análisis de nitratos, método de la brucina

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  • 8/17/2019 Análisis de Nitratos, método de la brucina

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    METHOD #: 352.1  Approved for NPDES and SDWA (Issued

    1971)

     TÍTULO: Nitrógeno, Nitrato (colorimétrico, Brucina )

    ANALITO: CAS # !""$ N Nitrógeno

    N% Nitrato

    INST&U'NTACIN: *+ectrootómetro

    STO&T No- Total %%.!%

    1.0 Alcance y aplicación

    /-/ *te méto0o e* a+lica1le al an2li*i* 0e agua* +ota1le*, 0e *u+er3cie 4*alina*, lo* 0e*ec5o* 0omé*tico* e in0u*triale*- La mo0i3cación +ue0e

    5acer*e +ara eliminar o corregir +ara la tur1i0e6, color, *alini0a0, ocom+ue*to* org2nico* 0i*uelto* en la mue*tra-

    /-! l rango 0e a+licación 0e concentracione* e* 0e %,/ a ! mg N%"N7liter -

    2.0 Resumen del mé!d!

    !-/ *te méto0o *e 1a*a en la reacción 0el ion nitrato con *ulato 0e 1rucinaen una *olución / N 8!S%9 a una tem+eratura 0e /%% C- l color 0elcom+le;o re*ultante *e mi0e a 9/% nm - l control 0e tem+eratura 0e lareacción 0e color e* e

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    9, erro*o 4 mangane*o 0e 5ierro 4 tetra>alente* érrico* 0anintererencia* ligeramente +o*iti>a, +ero en concentracione* 0e meno* 0e /mg 7 L 0e é*to* *on in*igni3cante*-

    9,. l calentamiento 0e*igual 0e la* mue*tra* 4 lo* e*t2n0are* 0urante el

    tiem+o 0e reacción re*ultar2 en >alore* err2tico*- La nece*i0a0 0e uncontrol absoluto de la temperatura 0urante el +er=o0o 0e 0e*arrollo 0e colorcr=tico no e* e

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    *e 0ilu4e 5a*ta / litro en un matra6 aora0o - Pre*er>ar con ! ml 0ecloroormo +or litro- *ta *olución e* e*ta1le 0urante al meno* . me*e*-

    .,. Pota*io nitrato *olución e*t2n0ar: /,% ml M %,%%/ mg N% "N- Filuir /%,%ml 0e la *olución ma0re ( .- ) a / litro en un matra6 aora0o- *ta *olución

    +atrón 0e1er2 +re+arar*e *emanalmente re*co-

    ., 2ci0o acético ( / Q ) : Filuir / >olumen 0e 2ci0o acético glacial( C8COO8 ) con >ol?mene* 0e agua 0e*tila0a -

    ., 8i0róer 9% g 0e NaO8 en agua 0e*tila0a-nriar 4 0iluir 5a*ta / litro-

    (.0 )"!cedimien!

    -/ a;u*tar el +8 0e la* mue*tra* a a+roo*, eo 0e 2ci0o *ulan=lico 1rucina (.,9) a ca0a tu1o(e

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    mantener e*ta 0i*minución 0e la tem+eratura a un m=nimo a1*oluto , el Ru;o0e agua 0el 1ao entre lo* tu1o* no 0e1e *er re*tringi0o +or el5acinamiento 0ema*ia0o* tu1o* en el rac@- Si el 0e*arrollo 0el color en la*norma* re>ela 0i*cre+ancia* en el +roce0imiento , el o+era0or 0e1e re+etirel +roce0imiento 0e*+ué* 0e re>i*ar lo* +a*o* 0e control 0e tem+eratura -

    - liminar 1a*ti0or 0e tu1o* 0el 1ao 0e agua caliente 4 *umergir*e en el1ao 0e agua r=a 4 +ermita ue alcance el euili1rio térmico ( !%"! D C)-

    -$ Leer la a1*or1ancia rente al 1lanco 0e reacti>o a 9/% nm u*an0o un /cm o célula 4a -

    *.0 +,lcul!

    -/ o1tener una cur>a 0e cali1ración gra3can0o la a1*or1ancia 0e lo*e*t2n0are* 0e ge*tión me0iante el +roce0imiento anterior contra mg N% "N

    7 L- ( La reacción 0e color no *iem+re *igue la le4 0e Beer ) --! &e*tar la a1*or1ancia 0e la mue*tra *in el reacti>o"1rucina *ulan=lico+artir 0e la a1*or1ancia 0e la mue*tra ue contiene 2ci0o *ulan=lico 1rucina4 0eterminar mg N%"N 7 L- 'ulti+licar +or un actor 0e 0ilución a+ro+ia0o *i*e toma meno* 0e /% ml 0e mue*tra-

    $-% Preci*ión 4 e

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    - Xen@in* , F-, 4 'e0*@en , L-, W Un 'éto0o Brucina +ara la Feterminación0e nitrato en el océano , 0e e*tuario , 4 la* Agua* Fulce* W , Anal C5em - , ., + ./%, (/$.9)-