anÁlise farmacopeica ensaios de potÊncia - mÉtodos volumÉtricos
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ANÁLISE FARMACOPEICA ENSAIOS DE POTÊNCIA - MÉTODOS VOLUMÉTRICOS. ENSAIOS DE POTÊNCIA OU TEOR DE PA. Potência / Teor: São ensaios que visam a determinação quantitativa, ou seja a concentração do analito no medicamento ou matéria-prima. - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
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ANÁLISE FARMACOPEICAANÁLISE FARMACOPEICAENSAIOS DE POTÊNCIAENSAIOS DE POTÊNCIA
- MÉTODOS VOLUMÉTRICOS- MÉTODOS VOLUMÉTRICOS
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ENSAIOS DE POTÊNCIA OU TEOR DE PA
Potência / Teor:
- São ensaios que visam a determinação quantitativa, ou seja a concentração do analito no medicamento ou matéria-prima.
- As principais características destes ensaios são: exatidão, precisão e especificidade.
A escolha do método depende:
- Descrição Farmacopeica;- Natureza de informações que se procura;- Quantidade de amostra disponível- % do analito na amostra- Utilização dos resultados da análise.
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ENSAIOS DE POTÊNCIA OU TEOR DE PA
Volumetria / Titulação
Gravimetria
Espectrofotometria - Ultravioleta (100 – 340nm) - Visível (340 – 800nm)
Cromatografia - Líquida de Alta Eficiência - Cromatografia Gasosa
Espectroscopia (Análise de chama)
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MÉTODOS CLÁSSICOS OU TRADICIONAIS
-Baseados no desenvolvimento de reações químicas, seguida da determinação quantitativa do produto formado.
- Volumetria: determinação quantitativa do analito pela reação com solução padrão.
- Gravimetria: determinação quantitativa do analito pela reação com reagente específico, formação de um precipitado, separação e determinação da massa do produto.
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VOLUMETRIA
- Princípio: Análise quantitativa que consiste na determinação de uma espécie química de interesse (analito) através da reação com uma solução de concentração conhecida ( solução padrão).
- Objetivo: A quantidade de solução padrão requerida para completar a reação com o analito é usada para estimar a pureza ou potência da amostra.
Vantagens:
-Método econômico e rápido-Não necessita de equipamentos sofisticados ou mão de obra especializada-Apresenta elevada precisão e exatidão-Pode ser automatizado.
Desvantagens:
-Pouca especificidade, não seletivo.-Requer grande quantidade de amostra e reagentes
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- Para o doseamento de qualquer tipo de matéria-prima ou produto é necessária a preparação de soluções de concentração exatamente conhecida e confiável (SOLUÇÃO PADRÃO) preparada com reagente de elevada pureza = Padrão Primário
Lembrete: Padrão primário: reagente de pureza elevada (impurezas inferior que
0,02%) utilizado para padronizar ou corrigir a concentração de soluções empregadas em
análise volumétrica.
Características dos padrões primários: ser de fácil obtenção, purificação e secagem; estável ao ar ou nas condições de uso; solúvel no solvente utilizado.
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Exemplos de padrões primários:
Carbonato de sódio (Na2CO3) Hidrogenoftalato de potássio (KH(C8H4O4) Cloreto de sódio (NaCl) Dicromato de potássio (K2Cr2O7) Iodato de potássio (KIO3) Oxalato de sódio (Na2C2O4)
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ESQUEMA DE TITULAÇÃO
* Titulante
* Titulado
AGITADOR MAGNÉTICO
Titulador Automático
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Volumetria - Classificação
ClassificaçãoDireta e por
retorno
Conceito Solução Padrão
(SV)
Indicador Exemplos de uso
Volumetria Neutralização
Envolve reação de ácidos e bases
NaOHHClH2SO4
FenolftaleínaAzul de bromotimol
AAS; Ác. Salicílico, ác. Mefenâmico, furosemida, lidocaína, teor de ác. Acético no vinagre.
Volumetria Precipitação
Envolve formação de precipitado
AgNO3KSCNNH4SCN
K2CrO4Alumen férricoEosina
Cloreto de sódio (sol. Fisiológica); KCl, cloreto na água potável.
Volumetria Complexação
Titulação de íons metálicos com quelantes
EDTA e seus sais
MurexidaCalconNegro de Erio cromo T
Determinação da dureza da água (Ca2+ Mg2+);Sulfato de Magnésio
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Volumetria Óxido-Redução
Envolve reações de óxido-redução,Oxidante: ganha e-Redutor: perde e-
KMnO4K2CrO7Na2S2O3
FerroínaSolução de amido (SI)
Água oxigenada e sulfato ferroso,Vitamina C
Volumetria em meio não aquoso
Baseia-se no conceito de ácidos e bases de Lowry & Bronsted e é destinado ao doseamento de ácidos e bases muito fracas
Ácido PerclóricoMetóxido de potássio
Alaranjado de metilaCloreto de MetilrosanilinaTimolftaleína
Tiabendazol;Metformina;Metronidazol;Procaína
ClassificaçãoDireta e por
retorno
Conceito Solução Padrão
(SV)
Indicador Exemplos de uso
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REQUISITOS DA REAÇÃO VOLUMÉTRICAREQUISITOS DA REAÇÃO VOLUMÉTRICA
Nem todas as reações químicas podem servir de base Nem todas as reações químicas podem servir de base para determinações volumétricas:para determinações volumétricas:
- Possuir equação química bem definida;
- Ser extremamente rápida;
- Ser completa no ponto de equivalência;
- Permitir a detecção no ponto final.
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Preparo da solução padrão:Preparo da solução padrão:
- Quando se parte de um padrão primário (substância apresenta pureza e estabilidade)
Pesagem da substância com exatidão, dissolução da mesma em solvente adequado até marca de aferição do balão volumétrico.
- Quando se parte de um reagente que não é padrão primário, inicia-se o procedimento como citado acima, porém a [ ] da solução não é exata é apenas aproximada.
Titulação com outra solução padrão!!!
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Solução de NaOH e HCl:Solução de NaOH e HCl:
Como não são padrões primários, devem ser tituladas com soluções de substâncias padrões primários:
Para padronização de ácidos:-Borax, Na2CO3
Para padronização de bases:- Biftalato de potássio (KHC8H4O4)
Soluções mais utilizadas na volumetria por neutralização.
CálculoCálculo : a partir do ponto de equivalência: n titulado = n titulanteOnde n = CxV = m (g) MM
C titulado x V titulado = C titulante x V titulante
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Exercício:
1)Para titular 0,5000g de bórax (M= 381,34 g/mol) foram gastos exatamente 34,10mL de uma solução de HCl. Qual a concentração molar do ácido?
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EXEMPLO DE DOSEAMENTO POR
VOLUMETRIA
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ÁCIDO UNDECILÊNICO (Acidum undecylenicum) C11H20O2 PM: 184,28 CAS1263.01-3
Contém, no mínimo, 97,0% e, no máximo, 102,0% de C11H20O2.
Fator Titulométrico e especificaçõesDESCRIÇÃOCaracteres físicos. Massa cristalina branca ou amarela pálido, ou líquido incolor ou amarelo pálido, com odor característico.Solubilidade. Praticamente insolúvel em água, facilmente solúvel em etanol, éter etílico, óleos graxos e essenciais.IDENTIFICAÇÃOA. Temperatura de congelamento (V.2.4). Não menos que 21 ºC.B. Índice de refração (V.2.6). 1,447 a 1,448.C. Dissolver 0,1 g da amostra em mistura de 2 ml de ácido sulfúrico M e 5 ml de ácido acético glacial. Adicionar, gota a gota, 0,25 ml de permanganato de potássio a 3% (p/V). A solução de permanganato de potássio descora.
DOSEAMENTODissolver 0,75 g em 50 ml de etanol, adicionar 3 gotas de fenolftaleína SI. Titular com hidróxido de sódio 0,1M até coloração rosa persistente por, pelo menos, 30 segundos. Realizar ensaio em branco e fazer as correções necessárias. Cada ml de hidróxido de sódio 0,1 M equivale a 18,428 mg de C11H20O2.
Podem ser encontrados nas Farmacopéias
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CÁLCULO DE DOSEAMENTOCÁLCULO DE DOSEAMENTO
Necessário conhecer a reação envolvidaNecessário conhecer a reação envolvida
- Emprego do fator titulométrico descrito nas farmacopéias. Exemplo: Titulação do ácido undecilênico com hidróxido sódio.
- Cada 1mL de hidróxido sódio 0,1mol/L equivale a 18,43mg de ácido undecilênico.
De onde vem esse valor???Princípio da equivalência
No ponto de equivalência:O n do titulado = n titulanteOnde n = quantidade de matéria (substância)
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- Princípio da equivalência: 1 mol do ácido undecilênico reage com 1 mol de NaOH.
1 L de solução a 1 mol/L de NaOH = 1 mol do fármaco (184,3g)
dividindo por 1000
1 mL de solução a 1 mol/L de NaOH = 0,1843g do fármaco
1 mL de solução a 0,1 mol/L de NaOH = 18,43mg do fármaco
Fator titulométrico
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Uso do fator titulométrico preconizado pelas diferentes farmacopéias auxilia no cálculo do teor:
FÓRMULA: % = V (L) x Fc x FT x 100 TE (g)
V: volume (L) gasto do titulante.Fc: fator de correção do titulante.TE: tomada de ensaio (g) da amostra.FT: Fator titulométrico relação do titulado que reage com titulante (fator farmacopeico).
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EXERCÍCIO:
A massa de 0,3056g de ácido undecilênico (MM= 184,28g/mol), antimicótico tópico, foi analisada pelo método preconizado pela Farmacopéia Brasileira IV ed. Calcule o teor da amostra sabendo que foram gastos 16,0mL de NaOH 0,10mol/L com fator de correção de 1,023.
C11H20O2 + NaOH ------> C11H19O2Na + H2O
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PRINCIPAIS CONCEITOS – CÁLCULO DE DOSEAMENTOPRINCIPAIS CONCEITOS – CÁLCULO DE DOSEAMENTO
- Teor declarado (TD) : quantidade teórica do fármaco presente em cada dose.- Valor teórico- Valor rotulado Comprimidos de
500mg por peso médio
-Teor real (TR) : quantidade real do fármaco presente e cada dose, obtido através dos ensaios de quantitativos ou de potência.
- Peso Médio (PM) : média obtida na determinação do peso de 20 unidades.
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- Dose terapêutica (DT): corresponde a uma dose posológica (1 comprimido, 5 mL, etc.)
- Alíquota de ensaio: corresponde a uma pequena quantidade de amostra preparada, diluída e que será utilizada diretamente no ensaio de doseamento.
- Concentração de leitura: corresponde à concentração final da amostra depois que a mesma foi preparada e diluída adequadamente e que será empregada no ensaio de doseamento.
- Diluições: são procedimentos usados para adequar a concentração de leitura.