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Analisi metallografica di leghe ferrose e non ferrose

• Esame macroscopico materiali ferrosi (UNI 3138)• Esame microscopico materiali ferrosi (UNI 3137-65; 3775-73; 3245; 8449; 2955)• Determinazioni inclusioni non metalliche (UNI 3244)• Modalità di attacco chimico ed elettrochimico (ASTM 407)

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Preparazione della superficie

Esame macroscopico dei materiali ferrosi (UNI 3138)

• Ha lo scopo di valutare soluzioni di continuità quali porosità,cricche, inclusioni macroscopiche di seconde fasi etc. • Vanno eseguiti su prodotti e semilavorati tali e quali o dopo attacco della superficie• Si possono mettere in evidenza particolari strutturali di dimensioni minime comprese fra 0,05 e 0,1 mm• L’osservazione va effettuata a occhio nudo oppure mediante una lente o microscopio a basso ingrandimento (max 50 X)• Il reagente d’attacco agisce mediante una dissoluzione preferenziale di diverse zone della superficie. La sensibilità di attacco può essere graduata regolando le condizioni di preparazione della superficie della provetta.

• Prelievo dei saggi: solitamente è effettuato su superfici normali al senso di laminazione, utilizzando una sega metallografica in modo da non alterare termicamente la superficie da esaminare• Preparazione mediante spianatura, lucidatura ed, eventualmente , lappatura;• Eventuale attacco chimico per strofinamento e/o immersione

Sega metallografica Lappatrice

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Lista dei reagenti ed istruzioni

• Dopo l’attacco, lavare le provette in acqua corrente, eventualmente spazzolarle, quindi asciugarle.• Dopo l’osservazione, si può operare una conservazione di lunga durata proteggendo le superfici attaccate mediante pellicole di materia plastica oppure vernici cellulosiche

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Esame microscopicodei materiali ferrosi (UNI 3137)

• Prelievo dei saggi: è effettuato con un procedimento qualunque purché questo non comporti alterazioni persistenti.• Eventuale spianatura.• Smerigliatura con carte abrasive a grana progressivamente decrescente fino alla 0000 oppure la 00000; passando da una carta all’altra, la provetta deve essere girata di 90° in modo che le righe prodotte dalla carta successiva risultino perpendicolari; la smerigliatura di una carta deve essere prolungata finché le righe prodotte dalla carta precedente siano completamente scomparse; prima di ogni passaggio si deve effettuare un accurato lavaggio con acqua. • Lucidatura meccanica oppure elettrolitica; le polveri utilizzate per la lucidatura meccanica sono allumina, ossido di cromo, ossido di ferro e, per le finiture più accurate (per esempio valutazione delle inclusioni), polvere di diamante.•Attacco chimico oppure elettrochimico.

Modalità di lucidatura elettrolitica

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Modalità di attacco chimico

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Modalità di attacco elettrochimico

L’elettrolita solitamente non attacca il metallo in esame se non si fa passare corrente elettrica

Sistema per pulitura ed attacco elettrochimico

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Esame microscopico dei materiali ferrosi: classificazione della grafite nelle ghise (UNI 3775)

• La preparazione della superficie è simile a quella esposta nella norma UNI 3137• Dopo un preesame a basso ingrandimento (20X) della superficie, si effettua l’esame ad un ingrandimento maggiore (100X) al microscopio ottico• Per definire la grafite osservata si deve indicare la forma, ladistribuzione e la dimensione degli elementi osservati• Quando sono presenti più forme, tipi e dimensioni di grafite sidevono valutare le relative percentuali rapportando le aree occupate dalle singole varietà all’area totale del campo osservato

Microscopio metallografico Stereomicroscopio

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I) Lamelle sottili con punte aguzzeII) Noduli con accentuate ramificazioni di lamelleIII)Lamelle spesse con punte arrotondateIV) Flocculi frastagliatiV) Flocculi compattiVI) Noduli a contorno circolare, quasi regolare (sferoidi)

Forma degli elementi di grafite

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Distribuzione degli elementi di grafite

A) Distribuzione uniformeB) Rosette non orientateC) Lamelle non orientateD) Lamelle in zone interdendriticheE) Lamelle interdendritiche

Dimensione degli elementi di grafite

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Figure di riferimento per la dimensione della grafite (segue)

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Figure di riferimento per la dimensione della grafite (continuazione)

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Figure di riferimento per la dimensione della grafite (continuazione)

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Esame microscopico dei materiali ferrosi: determinazione della grossezza del grano

austenitico o ferritico degli acciai (UNI 3245)Si definisce:- indice convenzionale di grossezza del grano: numero Gpositivo, nullo o eventualmente negativo, che viene ricavato a partire dal numero medio m dei grani, rilevati su un’area di 1 mm2

della sezione del campione. Per definizione, G = 1 per m = 16. Gli altri indici sono dati dalla formula: m = 8 x 2G

- segmento intersecato: segmento della linea di misura che attraversa il grano. Se N è il numero medio dei grani intersecati da una linea di lunghezza L, il valore medio del segmento intercettato (intercetta media) è L = L / N

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• La preparazione della superficie è quella usuale• I grani ferritici vengono messi in evidenza mediante attacco sia al nital (soluzione alcolica di acido nitrico) sia al picral (soluzione alcolica di acido picrico)• I grani austenitici in una struttura prevalentemente monofasica o bifasica possono essere messi in evidenza secondo uno dei seguenti metodi:

- metodo Béchet-Beaujard, mediante attacco di acido picrico concentrato;- metodo Kohn, mediante ossidazione controllata in aria ad alta temperatura- metodo Mc Quaid Ehn, mediante cementazione a 925°C per 6 h, seguito da un lento raffreddamento, in modo da ottenere la precipitazione di cementite ai bordi grano; il saggio cementato viene sezionato normalmente alla sua superficie e quindi attaccata (ad esempio con nital); i bordi grano nello strato cementato verranno evidenziati da un reticolo di cementite proeutettoide

La grossezza del grano può essere valutata mediante:• un indice• un segmento intersecato

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L’indice G viene ottenuto dalla formula m = 8 x 2G:G = lg m / lg 2 – 3 = lg m / 0,301 – 3

Valutazione mediante confronto con immagine tipo Si confronta l’immagine vista con una serie di immagini tipo ottenute ad ingrandimento x100, numerate da I a VIII e in modo tale che il loro numero è uguale all’indice G.

Caratterizzazione mediante un indice

Nel caso in cui l’ingrandimento g sia differente da 100,G = M + 6,64 lg (g/100) ove M è il numero dell’immagine tipo più vicina

Valutazione mediante conteggioLa procedura permette di ottenere un indice della grossezza dal conteggio dei grani contenuti in una certa area di misura, analizzata considerando un certo ingrandimento g. Correzioni vanno considerate per quei grani che solo in parte sono nel campo di misura.

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Caratterizzazione mediante segmento intersecatoSi contano sulla micrografia il numero di grani attraversati dalla linea di misura, oppure il numero di intersecamenti. La linea di misura può essere retta o circolare.

Metodo del segmento intersecato lineareLa linea di misura è costituita da quattro porzioni di retta come in figura. L’ingrandimento deve essere scelto in modo da avere almeno 50 intersecamenti per ogni singola misura.

Metodo del segmento intersecato circolare

La linea di misura può essere costituita sia dai tre cerchi che da un solo cerchio.

RisultatiDa ripetute misure del numero di intersecamenti su campi diversi si ottiene N. Se L è la lunghezza della linea di misura, si ottiene NL = N/LL’intercetta media è pari a L = 1/NLNel caso di strutture non equiassiche, si potrà determinare il numero di intersecamenti su tre sezioni ortogonali fra di loro. Il numero medio sarà: NL = 1/3 ( Nx + Ny + Nz).

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Esame microscopico dei materiali ferrosi: valutazionedelle inclusioni non metalliche mediante

immagini tipo (UNI 3244)• Tale norma è destinata in particolar modoalla valutazione delle inclusioni non metalliche di solfuri e di ossidi.• Le provette verranno prelevate in modo che la superficie da esaminare sia parallela alla direzione di laminazione o di fucinatura.• La pulitura della superficie deve essere particolarmente accurata in modo da non avere asportazione o deformazione delle inclusioni. La pulitura va effettuata con pasta diamantata, a volte dopo unatempra• La tavola delle immagini tipo comprende 10 serie (colonne) singole di immagini con inclusioni di vario tipo e forma, in nove gradi per rappresentare la diversa entità. Si distinguono:

• Le provette vengono esaminate al microscopio ottico 100x• Le inclusioni non metalliche osservate vengono contraddistinte con un indice costituito da due numeri separati da un punto: il primo è relativo alla serie o colonna, il secondo al grado o riga.• Le valutazioni finali possono essere effettuate secondo differenti metodologie che comunque medino i risultati ottenuti considerando un numero cospicuo di rilevazioni. Nel lucido seguente si riportaad esempio il risultato di una valutazione secondo il cosìddetto grado massimo o metodo M

- Solfuri di forma allungata (due serie)- Ossidi frammentati allineati (tipo allumina, tre serie)- Ossidi di forma allungata (tipo silicati, tre serie)- Ossidi in forma globulare dispersa (due serie)

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Esempio di rappresentazione dei risultati di esame per una valutazione secondo i gradi massimi (metodo M)

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Tavola delle immagini tipo (segue)

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Tavola delle immagini tipo (continuazione)

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Esame microscopico dei materiali non ferrosi: alluminio e leghe di alluminio (UNI 3250)

• La procedura di preparazione è simile a quella delle leghe ferrose, con differenze nella polvere utilizzata per la lucidatura (ossido di alluminio e di magnesio) e nelle modalità di attacco, esposte nella seguente tabella

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Esame microscopico dei materiali non ferrosi: zinco e leghe di zinco (UNI 3487)

• La procedura di preparazione è simile a quella delle leghe ferrose, con differenze nella polvere utilizzata per la lucidatura (allumina finissima) e nelle modalità di attacco, esposte nella seguente tabella