ANALISIS PERCOBAAN

1. ANALISIS PROSEDURPraktikum modul 9, yang berjudul Spektrofotometri Sinar Tampak, bertujuan untuk mempelajari metode analisis kuantitatif dengan instrumen spektrofotometer, yaitu suatu alat yang dapat dipakai untuk mengukur absorbansi suatu larutan yang dikenai gelombang elektromagnetik. Praktikum ini dibagi menjadi 3 prosedur, yaitu spektra absorpsi, hukum beer, dan analisis simultan dua komponen. Pada prosedur spektra absorpsi, pertama-tama praktikan membuat larutan 0.02M Cr(III) 25 ml dari 10 ml Cr(NO3)3 0.05M dan 0.0752M Co(II) 25 ml dari 0.188M (Co)NO33 10ml pada labu Erlenmeyer. Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sampel yang memiliki warna, karena itu Menggunakan Cr(III) (larutan berwarna biru) dan Co(II) (larutan berwarna pink). Pada prosedur kedua, variasi konsentrasi dilakukan untung masing2 larutan Cr(No3)3 dan Co(NO3)2 dengan cara pengenceran. Hal ini bertujuan untuk mendapatkan hubungan konsentrasi dengan absorbansi. Pada prosedur 3 membuat lar sampel Cr(III) dan Co(II) yang tdk diket konsentrasinya. Percobaan ini dilakukan untuk mencari konsentrsai sampel dengan mencari nilai k pada percobaan 2. Langkah selanjutnya adalah memasukkan larutan dari percobaan 1, 2 ,3 ke dalam kuvet sampai garis batas yang terlihat pada dinding kuvet. Kuvet merupakan sel untuk menempatkan cairan di dalam sinar spektrofotometer. Sebelum memasukkan larutan ke kuvet, kuvet dicuci terlebih dahulu. Setelah dicuci kuvet dipegang dibagian yang agak buram (di atas garis batas larutan) agar dibagian kuvet yang ada larutan tidak ada sidik jari, mengeringkan kuvet dengan vacuum agar tidak ada gelembung udara yang tersisa dalam kuvet. Gelembung udara dan sidik jari dapat menganggu radiasi elektromagnetik yang melewati kuvet sehingga memengaruhi nilai absorbansi. Selanjutnya adalah mengukur absorbansi masing2 lar perc 1,2,3 dengan memasukkannya ke spektrofotometri. Pada pembacaan absorbansi dengan spektrofotometer visible diperlukan larutan blanko yang berfungsi untuk mengkalibrasikan spektrofotometer ketika ingin mengganti panjang gelombang yang digunakan.Larutan blanko yang dipakai adalah aquades. Urutan peletakkannya yaitu slot pertama adalah kuvet aquades, slot ke 2 dan ke 3 adalah untuk kuvet yang berisi larutan yang dingin dicari nilai absorbansinya. Pemasangan kuvet pada spektrofotometer jg harus diperhatikan, kuvet harus dipasang tegak lurus terhadap sinar untuk meminimalkan pengaruh pantulan radiasi. Sisi kuvet yang menghadap sinat harus yang ada tanda panahnya, bertujuan agar sisi yang dilewati sinar radiasi sama pada setiap kuvet. Absorbansi diukur pada rentang 375-625nm karena rentang panjang gelombang sinar tampak adalah 350-800nm.

2. ANALISIS HASILSetelah melakukan pengenceran pada Cr(NO3)3 dan CO(NO3)2 diperolah bahwa warna larutannya semakin pekat. Hal ini karena ion Cr3+ dan Co2+ bereaksi dengan ion OH- dari aquades. Data yang diperoleh dari hasil pengukuran masing2 larutan dengan panjang gelombang yang bervariasi adalah nilai absorbansi. Nilai absorbansi diperlukan untuk menentukan pjg gel maks dari msg2 larutan. Kenapa panjang gelombang maksimum yang dipilih, hal ini karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut, bentuk kurva serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik dehingga kesalahan yang ditimbulkan panjang gelombang maksimum dapat diperkecil.Dari data percobaan 1 dibuat 2 grafik yaitu panjang gelombang vs absorbansi untuk Cr(III) dan Co(2). Dari grafik dilihat bahwa puncak tertinggi untuk Cr(III) adalah lamda=425nm begitu pula pada Co(II). Hal ini menunjukkan bahwa larutan Cr(NO3)3 dan Co(NO3)2 melakukan absorbansi maksimum pada lamda = 425nmDari data percobaan 2 dibuat grafik absorbansi vs %T pada lamda=5oonm untuk masing2 Cr(No3)3 dan Co(NO2)2, grafik konsentrasivs%T untuk kedua larutan pada lamda=500nm, dan grafik absorbansi vs pjg gel untuk masing2 Cr(III) dan Co(II) dengan konsentrasi yang bervariasi. Terlihat untuk Cr(III) absorbansi maksimum untuk setiap konsentrasi terjadi pada lamda=425nm. Dan untuk co(II) absorbansi maksimum terjadi pada lamda = 510 nm untuk tiap konsentrasi. Dari data percobaan 3 dibuat grafik lamda vs A larutan standard an sampel, A vs%T lar standar, A vs%T lar sampel, A vs%T pada lamda=500nmHasil percobaan ini mungkin saja kurang akurat, yang disebabkan karena terjadinya kesalahan pada percobaan. Kesalahan yang mungkin terjadi pada percobaan ini yaitu pertama kekurangtelitian dalam pembuatan larutan / pengenceran larutan, hal ini dapat memengaruhi warna larutan, apakah berwarna pekat atau tidak, yang selanjutnya berpengaruh terhadap nilai absorbansi. Kedua adalah pemegangan kuvet yang tidak benar sehingga meninggalkan sidik jari pada sisi kuvet , shg mengganggu penyerapan radiasi yang berimbas pada nilai absorbansinya. Ketiga adalah terdapat gelembung udara dalam kuvet yang dapat mengganggu penyerapan radiasi. Kesalahan lain yang mungkin terjadi yaitu praktikan kurang teliti melihat garis saat menge-set panjang gelombang karena skala yang ada pada alat tidak semuanya sama dengan pjg gel yang ingin dimasukkan, hal ini tentu berpengaruh terhadap nilai absorbansi yang dihasilkan selanjutnya memengaruhi hasil perhitungan konsentrasi Cr(III) dan Co(II).

Untuk menentukan konsentrasi nikel dan cobal, praktikan harus menentukan panjang gelombang maximum pada masing-masing standar, dengan mengamati nilai absorbansi yang didapatkan pada panjang gelombang tertentu. Pada panjang gelombang maximum, nilai absorbansi merupakan yang paling besar, yang berarti kapasitas sinar radiasi yang diserap paling banyak pada panjang gelombang tersebut. Masing-masing larutan standar diukur absorbansinya pada panjang gelombang tertentu, untuk menentukan panjang gelombang maximum dari masing-masing larutan standar tersebut. Larutan standar nikel asetat menunjukkan penjang gelombang maximum 263 nm dengan absorbansi 0,98701, sedangkan larutan standar cobal asetat menunjukkan panjang gelombang maximum 301 nm dengan absorbansi 1,7377. Pada masing-masing panjang gelombang maximum ini ditentukan absorbansi kedua larutan standar dan absorbansi larutan sampel. Dimana pada panjang gelombang maximum 263 nm, absorbansi larutan standar nikel asetat adalah 0,98701, larutan standar cobal asetat 1,1256 dan larutan sampel 1,0429. Pada panjang gelombang maximum 301 nm, absorbansi larutan standar nikel asetat adalah 0,8728, larutan standar cobal asetat 1,7377 dan larutan sampel 1,2916. Nilai absobansi pada masing-masing panjang gelombang maximum ini digunakan untuk menentukan konsentrasi nikel dan cobal melalui perhitungan. Pada hasil percobaan ini, konsentrasi nikel dalam sampel yang didapatkan adalah 1947,886 ppm, dan konsentrasi cobal dalam sampel yaitu 1994,87 ppm.

Larutan standar dibuat dengan maksud untuk me,buat kurva standar atau kurva kalibrasi sehingga nanti akan diperoleh panjang gelombang maksimum dari larutan standar tersebut. Kenapa panjang gelombang maksimum yang dipilih, hal ini karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut, bentuk kurva serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik dehingga kesalahan yang ditimbulkan panjang gelombang maksimum dapat diperkecil. Larutan mengnhasilkan warna komplementer yang dapat menyerap cahaya. Warna-warna ini ditimbulkan oleh adanya panjang gelombang yang dimiliki larutan tersebut. Setiap warna memiliki panjang gelombang yang berbeda-beda dengan interval tertentu.