analisis ekstrak selulosa dari rumput laut merah … sulfida... · hypnea spinella harus menjadi...
TRANSCRIPT
ANALISIS EKSTRAK SELULOSA DARI RUMPUT LAUT
MERAH Hypnea spinella
SKRIPSI
Diajukan Oleh
DEVI SULFIDA
NIM. 150704002
Mahasiswa Fakultas Sains dan Teknologi
Program Studi Kimia
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI AR-RANIRY
DARUSSALAM-BANDA ACEH
2020 M/ 1441 H
ii
iii
iv
v
ABSTRAK
Nama : Devi Sulfida
NIM : 150704002
Program Studi : Kimia
Judul : Analisis Ekstrak Selulosa dari Rumput Laut Merah
(Hypnea spinella)
Tanggal Sidang : 17 Januari 2020
Tebal Skripsi : 57 lembar
Pembimbing I : Bhayu Gita Bhernama, M. Si
Pembimbing II : Cut Nuzlia, M. Sc
Kata Kunci : Rumput Laut, Hypnea spinella, Ekstraksi, Selulosa
Hypnea spinella merupakan salah satu jenis rumput laut merah (Rhodophyta)
yang tumbuh di daerah tropis dan subtropis di perairan laut dangkal yang di kenal
sebagai penghasil senyawa agarosa, selulosa, agar, karaginan, dan metabolit
sekunder lainnya. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui cara ekstraksi, kadar,
dan jenis selulosa dari rumput laut merah Hypnea spinella. Selulosa Hypnea
spinella di ekstraksi menggunakan metode soxhletasi dengan pelarut metanol
80%, ekstrak selulosa kemudian dianalisis secara kualitatif menggunakan pereaksi
benedict dan iodium, serta uji kuantitatif menggunakan spektofometer FTIR dan
XRD. Kadar selulosa yang didapatkan dari ekstrak rumput laut Hypnea spinella
sebesar 8,42% dari 50 gram sampel yang digunakan. Uji kualitatif dengan
pereaksi benedict dan iodium menunjukkan hasil positif terhadap selulosa. Hasil
analisis gugus fungsi menggunakan FTIR menunjukkan puncak serapan O-H
(3456,59 cm-1
), C-H (2919,39 cm-1
), dan C-O (1050-1300 cm-1
). Dan analisis
struktur menggunakan XRD (X-ray diffraction) menghasilkan tiga puncak difraksi
pada sudut 2θ, yaitu 26,7o, 24,04
o, dan 22,3
o. Derajat kristalinitas selulosa
diketahui sebesar 81,43%, indeks kristalinitas sebesar 84,34%. Jenis selulosa
rumput laut Hypnea spinella dikonfirmasikan sebagai α-selulosa dengan ukuran
kristal sebesar 1,49 nm dan indeks kristalinitas sebesar 85,9% serta derajat
kristalinitas sebesar 87,6%.
vi
ABSTRACT
Name : Devi Sulfida
NIM : 150704002
Majors : Chemistry Faculty Of Science and Tecnology
Title : Analysis of Cellulose Extract from Red Seaweed (Hypnea
spinella)
Trial Date : 17 January 2020
Thesis Thickness : 57 Sheets
Adviser I : Bhayu Gita Bhernama, M. Si
Adviser II : Cut Nuzlia, M. Sc
Keywords : Seaweed, Hypnea spinella, Extraction, Cellulose
Hypnea spinella is a type of red seaweed (Rhodophyta) that grows in tropical and
subtropical areas in shallow sea waters and known as a producer of agarose,
cellulose, agar, carrageenan, and other secondary metabolites. This study aims to
determine how to extract, grade, and type of cellulose from Hypnea spinella red seaweed. Hypnea spinella cellulose was extracted using a soxhletation method
with 80% methanol as the solvent, cellulose extract was then analyzed
qualitatively using benedict and iodine reagents, and quantitative tests using FTIR
and XRD spectropometers. Cellulose content obtained from Hypnea spinella
seaweed extract was 8.42% of the 50 grams of the sample used. Qualitative tests
with benedict and iodine reagents showed positive results on cellulose. The results
of the functional group analysis using FTIR showed the peak absorption of O-H
(3456.59 cm-1
), C-H (2919.39 cm-1
), and C-O (1050-1300 cm-1
). And structural
analysis using XRD (X-ray diffraction) produces three diffraction peaks at 2θ
angles, namely 26.7o, 24.04
o, and 22.3
o. The degree of crystallinity of cellulose is
known to be 81.43%, the crystallinity index is 84.34%. Type of seaweed cellulose
Hypnea spinella was confirmed as α-cellulose with a crystal size of 1.49 nm and a
crystallinity index of 85.9% and a degree of crystallinity of 87.6%.
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan hidayah dan
kekuatan sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi. Selanjutnya
shalawat beriring salam kepada Nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan
para sahabat sekalian yang telah membimbing umat manusia dari zaman jahiliyah
ke zaman yang islamiyah yang bisa kita rasakan sampai saat ini.
Dalam kesempatan ini penulis akan mengambil judul skripsi “Analisis
ekstrak selulosa dari rumput laut merah Hypnea spinella” yang ditulis untuk
melengkapi tugas-tugas dan memenuhi syarat sebagai penulisan skripsi untuk
menyelesaikan pendidikan pada Universitas Islam Negeri Ar-Raniry Banda Aceh.
Penulis menyadari dalam penyusunan skripsi ini tidak akan selesai tanpa
bantuan dari berbagai pihak. Karena itu pada kesempatan ini penulis ingin
mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ayanda Sulaiman dan ibunda Suriati Is, selaku orang tua yang telah
memberikan dukungan baik secara moral maupun materil sehingga penulis
dapat menyelesaikan skripsi ini.
2. Ibu Khairun Nisah M. Si., selaku Ketua Program Studi Kimia, Fakultas Sains
dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Ar-Raniry.
3. Bapak Muhammad Ridwan Harahap, M. Si., selaku Pembimbing Akademik
serta Sekretaris Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi,
Universitas Islam Negeri Ar-Raniry.
4. Ibu Bhayu Gita Bhernama, M. Si., selaku pembimbing I di Program Studi
Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Ar-Raniry.
viii
5. Ibu Cut Nuzlia, M. Sc., selaku Dosen Pembimbing II di Program Studi
Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Ar-Raniry.
6. Bapak/Ibu dosen di Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi,
Universitas Islam Negeri Ar-Raniry yang turut serta membantu dan
mendukung penulisan skripsi.
7. Kawan-kawan seperjuangan yang telah memberi solusi dan motivasi dalam
penyelesaian skripsi.
Kami menyadari skripsi ini tidak luput dari berbagai kekurangan. Penulis
mengharapkan saran dan kritik demi kesempurnaan dan perbaikannya sehingga
akhirnya dapat memberikan manfaat bagi bidang pendidikan dan penerapan
dilapangan serta bisa dikembangkan lagi lebih lanjut.
Banda Aceh, 17 Januari 2020
Devi Sulfida
ix
DAFTAR ISI
LEMBARAN PERSETUJUAN .................................................................... ii
LEMBARAN PENGESAHAN ...................................................................... ii
LEMBAR PERNYATAAN KEASLIAN ..................................................... iv
ABSTRAK ...................................................................................................... iv
KATA PENGANTAR .................................................................................... vii
DAFTAR ISI ................................................................................................... ix
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xi
DAFTAR TABEL........................................................................................... xii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xiii
BAB I : PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang .............................................................................. 1
1.2 Rumusan Masalah ......................................................................... 4
1.3 Tujuan Penelitian........................................................................... 4
1.4 Manfaat Penelitian......................................................................... 5
1.5 Batasan Masalah ............................................................................ 5
BAB II : LANDASAN TEORITIS
2.1 Deskripsi Rumput Laut Hypnea spinella .................................... 6
2.2 Hypnea spinella .......................................................................... 7
2.3 Kandungan Rumput Laut Merah Hypnea spinella ..................... 9
2.4 Manfaat Rumput Laut Merah Hypnea spinella .......................... 10
2.5 Selulosa ....................................................................................... 10
2.6 Isolasi Selulosa ........................................................................... 13
2.5.1 Maserasi ............................................................................. 13
2.5.2 Sokletasi ............................................................................. 14
2.5.3 Hidrolisis Alkali ................................................................. 15
2.5.4 Hidrolisi Asam ................................................................... 15
2.5.5 Ledakan Uap...................................................................... 16
2.2.6 Enzimatik ........................................................................... 16
2.6 Manfaat Selulosa ......................................................................... 17
2.7 Uji Benedict ................................................................................ 18
2.8 Uji Iodium ................................................................................... 18
2.9 FTIR (Fourier Transform Infra Red) .......................................... 18
2.10 XRD (X-Ray Diffraction) ............................................................ 19
2.10.1 Komponen Dasar XRD .................................................... 20
2.10.2 Aplikasi XRD .................................................................. 21
BAB III : METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat ...................................................................... 23
3.2 Alat dan Bahan Penelitian ........................................................... 23
3.3 Prosedur Kerja ............................................................................ 23
x
3.3.1 Ekstraksi Selulosa .............................................................. 23
3.3.2 Uji Benedict ....................................................................... 24
3.3.3 Uji Iodium .......................................................................... 25
3.3.2 Uji FTIR ............................................................................. 25
3.3.3 Uji XRD ............................................................................. 25
BAB IV : HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian ........................................................................... 27
4.2 Pembahasan ................................................................................ 27
BAB V : KESIMPULAN DAN SARAN
1.1 Kesimpulan ................................................................................. 33
1.2 Saran ........................................................................................... 33
DAFTAR KEPUSTAKAAN ......................................................................... 34
LAMPIRAN-LAMPIRAN ............................................................................ 39
RIWAYAT HIDUP PENULIS ...................................................................... 53
xi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. Rumput Laut Merah Hypnea spinella ......................................... 9
Gambar 2.2. Struktur Selulosa ......................................................................... 11
Gambar 2.3. Struktur Alfa Selulosa ................................................................. 12
Gambar 2.4. Struktur Beta Selulosa ................................................................. 12
Gambar 4.1. Spektra FTIR Ekstrak Rumput Laut Merah Hypnea spinella ..... 30
xii
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1. Kadar Selulosa ................................................................................ 27
Tabel 4.2. Uji Kualitatif Ekstrak Selulosa Rumput Laut Hypnea spinella ...... 27
Tabel 4.3. Spektra FTIR Ekstrak Selulosa Rumput Laut Hypnea spinella ...... 27
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Skema Kerja ................................................................................ 39
Lampiran 2. Perhitungan .................................................................................. 41
Lampiran 3. Spektra FTIR ............................................................................... 45
Lampiran 4. Difraktogram XRD Selulosa Hypnea spinella ............................ 46
Lampiran 5. Identifikasi Taksonomi ................................................................ 49
Lampiran 6. Dokumentasi Penelitian ............................................................... 50
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Rumput laut merupakan salah satu sumber hayati yang didapatkan di
pesisir pantai atau laut sebagai komoditas perikanan. Pemanfaatan rumput laut ini
selain sebagai bahan makanan, juga digunakan sebagai sumber bahan baku
industri farmasi, kosmetik, tekstil, minuman, dan pasta gigi. Selain itu juga
dimanfaatkan secara luas dalam bidang bioteknologi dan mikrobiologi (Anton,
2017). Karena tumbuhan jenis ini manfaatnya sangat luas, maka rumput laut
merupakan peranan penting bagi peningkatan perekonomian masyarakat. Rumput
laut (seaweed) diklasifikasikan sebagai rumput laut hijau (Chlorophyta), rumput
laut coklat (Phaeophyta) dan rumput laut merah (Rhodophyta). Indonesia
memiliki 782 spesies rumput laut yang terdiri dari 179 rumput laut hijau, 134
rumput laut coklat, dan 452 rumput laut merah (Suparmi dan Achmad, 2009).
Aceh Selatan merupakan salah satu kabupaten di Provinsi Aceh yang
berada di area pesisir pantai atau laut. Dengan demikian, tidak heran Aceh Selatan
kaya akan sumber daya alam baik sumber daya hayati maupun non-hayati. Namun
potensi kelautan tersebut belum dimanfaatkan secara optimum untuk
meningkatkan perekonomian masyarakat yang hidup di sekitar sumber daya alam,
terlebih pada tumbuhan laut yang tidak dimanfaatkan oleh masyarakat daerah
tersebut (Muchlisin dkk, 2012). Rumput laut di Aceh baru sebagian kecil
dimanfaatkan menjadi produk olahan seperti agar-agar, karaginan atau di bidang
industri lainnya, bahkan terkadang tidak dimanfaatkan sama sekali. Berdasarkan
penelitian dari Kadi (2007) menyatakan rumput laut yang didapatkan di Aceh
2
bagian Barat-Selatan mempunyai kepadatan tertinggi diduduki oleh kelas
Phaeophyta dari jenis Dictyota dichotoma dan Paclina australis kemudian disusul
kelas Chlorophyta oleh Halimeda macroloba. Namun, daerah Gunong Cut
Kecamatan Sama Dua, Aceh Selatan, juga memiliki beberapa macam rumput laut.
Rumput laut yang didapatkan di daerah Gunong Cut, salah satunya adalah rumput
laut merah Hypnea spinella. Oleh karena itu, pengembangan rumput laut merah
Hypnea spinella harus menjadi salah satu prioritas pembangunan di Aceh Selatan
sehingga dapat memberikan dampak positif bagi perkembangan ekonomi secara
umum di kawasan ini.
Hypnea spinella merupakan salah satu jenis rumput laut merah
(Rhodophyta) yang tumbuh di daerah tropis dan subtropis perairan laut dangkal
(Ruslaini, 2017). Jenis rumput laut merah ini jarang dikonsumsi oleh masyarakat
dan dibiarkan tumbuh pada perairan laut tanpa dimanfaatkan untuk kebutuhan
ekonomis dan kebutuhan lainnya. Berdasarkan kandungan senyawa metabolitnya,
rumput laut merah (Rhodophyta) diketahui mengandung paling banyak senyawa
metabolit dibandingkan dengan rumput laut hijau dan coklat. Selain itu, rumput
laut merah (Rhodophyta) juga dikenal sebagai penghasil agarosa, agar, karaginan,
selulosa dan metabolit sekunder penting lainnya (Amaranggana dan Nasrul,
2017).
Selulosa adalah bahan alam yang dapat diperbaharui dan kegunaanya
sangat luas. Hal ini dikarenakan selulosa banyak digunakan untuk pembuatan
kertas dan produk-produk dengan sifat yang beragam. Selain itu, selulosa juga
dapat digunakan pada bidang industri film transparan, film fotografi, sinar-X,
3
plastik biodegradable hingga sebagai membran yang digunakan pada bidang
industri lainnya (Kentjana dkk, 2002).
Komponen-komponen penyusun rumput laut selain selulosa adalah
hemiselulosa, lignin, dan bahan-bahan ekstraktif lainnya. Hemiselulosa mengisi
ruang dalam dinding sel dan lebih mudah larut dalam air. Karena itu hemiselulosa
umumnya dapat dihilangkan selama proses pembuatan ekstrak selulosa. Adapun
tahapan pembuatan ekstrak selulosa adalah penghilangan bahan pengotor dari
sampel, delignifikasi, pencucian, penyaringan, pemucatan, penetralan dan
pengeringan (Thobias, 2017).
Berbagai penelitian telah dilakukan dalam upaya mengekstraksi selulosa
dari rumput laut, diantaranya adalah penelitian yang dilakukan oleh Nurhayati dan
Rinta (2014) tentang sintesis selulosa asetat dari limbah pengolahan agar yang
menggunakan metode maserasi pada proses ekstraksi selulosa dan menghasilkan
kadar α-selulosa sebesar 53,33%, sementara Fitriani (2007), melakukan ekstraksi
selulosa dari limbah pembuatan karaginan dari rumput laut Euchema sp juga
menggunakan metode maserasi dan menghasilkan kadar selulosa sebesar 39,45%
dan Siddhanta dkk (2009), menggunakan metode soxhletasi menghasilkan kadar
selulosa dari berbagai rumput laut asal india yaitu Kappaphycus alvarezii sebesar
2,00%, Gelidiella Acerosa sebesar 13,63%, Sargassum tenerrimum sebesar
12,24%, dan S. Scinaioides sebesar 2,1%.
Proses ekstraksi selulosa pada penelitian ini dilakukan menggunakan
metode soxhletasi karena mempunyai banyak keuntungan dibandingkan dengan
metode ekstraksi lainnya. Keuntungan utama metode soxhletasi merupakan
metode cara pemanasan yang menggunakan pelarut yang lebih sedikit, waktu
4
yang digunakan lebih cepat, dan sampel diekstraksi secara sempurna karena
dilakukan secara berulang-ulang. Dan juga jarang digunakan dalam penelitian
lainnya, sehingga pada proses ekstraksi lebih memilih untuk menggunakan
metode soxhletasi pada penelitian ini (Puspitasari dan Prayogo, 2017).
Sementara itu, analisis ekstrak selulosa dari rumput laut merah Hypnea
spinella sangat sedikit ditemukan. Sehingga perlu dilakukan penelitian tentang
analisis ekstrak selulosa dari rumput laut merah Hypnea Spinella yang berasal dari
Desa Gunong Cut Kabupaten Aceh Selatan.
1.2. Rumusan Masalah
1. Bagaimana cara ekstraksi selulosa dari rumput laut merah Hypnea spinella?
2. Berapakah kadar selulosa yang didapatkan dari rumput laut merah Hypnea
spinella?
3. Apa jenis selulosa yang didapatkan dari rumput laut merah Hypnea spinella?
1.3. Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui bagaimana cara melakukan ekstraksi selulosa dari rumput
laut merah Hypnea spinella.
2. Mengetahui kadar selulosa yang terkandung dalam rumput laut merah
Hypnea spinella
3. Mengetahui jenis selulosa yang didapatkan dari rumput laut merah Hypnea
spinella
5
1.4. Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah mengetahui cara mendapatkan ekstrak
selulosa dari rumput laut merah Hypnea spinella dengan menggunakan metode
sokletasi.
1.5. Batasan Masalah
1. Metode ekstraksi dilakukan berdasarkan Siddhanta, dkk, 2009.
2. Selulosa diekstraksi dari Hypnea spinella yang berasal dari Desa Gunong
Cut, Kecamatan Sama Dua, Kabupaten Aceh Selatan.
3. Karakteristik selulosa menggunakan spektrofotometer FTIR (Fourier
Trasform Infra Red) dan XRD (X-ray diffraction) serta uji kualitatif dengan
pereaksi Benedict dan Iodium.
6
BAB II
LANDASAN TEORITIS
2.1. Rumput Laut
Rumput laut merupakan makroalgae yang termasuk dalam divisi
Thallophyta, yaitu tumbuhan yang mempunyai struktur kerangka tubuh yang
terdiri dari batang/thalus dan tidak memiliki daun serta akar. Jenis rumput laut
yang banyak terdapat di perairan Indonesia adalah Gracilaria, Gelidium,
Eucheuma, Hypnea, Sargasum dan Tubrinaria. Dari beragam jenis rumput laut
tersebut, yang dibudidayakan, dikembangkan dan diperdagangkan secara luas di
Indonesia adalah jenis Karaginofit (Eucheuma spinosium, Eucheuma edule,
Eucheuma serra, Eucheuma cottonii, dan Echeuma spp), Agarofit (Gracilaria
spp, Gelidium spp dan Gelidiella spp), serta Alginofit (Sargassum spp, Laminaria
spp, Ascophyllum spp dan Macrocystis spp), yang merupakan bahan baku
berbagai industri karena merupakan sumber keraginan (tepung rumput laut), agar-
agar dan alginate (Sahat, 2013).
Rumput laut dalam bahasa ilmiah dikenal dengan istilah alga. Berdasarkan
pigmen yang dikandung alga dapat dikelompokkan menjadi beberapa kelompok,
yaitu Rhodopyceae (alga merah), Phaeopyceae (alga coklat), dan Chlorophyceae
(alga hijau). Rumput laut bermanfaat untuk makanan, obat dan bahan baku
industri.
Phaeophyceae memiliki bentuk talus yang bervariasi yaitu lembaran, bulat
atau batang yang bersifat lunak atau keras. Pigmen yang terdapat pada divisi ini
meliputi klorofil α, β karoten, fukosantin, dan xanthofil. Pigmen ini menyebabkan
talus pheophyta berwarna coklat atau pirang. Reproduksi rumput laut divisi ini
7
terjadi secara aseksual dan seksual. Dinding selnya disusun oleh selulosa, asam
alginat, dan mukomolisakarida (Bold dan Wynne, 1985).
Rhodophyceae memiliki bentuk talus yang bervariasi yaitu silindris, pipih
dan lembaran. Pigmen yang terdapat pada divisi ini meliputi klorofil α-
alofikosianin, β-karoten, dan beberapa xantofil. Pigmen ini merupakan talus
rhodophyta berwarna merah kecoklatan atau merah kekuningan. Reproduksi divisi
ini terjadi secara aseksual dan seksual. Reproduksi aseksual dengan pembentukan
bermacam-macam aplanospora (monospora, bispora, tetraspora, polispora, dan
spora netral). Persediaan makanan berupa kanji, dinding selnya disusun oleh
senyawa selulosa, agar, karaginan, propiran, dan furseleran (Trono dan Ganzon,
1988).
Chlorophyceae memiliki bentuk talus lembaran, batang, dan bulat yang
bersifat lunak atau keras. Pigmen yang terdapat pada divisi ini meliputi klorifil α
dan β karoten, xantofil, dan lutein. Reproduksi dilakukan secara aseksual dan
seksual. Reproduksi aseksual dengan pembentukan zoospora atau fragmentasi
talus. Persediaan makanan berupa kanji dan lemak. Dinding selnya mengandung
selulosa (Trono dan Ganzon, 1988).
2.2. Hypnea spinella
Genus Hypnea (Rhodophyta) mencakup sekitar 54 spesies, yang melimpah
di zona intertidal dan subtidal tropis dan perairan beriklim hangat. Genus ini
dibedakan dengan talus bercabang merah kecoklatan atau kuning kehijauan
(Sampaoi dkk, 2014). Duri-duri tersusun berseling dan spiral, pendek dan rapat,
tersusun radial seputar sumbu dan percabangan, tunggal dan jarang sekali
8
menggarpu. Ujung talus runcing, ujung duri runcing, ujung percabangan runcing
dan tidak bersegmen, talus tidak mengandung kapur, talus tegak. Holdfast
mencakram dan membentuk perlekatan sekunder (Mardiana dkk, 2018). Berikut
adalah klasifikasi taksonomi dari rumput laut merah Hypnea spinella :
Regnum : Protista
Phyllum : Rhodophyta
Classis : Florideophyceae
Ordo : Gigartinales
Familia : Hypneaceae
Genus : Hypnea
Spesies : Hypnea spinella
Thallus rumput laut merupakan tempat penyimpanan hasil proses
fotosintesis yaitu polisakarida berupa agar-agar, karaginan dan alginat. Agar-agar
dan karaginan ditemukan pada rumput laut merah (Rhodophyceae), sedangkan
alginat ditemukan pada rumput laut coklat (Phaeophyceae). Sementara itu,
rumput laut hijau (Chlorophyceae) dikenal banyak menghasilkan kanji dan lemak.
Berdasarkan kemampuan tersebut rumput laut dikelompokkan menjadi tiga, yaitu
agarofit (Penghasil agar-agar), karaginofit (Penghasil karaginan), dan alginofit
(Penghasil alginat) (Wibowo, 2014).
Hypnea spinella umumnya warna merah karena adanya protein fikobilin,
terutama fikoeritrin, tetapi warnanya bervariasi mulai dari merah ke coklatan atau
kadang-kadang hijau karena jumlahnya pada setiap pigmen. Dalam kondisi ini,
Hypnea spinella dapat melakukan penyesuaian pigmen dengan kualitas
pencahayaan sehingga dapat menimbulkan berbagai warna thallus. Warna-warna
9
yang terbentuk antara lain : merah tua, merah muda, pirang, coklat, kuning dan
hijau. Dinding sel terdiri dari selulosa dan gabungan pektik, seperti agar-agar,
karaginan dan fursellarin. Genus Hypnea ini dikenal dalam keluarga Hypneaceae
dari ordo Gigartinales secara luas distribusi geografis, sejumlah besar spesies dan
kepentingan ekonomi untuk produksi karaginan (Nauer, 2014). Adapun gambar
dari rumput laut Hypnea spinella sebagai berikut :
Gambar 2.1. Rumput Luat Merah Hypnea Spinella ( Dokumen pribadi).
2.3. Kandungan Rumput Laut Merah Hypnea spinella
Kandungan senyawa yang paling banyak didapatkan dalam rumput laut
merah adalah karaginan yang merupakan polisakarida alami yang diekstraksi dari
rumput laut merah tertentu misalnya, Eucheuma cottonii, Gigartina acicularis,
dan Hypnea musciformis. Polisakarida linier ini terdiri dari pengulangan unit
disakarida dari monomer galaktosa (Andrade dkk, 2000). Polisakarida sulfat yang
ditemukan dalam rumput laut merah umumnya dalam bentuk galaktan tersulfasi.
Galaktan tersulfasi terutama terdiri dari karagenan, namun biomolekul kimia
penting lainnya, seperti protein dan fenolik (Sousa dkk, 2016).
10
2.4. Manfaat Rumput Laut Merah Hypnea spinella
Genus Hypnea adalah sumber penting polisakarida yang digunakan
sebagai agen pembentuk gel dan penebalan dalam makanan (Roberto dkk, 2010).
Hypnea spinella juga dimanfaatkan sebagai bahan makanan, obat, dan material
penting dalam industri makanan, kosmetik, dan obat-obatan. Di Indonesia
pemanfaatan rumput laut merah untuk industri dimulai dari industri agar-agar
yang dihasilkan dari Gelidium, Gelidiella, dan Gracilaria, sedangkan untuk
industri karaginan dihasilkan dari Eucheuma. Pemanfaatan rumput laut merah
secara tradisional terutama digunakan sebagai bahan pangan seperti sayur,
manisan, kue, dan obat-obatan. Beberapa jenis rumput laut merah yang
sudah dimanfaatkan secara tradisional di Indonesia antara lain dari marga
Porphyra, Acanthophora, Catenella, Eucheuma, Gelidium, dan Gracilaria
(Nontji, 2007).
2.5. Selulosa
Selulosa adalah komponen utama penyusun biomassa. Selulosa juga
merupakan komponen dasar pada dinding sel dan serat yang tersusun dari 1,4-β-
glukopiranosa yang memberi kekuatan akan serat. Selulosa tidak pernah
ditemukan dalam keadaan murni di alam, tetapi selalu berasosiasi dengan
polisakarida lain seperti lignin, pektin, hemiselulosa, dan xilan. Di dalam
tumbuhan molekul selulosa tersusun dalam bentuk fibril yang terdiri atas beberapa
molekul paralel yang dihubungkan oleh ikatan glikosidik sehingga sulit diuraikan
(Moniriqsa, 2012). Berikut adalah struktur dari senyawa selulosa :
11
Gambar 2.2. Struktur Selulosa
Selulosa dapat dibedakan atas tiga jenis berdasarkan derajat polimerisasi
(DP) dan kelarutan dalam senyawa natrium hidroksida (NaOH), yaitu selulosa
alfa, selulosa beta dan selulosa gamma. Selulosa dapat larut dalam asam pekat
(seperti asam sulfat 72%) yang mengakibatkan terjadinya pemecahan rantai
selulosa secara hidrolisis.
Selulosa alfa merupakan jenis selulosa berantai panjang, tidak larut dalam
larutan NaOH 17,5% atau larutan basa kuat dengan derajat polimerisasi 600-1500.
Selulosa alfa dipakai sebagai penduga dan atau penentu tingkat kemurnian
selulosa. Selulosa alfa merupakan kualitas selulosa yang paling tinggi (murni).
Selulosa alfa > 92% memenuhi syarat untuk digunakan sebagai bahan baku utama
pembuatan propelan dan atau bahan peledak, sedangkan selulosa kualitas
dibawahnya digunakan sebagai bahan baku pada industri kertas dan industri
sandang/kain. Semakin tinggi kadar alfa selulosa, maka semakin baik mutu
bahannya. Adapun struktur alfa selulosa sebagai berikut :
12
Gambar 2.3. Struktur Alfa Selulosa
Selulosa beta adalah jenis selulosa berantai pendek, larut dalam larutan
NaOH 17,5% atau basa kuat dengan derajat polimerisasi 15-90, dapat mengendap
bila dinetralkan. Adapun struktur beta selulosa sebagai berikut :
Gambar 2.4. Struktur Beta Selulosa
Sedangkan Selulosa gamma adalah Selulosa yang sama dengan beta
selulosa, tetapi derajat polimerisasinya kurang dari 15.
Sifat selulosa terdiri dari sifat fisika dan kimia. Selulosa dengan rantai
panjang memiliki sifat fisik yang lebih kuat, tahan lama terhadap degradasi yang
disebabkan oleh pengaruh panas, bahan kimia maupun biologis. Sifat fisika dari
selulosa yang penting ialah panjang, lebar, dan tebal molekulnya. Sifat fisik lain
dari selulosa ialah :
13
1. Dapat terdegradasi oleh hidrolisa, oksidasi, fotokimia maupun secara mekanis
sehingga berat molekulnya turun.
2. Tidak larut dalam air maupun pelarut organik, tetapi sebagian larut pada
larutan alkali.
3. Dalam keadaan kering, selulosa bersifat higroskopis (baik menyerap air),
keras, juga rapuh. Jika selulosa mengandung banyak air, maka akan bersifat
lunak. Jadi fungsi air disini adalah sebagai pelunak.
4. Selulosa dalam kristal memiliki kekuatan lebih baik dibandingkan dengan
bentuk amorfnya (Putera, 2012).
2.6. Isolasi Selulosa
2.6.1. Maserasi
Maserasi adalah proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan
pelarut beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar. Maserasi
bertujuan untuk menarik zat-zat berkasiat yang tahan pemanasan maupun yang
tidak tahan pemanasan, serta untuk menghilangkan lemak, protein, dan metabolit
sekunder yang ada didalam komponen kayu suatu sampel (Istiqomah, 2013).
Prinsip dasar dari maserasi adalah Penyaringan zat aktif yang dilakukan
dengan cara merendam serbuk simplisia dalam pelarut tertentu pada temperatur
kamar yang terlindungi dari cahaya matahari, pelarut akan masuk kedalam sel
melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi
antara larutan didalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi
akan terdesak keluar dan diganti oleh pelarut dengan konsentrasi rendah (proses
difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi
14
antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan
pengadukan dan penggantian pelarut setiap kalinya. Endapan yang diperoleh
dipisahkan dan filtratnya dipekatkan.
Kerugian utama dari metode maserasi ini adalah memakan banyak waktu,
pelarut yang digunakan cukup banyak, dan besar kemungkinan beberapa senyawa
hilang. Selain itu, beberapa senyawa mungkin saja sulit diekstraksi pada suhu
kamar. Namun di sisi lain, metode maserasi dapat menghindari rusaknya
senyawa-senyawa yang bersifat termolabil (Mukhriani, 2014).
2.6.2. Soxhletasi
Soxhletasi adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang
umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinyu
dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin (kondensor).
Biomassa ditempatkan dalam wadah soklet yang dibuat dengan kertas saring,
melalui alat ini pelarut akan terus direfluks (Istiqomah, 2013). Soxhletasi
merupakan metode yang digunakan untuk memperoleh selulosa dengan
memisahkannya dari lignin atau senyawa lainnya (Umaningrum dkk, 2018).
Adapun prinsip metode soxhletasi adalah penyaringan yang berulang-
ulang sehingga hasil yang didapatkan sempurna dan pelarut yang digunakan
relatif sedikit serta mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang
terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak
diinginkan (Fessenden, 1986). Keuntungan menggunakan metode ini adalah
membutuhkan pelarut yang sedikit dan untuk penguapan pelarut biasanya
digunakan pemanasan. Adapun kelemahannya adalah waktu yang dibutuhkan
15
untuk ekstraksi cukup lama sampai beberapa jam, sehingga kebutuhan energinya
tinggi dan dapat berpengaruh negatif terhadap bahan tumbuhan yang peka
terhadap suhu (Joice, 2010).
2.6.3. Hidrolisis Alkali
Perlakuan hidrolisis alkali, metode yang paling umum digunakan untuk
delignifikasi bahan lignoselulosa. Perlakuan ini dilakukan dengan tujuan
mengganggu struktur lignin dan memungkinkan pemisahan hubungan struktural
antara lignin dan selulosa. Dalam perlakuan ini juga mengakibatkan putusnya
ikatan pada rantai selulosa. Jufrinaldi (2018) melaporkan berhasil melakukan
delignifikasi menggunakan pemanasan gelombang radiasi mikro. Metode
radiasi gelombang mikro terbukti lebih effisien dan efektif dibandingkan dengan
metode konvensional terutama dalam waktu proses. Perlakuan alkali biasanya
dilkukan bersamaan dengan perlakuan asam. Metode ini merupakan proses yang
sederhana, ekonomis dan ramah lingkungan. Namun, penting untuk diperhatikan
bahwa proses ini perlu dikontrol dengan hati-hati untuk menghindari hal yang
tidak diinginkan seperti degradasi selulosa (Jufrinaldi, 2018).
2.6.4. Hidrolisis Asam
Perlakuan hidrolisis asam, proses umum yang paling banyak
digunakan karena membutuhkan waktu reaksi yang lebih pendek dari pada
proses lainnya. Asam bersenyawaan klorida, asam peroksida sering digunakan
dalam perlakuan asam ini karena selain berfungsi sebagai delignifikasi juga
berfungsi sebagai pemutih. Putih yang dihasilkan menggunakan asam
16
peroksida lebih gelap dibandingkan dengan asam berklorida tetapi dampak
terhadap lingkungan dapat diminimalisasi apabila menggunakan asam peroksida.
Selain senyawa asam tersebut, asam sulfat juga sering digunakan dalam perlakuan
asam
2.6.5. Ledakan Uap
Proses perlakuan ledakan uap telah diselidiki sebagai metode pulp
mekanis yang menjanjikan karena menawarkan banyak hal menarik dibandingkan
dengan teknologi lain. Seperti investasi modal lebih rendah, dampak lingkungan
lebih rendah, lebih sedikit bahan kimia. Proses berbahaya dan kondisi lebih
banyak potensi energi efisiensi. Proses perlakuan ledakan uap dibagi ke dalam
2 tahap yaitu ekstraksi untuk pemulihan selulosa berderajat polimer rendah
dan peresapan asam mineral kuat. Beberapa penulis melaporkan bahwa ledakan
uap memungkinkan pemecahan bahan lignoselulosa komponen dengan
pemanasan uap, gaya geser akibat ekspansi kelembaban dan hidrolisis ikatan
glikosidik oleh asam organik yang terbentuk selama proses (Jacquet dkk, 2015).
2.6.6. Enzimatik
Teknologi enzimatik, teknologi terbaru yang digunakan dalam isolasi
selulosa. Belum banyak peneliti melaporkan tentang isolasi selulosa. Hal ini
mungkin dikarenakan proses enzimatik lebih mahal dilihat dari nilai ekonomi
tetapi mampu menghasilkan selulosa dengan kris kristalinitas lebih rendah
(Hanna dkk, 2001).
17
2.7. Manfaat Selulosa
Selulosa merupakan penyusun utama dinding sel tumbuhan dan beberapa
organisme lainnya seperti rumput laut. Pada tumbuhan selulosa sangat berperan
penting bagi kelangsungan hidupnya di alam. Untuk sifat kuat dan kaku yang
dimiliki oleh selulosa memungkinkan tumbuhan untuk tumbuh tegak di atas
permukaan bumi. Untuk karakter selulosa yang kuat serta tidak larut akan air ini
membuat selulosa memiliki banyak manfaat. Diantaranya yakni selulosa
digunakan sebagai bahan tambahan untuk membuat kain atau karpet dan lainnya.
Selulosa yang tidak larut air ini sangat mudah dipisahkan dari senyawa atau cairan
lainnya. Selain itu berkat adanya selulosa yang menyusun dinding sel tumbuhan
salah satunya dimanfaatkan untuk kardus ataupun tisu. Adapun serat pada selulosa
juga dimanfaatkan untuk membuat kerajinan tangan ataupun tali yang amat
sangat kuat.
Selulosa dibuat dalam berbagai turunannya diantaranya turunan ester dan
eter. Ester selulosa banyak digunakan sebagai serat dan plastik, sedangkan eter
selulosa sebagai pengikat dan bahan tambahan untuk mortir khusus atau kimia
khusus untuk bangunan dan konstruksi juga stabilisator viskositas pada cat,
makanan, produk farmasetik, dan lain-lain. Selulosa juga merupakan bahan dasar
dalam pembuatan kertas. Seratnya mempunyai kekuatan dan durabilitas yang
tinggi. Jika dibasahi dengan air, menunjukkan pengembangan ketika jenuh, dan
juga higroskopis. Bahkan dalam keadaan basah, serat selulosa alami tidak
kehilangan kekuatannya (Husni, 2018).
18
2.8. Uji Benedict
Uji Benedict adalah uji kimia untuk mengetahui kandungan gula
(karbohidrat) pereduksi (yang memiliki gugus aldehid atau keton bebas). Gula
pereduksi meliputi semua jenis monosakarida dan beberapa disakarida seperti
laktosa, glukosa dan maltosa. Uji benedict berdasarkan reduksi Cu2+
menjadi Cu+
oleh gugus aldehid atau keton bebas dalam suasana alkalis, biasanya ditambahkan
zat pengompleks seperti sitrat atau tatrat untuk mencegah terjadinya pengendapan
CuCO3. Uji positif ditandai dengan terbentuknya endapan merah bata, kadang
disertai dengan larutan yang berwarna hijau, merah, atau orange (Riyadi, 2009).
2.9. Uji Iodium
Uji iod bertujuan untuk mengidentifikasi polisakarida. Uji iod juga dapat
membedakan amilum dengan nitrogen. Reaksi antara polisakarida dengan iodin
membentuk rantai poliodida. Polisakarida umumnya membentuk rantai heliks
(melingkar), sehingga dapat berikatan dengan iodin, sedangkan karbohidrat
berantai pendek seperti disakarida dan monosakaraida tidak membentuk struktur
heliks sehingga tidak dapat berikatan dengan iodin (Riyadi, 2009).
2.10. FTIR (Fourier Trasform Infra Red)
FTIR merupakan singkatan dari Forier Transform Infra Red. Dimana
FTIR ini adalah teknik yang digunakan untuk mendapatkan spektrum inframerah
dari absorbansi, emisi, fotokonduktivitas atau Raman Scattering dari sampel
padat, cair, dan gas. Karakterisasi dengan menggunakan FTIR bertujuan untuk
19
mengetahui jenis-jenis vibrasi antar atom. FTIR juga digunakan untuk
menganalisa senyawa organik dan anorganik serta analisa kualitatif dan analisa
kuantitatif dengan melihat kekuatan absorpsi senyawa pada panjang gelombang
tertentu (Anam, 2007).
FTIR adalah salah satu instrumen yang menggunakan prinsip spektroskopi
yang dilengkapi dengan transformasi fourier untuk deteksi dan analisis hasil
spektrumnya. Spektroskopi inframerah berguna untuk identifikasi senyawa
organik karena spektrumnya yang sangat kompleks yang terdiri dari banyak
puncak-puncak. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar
inframerah pada frekuensi yang unik (Suseno, 2018).
2.11. XRD (X-ray diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal, ukuran kristal dari suatu bahan padat. Semua bahan yang mengandung
kristal tertentu ketika dianalisa menggunakan XRD akan memunculkan puncak-
puncak yang spesifik. Sehingga kelemahan alat ini tidak dapat untuk
mengkarakterisasi bahan yang bersifat amorf (Darwis, 2017).
Pada tahun 1895 W. Rontgen menemukan bahwa sinar dari tabung dapat
menembus bahan yang tak tembus cahaya dan mengaktifkan layar film foto. Sinar
ini berasal dari titik dimana elektron dalam tabung mengenai sasaran didalam
tabung tersebut atau tabung kacanya sendiri. Rontgen tidak dapat menyimpangkan
sinar-sinar ini didalam medan magnetik, sebagaimana yang diharapkan jika sinar
tersebut berupa partikel bermuatan, tidak juga dapat mengamati difraksi atau
interferensi, sebagaimana yang diharapkan jika sinar tersebut berupa gelombang.
20
Rontgen memberi nama sinar tersebut yaitu sinar-X. Ia menyelidiki sinar ini
secara intensif dan menemukan bahwa semua bahan tertembus oleh sinar tersebut
dalam derajat tertentu dan bahwa derajat ketertembusan berkurang dengan
meningkatkan densitas bahannya (Hamsina, 2015).
2.11.1. Komponen Dasar XRD
Komponen-komponen utama yang terdapat pada XRD, diantaranya adalah
tabung elektron, monokromator, filter, sampel holder, detektor, dan software
analisa (Setiabudi dkk, 2012).
1. Tabung elektron
Tabung elektron merupakan tempat pembentukan elektron yang digunakan
untuk menumbuk plat logam sehingga menghasilkan sinar-X. Berkas sinar-X
inilah yang kemudian digunakan untuk menumbuk material sampel dan
menghasilkan spektrum kontinyu maupun spektrum garis. Di dalam tabung
elektron sendiri terdapat beberapa komponen, yakni filament yang terbuat dari
tungsten sebagai sumber elektron, tabung kedap udara sebagai media perantara
elektron, plat logam (Cu, Au, dan lain-lain), dan pendingin.
2. Monokromator
Monokromator merupakan komponen yang berperan untuk mengubah
berkas polikromatik menjadi masing-masing berkas monokromatik.
3. Filter
Filter berguna untuk menyaring sebagian bekas cahaya yang tidak
diinginkan yang dapat mengganggu analisa data karena menciptakan gangguan
21
(noise). Filter dapat terbuat dari logam yang berbeda dengan logam yang terdapat
pada tabung elektron, sebagai contoh nikel.
4. Sampel holder
Sampel holder merupakan tempat untuk meletakan sampel yang akan
dianalisa. Sampel dapat diletakkan dalam berbagai orientasi untuk mendapatkan
sudut difraksi.
5. Detektor
Detektor digunakan untuk mendeteksi berkas cahaya yang terdifraksi pada
sudut-sudut tertentu dengan intensitasnya masing-masing. Berkas cahaya yang
mengalami difraksi terekam pada pita.
6. Sofware
Perangkat lunak ini dapat dipisahkan menjadi dua jenis. Jenis yang
pertama adalah perangkat lunak yang berfungsi untuk menterjemahkan rekaman
pada pita menjadi nilai sudut 2θ yang kemudian diubah menjadi pola difraktogram
sesuai dengan intensitasnya yang terdeteksi oleh detektor. Jenis yang kedua
adalah perangkat lunak yang digunakan untuk menginterpretasikan data sudut 2θ
dengan intensitasnya untuk kemudian diketahui Indeks Miller dan nilai parameter
kisi serta jarak antar kisi (d-spacing) sehingga dapat diketahui struktur kristal
pada material sampel.
2.11.2. Aplikasi XRD
1. Penentuan Struktur Kristal
Penentuan struktur kristal, dapat dilakukan dengan menggunakan metode
difraksi serbuk (powder diffraction method). Metode ini dikenal pula dengan
22
nama metode Debye-Scherrer sesuai dengan nama dua peneliti asal Jerman yang
mengusulkan metode ini pada tahun 1916. Metode ini dipilih karena dapat
memberikan peluang yang lebih besar bagi berkas cahaya untuk terdifraksi yang
disebabkan oleh banyaknya kristal yang berada pada orientasi yang
memungkinkan untuk mendifraksikan berkas cahaya yang datang.
2. Analisis Reaksi Kimia dan Sintesis Material
Instrumen XRD juga dapat digunakan untuk memantau proses
berlangsungnya reaksi kimia maupun sintesis material. Kekhasan pola difraksi
suatu senyawa akan berubah jika senyawa itu mengalami perubahan struktur,
misalnya karena direaksikan dengan senyawa lain. Perubahan pola difraksi inilah
yang menjadi prinsip analisis proses sintesis dengan menggunakan XRD.
3. Analisis Kemurnian Suatu Spesi
Kemurnian suatu spesi juga dapat dianalisis salah satunya dengan
menggunakan instrumen difraksi sinar-X. Pola difraktogram yang dihasilkan dari
analisis XRD suatu senyawa murni akan menunjukan pola yang khas untuk
senyawa tersebut. Pola yang khas tersebut akan ditunjukan dengan puncak-puncak
yang terbentuk pada sudut 2θ yang khas dengan intensitas tertentu (Setiabudi dkk,
2012).
23
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan pada tanggal 16 September-11 Oktober 2019 di
Laboratorium Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Ar-
Raniry Banda Aceh.
3.2. Alat dan Bahan Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah perlengkapan
soxhletasi, Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) 21 Prestige
Shimadzu, spektrofotometer XRD (X-ray diffraction) merk MAXima tipe XRD-
7000, gelas kimia 500 mL, gelas ukur 100 mL, gelas ukur 250 mL, tabung reaksi,
pipet tetes, spatula, kaca arloji, batang pengaduk, pH meter, kertas saring, hot
plate stirrer, waterbath labtech, timbangan analitik, blender dan termometer.
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah rumput laut merah
Hypnea spinella, metanol (CH3OH) 80%, natrium hipoklorit (NaOCl) 5%,
natrium hidroksida (NaOH) 0,5 M, asam klorida (HCl) 5%, pereaksi benedict
(CuSO4.5H2O), pereaksi iodin (I2), dan akuades (H2O).
3.3. Prosedur Kerja
3.3.1. Ekstraksi Selulosa
Rumput laut Hypnea spinella diambil dari nelayan Desa Gunong Cut
Kecamatan Sama Dua Kabupaten Aceh Selatan, lalu dibersihkan rumput laut
tersebut dengan air mengalir hingga bersih. Rumput laut yang telah dibersihkan di
24
keringkan di bawah matahari selama 4 hari. Sampel yang telah kering kemudian
dipotong-potong dan dihaluskan sampai berbentuk serbuk menggunakan blender.
Sampel yang telah halus diayak dengan pengayak biasa (ayakan tepung). 50 gram
serbuk rumput laut yang telah diayak diektraksi berulang dengan metanol 80%
(250 mL x 4) menggunakan metode soxhletasi selama empat hari pada suhu 80oC
sampai pelarut yang digunakan sedikit jernih. Residu rumput laut hasil soxhletasi
kemudian direndam dalam 450 mL NaOCl 5% untuk pemutihan pada suhu 60oC
selama 3 jam. Rumput laut yang telah diputihkan kemudian dicuci dengan air
sampai air pencucian menunjukkan pH 7 dan disaring. Residu kemudian
ditambahkan 300 mL NaOH 0,5 M pada suhu 60oC semalaman. Kemudian dicuci
kembali sampai netral, disaring dan dikeringkan pada suhu kamar. Produk kering
ditambahkan HCl 5 % 100 mL dan dipanaskan hingga mendidih. Produk yang
berbentuk bubur yang dihasilkan disimpan semalaman pada suhu kamar. Dicuci
dengan air untuk menghilangkan kelebihan asam, disaring dan dikeringkan untuk
mendapatkan selulosa dan kemudian dihitung kadarnya (Siddhanta, 2009). Rumus
yang digunakan untuk menghitung kadar selulosa :
3.3.2. Uji Benedict
1 gram ekstrak selulosa dilarutkan dalam akuades secukupnya ke dalam
gelas kimia, kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan 3
tetes pereaksi benedict sambil dikocok. Diamati perubahan warna yang terjadi.
25
Perubahan warna hijau, kuning, atau merah menunjukkan reaksi positif
karbohidrat (Desyanti, 2013).
3.3.3. Uji Iodium
1 gram ekstrak selulosa di larutkan dalam akuades secukupnya ke dalam
gelas kimia, kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan 3
tetes pereaksi iodium sambil dikocok. Diamati perubahan warna yang terjadi.
Perubahan warna coklat menunjukkan reaksi positif selulosa (Desyanti, 2013).
3.3.4. Uji FTIR (Fourier Trasform Infra Red)
Selulosa hasil ekstraksi dianalisis gugus fungsinya dengan Fourier
Transform Infrared Spectrofotometer (FTIR). Sampel diletakkan dalam plat Zink
Selenium kemudian dipadatkan, setelah itu diukur serapannya.
3.3.5. Uji XRD (X-ray diffraction)
Sisa selulosa hasil ekstraksi rumput laut Hypne spinella diambil 1 gram
dan di uji XRD menggunakan merk MAXima tipe XRD-7000 dengan radiasi CuKα
(λ=1,54 Å). Intensitas relatif direkam pada dari 10 hingga 80 dengan voltase
40 kV dan 30 mA. Perhitungan ukuran kristal digunakan persamaan Scherrer
yaitu :
Dimana D merupakan ketebalan kristal yang juga dapat dianggap sebagai ukuran
kristal (nm), K merupakan Konstanta (0,9), λ merupakan panjang gelombang
26
sinar-x yang digunakan pada waktu pengukuran (nm), B merupakan FWHM (Full
Width at Half Maximum), dan θ merupakan sudut difraksi berasal dari data grafik
2θ pada difraktogram (Bahana, Ridho, 2010). Dan indeks kristalinitas (Cl) serta
derajat kristalinitas (%Cr) dihitung dengan metode empiris segal yaitu :
Keterangan :
CI : Indeks kristalinitas
%Cr : Derajat kristalinitas
I002 : Intensitas puncak tertinggi yang sesuai dengan bidang pada sampel
dengan indeks miller (002) pada sudut 2θ
Iam : Intensitas minimum difraksi dari bahan non-kristal (Suryanto, 2017)
27
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
Berdasarkan penelitian ekstraksi selulosa dari rumput laut merah Hypnea
spinella diperoleh data uji kualitatif dan kuantitatif sebagai berikut :
Tabel 4.1. Kadar Selulosa Rumput Laut Hypnea spinella
Sampel Selulosa (%)
Rumput laut merah Hypnea spinella 8,42
Tabel 4.2. Uji Kualitatif Ekstrak Selulosa Rumput Laut Hypnea spinella
Sampel Hasil Pengamatan
Uji Benedict Uji Iodium
Ekstrak selulosa rumput laut
Hypnea spinella
Positif (Terbentuk
warna hijau)
Positif (Terbentuk
warna coklat)
Tabel 4.3. Spektra FTIR Ekstrak Selulosa Rumput Laut Merah Hypnea spinella
Bilangan Gelombang (cm-1
) Gugus Fungsi Jenis Vibrasi
3456,59 O – H Stretching
2919,39 C – H Stretching
1455,35 CH2 Bending
1163,13 C – O Stretching
1249,93 C – O Stretching
897,90 C – H Bending
666-900 -(CH2)n Bending
4.2. Pembahasan
Analisis klasifikasi taksonomi rumput laut merah yang diambil dari Desa
Gunong Cut, Kecamatan Sama Dua, Kabupaten Aceh Selatan, menunjukkan hasil
sebagai berikut :
Regnum : Protista
phyllum : Rhodophyta
Classis : Florideophyceae
28
Ordo : Gigartinales
Familia : Hypneaceae
Genus : Hypnea
Spesies : Hypnea spinella
Ekstraksi selulosa dari rumput laut merah Hypnea spinella menggunakan
metode soxhletasi dengan pelarut metanol 80% untuk menghilangkan lemak,
protein, dan metabolit sekunder yang ada didalam komponen rumput laut.
Moniriqsa (2012) menyatakan bahwa selulosa adalah komponen utama penyusun
biomassa, dan juga merupakan komponen dasar pada dinding sel dan serat yang
tersusun dari 1,4-β-glukopiranosa yang memberi kekuatan akan serat. Selulosa
tidak pernah ditemukan dalam keadaan murni di alam, tetapi selalu berasosiasi
dengan polisakarida lain seperti lignin, pektin, hemiselulosa, dan xilan, sehingga
perlu dilakukan proses ekstraksi.
Serbuk rumput laut setelah melalui proses ekstraksi soxhletasi kemudian
direndam dengan NaOCl 5% yang bertujuan untuk proses pemucatan dan
menghilangkan sisa lignin yang terkandung dalam ekstrak selulosa (Susana,
2011). Proses delignifikasi pada penelitian ini menggunakan NaOH 0,5 M,
berfungsi untuk melarutkan komponen nonselulosa yang ada pada rumput laut.
Proses pemasakan dengan pelarut alkali akan mendegradasi lignin sehingga
mengakibatkan lignin menjadi larut dalam air pada saat proses pencucian.
Delignifikasi dilakukan karena lignin dapat meningkatkan kekakuan suatu
senyawa. Kemudian dilanjutkan dengan hidrolisis asam, jenis asam yang
digunakan adalah asam kuat yaitu HCl, yang bertujuan untuk meluruhkan
hemiselulosa sehingga hanya selulosa yang terkandung dalam pulp. Hemiselulosa
29
perlu dihilangkan karena dapat meningkatkan kerapuhan senyawa (Pratiwi dkk,
2016).
Kadar selulosa yang didapatkan dari ekstraksi Hypnea spinella pada
penelitian ini sebesar 8,42%. Namun pada penelitian sebelumnya dari Sari dkk
(2013), meghasilkan kadar selulosa dari pengolahan agar Gracilaria sp sebesar
20,17 %. Sedangkan Septiany (2013), menghasilkan kadar selulosa dari rumput
laut merah Gracilaria verrucosa sebesar 13,04 % dan Eucheuma cottonii sebesar
9,51%. Perbedaan selulosa pada rumput laut dapat dipengaruhi oleh musim, lokasi
geografi, jenis spesies, umur panen, dan kondisi lingkungan (Ortiz dkk, 2006).
Ekstrak selulosa Hypnea spinella kemudian dianalisis secara kualitatif
dengan pereaksi benedict dan iodium. Hasil dari uji benedict menunjukkan positif
terhadap selulosa, karena adanya perubahan warna larutan dari sedikit kecoklatan
menjadi warna hijau. Berdasarkan penelitian dari Kusbandari (2015), uji benedict
menghasilkan endapan merah bata yang menandakan adanya gula pereduksi pada
ekstrak selulosa. Endapan yang terbentuk dapat berwarna hijau, kuning atau
merah bata tergantung pada konsentrasi gula reduksinya. Semakin berwarna
merah bata maka gula reduksinya semakin banyak. Sedangkan hasil uji iodium
juga menunjukkan positif terhadap selulosa karna menimbulkan perubahan warna
dari warna sedikit kecoklatan menjadi warna lebih coklat. Menurut Desyanti
(2013), Uji iodium bertujuan untuk mengidentifikasi polisakarida. Uji iodium juga
dapat membedakan amilum dengan nitrogen. Reaksi antara polisakarida dengan
iodin membentuk rantai poliiodida. Polisakarida umumnya membentuk rantai
heliks (melingkar), sehingga dapat berikatan dengan iodin, dan terbentuk warna
biru-ungu untuk amilum, coklat-merah untuk glikogen, dan coklat untuk selulosa.
30
Gambar 4.1. Spektra FTIR Ekstrak Selulosa Hypnea spinella
Analisis kuantitatif ekstrak selulosa dari rumput laut merah Hypnea
spinella menggunakan FTIR menunjukkan adanya puncak serapan gugus O-H
stretching muncul pada bilangan gelombang 3456,59 cm-1
. Meenakshi dkk (2002)
menjelaskan bahwa puncak tajam pada bilangan gelombang 3.700-3.100 cm-1
menunjukkan gugus -OH dengan stretching vibration serta menunjukkan adanya
ikatan hidrogen intra-molekuler. Gugus C-O bending ditunjukkan pada bilangan
gelombang 1163,13 cm-1
dan 1249,93 cm-1
. Daerah serapan yang terjadi sekitar
1050-1300 cm-1
mengacu pada terdapatnya perenggangan C-O dan struktur dari
komponen selulosa (Putera, 2012). Gugus C-H stretching ditunjukkan pada
bilangan gelombang 2919,94 cm-1
dan gugus C-H bending pada bilangan
gelombang 897,90 cm-1
. Daerah serapan antara 666-900 cm-1
menunjukkan
getaran C-H yang mengindikasikan adanya karakteristik penyerapan dari β-
glycosidic. Dimana daerah resapan bersifat original berasal dari β-glycosidic yang
menghubungkan antara unit glukosa pada selulosa (Putera, 2012) . Gugus fungsi
O-H, C-H dan C-O β-glycosidic merupakan gugus utama selulosa (Thaiyibah dkk,
2016).
31
Selanjutnya ekstrak selulosa dianalisis XRD merk MAXima tipe XRD-
7000 yang ditunjukkan pada lampiran 4. Menggunakan radiasi CuKα pada
bilangan gelombang 1,54 Å dengan voltase 40 kV dan 30 mA. Intensitas relatif
direkam pada dari 10 hingga 80 . Berdasarkan hasil difaktogram XRD,
ekstrak selulosa dari Hypnea spinella memiliki tiga puncak tertinggi yang muncul
pada sudut 2θ yaitu 26,7o, 24,04
o dan 22,3
o. Pada puncak 2θ = 22,3
o menunjukkan
struktur selulosa dengan jarak 3,98339 Å, dengan indeks kritalinitas sebesar
81,43% serta derajat kristalinitas sebesar 84,34%. Dari penelitian Nisak (2018)
menjelaskan puncak difraksi tersebut merupakan tipikal puncak selulosa dengan
nilai 2θ daerah kristalin direntang 22o. Doh (2019) juga menyatakan puncak pada
2θ = 22o mewakili struktur selulosa yang khas pada rumput laut. Namun diperoleh
hasil, dimana terdeteksi puncak pada sudut 2θ = 26,7o dengan indeks kristalinitas
sebesar 96,9% dan derajat kristalinitas sebesar 97,04% serta memiliki ukuran
kristal sebesar 1,39 nm. Hal ini kemungkinan adanya senyawa iota karaginan pada
ekstrak selulosa. Berdasarkan hasil penelitian dari Ghani dkk, (2018)
menunjukkan puncak difraksi iota karaginan pada 2θ = 25,5o. Pernyataan ini juga
dibuktikan dengan munculnya bilangan gelombang 897,9 cm-1
pada uji FTIR
yang menunjukkan senyawa galaktosa-4-sulfat yang dimiliki oleh struktur
karaginan. Struktur karaginan yang ditunjukkan pada lebar spektrum 750 - 948
cm-1
adalah senyawa galaktosa-4-sulfat (Chayo dkk, 2018). Dari penelitian
Roberto (2010), menyatakan bahwa fraksi polisakarida dari Hypnea spinella
adalah karaginan. Sehingga Hypnea spinella dikenal sebagai rumput laut yang
banyak memproduksi karaginan dari pada senyawa lainnya.
32
Difaktogram XRD daerah kristalin struktur selulosa menunjukkan
intensitas minimum bidang amorf (Iam) terletak pada puncak 2θ = 14,5o dan
intensitas kristal maksimum (I002) muncul pada puncak 2θ = 24,04o. Dimana
puncak tertinggi struktur selulosa pada penelitian ini menunjukkan jenis α-
selulosa yang memiliki ukuran kristal sebesar 1,49 nm dengan indeks kristalinitas
selulosa diketahui sebesar 85,9% dan derajat kristalinitas sebesar 87,6%. Derajat
kristalinitas perlu diketahui untuk menetukan tingkat keteraturan penempatan
atom-atom dalam suatu unit sel tertentu. Berdasarkan Hasil penelitian Siddhanta
(2009) memperkirakan α-selulosa dari berbagai rumput laut muncul pada puncak
20-24o, sedangkan β-selulosa muncul pada puncak 20-22
o. Puncak sudut difraksi
dari selulosa rumput laut Hypnea spinella menunjukkan bahwa puncak dengan
intensitas tinggi terdapat pada 2θ = 24,04o dengan nilai intensitas 624. Sedangkan
puncak dengan intensitas rendah terdapat pada 2θ = 22,3o dengan intensitas
sebesar 474. Sehingga struktur selulosa Hypnea spinella diperkirakan pada
struktur α-selulosa. Karena struktur kristal α-selulosa banyak didapatkan dalam
rumput laut. Selain itu, bentuk selulosa dinyatakan dominan polimorf dalam
selulosa rumput laut.
33
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian dan pembahasan maka disimpulkan bahwa :
1. Ekstraksi selulosa dari rumput laut Hypnea spinella dilakukan dengan metode
soxhletasi yang menggunakan pelarut metanol 80% melalui beberapa tahap,
yaitu pembersihan, ekstraksi, pemucatan, delignifikasi, perendaman, dan
pengeringan.
2. Kadar selulosa yang didapatkan dari ekstraksi rumput laut Hypnea spinella
sebesar 8,42%
3. Hasil analisis kualitatif dengan benedict dan iodium menunjukkan positif
terhadap selulosa. Serta analisis kuantitatif menggunakan FTIR menunjukkan
puncak serapan O-H (3456,59 cm-1), C-H (2919,39 cm-1), dan C-O (1050-
1300 cm-1) terhadap ekstrak selulosa. Dan uji XRD struktur kristal selulosa
menunjukkan puncak difraksi pada 2θ = 22,3o. Jenis selulosa yang didapatkan
dari rumput laut Hypnea spinella merujuk pada α-selulosa yang memiliki
ukuran kristal sebesar 1,49 nm dengan indeks kristalinitas 85,9% dan derajat
kristalinitas sebesar 87,6%.
5.2. Saran
Berdasarkan hasil penelitian ini dapat disarankan sebagai berikut :
Selulosa hasil ekstraksi dari rumput laut merah Hypnea spinella sebaiknya
dimanfaatkan lebih lanjut untuk kebutuan ekonomis seperti pembuatan membran.
34
DAFTAR KEPUSTAKAAN
Amaranggana, L., & Nasrul, W. (2017). Manfaat alga merah (Rhodophyta)
sebagai sumber obat dan bahan alam. Jurnal farmasi, 2(1), 16-19.
Anam, C., Sirojudin, K., & Sofjan, Firdausi. (2007). Analisis gugus fungsi pada
sampel uji, bensin dan spiritus menggunakan metode spektroskopi FTIR.
Berkala Fisika, 10(1), 79–85.
Andrade, C., Azero, E., Luciano, L., & Gonçalves, M. (2000). Rheological
properties of mixtures of κ-carrageenan from Hypnea musciformis and
galactomannan from Cassia javanica. International Journal of
Biological Macromolecules, 27(5), 349–353.
Anton. (2017). Pertumbuhan dan kandungan agar rumput laut (Gracilaria sp) pada
beberapa tingkat salinitas. Jurnal Airaha, 6(2), 54-64.
Bold, H.C., & M. J. Wynne. (1985). Introduction to the algae. USA : Prentice
Hall.
Chayo, D. A., Syamsul, A., dan Lukman, N. H. (2018). Pengaruh konsentrasi
pada ekstraksi karaginan dari alga hijau (Chlorophyceae) di Bontang.
Jurnal Chemurgy, 2(1), 12-16.
Darwis, A. (2017). Pengenalan dasar X-Ray difraksi. Artikel ilmiah. Makassar :
UIN Alauddin.
Desyanti. 2013. Metode Analisi Kualitatif dan Kuantitatif Karbohidrat.
http://www. Analisa_kualitatif_dan_kuantitatif_karbohidrat.pdf. Diakses
pada tanggal 24 Oktober 2019.
Doh, H., Lee, M. H., and Whiteside, W. S. (2019). Physicochemical
Characteristics of Cellulose Nanocrystals Isolated From Seaweed
Biomass. Food Hydrocolloids, 102(6), 105-542.
Fessenden, R.J., and J. S. Fessenden. (1986). Kimia Organik Dasar. Edisi
Ketiga. Jilid 1. Terjemah Pudjaatmakan. Erlangga : Jakarta.
Fitriani, D. (2007). Ekstraksi selulosa dari limbah pembuatan karaginan. Jurnal
Packapanen dan Bioteknologi, 2(2), 91.
Ghani, N.A.A., Othaman, R., Ahmad, A., Anuar, F.H., dan Hassan, N. H.
(2018). Impact of purification on iota carrageenan as solid polymer
electrolyte. Arabian Journal of Chemistry, 12(3), 370-376.
35
Hamsina. (2005). Karakteristik beberapa jenis antibiotik berdasarkan pola difraksi
sinar-X (XRD) dan spektrum FTIR. Journal Marina Chimica Acta, 1(3),
1-10.
Hanna, M., Biby, G., and Miladinov, V. (2001). Production of microcrystalline
cellulose by reactive extrusion, US Patent.
Husni, D. A.P., Erwin A. R., dan Ruslan. (2018). Pembuatan Membran Selulosa
Asetat dari Selulosa Pelepah Pohon Pisang. Jurnal kimia, 4(1), 41-52.
Istiqomah. (2013). Perbandingan metode ekstraksi maserasi dan sokletasi terhadap
kadar piperin buah cabe jawa (piperin retrofacti fructus). Skripsi. Jakarta
: Fakultas kedokteran dan ilmu kesehatan UIN Syarif Hidayatullah.
Jacquet, N., Vanderghem, D., Quievy, N., Blecker, C., Devaux, J., dan Paquot, M.
(2012). Influence of steam explosion on physicochemical properties
and hydrolysis rate of pure cellulose fibers, Bioresource Technol, 121,
221-227.
Joice, S. G. S. (2010). Pengaruh variasi metode ekstraksi secara maserasi dan alat
soklet terhadap kandungan kurkuminoid dan minyak atsiri dalam ekstrak
etanolit kunyit. Skripsi. Yokyakarta : Fakultas farmasi Universitas Sanata
Dharma.
Jufrinaldi. (2018). Isolasi selulosa dari bagas tebu melalui pemanasan radiasi
gelombang mikro. Jurnal Ilmu Teknik Kimia UNPAM. 2(2), 36-46.
Kadi, A. 2007. Kondisi habitat dan komunitas makro algae di perairan Pulau
Simeulue Aceh Barat paska tsunami. Oseanologi dan Limnologi di
Indonesia-LIPI 33:427-439.
Kentjana, Y. P., Setiawan, Y., Endang, R. C. C., dan Casmara. (2002). Penentuan
kondisi optimum pembuatan selulosa asetat untuk bahan membran
prosiding. Balai besar penelitian dan industri selulosa. Bandung.
Kusbandari, A. (2015). Analisis kualitatif kandungan sakarida dalam tepung dan
pati umbi ganyong (Canna edulisker). Jurnal farmasi, 5(1), 35-42.
Mardiana., Sukiman., Sri, P.A., dan Mursal, G. (2018). Identifikasi makroalga
epifit pada budidaya rumput laut kappaphycus alvarezii di perairan teluk
gerupuk kabupaten lombok tengah. Diakses dalam
http://eprints.unram.ac.id/11276/1/JURNAL%20MARDIANA.pdf
Diakses pada tanggal 22 November 2019.
Meenakshi, P., S. E. Noorjahan,. R. Rajini., U. Venkateswarlu., C. Rose and T.P.
Sastry. (2002). Mechanical and Microstructure Studies On The
Modification of Cellulose Acetate (CA) Film by Blending with
Polystyrene (PS). Bulletin Material Science, 25(1), 25-29.
36
Moniriqsa, D., Niken, O., Andriani, A., Dormian, A. N., Haloho., Lestari, S.,
Arison, Mi., Adi, S., dan Aldes, L. (2012). Ekstraksi Selulosa dari Kayu
Gelam (Melaleuca leucadendron Linn) dan Kayu Serbuk Industri Mebel.
Jurnal penelitian sains. 15(3), 96.
Muchlisin, Z. A., M. Nazir dan M. Musman. (2012). Pemetaan potensi daerah
untuk pengembangan kawasan minapolitan di beberapa kawasan dalam
Provinsi Aceh. Depik jurnal. 1(1), 68-77.
Mukhriani. (2014). Ekstraksi pemisahan senyawa dan identifikasi senyawa aktif.
Jurnal kesehatan. 7(2), 361-367.
Naure, F., Natalia, R., Guimaraes., Valeria, C., Nair, S., Yokoya., dan Mariana, C.
O. (2014). Hypnea species (Gigartinales, Rhodophyta) from the
southeastern coast of Brazil based on molecular studies complemented
with morphological analyses, including descriptions of Hypnea edeniana
sp. nov. and H. flava sp. Jurnal phycol. 49(4), 550-575.
Nisak, A. (2018). Optimasi konsentrasi nanokristalin selulosa dan ampas tebu
(Sugarcane officinarum) sebagai bahan alternatif pembuatan kapsul
bebas gelatin. Skripsi. Malang : Fakultas Kedokteran dan Ilmu
Kesehatan. UIN Maulana Malik Ibrahim.
Nontji, A. (2007). Laut Nusantara. Penerbit Djambatan : Jakarta
Nurhayati, dan Rinta, K. (2014). Sintesis selulosa asetat dari limbah pengolahan
agar. JPB perikanan. 9(2), 97-107.
Ortiz, J., N. Romero, P. Robert, J. Araya, H.J. Lopez, C. Bozzo, E. Navarrete, A.
Osorio, and A. Rios. 2006. Dietary fiber, amino acid, fatty acid and
tocopherol contents of the edible seaweeds Ulva lactuca and Durvillaea
antarctica. Food Chemistry, 99:98-104.
Pratiwi, R., Driyanti, R., Melisa, I., dan Barliana. (2016). Pemanfaatan selulosa
dari limbah jerami padi (Oryza sativa) sebagai bahan bioplastik. Jurnal
farmasi. 3(3), 83-91.
Puspitasari, A. D., dan Prayogo, L. S. (2017). Perbandingan metode ekstraksi
maserasi dan sokletasi terhadap kadar fenolik total ekstrak etanol daun
kersen (Muntingia calabura). Jurnal ilmiah cendekia eksakta. ISSN
2528-5912.
Putera, R. D. H. (2012). Ekstraksi serat selulosa dari tanaman eceng gondok
(Eichornia crassipes) dengan variasi pelarut. Skripsi. Depok : Fakultas
Teknik. Universitas Indonesia.
Riyadi, W. (2009). Uji Kualitatif Karbohidrat. Diakses dalam
http://wahyuriyadi.blogspot.com//2009/10/uji-kualitatif-karbohidrat.html
Diakses pada tanggal 24 Oktober 2019.
37
Roberto, T., Abdala, D., Mariana, C., Alejandro, C.P., Juan, L.G.P., Felix, L., dan
Figueroa. (2010). Characterization of polysacharides from Hypnea
spinella (Gigartinales) and Halopithys incurva (Ceramides) and their
effect on RAW 264.7 macropage activity. J Appl Phycol, 23, 523-528.
Sahat, H. J. (2013). Rumput laut indonesia. Jakarta : Remarkable Indonesia.
Sampaio, A., Rangel Miguel, T., Schmidt, E., Bouzon, Z., P. Nascimento, F., Da
Cunha, M., Miguel, E. (2014). Morphology, ultrastructure and
immunocytochemistry of Hypnea cervicornis and Hypnea musciformis-
(Hypneaceae, Rhodophyta) from the coastal waters of Ceará, Brazil.
Journal of Microscopy and Ultrastructure, 2(2), 104.
Sari, R.N., Sugiyono, & L. Assadad. (2013). Optimasi Waktu Proses Hidrolisis
dan Fermentasi dalam Produksi Bioetanol dari Limbah Pengolahan Agar
(Gracilaria sp) Industri. JPB Perikanan. 8(2), 33-142.
Septiany, I. (2013). Produksi bioetanol dari selulosa alga merah dengan sistem
fermentasi dua tahap menggunakan jamur Trichoderma viride dan bakteri
zymomonas mobilis. Tesis. Makassar : Program pascasarjana Universitas
Hasanuddin.
Setiabudi, A., Rifan, H., dan Ahmad, Mr. (2012). Prinsip dan Aplikasinya
dalam Penelitian Kimia. UPI PRESS : Bandung.
Shiddhanta, A. K., Prasad, K., Ramavatar, M., Gayatri, P., Gaura, K., Mehta
Mahesh, U., Chhatbar, M. D., Oza, S. K., Naresh, D., dan Sanandiya.
(2009). Profiling of cellulose content in indian seaweed species.
Bioresource Technology. 100, 6669-6673.
Sousa, N.A., Baros, F.C.N., Araújo, T.S.L., Costa, D.S., Souza, L.K.M., Sousa,
F.B.M., Medeiros, J.V.R. (2016). The efficacy of a sulphated
polysaccharide fraction from Hypnea musciformis against diarrhea in
rodents. International Journal of Biological Macromolecules, 86, 865–
875.
Suparmi, dan Achmad, S. (2009). Mengenal Potensi Rumput Laut: Kajian
Pemanfaatan Sumber Daya Rumput Laut dari Aspek Industri dan
Kesehatan. Jurnal Sultan Agung. 154(118), 95 – 116.
Susana. (2011). Ekstraksi selulosa limbah mahkota nanas. Jurnal vokasi.7(1), 87-
94.
Suseno, E., Jatmiko.,dan Firdausi, S. K. (20018). Rancang Bangun Spektroskopi
FT-IR (Fourier Transform Infrared) Untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi.
Berkala Fisika,1(1), 23–28.
38
Thaiyibah, N., Alimuddin., Aman, S., dan Panggabean. (2016). Pembuatan dan
karakterisasi membran selulosa asetat-PVC dari eceng gondok (Eichornia
crassipes) untuk adsorpsi logam tembaga II. Jurnal kimia mulawarman.
4(1), 29-35.
Thobias, T. (2017). Kualitas Rumput Laut Merah (Kappaphycus alvarezi) dengan
metode pengeringan sinar matahari. Jurnal Media Teknologi Hasil
Perikanan. 5(2), 152-153.
Trono, G. C dan E. T. Ganzon-Fortes. (1988). Philippines Seaweeds. National
Book Store, Inc. Publisher. Metro Manila, The Philippines.
Umaningrum, D., Radna, N., Maria, D. A., Mardhatillah., Ani, M., dan Diah, M.
(2018). Isolasi selulosa dari jerami padi menggunakan variasi konsentrasi
basa. Sains dan Terapan Kimia. 12(1), 25-33.
Wibowo, S., Rosmawati, P., Muhammad, D., dan Arif, R. (2014). Teknik
pengolahan ATC dari rumput laut Eucheuma cattonii. Penebar
swadaya: Jakarta.
39
LAMPIRAN-LAMPIRAN
Lampiran 1. Skema kerja
1.1.Ekstraksi selulosa dari rumput laut merah Hypnea spinella
- Di bersihkan dengan air mengalir
- Dikeringkan dibawah sinar matahari selama 4 hari
- Dipotong-potong dan dihaluskan menggunakan blender
panasonic hingga berbentuk serbuk.
- Diayak dengan pengayak biasa (Ayakan tepung).
- Diekstraksi berulang dengan metanol 80% (250 mL x 4)
menggunakan metode soxhletasi selama 4 hari pada suhu 80oC
sampai pelarut yang digunakan sedikit jernih.
- Sampel direndam dalam 450 mL NaOCl 5% pada suhu 60 ◦C
selama 3 jam
- Massa sampel dicuci dengan air sampai pH 7 dan disaring
- Sisa penyaringan Ditambahkan 300 mL NaOH 0,5 M pada
suhu 60 ◦C semalaman.
- Kemudian dicuci kembali sampai netralitas, disaring dan
dikeringkan pada suhu kamar
- Produk kering ditambahkan HCL 5% 100 mL dan dipanaskan
hingga mendidih.
- Produk yang berbentuk bubur yang dihasilkan disimpan
semalaman pada suhu kamar
- Dicuci dengan air, disaring dan dikeringkan.
-
-
1.2.Uji Benedict
- Dilarutkan dalam aquades
- Dimasukkan kedalam tabung reaksi
- Ditambahkan 3 tetes pereaksi benedict
- Diamati perubahan warna
sampel
50 gram sampel
Ekstrak selulosa
1 gram ekstrak selulosa
Larutan berwarna hijau
40
1.3.Uji iodium
- Dilarutkan dalam aquades
- Dimasukkan kedalam tabung reaksi
- Ditambahkan 3 tetes pereaksi iodium
- Diamati perubahan warna
1 gram ekstrak selulosa
Larutan berwarna coklat
41
Lampiran 2. Perhitungan
1. Pengenceran Metanol 80%
Keterangan :
M1 : Konsentrasi awal
M2 : Konsentrasi yang ingin dibuat
V1 : volume yang awal
V2 : volume yang akan dibuat
2. Pembuatan NaOH 0,5 M sebanyak 300 mL
Keteranga :
M : Molaritas
Mr : Massa molekul relatif
V : Volume
3. Kadar selulosa
42
4. Ukuran kristal, Indeks Kristalinitas dan Derajat Kristalinitas pada sudut 2θ
24,04o
Keterangan :
D = ketebalan kristal yang juga dapat dianggapsebagai ukuran kristal (nm)
K = Konstanta
λ = panjang gelombang sinar-x yang digunakan pada waktu pengukuran (nm)
B = FWHM (Full Width at Half Maximum)
θ = sudut difraksi berasal dari data grafik 2θ pada difraktogram
Keterangan :
Cl : Indeks kristalinitas
%Cr : Derajat kristalinitas
I002 : Intensitas puncak terbesar yang sesuai dengan bidang pada sampel
dengan indeks miller (002) pada sudut 2θ
Iam : Intensitas minimum difraksi dari bahan non-kristal
Dik :
I002 : 2885
Iam : 88
K : 0,94
B : 0.0947
θ : 12,0205
λ : 0,15406
100%
43
= 5,9 %
5. Indeks dan derajat kristalinitas pada sudut 2θ 22,3o
Dik :
I002 : 474
Iam : 88
6. Ukuran kristal, indeks kristalinitas, dan derajat kristalinitas struktur karaginan
pada 2θ = 26,7o.
Dik :
I002 : 2885
Iam : 88
B : 0,1074
K : 0,94
λ : 0,15406
θ : 13,32935
44
100%
= 96,9%
45
Lampiran 3. Spektra FTIR
45
Lampiran 3. Spektra FTIR
46
47
48
49
50
Lampiran 6. Dokumentasi Penelitian
1.1.Ekstraksi selulosa
Rumput laut merah Hypnea spinella Rumput laut merah Hypnea spinella
setelah dikeringkan dan diayak
Proses ekstraksi selulosa
Pelarut metanol pada ekstraksi pertama
pada selulosa
Pelarut metanol pada ekstraksi terakhir Sampel setelah diekstraksi
51
Bleaching sampel dengan NaOCl 5%
Proses Bleaching menggunakan waterbath Alabtech
Perendeman sampel dengan NaOH 0,5
M
Sampel setelah disaring
Perendaman sampel dengan HCL 5% Sampel setelah saring
52
Ekstrak selulosa
1.2.Uji benedict
Uji benedict pada ekstrak selulosa
1.3.Uji iodium
Uji iodium pada ekstrak selulosa
53
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Devi Sulfida lahir di kota Tapak tuan, Provinsi Aceh pada
tanggal 12 Mei 1997. Penulis lahir dari pasangan Sulaiman D
dan Suriati Is yang merupakan anak sulung dari 4 bersaudara
yaitu Zawiyatul Ulya, Hanif Ambrulaq, dan Muhammad
Devarry.
Pada tahun 2003 penulis bersekolah di SDN Lhok Aman dan
lulus pada tahun 2009. Kemudian melanjutkan sekolah di
SMPN 2 Meukek dan lulus pada tahun 2012. Selanjutnya melanjutkan sekolah di
MAS Babun Najah Banda Aceh dan lulus pada tahun 2015.
Pada tahun yang sama penulis diterima sebagai mahasiswa Program Studi Kimia,
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri ar-Raniry dan lulus pada
tahun 2020.