
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Espectrômetro FTIREspectrômetro FTIR
Espectrum GX da Perkin Elmer, no laboratório LACIFID do IFUSP.
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Análise de EspetrosAnálise de EspetrosPolietileno
http://www.emeraldinsight.com/Insight/ViewContentServlet?Filename=Published/EmeraldFullTextArticle/Articles/1290350101.html
Linhas fortes
Linhas médias
Linhas fracas
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““Banco de dados de Banco de dados de linhas”linhas”
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Efeitos de interferênciaEfeitos de interferência
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Interferência devido às Interferência devido às reflexõesreflexões
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Efeito da espessuraEfeito da espessura
CR39
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Obrigada pela Obrigada pela atençãoatenção