análisis físicos y químicos
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8/16/2019 Análisis Físicos y Químicos
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ANEXO A
A1. Rendimiento del jugo.
Materiales y equipos
• 3 lotes de naranja de 10 frutos cada uno
• Balanza granataria
• Cuchillo de acero inoxidable
• Exprimidor con rotor giratorio
• Probeta
• Vasos de precipitado
Procedimiento1. a!ar las naranjas de cada lote" escurrirlas # secarlas con una ser!itoalla" pesarlas #
anotar el peso.
$. Cortar las naranjas a la mitad con un cuchillo de acero inoxidable.
3. Extraer el jugo de la naranja con un exprimidor manual.
%. &edir el !olumen del jugo en una probeta" anotar el !olumen.
Cálculos
'onde(
)* rendimiento del jugo.
V* !olumen del jugo de naranja del lote.
P* peso del lote de naranja.
A. Potencial de !idr"geno #p$%.
Reacti&os' materiales y equipo
• Potenci+metro marca ,-/,
• &uestra
• -mortiguadores
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• -gua destilada
Procedimiento
1. Calibrar el potenci+metro con una soluci+n amortiguadora de p 2. a segunda
calibraci+n se hace utilizando las soluciones amortiguadoras de p % para soluciones
acidas4 o p 10 para soluciones b5sicas4" dependiendo del p de la muestra.
$. 6umergir el electrodo" pre!iamente calibrado" en la soluci+n a la cual se le medir5 el p.
3. Enjuagar el electrodo cada 7ue se proceda a tomar una lectura.
A(. )rados *ri+ #,*ri+%.
Reacti&os' materiales y equipos
• )efract+metro
• &uestras
• Pipetas
• Puntas
• -gua destilada
Procedimiento
1. Colocar en el refract+metro -BBE de mesa" $ o 3 gotas agua destilada" cerrar el prisma #
obser!ar a tra!8s del ocular.
$. -justar la escala a 0 9Brix. Colocar $ o 3 gotas de soluci+n a analizar en el centro del
prisma" obser!ar por el ocular" girando la perilla de compensaci+n de color hasta 7ue el
campo oscuro 7uede a la mitad del cruce de la cruz del campo de !isi+n.
3. /omar la lectura de los 9Brix.
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A-. Acide titula/le #A0%.
Reacti&os' materiales y equipos os reacti!os 7ue a continuaci+n se indican" deben ser grado
anal:tico.
• idr+xido de sodio a,4 0.1
• ;ugo de naranja
• -gua
• Bureta graduada de $< m
• Vaso de precipitado
• Potenci+metro" con electrodos de !idrio
• -gitador electromagn8tico
Procedimiento
1.= Pesar $ g de jugo.
$.= Completar hasta un !olumen de >0 m.
3.= /itular con a, 0.1" con agitaci+n contin?a" hasta un p de @.1.
%.= -notar el !olumen del a, 0.1 gastado en la titulaci+n.
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ota( tomar en cuenta el factor de diluci+n( 1(30.
A2. Nitr"geno am3nico.
Reacti&os' materiales y equipos. os reacti!os 7ue a continuaci+n se indican" deben ser grado
anal:tico.
• Vaso de precipitado de 100 m
• Bureta graduada de $< m
• Potenci+metro
• -gitador magn8tico
• Placa de calentamiento
•
a, 0.1 • ormol al %0" p de @.%
• ;ugo de naranja
• -gua destilada
Procedimiento
1. Pesar < g de jugo.
$. -gregar
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1.% * e7ui!alente de nitr+geno respecto a cada mililitro de hidr+xido consumido.
A4. A5cares reductores por el m6todo de 7e!ling
Reacti&os' materiales y equipos• &atraz !olum8trico de 100 # $
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1. Colocar < m de la soluci+n - # < m de la soluci+n B.
$. -forar a 100 m con agua destilada.
3. /itular con jugo de naranja" si el !olumen de jugo gastado es menor a 1< m" diluir
hasta 7ue 7uede en un inter!alo de 1
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Por ejemplo(
'onde(
* mg de sacarosa 7ue se necesitan para titular la soluci+n -HB" siendo este el factor del
reacti!o.
F.< g * soluci+n patr+n de sacarosa.
V* !olumen de sacarosa o jugo gastados en la titulaci+n m4" si el !olumen de la soluci+n de
sacarosa o jugo es menor a 1< m se procede a realizar la diluci+n correspondiente" el inter!alo
de jugo gastada debe comprender de 1< a
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• -cido clorh:drico Cl4 al 3
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• 'isol!er en $
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• Colocar en un !aso de precipitado # adicionarle 100 m de agua pre!iamente her!ida
para 7uitar la ma#or parte de ox:geno del agua4.
• 'isol!er # aforar a $
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$. 10 m de #oduro de potasio
3. 1m de 5cido clorh:drico al 3
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(. Pesar los crisoles # tarar.
-. Colocar la muestra a no m5s de la mitad del crisol en este caso fueron 3 g de jugo + $ g
de harina de naranja4.
2. &antener los crisoles" con la muestra" en la estufa durante 1$ hrs.
4. /rasladar a la mufla" dejar durante @ h a
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)ealizar los c5lculos correspondientes para cada !olumen conocido de las muestras # preparar
cada una de las diluciones 0a/la A14.
6oluci+n de 5cido
g5lico L4
&etanol al
%@ FF$ @
1$ F@@ 1$1> F@% 1>
$0 F@0 $00a/la A1 'atos para construir la cur!a de calibraci+n de polifenoles totales" usando como est5ndar de referencia5cido g5lico.
Procedimiento
1. /omar
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2. omogenizar
@. )eposar durante %0 min
F. eer en el espectrofot+metro a una longitud de onda de 2>< nm" anotar la absorbancia.
10. Graficar los !alores obtenidos de la absorbancia contra la concentraci+n" ajustar los datos
mediante una regresi+n lineal
11. )ealizar el procedimiento anterior pasos del 1 al F4 con las muestras a analizar.
1$. Ntilizando la ecuaci+n # calcular la concentraci+n de polifenoles totales.
A1;. 7la&onoides totales.
Materiales y reacti&os
•
-gua destilada• itrito de sodio a,$4 al <
• Cloruro de aluminio -lCl34 al
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)ealizar los c5lculos correspondientes para cada !olumen conocido de las muestras 0a/la A4"
# preparar cada una de las diluciones. En la :igura A se muestra la cur!a de calibraci+n
generada usando la ta/la .
6oluci+n de
hesperidina
L4
6oluci+n de
metanol al
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• /ubos Corning
• iofilizadora
• )ecipientes para liofilizaci+n
•
Papel filtroProcedimiento
1. Congelar las muestras" estas deben de estar bien distribuida en la pared del recipiente"
congelando no m5s de la mitad de la capacidad del recipiente.
$. 'espu8s de congelar" el producto se somete a !ac:o.
3. as condiciones de trabajo del e7uipo son =
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P( porcentaje de humedad 4.
O( peso de la charola con la c5scara g4.
'( peso de la charola con la c5scara seca g4.
A1(. O/tenci"n de la !arina integral.
Materiales y equipos
• &olino de martillos" marca !e#co.
• )esiduos secos de naranja( c5scara" semillas # bagazo.
• Bolsas negras
• /apones para los o:dos
Procedimiento
1. Colocar los residuos secos en el molino.
$. Encender el molino" !erificar 7ue los residuos no se atoren en las mand:bulas" por lo 7ue
se recomienda 7ue los residuos sean agregados lentamente.
3. )ecolectar la harina integral en bolsas de mantas.
%. Guardar la harina integral en bolsas negras en el ana7uel.
A1-. 0amiado
Materiales y equipos
• Criba mec5nica
• /amices
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• arina de naranja
Procedimiento
1. Colocar los tamices por su n?mero de malla" en forma ascendente.
$. -dicionarle la harina" aproximadamente 3 minutos.
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Ec. 3
Ec. %
6ustitu#endo -R en la ecuaci+n 3.
Ec. <
S * actor de forma por definici+n.
-R* 6uperficie especifica de una mezcla.
Tp* 'ensidad de la part:cula.
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0a/la A( 6erie de tamices /#ler. Valores del di5metro de part:cula de acuerdo a su n?mero de malla.
A12. @ndice de !inc!amiento
Materiales y reacti&os
• &ateria !egetal• Probeta graduada de
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V1 * !olumen ocupado por la harina integral.V$ * !olumen final ocupado por la harina en la probeta.
A14. E+tracci"n s"lidol3quido
Materiales' reacti&os y equipos
• arina de naranja
• Etanol o acetona ambos al @
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$. acer $ la!ados con metanol" dejar en agitaci+n durante 10 min cada la!ado.
3. Enjuagar con suficiente agua destilada # con Cl.
Empacado de la columna
1. Colocar el algod+n en la parte inferior de la columna.
$. Empaca la columna con a#uda de un embudo.
3. a!ar la resina con agua destilada" hasta 7ue el agua tenga un p neutro procurar 7ue la
resina no se se7ue4.
Procedimiento
1. Cargar la muestra lentamente" para e!itar 7ue se formen burbujas o 7ue la resina se
remue!a. Esperar $0 minutos.
$. Eluir con 100 m de agua destilada" con goteo de salida contante" cerrar la lla!e de la
columna cuando se ha#a colectado una fracci+n de 100 m.3. )ealizar el procedimiento anterior con las siguientes soluciones porcentuales de metanol(
10" $0" 30" %0 #
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1. Colocar en cada pozo de la primera fila del spot plate $0 gotas de las muestras # agregar
< gotas Cl.
$. En la siguiente fila agregar a cada pozo $0 gotas de muestra junto con una tira de
magnesio met5lico # cinco gotas de Cl" estas son agregadas lentamente #a 7ue se
produce efer!escencia # se pueden mezclar las muestras.
/ipo de
fla!onoide
Coloraci+n con la
reacci+n de 6hinodaChalconas o ha# reacci+n-uronas o ha# reacci+nJsofla!ononas o ha# reacci+n
Jsofla!onas -marillo rojizola!anonas -zul magenta" !ioleta"
rojola!anoles )ojo a magentala!onas #
fla!onoles
-marillo a rojo
0a/la A- Prueba de shinoda. Coloraci+n con lareacci+n de shinoda" para cada tipo de fla!onoide.
En la ta/la A- se muestra la coloraci+n de la reacci+n de shinoda de acuerdo al tipo de
fla!onoides correspondiente
A;. Cromatogra:3a en capa :ina #CC7%
Reacti&os' materiales y equipos
• Placa de silica gel G $(1($4
• )e!elador de cloruro de aluminio -lCl3 al
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1. Jdentificar la placa # colocar las muestras 7igura A14.
$. -dicionar la solucion elu#ente en la c5mara e introducir la placa # tapar.
3. )etirar la placa hasta 7ue el elu#ente alcance la marca superior de esta.
%. Colocar la placa en la campana de extracci+n para 7ue se e!apore el sol!ente.
. 6e re!ela con una soluci+n de -lCl3" #a 7ue ese se adhiere con los fla!onoides dando una
tonalidad dorada al ser le:da en el transiluminador.
7igura A1 Cromatograf:a en capa fina. )eci8nadicionada la muestra.
A1. Concentraci"n en rota&apor de los e+tractos
Materiales y reacti&os
• &uestras a concentrar
• )ota!apor
• )efrigerantes
• Bamba de !ac:o
•
&atraz de fondo redondoProcedimiento
1. lenar el baDo con agua destilada hasta la marca superior.
$. Colocar la muestra 7ue se desea concentrar en un matraz de fondo redondo" ajustando el
e7uipo al matraz mediante una abrazadera.
3. -juste la profundidad de inmersi+n el matraz mediante el ascensor de mano.
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%. -justar la temperatura del baDo a 20IC para el etanol o metanol # mantener a 100 rpm
durante 30 minutos aproximadamente.
. Cerrar la lla!e de purga del e7uipo # encienda la bomba de !ac:o.
2. -l terminar la destilaci+n apagar la bomba de !ac:o" abrir la lla!e de purga del e7uipo.
@. )etirar el matraz 7uitando la abrazadera" traspasar el concentrado en un frasco 5mbar.
F. -pague todo el e7uipo # limpie la superficie del mismo asegur5ndose 7ue no 7ueden
restos de agua en el refrigerante #a 7ue esta puede ocasionar el crecimiento de algas.
A. Beterminaci"n de la concentraci"n de !esperidina por un m6todo espectro:otometr3a
u&D&is.
Materiales y reacti&os
• Espectrofot+metro
• &uestras
• Celdas de cuarzo
• -gua destilada
• Papel Mleenex
Procedimiento
• En el caso los espectros" se usa un inter!alo de longitud de onda de $$0 a 3%0 nm.
• Calibrar el espectrofot+metro con una soluci+n blanco" siendo este el sol!ente el en cual
esta disuelta la muestra.
• ,btener el espectro" # realizar los c5lculos necesarios.
• as cur!as de calibraci+n se realizaron" tomando la longitud de onda de m5xima
absorbancia" utilizando una soluci+n est5ndar.
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