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Análisis Químico
¿Qué hay?
Análisis químico cualitativo
Palabras o símbolos químicos Ej. Cloruro o Cl-
Cifras con unidades Ej. 5 mg/Kg Cl
Cuantificar los componentes
Análisis químico cuantitativo
Clasificación del Análisis Químico
Identificar los componentes
¿Cuánto hay?
Semejanzas entre el Análisis
Cualitativo y Cuantitativo
Usan la misma reacción química Ejp. Ag+ + Cl - AgCl
Utilizan una propiedad física (Color o turbidez), adecuada al fin que
se persigue Tienen operaciones preliminares comunes (Preparación de muestra,
eliminación de impurezas, aislamiento del analito de interés)
Diferencias entre el Análisis
Cualitativo y Cuantitativo
ASPECTO ANALISIS QUÍMICO CUALITATIVO
ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO
Objetivo Identificar Cuantificar
Expresión de resultados
Palabras o símbolos Cifras con unidades
Pérdida del constituyente
Tolera pérdida parcial No admite pérdidas
Reacción química Parcial o completa Completa
Precisión y exactitud
No requiere Indispensable
Clasificación del Análisis Químico
Cuantitativo
Gravimétricos
Medida final
del constituyente
Métodos
Físico-Químicos
(ópticos, electroquímicos y otros)
Métodos Químicos
Volumétricos
Métodos Gravimétricos
Son métodos cuantitativos
Determinación de la masa de un
compuesto puro
Relacionado químicamente con el analito
de interés
Analito: Elemento o sustancia presente en una muestra de la cual se busca información analítica.
Mediciones exactas de masas
Métodos Gravimétricos
Método Gravimétrico por Electrodeposición
Método Gravimétrico por Volatilización
Método Gravimétrico por Precipitación
Método Directo
Método Indirecto
Métodos Gravimétricos
Electrodeposición
Deposición sobre un electrodo del analito de interés
La diferencia de peso que se produce en los electrodos
Cuantificar el analito de interés
Ejp.: Cu+2 + 2e- Cu0 (Electrodeposición del cobre)
Métodos Gravimétricos
Volatilización
El compuesto volatilizado es recogido de alguna
manera y pesado
La determinación se basa en la pérdida de peso sufrida por la muestra
durante el calentamiento
Método Directo Método Indirecto
Método Gravimétrico por volatilización Método directo Ejp: Determinación del contenido de bicarbonato de sodio en
tabletas de antiácido.
Analito volatilizado
Medio absorbente
Diferencia de peso
Peso del compuesto
volátil
Muestra húmeda
Muestra seca
Pesar residuo
Humedad (Por diferencia
de peso)
Ejp. Determinación de humedad de una muestra
Método Gravimétrico por volatilización Método indirecto
Métodos Gravimétricos
Se basan en una reacción química irreversible de estequiometria definida
Ejemplo:
La sustancia buscada “C” se determina mediante el peso de la propia sustancia pura, o de algún compuesto químico que la contiene o equivale químicamente a ella.
Precipitación
Gravimetría por precipitación
Analito
Precipitación
Filtración
Secado
Producto de composición conocida
Pesada
Requisitos de los métodos gravimétricos
por precipitación
1. Estequiometria definida
3. Estable
5. Forma física del precipitado
Partículas gruesas Partículas finas
Filtración lenta Filtración rápida
Afectan: Filtración Pureza
2. Precipitación cuantitativa
4. De elevado peso molecular
Mecanismo de formación de un
precipitado
Solución saturada
Precipitación Formación de un sólido en el seno de una fase liquida
Solución sobresaturada
Precipitado
Tipos de precipitados en función del
tamaño de partícula
Precipitado coloidal Precipitado cristalino
Partículas finas (10-7 a 10-4 cm de Ø).
No sedimentan. No se filtran con facilidad.
Partículas grandes (>10-4 cm de Ø).
Sedimentan espontáneamente. Pueden filtrarse con facilidad.
Factores que determinan el tamaño de la
partícula
1. La solubilidad del precipitado (S)
2. La concentración de los reactivos (Q)
3. La velocidad de mezcla los reactivos
4. La temperatura
Sobresaturación relativa
Relación entre el tamaño de partícula y la
sobresaturación
(Teoría de Von Weimarn)
Sobresaturación relativa de una disolución:
Q – S S
Q= Concentración del soluto en la disolución sobresaturada.
S= Solubilidad de equilibrio del soluto en el disolvente.
Etapas de formación del precipitado:
1. Nucleación
2. Crecimiento de partículas
Unión de un número mínimo de iones o moléculas para formar una partícula estable.
Deposición de iones o moléculas sobre los núcleos.
1. Nucleación nA+ + nB− = (AB)n
n= nº mínimo de iones A+ y B–
Velocidad de nucleación:
K y X= constantes X > 1 Q− S= sobresaturación
Sobresaturación relativa Predomina el mecanismo de nucleación
Formación de precipitados coloidales
Etapas de formación del precipitado:
2. Crecimiento de partículas
Velocidad de crecimiento:
K´= constante (particular del precipitado) A= área superficial expuesta del sólido Q− S= sobresaturación
(AB)n + A+ + B−= (AB)n + 1
núcleo (AB)n + 1 + A+ +B−= (AB)n+2
Sobresaturación relativa Predomina el crecimiento de partícula
Formación de precipitados cristalinos
El tamaño final de las partículas de un sólido depende de las velocidades relativas con que tienen lugar estos dos procesos competitivos, si predomina:
Nucleación
Crecimiento de partícula
Precipitado con muchas partículas pequeñas
Precipitado con partículas de mayor tamaño
Predomina el proceso de nucleación
(Formación de Coloides)
Predomina el proceso de crecimiento de partículas (Formación de cristales)
Si Q – S es grande = Formación de precipitados coloidales S Si Q – S es pequeño = Formación de precipitados cristalinos S
Para reducir la sobresaturación y favorecer la formación de precipitados cristalinos:
1. Elevada temperatura.
2. Empleo de disoluciones y reactivos diluidos.
3. Adición lenta del reactivo precipitante.
4. Agitación continua de la disolución.
Algunas aplicaciones de los métodos
gravimétricos:
.-Determinación de cloruros
.-Determinación de humedad
.-Determinación de fibra dietética
.-Determinación de cenizas
.-Determinación de lactosa en productos lácteos
Análisis Gravimétrico
Análisis Químico
Clasificación
Cualitativo Cuantitativo (Semejanzas/Diferencias)
Medida final
del constituyente
Métodos
físico-químicos Métodos químicos
Volumétricos Gravimétricos .- Electrodeposición .- Volatilización (Directo e indirecto) .- Precipitación
Requisitos de ppdo
Etapas de formación de un ppdo (nucleación y crecimiento de partículas)
Gráfica de Vn y Vc con la (Q-S/S)
Factor gravimétrico:
Peso de una sustancia que se determina equivalente a la unidad de peso de una sustancia dada.
A y b = Coeficientes de acuerdo a la estequiometria de la reacción
Uso del factor gravimétrico: Sustancia Buscada= Sustancia Pesada x Fg