anÁlise volumÉtrica
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•Prof: Roberto
ANÁLISE VOLUMÉTRICA
-VOLUMETRIA POR
PRECIPITAÇÃO
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- A titulação de precipitação é baseada nas
reações que produzem os compostos
iônicos de solubilidade limitada.
- É uma das mais antigas técnicas
analíticas, datando de meados de 1800.
- O reagente precipitante mais importante é
o nitrato de prata.
VOLUMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
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- Esta técnica pode ser empregada na
determinação de haletos, ânions
semelhantes a haletos, mercaptanas,
ácidos graxos outros ânions inorgânicos.
- Geralmente são chamados de métodos
argentometricos.
VOLUMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
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- O método mais comum para a
determinação da concentração de haletos
em solução aquosas é a titulação com
uma solução padrão de nitrato de prata.
- O produto da reação é um haleto de prata
sólido.
-
VOLUMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
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- Três tipos de pontos finais são
encontrados em titulações com nitrato de
prata:
- Químico.
- Potenciométrico.
- Amperométrico.
Indicadores paraVolumetria de precipitação
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- Neste caso os pontos finais são obtidos
pela medida de potencial entre um
eletrodo de prata e um eletrodo de
referência.
Indicador potenciométrico
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- Um ponto final amperométrico, a corrente
gerada entre um par de microeletrodos de
prata na solução do analito é medida em
função do volume do reagente.
Indicador amperométrico
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- O ponto final de um indicador químico
consiste geralmente em uma variação de
cor, ou ocasionalmente, no aparecimento
ou desaparecimento de uma turbidez na
solução titulada.
Indicador químico
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- O método de Mohr foi descrito em 1865 por
K. F. Mohr, químico alemão. Como o Cr (VI) é
carcinogênico, este método é pouco
empregado.
- Neste caso, o íon cromato serve como
indicador, pois o mesmo forma um
precipitado na cor vermelho-tijolo de
cromato de prata (Ag2CrO4).
Íon Cromato – Método de Mohr
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- Deve-se ter o cuidado de realizar esta análise
em pH levemente básico, pois o cromato é a
base conjugada do ácido crômico.
- Kps (cromato de prata) – 1,82x10-10
- Kps (cloreto de prata) – 1,35x10-5
Íon Cromato – Método de Mohr
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- Foi descrito pela primeira vez por Jacob
Volhard, químico alemão, em 1874.
- É uma titulação de Ag em uma solução de
HNO3.
- Os íons prata são titulados com uma solução
padrão de tiocianato, utilizando o Ferro (III)
como indicador.
Método de Volhard
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- A titulação deve ser realizada em meio ácido,
para prevenir a precipitação dos íons Fe(III)
como hidróxido.
- A solução torna-se vermelha com um leve
excesso de íon tiocianato, devido a reação:
- Fe3+ + SCN- ==== FeSCN2+ (vermelho)
Método de Volhard
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- Acrescenta-se nitrato de prata em excesso na
solução problema, precipitando o AgCl.
- Coloca-se o indicador (Ferro III)
- Controla-se o pH ácido.
- Titula-se com SCN-.
- Após a titulação de retorno, calcula-se a
quantidade restante de Ag e por
estequiometria, a concentração do Cl.
Análise de Cl- usando o método de Volhard
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1) O ácido monocloroacético (ClH2COOH) utilizado
como conservante em 100,0mL de uma bebida
carbonatada foi extraído em éter dietílico e então
retornado à solução aquosa como ClCH3COO-
pela extração com NaOH 1 mol/L. Esse extrato
aquoso foi acidificado e tratado com 50,0mL de
AgNO3 0,04521 mol/L. Após a filtração do AgCl, a
titulação do filtrado requereu 10,43 mL de NH4SCN
0,100 mol/L, Calcular a massa (em miligramas) do
ácido monocloroacético da amostra.
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2) O Arsênio em 1,010 g de amostra de pesticida foi
convertido a H3AsO4 por tratamento adequado. O
ácido foi então neutralizado e exatamente 40,00
mL de AgNO3 0,6222 mol/L foram adicionados
precipitando Ag3AsO4. O excesso de Ag foi
titulado com 10,76 mL de KSCN 0,1000 mol/L .
Calcular a porcentagem de Arsênio na amostra.
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Para resolver o problema 2, devo responder:
- Quantos mols de Ag foram adicionados a amostra?
- Quantos mols foram titulados com SCN?
- Quantos mols de Ag reagiram com o As?
- Qual a relação estequiométrica entre Ag e As?
- Quantos mols de As tenho na amostra?
- Qual a massa de As isto representa?
- Qual a porcentagem em massa de As?????
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- Este método utiliza um indicador de
adsorção.
- Indicadores de adsorção são normalmente
corantes aniônicos, que são atraídos por
partículas positivas mudando de cor.
- A mudança de cor indica o ponto final da
titulação.
Método de Fajans