analisis infrarrojo
DESCRIPTION
Analisis InfrarrojoTRANSCRIPT
REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELAREPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELAUNIVERSIDAD PEDAGÓGICA EXPERIMENTAL LIBERTADORUNIVERSIDAD PEDAGÓGICA EXPERIMENTAL LIBERTADOR
INSTITUTO PEDAGÓGICO DE BARQUISIMETOINSTITUTO PEDAGÓGICO DE BARQUISIMETO“LUÍS BELTRÁN PRIETO FIGUEROA”“LUÍS BELTRÁN PRIETO FIGUEROA”
Departamento de Cs. NaturalesDepartamento de Cs. NaturalesPrograma de QuímicaPrograma de Química
INFRARROJOINFRARROJO
Barquisimeto, 2009
REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELAREPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELAUNIVERSIDAD PEDAGÓGICA EXPERIMENTAL LIBERTADORUNIVERSIDAD PEDAGÓGICA EXPERIMENTAL LIBERTADOR
INSTITUTO PEDAGÓGICO DE BARQUISIMETOINSTITUTO PEDAGÓGICO DE BARQUISIMETO“LUÍS BELTRÁN PRIETO FIGUEROA”“LUÍS BELTRÁN PRIETO FIGUEROA”
INFRARROJOINFRARROJO
Elaborado por:
José Sánchez
C.I. : 16.750.864
Prof.: William Figueroa
Longitud de ondaLongitud de onda
Es la distancia medida a lo largo de la Es la distancia medida a lo largo de la línea de propagación entre dos puntos que están línea de propagación entre dos puntos que están en fases en ondas adyacentes, es decir, entre en fases en ondas adyacentes, es decir, entre dos planos inmediatos de la onda y puede dos planos inmediatos de la onda y puede expresarse en micrómetros, centímetros o expresarse en micrómetros, centímetros o Angstroms. Se representa mediante la letra Angstroms. Se representa mediante la letra griega "griega "λ" (λ" (lambda).lambda).
Longitud de ondaLongitud de onda
La luz roja con una frecuencia aproximada de La luz roja con una frecuencia aproximada de 440x10440x101212ss-1-1, tiene ondas de unos 682nm de , tiene ondas de unos 682nm de largolargo
λ = c / fλ = c / fλ: Longitud de ondasλ: Longitud de ondas
c: Velocidad de la Luzc: Velocidad de la Luz
f: Frecuenciaf: Frecuencia
FrecuenciaFrecuencia
Es el movimiento armónico Es el movimiento armónico simple de cada una de las partículas simple de cada una de las partículas del medio. La frecuencia es del medio. La frecuencia es inversamente proporcional a la inversamente proporcional a la longitud de ondaslongitud de ondas
Numero de OndasNumero de Ondas
La unidad usual del numero de ondas es el La unidad usual del numero de ondas es el centímetro reciproco, es decir, es una unidad centímetro reciproco, es decir, es una unidad inversamente proporcional a la longitud de inversamente proporcional a la longitud de onda y se expresa en cmonda y se expresa en cm-1-1
K = 2 K = 2 ПП / / λλK: Numero de OndasK: Numero de Ondas
ПП: 3,14: 3,14
λ: Longitud de Ondasλ: Longitud de Ondas
E = h·ν = h·c/λ
La energía de la luz infrarroja es adecuada para provocar vibraciones en las moléculas orgánicas
ESPECTRO INFRARROJO
Regiones de la región infrarrojaRegiones de la región infrarroja
Los infrarrojos se pueden categorizar en:Los infrarrojos se pueden categorizar en: infrarrojo cercano (0,78-1,1 infrarrojo cercano (0,78-1,1 µmµm) puede excitar ) puede excitar
sobretonossobretonos o vibraciones o vibraciones armónicasarmónicas.. infrarrojo medio (1,1-15 µm) puede ser usado para infrarrojo medio (1,1-15 µm) puede ser usado para
estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacional vibracionalrotacional vibracional. .
infrarrojo lejano (15-100 µm) se encuentra adyacente infrarrojo lejano (15-100 µm) se encuentra adyacente a la región de a la región de microondasmicroondas, posee una baja energía y , posee una baja energía y puede ser usado en puede ser usado en espectroscopia rotacionalespectroscopia rotacional. .
Zonas espectrales de infrarrojoZonas espectrales de infrarrojo
Vibración MolecularVibración Molecular
Una molécula absorberá la energía de un haz de luz infrarroja cuando dicha energía incidente sea igual a la necesaria para que se de una transición vibracional de la molécula.
Molécula con N átomos 3 N grados de libertad
6 grados de libertad se deben a traslación y rotación
3 N – 6 son los grados de libertad debidos a vibración
(3N-5) si la molécula es lineal
¿De cuántas maneras diferentes puede vibrar una molécula?: Modos de vibración
TENSIONES FLEXIONES
VIBRACIONES MOLECULARES
Tipos de vibraciones
Tensión simétrica Tensión asimétrica Deformación simétrica en el plano.
Movimiento de tijera.
Deformación asimétrica en el plano.
Movimiento de balanceo.
Deformación simétrica fuera del plano.Movimiento de torsión.
Deformación asimétrica fuera del plano.Movimiento de aleteo.
Vibraciones de Extensión
Cambio en el Ángulo
Clasificándose
Tijeras, De Oscilación,De sacudida, y
De Torsión
Dos enlaces
Vibración por Flexión
Flexión, Tensión y Vibración Flexión, Tensión y Vibración
De 4000 a 2900 cm-1 : Tensión de C-H, O-H y N-H De 2500 a 2000 cm-1 : Tensión de triples enlaces y dobles enlaces acumulados. De 2000 a 1500 cm-1 : Tensión de C=O, C=N y C=C.De 1500 a 600 cm-1 : Zona de la huella dactilar (Flexión de enlaces CH,CO,CN,CC, etc..)
estiramiento simétrico scissoring wagging
estiramiento asimétrico rocking twisting
Infrarrojo MedioInfrarrojo Medio
Presencia de Espectros de Vibración-Rotación.Presencia de Espectros de Vibración-Rotación.EEvrvr = ( = (EEvrvr))22 – ( – (EEvrvr))11 = = EEvibvib + + EErotrot
EEvrvr: Espectros de Rotación – Vibración: Espectros de Rotación – Vibración
EEvibvib: Variacion de los espectros de Vibración: Variacion de los espectros de Vibración
EErotrot: Variacion de los espectros de Rotación: Variacion de los espectros de Rotación
Zonas del espectro
4500 2500 2000 1800 65015001650
Frecuencia cm-1
λ en µ2,5 4 5 5,5 6,1 6,6 15
TENSIÓN
DEFORMACIÓN
Mayor energía
Huella
Dactilar
Zonas del espectro
4500 2500 2000 1800 65015001650
Frecuencia cm-1
λ en µ2,5 4 5 5,5 6,1 6,6 15
Mayor energía
O-H
N-H
C-H
C ≡ C
C ≡ N
X=C=Y
(C,O,N,S)
C=C=C
Comb
Ar
C=O C=N
C=C
C-Cl
C-O
C-N
C-C
Es un instrumento usado en la física óptica que sirve para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones.
Funciones
Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra.
Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa está presente en la muestra.
Componentes Básicos de un Espectrofotómetro
Fuentes
Es un sólido calentado eléctricamente a temperaturas entre 1500º y 200º K. Por otra parte están las lámparas de filamento de tungsteno, que son la fuente más común de radiación visible e infrarrojo, se utiliza en la región de longitud de onda de 350 a 2500 nm.
Selectores de longitud de onda Son dispositivos que filtran el espectro producido por la fuente, dejando "pasar" sólo radiaciones en un rango de longitud de onda determinada. Dentro de este componentes se encuentran los filtros de absorción e interferencia.
Componentes Básicos de un Espectrofotómetro
MonocromadoresEste componente se encarga de aislar las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática. Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. Recipientes para la muestraLas celdas o cubetas que contienen la muestra deben fabricarse de un material que no interfiera con la radiación que estamos utilizando. El plástico se puede utilizar para el visible (400-800 nm). El ancho más común de una cubeta es de un centímetro.
Fuente Muestra
Detecta y Amplifica
Espectrofotómetros Dispersivos
Señal Analítica
Monocromador
Resultados %T o A
Fuente
Espectrofotómetros No Dispersivos
Interferómetro Muestra
Señal Analítica
Detecta y Amplifica Interferograma de
La muestra
Resultados %T o A
Funcionamiento del espectrofotómetro
Funcionamiento del espectrofotómetro
Transformada de FourierSon utilizados en la absorción infrarroja y en resonancia nuclear magnética. Todas las técnicas con TF se distinguen porque permiten trabajar el espectrómetro en el dominio del tiempo.
El análisis de Fourier es un tratamiento matemático en el cual una curva dada se descompone en una suma de términos seno-coseno llamada serie de Fourier . Para una curva y en función de x :
Y = a0 sen (0a x) + b0 cos (0a x) + a1sen (1n x) + b1 cos (1o x) + a2sen (2n x) + b2
cos (2 x)
donde 0 = 2r / x2 – x1 y an , bn son los coeficientes de Fourier.
Ventajas La utilización de instrumentos infrarrojos de
transformada de Fourier presenta las siguientes ventajas:
El rendimiento o ventana Jaquinot, que se obtiene porque estos instrumentos para atenuar la radiación no tienen rendijas y muy pocos elementos ópticos.
La elevadísima exactitud en longitud de onda y en precisión, está propiedad hace posible el promediado de señales, que conduce de nuevo a unos cocientes señal/ruido mejorados.
La múltiplex o ventaja Tellgett, se consigue porque todos los elementos de la fuente llegan al detector a la vez.
Factores que pueden afectar a un Factores que pueden afectar a un espectro IR (I)espectro IR (I)
Estado físico de la muestraEstado físico de la muestra GAS: GAS: abundancia de movimientos rotacionalesabundancia de movimientos rotacionales poca interacción inter e intramolecularpoca interacción inter e intramolecular LÍQUIDOLÍQUIDO: : alguna superposición de movimientosalguna superposición de movimientos rotacionalesrotacionales abundancia de interacciones inter eabundancia de interacciones inter e intramolecularesintramoleculares SÓLIDOSÓLIDO: : solo movimientos vibracionalessolo movimientos vibracionales variaciones en el estado cristalvariaciones en el estado cristal
Preparación de la muestraPreparación de la muestraliquidas liquidas
CON DISOLVENTECON DISOLVENTE posible interferencia por superposiciónposible interferencia por superposición de las bandas características del disolventede las bandas características del disolvente o por interacciones debidas a solvatacióno por interacciones debidas a solvatación
TIPO DE DISOLUCIÓNTIPO DE DISOLUCIÓN disolución sólidadisolución sólida disolución líquidadisolución líquida
CONCENTRACIÓNCONCENTRACIÓN HOMOGENEIDADHOMOGENEIDAD
La Elección del DisolventeLa Elección del Disolvente
Debe ser:Debe ser: Muy cuidadosa, basándose en: solubilidad, Muy cuidadosa, basándose en: solubilidad,
posibilidad de interferencia con zonas de posibilidad de interferencia con zonas de interés analítico.interés analítico.
Reactividad con material integrante de las Reactividad con material integrante de las celdas (nunca agua o alcoholes de bajo PM)celdas (nunca agua o alcoholes de bajo PM)
benceno
ciclohexano
dioxano
cloroformo
Disolventes
Celdas utilizadas para líquidosCeldas utilizadas para líquidos
Preparación de una muestra líquida Preparación de una muestra líquida para IRpara IR
Celdas para muestras líquidasCeldas para muestras líquidas
Preparación de una disoluciónPreparación de una disoluciónsólidasólida
Preparación de una muestra sólidaPreparación de una muestra sólidaen disolución de KBren disolución de KBr
Celdas para muestras gaseosasCeldas para muestras gaseosas
GRUPO FUNCIONALGRUPO FUNCIONAL NUMERO DE NUMERO DE ONDA (cmONDA (cm-1-1))
GRUPO FUNCIONALGRUPO FUNCIONAL NUMERO DE ONDA (cmNUMERO DE ONDA (cm-1-1))
OH (enlace de hidrógeno) OH (enlace de hidrógeno) 3100-3200 3100-3200 -C ≡ C- -C ≡ C- 2300-2100 2300-2100
OH (sin enlace de hidrógeno) OH (sin enlace de hidrógeno) 3600 3600 -C ≡ N -C ≡ N ~ 2250 ~ 2250
Cetonas Cetonas 1725-1700 1725-1700 -N=C=O -N=C=O ~ 2270 ~ 2270
Aldehídos Aldehídos 1740-1720 1740-1720 -N=C=S -N=C=S ~ 2150 ~ 2150
Aldehídos y cetonas α,β-insaturados Aldehídos y cetonas α,β-insaturados 1715-1660 1715-1660 C=C=C C=C=C ~ 1950 ~ 1950
Ciclopentanonas Ciclopentanonas 1750-1740 1750-1740 NH NH 3500-3300 3500-3300
Ciclobutanonas Ciclobutanonas 1780-1760 1780-1760 C=N- C=N- 1690-1480 1690-1480
Ácidos carboxílicos Ácidos carboxílicos 1725-1700 1725-1700 NONO22 1650-1500 1400-1250 1650-1500 1400-1250
Esteres Esteres 1750-1735 1750-1735 S=O S=O 1070-1010 1070-1010
Esteres α,β-insaturados Esteres α,β-insaturados 1750-1715 1750-1715 sulfonas sulfonas 1350-1300 1350-1300 1150-11001150-1100
δ-Lactonas δ-Lactonas 1750-1735 1750-1735 Sulfonamidas y sulfonatos Sulfonamidas y sulfonatos 1370-1300 1370-1300 1180-1140 1180-1140
γ-lactonas γ-lactonas 1780-1760 1780-1760 C-F C-F 1400-1000 1400-1000
Amidas Amidas 1690-1630 1690-1630 C-Cl C-Cl 780-580 780-580
-COCl -COCl 1815-1785 1815-1785 C-Br C-Br 800-560 800-560
Anhídridos Anhídridos 1850-17401850-1740(2)(2) C-I C-I 600-500 600-500
Cuadro de Infrarrojo
Espectro IR del formaldehido
Tensión asimétrica C-H Tensión simétrica C-H Tensión C-O Flexión C-H Flexión C-H Flexión C-H
asymmetric stretch symmetric stretch C=O stretch CH2 scissoring CH2 rocking CH2 wagging
MODOS DE VIBRACIÓN
INTERPRETACIÓN DE UN ESPECTRO IR
carbon-oxygen double, C=O (1680-1750)carbon-oxygen single, C-O (1000-1300)oxygen-hydrogen, O-H (2500-3300)carbon-hydrogen, C-H (2853-2962)carbon-carbon single, C-C (H.dact)Ácido Etanóico
Etanol
O-H en los alcoholes 3230-3550 cm-1
C-H 3000 cm-1
C-O 1000-1300 cm-1
Espectro Infrarrojo del Etanol
Propanona
C=O
1740 cm-1
No hay enlace C-O
Ojo con las interpretaciones en la zona de huella dactilar
Muy parecido al del Éster, Etanoato de Etilo
Espectro Infrarrojo de la Propanona
Picos Característicos de Enlaces
Ejemplo de alcanoEjemplo de alcano
Los alquenos (II)Los alquenos (II)
Aplicaciones del análisis espectroscópico Aplicaciones del análisis espectroscópico INFRARROJO INFRARROJO
La caracterización e identificación de polímetros y La caracterización e identificación de polímetros y plástico.plástico.
La caracterización e identificación Sólidos La caracterización e identificación Sólidos inorgánicos.inorgánicos.
En el análisis de productos farmacéuticos.En el análisis de productos farmacéuticos. En el análisis de agentes contaminantes.En el análisis de agentes contaminantes. En las ciencias forenses.En las ciencias forenses. Biomedicina Biomedicina En la industria de reciclaje.En la industria de reciclaje. También es ampliamente usado en investigaciones y También es ampliamente usado en investigaciones y
en otras industrias.en otras industrias.
Espectro FTIR de una película de poliestireno.
Los enlaces covalentes hay que entenderlos como “muelles” que unen masas y que, en consecuencia, pueden vibrar con una frecuencia natural que depende de las características elásticas de ese “muelle” (k; constante elástica en términos físicos) y las masas que une (μ; masa reducida)
1. Las bandas vibracionales de muchos grupos funcionales aparecen a longitudes de onda características.
2. El espectro en su conjunto constituye un criterio inequívoco para la indentificación de una molécula.
¿Por qué es útil la espectroscopía de infrarrojo?
¿Con qué frecuencia vibran los enlaces?
AUTOEVALUACIÓNAUTOEVALUACIÓN
Instrucciones:Instrucciones:Lea detenidamente cada planteamiento y de Lea detenidamente cada planteamiento y de acuerdo al tópico estudiado responda con acuerdo al tópico estudiado responda con criterio y fundamento la opción que crea que criterio y fundamento la opción que crea que es correcta.es correcta.
La Frecuencia de una ondaLa Frecuencia de una onda
La técnica de espectroscopía infrarroja es una La técnica de espectroscopía infrarroja es una técnica:técnica:
a.-) Cualitativa b.-) Cuantitativa
c.-) Cualitativa – Cuantitativa
d.-) Ninguna de las anteriores
La elección del disolvente la determina:La elección del disolvente la determina: