analisis oksipurinol dalam urin secara
TRANSCRIPT
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN
MENGGUNAKAN PEREAKSI
2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ)
SKRIPSI
NURUL ISTIQOMAH
PROGRAM STUDI S-1 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
2016
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN
PEREAKSI 2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ)
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk
Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia
pada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga
Oleh
NURUL ISTIQOMAH
081115055
Tanggal lulus : 26 Januari 2016
Disetujui Oleh:
Pembimbing I, Pembimbing II,
Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.
NIP 19681228 199303 1 001 NIP 19840103 201212 1 005
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI
Judul : Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri
Sinar Tampak Dengan Menggunakan Pereaksi 2,3-
Dikloro-5,6-Disiano-1,4-Benzoquinon (DDQ)
Penyusun : Nurul Istiqomah
NIM : 081115055
Pembimbing I : Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc
Pembimbing II : Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.
Tanggal Seminar : 26 Januari 2016
Disetujui oleh :
Pembimbing I, Pembimbing II,
Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.
NIP 19681228 199303 1 001 NIP 19840103 201212 1 005
Mengetahui :
Ketua Program Studi Kimia S-1
Departement Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga
Dr. Purkan, S.Si, M.Si
NIP 19721116 199702 1 001
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS
Yang bertandatangan di bawah ini, saya :
Nama : Nurul Istiqomah
NIM : 081115055
Program Studi : Kimia
Fakultas : Sains dan Teknologi
Jenjang : Sarjana (S1)
Menyatakan bahwa saya tidak melakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi
saya yang berjudul :
ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO-
5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ)
Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan
menerima sanksi yang telah diterapkan.
Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.
Surabaya, 2 Februari 2016
Nurul Istiqomah
NIM. 081115055
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam
lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi
kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penyusun dan harus menyebutkan
sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.
Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
KATA PENGANTAR
Puji syukur ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan
hidayah-Nya segala petunjuk yang telah diberikan, sehingga penulis dapat
menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul “Analisis Oksipurinol Dalam
Urin Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dengan Menggunakan
Pereaksi 2,3-Dikloro-5,6-Disiano-1,4-Benzoquinon (DDQ)”. Skripsi ini
disusun dalam rangka memenuhi persyaratan akademik pendidikan sarjana sains
dalam bidang kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.
Penulis tidak lupa menyampaikan terima kasih dan penghargaan kepada
semua pihak yang telah membantu dan memberikan bimbingan serta motivasi
kepada penulis, khususnya kepada:
1. Bapak Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. dan Bapak Yanuardi Raharjo,
S.Si.,M.Sc. selaku dosen pembimbing I dan II yang telah meluangkan waktu
dan pikiran serta memberikan bimbingan dan pengarahan dengan sabar kepada
penulis dalam penyusunan skripsi ini.
2. Bapak Dr. Purkan, M.Si. selaku dosen wali dan ketua Departemen Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi atas bimbingannya dengan baik selama penulis
menuntut ilmu di Departemen kimia Universitas Airlangga serta seluruh dosen
dan tenaga akademik program studi Kimia Universitas Airlangga.
3. Kedua orang tua dan keluarga yang telah memberikan motivasi, dukungan doa,
semangat, dan juga materi sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan
skripsi ini
4. Seluruh Rekan-rekan S1 Kimia Fakultas Sains dan Teknologi khususnya Nuri,
Louise, Arief, Ayu, Risma, Anik, Fassa, Lina, Asri, Unik yang selalu
memberikan dukungan, bantuan dan motivasi selama 4 tahun serta rekan-rekan
kimia angkatan 2011 yang telah memberikan banyak bantuan dan doa untuk
kelancaran penulisan skripsi ini.
5. Mas Rohadi, pak Giman, mbak Iik, beserta jajaran staf di Departemen kimia
yang telah membantu dalam penulisan naskah skripsi ini serta semua pihak
yang tidak bisa penulis sebutkan satu per satu.
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari kesempurnaan.
Sehingga kritik dan saran demi sempurnanya naskah skripsi ini sangat diharapkan.
Surabaya, 2 Februari 2016
Penulis
Nurul Istiqomah
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
Istiqomah, N., 2015, Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri
Sinar Tampak Dengan Menggunakan Pereaksi 2,3-Dikloro-5,6-Disiano-1,4-
Benzoquinon (DDQ). Skripsi di bawah bimbingan Dr.rer.nat.Ganden Supriyanto,
M.Sc dan Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Departemen Kimia Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Airlangga, Surabaya.
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui penggunaan senyawa 2,3-dikloro-5,6-
disiano-1,4-benzoquinon (DDQ) sebagai reagen pengompleks untuk analisis
oksipurinol dengan metode spektrofotometri sinar tampak. Sampel yang
digunakan pada penelitian ini adalah urin. Dalam penelitian ini tahapan-tahapan
yang dilakukan adalah mengukur nilai panjang gelombang maksimum senyawa,
melakukan optimasi parameter analitik yang meliputi pH larutan dan waktu
reaksi, membuat kurva kalibrasi yang diukur pada konsentrasi 20-60 ppm,
menentukan parameter validasi yang meliputi linieritas, sensitifitas, recovery,
limit deteksi dan koefisien variasi kemudian selektifitas dan yang terakhir adalah
analisis sampel. Hasil optimasi parameter analitik yang didapat yaitu pH 8 dan
waktu reaksi selama 15 menit. Kurva kalibrasi linier larutan standar oksipurinol
didapatkan berdasarkan hasil optimasi parameter analitik dengan konsentrasi 20,
30, 40, 50, dan 60 ppm. Nilai koefisien korelasi (r) yang diperoleh dari kurva
kalibrasi sebesar 0,9903; limit deteksi sebesar 5,13 ppm; nilai akurasi rata-rata
sebesar 101,419%; nilai sensitivitas sebesar 0,0114; dan koefisien variasi antara
1,75-2,75%. Metode ini berhasil diterapkan dalam penentuan oksipurinol dalam
urin sebesar 113,30 ppm.
Kata kunci: Oksipurinol, 2,3-dikloro-5,6-disiano-1,4-benzoquinon (DDQ), Urin,
Spektrofotometri Sinar Tampak.
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
Istiqomah, N., 2015. Analysis Oxypurinol in Urine by Visible Spectrophotometry
With Reagent 2,3-Dichloro-5,6-Dicyano-1,4-Benzoquinone (DDQ). This script is
under guidance of Dr.rer.nat.Ganden Supriyanto, M.Sc and Yanuardi Raharjo,
S.Si., M.Sc. Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology,
Airlangga University, Surabaya.
ABSTRACT
This research aims to determine the use of 2,3-dikloro-5,6-disiano-1,4-
benzoquinon (DDQ) as complexing agent for oxypurinol analysis using visible
spectrophotometry. The sample used in this research was the urine. In this
research, the first step is to measure the maximum wavelength of compound. Do
analytic parameter optimization on the pH of the solution and respon time. Make
the calibration curve was carried out at a concentration of 20-60 ppm, determine
parameter validation which includes linearity, sensitivity, recovery, limit of
detection and coefficient of variation then selectivity and the latter is the analysis
of the sample. The result of analytical parameter optimization is pH 8 and 15
minutes respon time. The linear calibration curve of the solution is obtained based
on the result of analytic parameter optimization with the concentration of 20, 30,
40, 50, and 60 ppm. The cocorrelation coefficient value that was obtained from
the calibration cuve is 0,9903; detection limit is 5,13 ppm; average acuracy
101,419%; sensitivity 0,0114; and the coefficient varies between 1,75-2,75%.
This method was successfully applied in determining of oxypurinol in urine with
concentration 113,30 ppm
Keywords: Oxypurinol, Urine, Visible Spectrophotometry, 2,3-dichloro-5,6-
dicyano-1,4-benzoqinone (DDQ).
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR JUDUL ............................................................................................ i
LEMBAR PERNYATAAN ............................................................................. ii
LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................. iii
LEMBAR ORISINALITAS ............................................................................ iv
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ........................................................ v
KATA PENGANTAR ...................................................................................... vi
ABSTRAK ........................................................................................................ viii
ABSTRACT ...................................................................................................... ix
DAFTAR ISI ..................................................................................................... x
DAFTAR TABEL ............................................................................................ xiii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ xiv
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ................................................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah ........................................................................... 4
1.3 Tujuan Penelitian ............................................................................. 5
1.4 Manfaat Penelitian ........................................................................... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Oksipurinol ..................................................................................... 6
2.2 Farmakokinetik ............................................................................... 7
2.3 Metode Pendeteksian Oksipurinol .................................................. 8
2.4 Senyawa 2,3-dikloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone (DDQ) ........ 10
2.5 Alopurinol ...................................................................................... 10
2.6 Charge Transfer Complex .............................................................. 11
2.7 Urin ................................................................................................ 13
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................ 14
3.2 Bahan dan Alat Penelitian .............................................................. 14
3.2.1 Bahan penelitian ................................................................... 14
3.2.2 Alat penelitian ....................................................................... 14
3.3 Prosedur Penelitian......................................................................... 15
3.3.1 Diagram alir penelitian .......................................................... 15
3.3.2 Pembuatan larutan ................................................................. 16
3.3.2.1 Pembuatan larutan induk oksipurinol 1000 ppm ....... 16
3.3.2.2 Pembuatan larutan kerja oksipurinol 100 ppm........... 16
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
3.3.2.3 Pembuatan larutan standar oksipurinol ...................... 16
3.3.2.4 Pembuatan larutan DDQ 0,1% ................................... 16
3.3.2.5 Pembuatan larutan asam trikloroasetat 10 % ............. 17
3.3.2.6 Pembuatan larutan natrium hidroksida 2 M ............... 17
3.3.2.7 Pembuatan larutan natrium hidroksida 1 M ............. 17
3.3.2.8 Pembuatan larutan natrium dihidrogen fosfat 1 M .. 17
3.3.2.9 Pembuatan larutan natrium bikarbonat 2 M ............. 17
3.3.2.10 Pembuatan larutan buffer fosfat ............................. 18
3.3.2.11 Pembuatan larutan buffer bikarbonat 2 M ............. 18
3.3.3 Penentuan panjang gelombang maksimum .......................... 19
3.3.3.1 Penentuan panjang gelombang maks oksipurinol .... 19
3.3.3.2 Penentuan panjang gelombang maks DDQ 0,1% ..... 19
3.3.3.3 Penentuan panjang gelombang maksimum kompleks
oksipurinol-DDQ ...................................................... 20
3.3.4 Optimasi parameter analitik ............................................... 20
3.3.4.1 Optimasi pH .............................................................. 20
3.3.4.2 Optimasi waktu ......................................................... 21
3.3.5 Pembuatan kurva standar oksipurinol-DDQ ......................... 21
3.4 Optimasi Parameter Validasi.......................................................... 22
3.4.1 Penentuan linieritas ............................................................... 22
3.4.2 Penentuan sensitivitas ........................................................... 23
3.4.3 Penentuan koefisien variasi (presisi) ..................................... 23
3.4.4 Penentuan limit deteksi ......................................................... 24
3.4.5 Penentuan recovery (akurasi) ................................................ 24
3.4.6 Penentuan recovery oksipurinol dalam sampel urin ............. 25
3.5 Uji selektifitas DDQ ...................................................................... 26
3.6 Analisis oksipurinol dalam sampel urin ........................................ 26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Penentuan panjang gelombang maksimum Oksipurinol,
DDQ,kompleks ............................................................................. 28
4.2 Optimasi parameter analitik .......................................................... 32
4.2.1 Optimasi pH .......................................................................... 32
4.2.2 Optimasi waktu ..................................................................... 35
4.3 Pembuatan kurva standar oksipurinol ........................................... 37
4.4 Penentuan parameter-parameter validasi ....................................... 39
4.4.1 Linieritas ............................................................................... 39
4.4.2 Sensitivitas ............................................................................ 39
4.4.3 Koefisien variasi (presisi) ..................................................... 40
4.4.4 Limit deteksi ......................................................................... 40
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
4.4.5 Recovery (akurasi) ................................................................ 41
4.4.6 Penentuan recovery oksipurinol dalam sampel urin ............ 42
4.5 Selektifitas ....................................................................................... 43
4.6 Analisis oksipurinol dalam sampel urin .......................................... 44
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan...................................................................................... 46
5.2 Saran ................................................................................................ 46
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 47
LAMPIRAN
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
DAFTAR TABEL
Tabel Judul Tabel Halaman
3.1 Komposisi pembuatan larutan buffer fosfat 18
3.2 Komposisi pembuatan larutan buffer bikarbonat 18
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
Nilai absorbansi masing-masing pH
Nilai absorbansi masing-masing waktu optimasi
Nilai absorbansi standar oksipurinol
Data koefisien variasi oksipurinol
Data recovery oksipurinol
Data recovery oksipurinol dalam sampel urin dengan
metode adisi standar
Perbandingan konsentrasi alopurinol dengan oksipurinol
Data absorbansi sampel dan konsentrasi sebenarnya pada
sampel
34
37
38
40
41
42
44
45
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH
DAFTAR GAMBAR
Gambar Judul Gambar Halaman
2.1 Struktur kimia oksipurinol 6
2.2
2.3
2.4
2.5
Konsentrasi alopurinol dan oksipurinol dalam urin
Struktur kimia DDQ
Struktur kimia alopurinol
Struktur ALP-DDQ CT-kompleks
8
10
11
12
3.1
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
Diagram alir langkah kerja penelitian
Panjang gelombang maksimum oksipurinol
Panjang gelombang maksimum DDQ
Warna larutan, oksipurinol, DDQ, dan kompleks
oksipurinol-DDQ
Panjang gelombang maksimum kompleks oksipurinol-DDQ
Perkiraan reaksi oksipurinol dan DDQ
Warna kompleks oksipurinol-DDQ pada berbagai pH
Kurva hubungan antara pH larutan terhadap absorbansi
kompleks oksipurinol-DDQ
Warna kompleks oksipurinol-DDQ yang terbentuk pada
berbagai waktu pendiaman
Kurva hubungan antara waktu optimasi terhadap absorbansi
kompleks oksipurinol-DDQ
Kurva hubungan antara konsentrasi oksipurinol terhadap
absorbansi kompleks oksipurinol-DDQ
15
29
29
30
30
32
33
35
36
37
38