ANALIZA LAPTELUI

ANALIZA FIZICO-CHIMICA A LAPTELUI

1. Determinarea impuritatilorImpurităţile macroscopice de origine extramamara ale laptelui sunt

retinute prin filtrare pe o rondela confecfionata din bumbac comprimat sau din alt material filtrant.

Pentru ca rezultatele sa fie comparabile sunt utilizate rondele etalon si volume identice de lapte.

Aparatura:- Lactofiltru cu suport si rondele.- Metoda

Lactofiltrul este asezat in poziţie verticala si se fixeaza discul filtrantla partea inferioara.

Dupa fixare se introduc in recipient 250 ml de lapte. Dupa terminarea filtrarii discul filtrant este scos din aparat si uscat la aer. Examenul comparativ este facut pe discul complet uscat. Pentru accelerarea filtrarii lactofiltrul poate fi conectat la o pompa de

vid prin intermediul unui vas colector.

Interpretarea rezultatelorAprecierea se va face prin comparare cu rondele etalon.

Grad O Grad I Grad ll Grad lll

Examenul calitativ al impuritatilor retinute pe rondela permit identificarea naturii impuritatilor si a originii lor:

- impuritati din grajd (par, paie, diverse furaje, materii fecale);- impuritati de pe aparate si recipiente (mucegaiuri, particule

metalice, piatra de lapte etc);- impuritati diverse (insecte intregi sau bucati de insecte, fragmente

din diferite obiecte etc.).

1

Acest examen va trebui facut cu o lupa sau cu un microscop. Impuritatile vor fi luate cu o penseta sau cu o ansa si asezate pe lama si apoi presate cu o lamela.

Streptococul mamitei contagioase (Streptococcus agalactiae) poate fi pus uneori in evidenta prin examinarea la microscop a unui frotiu colorat prin metoda Gram.

Particulele metalice, eventual existente pe rondela, pot fi puse in evidenta prin picurarea unui reactiv specific direct pe discul filtrant.

Reactivi:- acid azotic, HNO3, solutie 50% (d=l,31);- amoniac, NHs, solutie apoasa (d=l, 19);- fericianura de potasiu, K3Fe(CN)6, solute 10%;- sulfocianura de potasiu, KSCN, solutie 10%;- iodura de potasiu, KI, solutie 10% (proaspat preparata).

Mod de lucruCupru: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie verzuie

ce va vira in albastru prin adaugarea unei picaturi de amoniac.

Zinc: cu o picatura de acid azotic si apoi cu o picatura de fericianura de potasiu se va obtine o coloratie bruna.

Fier: cu o picatura de acid azotic se va obtine o coloratie usor verzuie sau galbuie ce va vira in:

-brun-roscat la adaosul unei picaturi de amoniac; -albastru la adaosul unei picaturi de fericianura de potasiu; -rosu la adaosul unei picaturi de sulfocianura de potasiu.

Plumb: cu o picatura de acid azotic, apoi cu o picatura de amoniac si apoi cu o picatura de iodura de potasiu se va obtine o coloratie galbena.

2. Determinarea densitatii Aparatura:

- lactodensimetru gradat in densitati relative pentru temperature de 20°C;

- termometru cu mercur gradat in grade Celsius (°C). Se poate utiliza si un termolactodensimetru(lactodensimetru ce are prevazut si termometru);

2

- cilindru de 250 ml in interiorul caruia densimetrul sa se poata misca liber iar tija acestuia sa poata fi imersata in intregime.

Pregatirea probeiPentru ca grasimea laptelui sa fie intotdeauna in aceeasi stare fizica,

laptele este incalzit la 40°C. Dupa topirea grasimii, laptele este omogenizat mecanic (fara

inglobarea aerului) si racit la 20°C.

Mod de lucruVasul cu proba de lapte, cilindrul in care se va face determinarea si

un cilindru plin cu apa ce contine termolactodensimetrul sunt introduse intr-un termostat reglat la temperatura de 20°C.

Dupa realizarea echilibrului termic, laptele este agitat prin rotirea inceata a vasului pentru a se evita formarea spumei.

Laptele este introdus in cilindrul de masurare tinut inclinat pentru evitarea formarii spumei.

Cilindrul este umplut pana aproape de nivelul superior al acestuia.Termolactodensimetrul, uscat cu atentie pe o hartie de filtru, este

introdus incet in lapte, vertical si in axa cilindrului, apoi i se imprima o usoara miscare de rotate.

Dupa cateva oscilatii, termolactodensimetrul ramane imobil. Se citeste diviziunea corespunzatoare meniscului.

Valoarea citita este putin eronata datorita faptului ca laptele adera pe tija deasupra diviziunii notate si mareste greutatea instrumentului.

ObservatieTemperatura de determinare nu trebuie sa depaseasca limitele

de 20±1 °C.

Cazuri particulareIn cazul conservarii laptelui cu bicromat de potasiu K2CrO4 in

proportie de 1 g/1 se va scade din densitatea determinata valoarea de 0,0007 pentru a se obtine valoarea corecta a densitatii laptelui fara adaos de conservant.

Pentru determinarea densitatii laptelui coagulat, acesta este in prealabil solubilizat prin adaos de amoniac in proportie de 10%. Apoi i se calculeaza densitatea, d, cu formula:

d = 0,l-(ll-d1- d2)

3

in care:d1 - densitatea amestecului de lapte si amoniac;d2 - densitatea amoniacului; .

ObservatieIn practica se utilizeaza in mod curent exprimarea densitatii laptelui in

grade lactodensimetrice, °gLD. Gradul lactodensimetric este legat de densitatea relativa (care este exprimata relativ la densitatea apei) prin relatia:

c=1000-(d-l)

Corectia gradelor densimetrice citite la temperaturi diferite de 20°C se poate face folosind tabele special intocmite sau folosind formula:

C20 = c + 0,2 • (t - 20)

in care:C20 - grade densimetrice la 20°Cc - densitatea in grade densimetrice la temperatura determinariit - temperatura, in °C, la care a fost facuta determinarea.

3. Determinarea pH-uluiPentru masurarea pH-ului se pot utiliza fie pH-metre universale fie

pH-metre portative. Principiul de functionare al acestor aparate este acelasi, indiferent de

tipul lor. Masurarea pH-ului se face cu ajutorul unui sistem format din doi

electrozi din care unul este de masura iar celalalt este de referinta.Sistemul de electrozi utilizat pentru masurarea pH-ului laptelui

consta dintr-un electrod de sticla (pentru masurare) si un electrod de comparatie (de referinta).

4

Aparatura si reactivi- pH-metru de laborator;- sistem de electrozi;- solutie tampon constituita din solutie de fosfat monoacid de potasiu

0,025M si solutie de fosfat diacid de sodiu 0,0025M. La temperatura de 20°C solutia tampon are pH-ul egal cu 6,88;

- solutia tampon constituita din oxalat acid de potasiu 0,05M. La 20°C solutia are pH-ul de 4,00.

Modul de lucruInainte de efectuarea masuratorilor cu pH-metrul, instrumentul

trebuie reglat folosind solutiile tampon standard, prin respectarea succesiunii operatiilor:

- se incalzeste aparatul timp de 30 de minute;- se spala electrozii cu apa distilata, picaturile scurse se vor absoarbe cu

hartie de filtru- se toama in paharul pH-metrului 40 ml solutie tampon si se aduce

temperatura la 20±1°C;- se introduc electrozii in pahar; dupa 1-2 minute se va citi indicatia.

Cu ajutorul potentiometrului de reglaj se va regla indicatia instrumentului.

Dupa fiecare determinare electrozii trebuiesc spalati cu apa distilata.Pentru determinarea pH-ului probei de lapte, paharul va fi umplut 2/3 cu

lapte iar electrozii vor fi imersati complet. Paharul poate fi rotit usor in jurul axei sale pentru uniformizarea probei.

Valoarea va fi citita dupa 15 ÷ 20 secunde de la imersare

4 . Determinarea aciditatii

Principiul metodeiAciditatea laptelui se va detennina prin neutralizarea unui anumit

volum de lapte cu o solutie de hidroxid de sodiu, NaOH, de concentrate cunoscuta, in prezenta fenolftaleinei ca indicator.

In principal, aciditatea laptelui este data de acidul lactic format prin fermentarea lactozei.

Surse secundare de aciditate mai sunt cazeinatul de calciu si fosfatii.

5

Admitand ca acidul care se neutralizeaza este acidul lactic, reactia de neutralizare este urmatoarea:

CH3-CHOH-COOH + NaOH > CH3-CHOH-COONa + H20

Fenolftaleina serveste ca indicator al sfarsitului reactiei datorita proprietatii sale de a fi incolora in mediu acid si rosie in mediu bazic.

Reactivi:- Hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,ln;- Fenolftaleina, solutie alcoolica 1%.

Mod de lucruIntr-un vas conic de sticla (Erlenmeyer) de 300 ml se introduc 10 ml

lapte. Se adauga 20 ml apa distilata si 3 picaturi de fenolftaleina. Se amesteca bine pentru omogenizare.

Se titreaza amestecul cu hidroxid de sodiu n/10 agitand bine amestecul pana cande culoarea lui devine roz-pal. Aceasta culoare indica sfarsitul titrarii.

Exprimarea rezultatelorAciditatea laptelui este exprimata in grade de aciditate. Gradele de aciditate sunt reprezentate de numarul de ml de solute de

NaOH de o anumita concentrate (dependenta de tipul gradului de aciditate) necesari pentru neutralizarea aciditatii din 100 ml lapte in prezenta fenolftaleinei ca indicator.

In functie de normalitatea solutiilor de NaOH intrebuintate exista:- Grade Thdrner NaOH n/ 10- Grade Domic NaOH n/9- Grade Soxhlet-Henkel NaOH n/4

6

Important !1 °T corespunde aciditatii date de 0,09 g de acid lactic in cei

10 ml lapte. 1 °D corespunde aciditatii date de 1 % acid lactic (1g la 100 ml lapte).

CalculAciditatea laptelui este data de volumul de NaOH 0,1 n, exprimat in

ml, inmultit cu 10.

5. Determinarea grasimii din lapteMetoda acidbutirometrica Principiul metodei

Grasimea laptelui trebuie separata intr-un strat compact care se masoara pe scala tijei butirometrului.

Separarea grasimii este realizata cu ajutorul acidului sulfuric care trece cazeina din forma sarurilor de calciu in forma unei combinatii solubile de sulfat de cazeina cu formare de sulfat de calciu insolubil conform reactiilor:

H2N-R (COO)6 Ca3 + 3 H2SO4 – —+ H2N-R (COOH)6 + 3 CaSO4cazeinat de calciu cazeinaH2N-R (COOH)6 + H2SO4 >• H2SO4- H2N-R (COOH)6

Pentru favorizarea unirii globulelor de grasime este adaugat si 1 ml de alcool izoamilic care reduce foarte mult tensiunea superficiala a globulelor.

Procesul unirii si separarii globulelor este accelerat de incalzirea si centrifugarea butirometrului.

Reactivi- acid sulfuric, H2SO4, d20°c = 1,82-1,825;- alcool izoamilic, d20°c = 0,811-0,812.

Aparatura- butirometru Gerber pentru lapte;- pipeta de 11 ml pentru lapte;

7

- pipeta de 10 ml cu bule sau automat pentru acid sulfuric;- pipeta de 1 ml sau automat pentru alcool izoamilic;- baie de apa;- termometru;- centrifuga.

Mod de lucruIntr-un butirometru pentru lapte se introduc (cu pipeta sau cu

automatul) 10 ml acid sulfuric d=l,82-1,825, cu grija pentru a nu se uda gatul butirometrului.

Peste stratul de acid se preling 11 ml de lapte (cu temperatura de 20°C) pentru evitarea amestecarii bruste. Peste lapte se picura 1 ml alcool izoamilic.

Ordinea de introducere este foarte importanta!

Butirometrul este astupat cu un dop de cauciuc astfel incat sa intre aproximativ jumatate din lungimea dopului.

Se infasoara butirometrul intr-un servet si, asigurand dopul cu unul din degete, se va agita prin rasturnare pana la completa dizolvare a substanelor proteice.

Dupa dizolvare, butirometrul este introdus cu dopul in jos intr-o baie de apa reglata la 65-70°C.

Dupa termostatare 4-5 minute se ajusteaza cu ajutorul dopului Butirometrul este sters de apa si introdus la centnfuga cu dopul spre exterior si cu tija spre interior.

Asezarea butirometrelor trebuie sa fie simetrica pentru a evita descentrarea centrifugei. Centrifugarea se face la 800-1000 rot/min timp de 5 minute.

Dupa centrifugare, butirometrul este scos si mentinut intotdeauna cu dopul in jos.

Se introduce 4-5 minute in baia de apa la 65-70°C astfel incat nivelul apei din baie sa depaseasca nivelul superior al grasimii din tija.

Se citeste volumul ocupat de grasime pe tija.

Exprimarea rezultatelor

Fiecare diviziune minora de pe scala tijei corespunde (in cazul butirometrului pentru lapte) la 0,1% grasime iar fiecare diviziune majora corespunde la 1% grasime. Diviziunile majore sunt notate.

8

6. Determinarea extractului uscatPrin extract uscat al laptelui se intelege produsul ramas dupa uscarea

lui (prin evaporarea apei) si adus la greutate constanta in etuva, la temperatura de 105°C.

Extractul uscat este compus din substante proteice, grasimi, lactoza si saruri minerale.

Din extract lipsesc apa si sarurile volatile existente in lapte.Extractul uscat al laptelui variaza datorita variatiei continutului de

grasime in timp ce extractul uscat degresat are o valoare aproximativ constanta.

Metoda gravimetrica prin uscarea la etuvaPrincipiul metodeiMetoda consta in evaporarea laptelui in fiole de sticla, tarate in

prealabil, in etuva pana la greutate constanta si cantarirea reziduului ramas.

Mod de lucruIntr-o fiola de sticla se introduc aprox. 20 g nisip curat si calcinat si o

mica bagheta de sticla. Fiola este tinuta la etuva 30 minute la 102-103°C, este racita si

cantarita.

Se introduc 10 ml de lapte si se recantareste. Se amesteca bine laptele cu ajutorul baghetei si se evapora pe baia de apa, amestecand des. Se introduce fiola in etuva la 105°C si se usuca pana la greutate constanta (timp de 30 min.).

Mod de calculExtract uscat =( G1 – G2 / G1 – G0) x 100 %

unde:go - greutatea fiolei cu nisip, bagheta si capac;G1 -greutatea fiolei cu nisip, bagheta, capac si lapte;G2 - greutatea fiolei cu nisip, bagheta, capac si lapte, dupa uscare la etuva.

9

Instructiuni de utilizare Etuveia Mernmert UNB 400 Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On /

Off pentru pornire, Cu butonul set se alege parametrul temperature, Cu butonul set

apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat valoare este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

Se poate opera in modul normal (simbolul!) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar

setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonu! set

Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata altemrnativ cu "End' pe ecran. Se inchide unitatea.

7. Determinarea cenusiiCenusa reprezinta substantele minerale nevolatile din lapte. in mod

normal laptele contine 0,75% cenusa.

Principiul metodeiMetoda se bazeaza pe calcinarea reziduului obtinut prin evaporarea

pe baia de apa, la sec, a unei cantitafi de lapte.

Mod de lucruSe cantaresc 1- 1,5 g de lapte intr-o capsula de platina sau de

portelan. Peste lapte se adauga cateva picaturi de acid acetic pentru precipitarea proteinelor si se evapora pe baia de apa, la sec.

Reziduul este calcinat intr-un cuptor electric. Se recomanda ca, dupa carbonizare, sa se extraga cu apa cenusa si sa se filtreze.

Filtrul, impreuna cu carbunele, se va calcina, se adauga filtrul, se evapora la sec si se calcineaza din nou.

Mod de calcul

Cenusa = (G2 – G / G1 – G) x 100, %

unde:

10

G- greutatea creuzetului;G1 greutatea creuzetului cu lapte;G2 greutatea creuzetului cu lapte, dupa calcinare.

8. Determinarea titrului proteicPrincipiul metodeiProteinele sunt substante amfotere datorita existentei in structura lor

a gruparilor -NH2 si -COOH, de tarii aproximativ identice, in numar aproximativ egal.

Cazeina, principalul component al proteinelor laptelui, are o reactie slab acida datorata prezentei in numar mai mare a gruparilor –COOH.

Grupele -NH2 pot fi condensate cu formaldehida, astfel ca proteina, in ansamblul sau, devine acida datorita grupelor -COOH. Punerea ei in evidenta se va face prin titrare cu solutie de NaOH 0,143 n.

Concentratia este astfel stabilita incat rezultatul va fi citit direct in procente de proteina. Reactia care are loc este:

R-CH-NH2 + O=CH2 > R-CH-N=CH2 + H2OI ICOOH COOH

Reactivi- hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 0,143n, lipsita de CO2;- fenolftaleina, solutie alcoolica 2%;- sulfat de cobalt, CoSO4, solutie 5%;- oxalat de potasiu, K2(COO)2, solutie neutralizata 28%;- formaldehida, CH2O, solutie neutralizata 37%.

Mod de lucruIn doua baloane Erlenmeyer se introduc cu pipeta cate 50 ml lapte,

apoi 2 ml solutie oxalat de potasiu si se agita amestecul.Intr-unul din baloane (proba martor) se introduce 1 ml solutie de

sulfat de cobalt si se agita. Apare o coloratie roz, folosita pentru comparatie.

In al doilea pahar se introduce 1 ml solutie de fenolftaleina si se adauga, picurand din microbiureta, solutie de hidroxid de sodiu (0,ln sau 0,143n) pentru neutralizarea aciditatii libere.

11

Titrarea va fi oprita cand se va atinge o coloratie roz-pal a probei ca a probei martor.

Se adauga 10 ml formaldehida si se agita pentru a favoriza condensarea. Coloratia roz va dispare. Se lasa 30 de secunde in repaus.

Se agita si se va titra cu solutie NaOH 0,143n pana la coloratia probei martor.

Calcul

titru proteic = ( V/2) x f

in care:V- volumul NaOH 0,143n folosit pentru ultima titrare; f- factorul solutiei de NaOH 0,143n folosita la ultima titrare.

9. Determinarea azotului total Instructiuni de utilizare Sistem Kjeldahl Velp Scientifica

UDK 12 Digester cu programare de temperatura

Se conecteaza instrumentul la sursa de curent. Tasta Esc opreste ciclul de lucru. Tastele cu sageti in sus sau Tn jos

maresc sau micsoreaza valoarea setata. Tasta de Enter (sageata la stanga) porneste programul.

Cand se porneste aparatul, pe ecran apar setarile anterioare. Cu sageta in jos coborati la nivelul inferior si cu Esc urcati la randul

superior. Se fixeaza temperatura si timpul si se confirma cu Enter. Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii Tn ordine

crescatoare. Dupa ce programui a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala

si cea setata. Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal

sonor si va pomi ciclul de lucru. Ecranul va afisa timpul scurs si timpul setat. Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va

aparea End operating cycle. Se inchide Intrerupatorul alimentarii.

12

Unitatea de distilare Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de

robinet, apa distilata ce alimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul de iesire apa din refrigerator, tubul de recuperare apa distilata, tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare.

Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara amoniac) pentru producerea aburului si diluarea probei, contine un volum suficient pentru lucrare.

La fel se verifica volumul m vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 33-35%.

Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub cu proba pretratata si un flacon Erlenmeyer cu absorbant, se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul de condensat sa aiba capatul complet in solutia de colectare A/H3)si se inchide ecranul de protectie transparent.

Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator. Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge in

tubul de testare apoi se elibereaza. Dupa preincalzire (circa 3 min. de la inceperea alimentarii), se apasa

tasta Start/Stop. La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de

distilat dorita) se apasa din nou tasta Start /Stop. Se indeparteaza vasul cu, colectat.

Cand inceteaza functionarea aparatului, se inchide robinetul de apa si intrerupatorul alimentarilor.

10. Determinarea cazeinei

Principiul metodeiCazeina din laptele diluat este precipitata cu acid acetic.

Precipitatul rezultat este filtrat, spalat pentru indepartarea grasimii, uscat si cantarit.

Reactivi- acid acetic, CH3-COOH, solutie 10%.

Aparatura- cilindru gradat de 100 ml;- pahar Berzelius de 100 ml;- palnie;- pahar Erlenmeyer de 25 ml;

13

- pipeta gradata de 1 ml;- termometru gradat pana la 100°C;- inel de filtrare, stativ pentru filtrare;- hartie de filtru; - balanta analitica; - etuva;

Mod de lucruSe iau 10 grame de lapte, diluate cu 90 ml apa distilata, sunt incalzite

la 40+42°C.

Prin amestecare energica se adauga ≈ 0,5 ml solutie de acid acetic 10% pana la precipitarea completa a cazeinei.

Daca aceasta cantitate de acid acetic nu precipita integral cazeina se mai adauga acid acetic in picaturi pana cand cazeina nu mai precipita in flocoane.

Solutia va fi filtrata printr-un filtru obisnuit, uscat la 100-102°C si tarat. Filtratul va fi prins intr-un vas conic.

Precipitatul va trebui spalat cu atentie de 3 ori apoi va fi tratat de 3 ori cu alcool 96% si de cel putin 5 ori cu eter sulfuric.

Atentie!Alcoolul si eterul vor fi prinse intr-un vas separat.

Precipitatul, impreuna cu hartia de filtru, se va usca in etuva la 100-105°C timp de 30 de minute. Hartia cu precipitat va fi cantarita.

Mod de calculDiferenta dintre cantariri este cazeina din cele 10 grame de lapte. Continutul de cazeina din 100 grame este obtinut prin inmultirea cu 10.

11. Determinarea albumineiPrincipiul metodeiAlbumina existenta in filtratul neutralizat ramas de la dozarea

cazeinei este precipitata prin incalzire pana la fierbere.

Reactivi1. hidroxid de sodiu, NaOH, solutie 2%; 2. fenolftaleina, solute alcoolica 1 %;

14

Mod de lucruFiltratul ramas de la determinarea cazeinei este neutralizat cu solutie

de NaOH 2% in prezenfa fenolftaleinei.

Filtratul neutralizat va fi incalzit pana la fierbere pentru precipitarea albuminei.

Albumina va fi filtrata printr-un filtru uscat la 100÷102°C in etuva si tarat.

Precipitatul rezultat trebuie spalat de 3 ori cu apa fierbinte, de 3 ori cu alcool 96% si de 5 ori cu eter sulfuric si uscat la etuva la 100÷102°C timp de 30 minute.

Alcoolul si eterul sulfuric rezultate de la spalare vor trebui prinse separat.

Hartia de filtru cu precipitat se va recantari.

Mod de calculDiferenta de greutate intre cele doua cantariri o reprezinta albumina

din 10 ml de lapte. Pentru 100 ml lapte se va inmulti cu 10.

Determinarea prospetimii laptelui

1. Proba fierberiiPrincipiu

Gradul de aciditate al laptelui poate fi determinat prin proba fierberii. Laptele cu o aciditate de 27-30°T nu rezista la fierbere datorita precipitarii proteinelor.

Mod de lucruLaptele este introdus in eprubete cu pereti subtiri.

Eprubetele se mentin 2 minute in apa care fierbe si vor fi agitate. Daca aciditatea depaseste 30°T laptele va precipita complet.

Daca precipitarea nu are loc integral (aparitia de fulgi) aciditatea laptelui este situata intre 27 si 30 °T.

2. Proba cu alcoolPrincipiu

In conditii de aciditate ridicata si in prezenta alcoolului etilic substantele proteice din lapte precipita.

15

Exista o dependenta intre aciditatea laptelui si felul precipitatului format.

Mod de lucruIntr-o eprubeta se introduc 3-5 ml lapte si o cantitate egala de alcool

68° apoi intreg continutul este bine omogenizat. Daca substantele proteice nu precipita sub forma de fulgi atunci

aciditatea laptelui nu depaseste 30°T. Dimensiunea fulgilor formati indica valoarea aproximativa a

aciditatii laptelui.

Aciditatea laptelui, °T Felul precipitatului proteic

21-22 fulgi foarte fini

22-24 fulgi fini

24-26 fulgi de marime mijlocie

26-28 fulgi de marime grosiera

3. Determinarea aciditatii limitaPrincipiuLa receptia laptelui in intreprinderi existenta unei metode rapide de

determinare a aciditatii laptelui este foarte importanta.

Mod de lucruPentru fiecare transport (autocisterna, bidon etc.) se vor pregati cate

patru eprubete de 20-25 ml cu 10 ml apa distilata si 3 picaturi de fenolftaleina si solufie NaOH 0,ln conform tabelului:

Aciditate, °T Cantitate, ml16 0,818 0,920 1,022 1,1

16

In fiecare eprubeta se introduc cate 5 ml lapte de analizat. Daca aciditatea este mai mare decat limita fixata (16, 18, 20, 22 °T)

continutul eprubetei se va decolora, daca este mai mica continutul va ramane rosu iar daca este la limita continutul va deveni roz.

ObservatieDaca laptele trebuie sa aiba maximum 18°T (de exemplu) pentru a fi

receptionat procedura poate fi simplificata: se va pregati cate o singura eprubeta cu 0,9 ml NaOH (vezi procedura de pregatire) pentru fiecare transport (cisterna, bidon etc.)

4. Proba cu alizarinaPrincipiu

Solutia saturata de alizarina in alcool 68% are o culoare galben-crem. Laptele proaspat va fi colorat de solutia de alizarina in rosu-violet (cazeina nu va precipita) iar laptele cu aciditatea peste 20°T va fi colorat in rosu-palid (cazeina va precipita foarte fin).

Mod de lucru2 ml lapte amestecat cu 2 ml solutie de alizarina vor da culorile din

tabelul urmator:

Grad aciditate, T

Coloratie Starea laptelui 17,5 rosie-violeta normala si proaspata 20 rosje deschisa inceput de aciditate 22,5 bruna-rosie aciditate progresiva 25 ro§iatica-bruna aciditate inaintata 27,5 bruna zona critica 30 galbuie-bruna limita ajunsa 35 bruna-galbena depasire aciditate 40 galbena aciditate mult depasita

17

5. Proba de fermentarePrincipiuCalitatea coagulului obtinut serveste drept criteriu pentru calitatea

laptelui. In plus, este oferita si o imagine asupra calitatii microbiologice a laptelui

Mod de lucruIn eprubetele mari sterilizante, se introduce cate 20 ml lapte 28÷40°C. Probele vor fi tinute sub observatie si se va nota:

- durata coagularii; - aspectul coagulului; - mirosul; - si se termostateaza reactia finala

Calitatea laptelui

Durata de coagulare

Aspectul coagulului

Miros Reactia finala

Buna 24÷36 ore

usor, de acid acida, predomina bacterii lactice Mijlocie 20÷24 usor, de acid acida

Proasta 6÷9 ore coagul buretos intrerupt de gaze, buretos, floconos

alcalina, datorita bacteriilor peptizante

6. Proba reductazei

PrincipiuGradul de contaminare a laptelui cu microorganisme poate fi masurat

indirect prin masurarea activitatii reducatoare a laptelui, activitate care este data de prezenta bacteriilor.

18

Mod de lucruIn cate doua eprubete se vor introduce cate 1 ml solutie albastru de

metilen si 10 ml lapte incalzit la 30-40°C. Dupa agitare se vor termostata la 37°C. Se va urmari decolorarea

completa a probelor de lapte. Se va nota timpul necesar decolorarii.

Interval timp Calitate lapte Clasa microbiologica Peste 5 ore si 30 minute buna 1 5,5 ore ÷ 2 ore satisfacatoare 2 20 minute ÷2 ore nesatisfacatoare 3 sub 20 minute total nesatisfacatoare 4

Determinarea falsificarilor laptelui - Identificarea substantelor neutralizatoare.- Determinarea aciditatii cenusii

PrincipiuAlcalinitatea normala a cenusii laptelui este de 1 ml solutie acida 1n

pentru 100 ml lapte. Daca aceasta valoare este depasita excesul va indica prezenta

carbonatului adaugat in lapte pentru reducerea aciditatii.Cantitatea de cenusa va fi, de asemenea marita.

Mod de lucruSe va folosi cenusa rezultata de la determinarea cenusii laptelui

(proba 7, pagina 10). Peste cenusa se adauga 2 ml HCI 0,ln si se va fierbe pentru

eliminarea CO2. Se vor adauga 0,3 ml CaCl2 40% (neutralizata in prealabil in prezenta fenolftaleinei) pentru transformarea fosfatilor bimetalici in fosfati trimetalici.

Excesul de acid va fi titrat cu NaOH 0,ln in prezenta fenolftaleinei ca indicator pana la culoare roz.

Mod de calculAlcalinitatea va fi exprimata in ml de acid 1n necesari neutralizarii

cenusii rezultate din 100 ml lapte.

19

Alcalinitate = (V1 –V2) x 100 / 10 x m

unde:V1- cantitatea de HCl 0,ln adaugati, mlV2- cantitatea de NaOH 0,ln folosita la neutralizare, mlm- cantitatea de lapte luata in analiza, ml

b. Proba cu acid rozolic

Mod de lucru3--5 ml de lapte sunt tratati cu o cantitate egala de alcool etilic 96%

si cu cateva picaturi de solutie alcoolica de acid rozolic 1%. Laptele curat se va colora in brun-galbui iar cel caruia i-a fost

adaugat carbonat de sodiu se va colora in roz-rosiatic (carmin). Laptele acid va deveni portocaliu.Sensibilitatea metodei este de 0,05 g carbonat l00 ml lapte.

c. Proba cu albastru de bromtimol

Mod de lucruSe iau 5 ml de lapte intr-o eprubeta. Se preling pe peretele inclinat al

eprubetei 5 picaturi de solutie de albastru de bromtimol 0,04%. Dupa doua minute se noteaza culoarea stratului de indicator.

- laptele fara carbonat va avea culoarea stratului galbena;- laptele cu 0,03% carbonat va avea culoarea stratului verde-pal;- 0,05% carbonat da culoarea verde-deschis;- 0,07-K),08% carbonat da culoarea verde;- 0,1% carbonat da culoarea verde;- 0,2% carbonat da culoarea verde-inchis;- 0,3% carbonat da culoarea albastru-verde.

1. Identificarea conservantilor si a antisepticelor a. Identificarea apei oxigenate

PrincipiuApa oxigenata este un produs instabil de aceea trebuie evidentiata

atat timp cat ea nu este complet descompusa. Identificarea se poate face astfel:

20

Reactia cu parafenilendiamindPeste 10 ml lapte se adauga 3 picaturi de solutie proaspata de

parafenilendiamina 2%. In cazul prezentei apei oxigenate, H2O2se va obtine o coloratie

albastra. Sensibilitatea metodei este de 4 mg H2O2 la 100 ml lapte.

Reactia cu benzidinaPeste 10 ml lapte se adauga 10 picaturi solutie alcoolica de benzidina

2% si cateva picaturi de acid acetic. Coloratia albastra aparuta indica prezenta apei oxigenate.

b. Identificarea aldehidei formicePeste 5 ml lapte se adauga 1 ml H2SO4 concentrat. Peste amestec se toarna prin agitare 5 ml reactiv Schiff (fuxina

decolorata cu SO2). Aldehida formica da o coloratie violeta persistenta. Aldehida acetic

da aceeasi culoare dar care dispare repede.

c. Identificarea bicromatului de potasiuPrincipiu

Metoda se bazeaza pe proprietatea dicromatului de argint, de culoare portocalie, de a fi insolubil.

Mod de lucruPeste 2÷3 ml de lapte se adauga acelasi volum de AgNO3 2%.

Existenta K2CrO4 este dovedita de coloratia portocalie a continutului.

21

ANALIZA BRANZETURILOR

Luarea probelor Probele de branza se iau cu ajutorul unei sonde speciale. Locul unde se introduce sonda depinde de felul branzei si de forma

sa, ea introducandu- se astfel incat proba sa contina cat posibil toate straturile din bucata de branza respectiva.

Determinarea aciditatii branzei Principiul . Se determina aciditatea prin titrare cu solutie alcalina

Mod de lucru Se cantaresc 5 g branza cu o precizie de 0,01. Se introduce intr-un

mojar de portelan unde se omogenizeaza cu apa calda la temperature 35- 400 C.

Apa se adauga treptat in cantitati mici, pana se ajunge la volumul total de 50 ml.

Se pun 3-4 picaturi fenolfaleina si se titreaza cu NaOH n/10 pana la roz persistent.

Aciditatea branzei se exprima in grade Thorner.(T0)

2. Determinarea continutului de umiditate Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la

etuva, sau cu o precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

2.1. Metoda de uscare la etuva Se determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusa

la greutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g

22

branza , se noteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu capacul asezat langa fiola timp de 30 min. la temperature de 1050 C, se recantareste fiola dupa racire in exicator cu capac, bagheta si branza, dupa uscare si se noteaza cu G 2 .

Se calculeaza cantitatea de apa continuta la 100 g branza.

% apa = G 1 - G 2 / G x 100

G 1 – greutatea fiolei cu branza inainte de uscareG 2 – greutatea fiolei cu branza dupa sucare G - grame branza luate in analiza(ex. 2 g)

Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400 Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On /

Off pentru pornire, Cu butonul set se alege parametrul temperature. Cu butonul set apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul

rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

Se poate opera in modul normal (simboiul !) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar

setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonul set

Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata alternativ cu "End' pe ecran. Se inchide unitatea.

2.2 Determinarea continutului de umiditate cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

23

Mod de lucru Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect

orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer).

Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va aparea pe ecran “Busy” apoi T 0C si T min. ,programate in

sesiunea anterioara. Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de

uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent. Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris

0 g. Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si

timpul ramas. Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii. Se inchide de la intrerupator si de la retea.

3. Determinarea continutului in grasime (metoda butirometrica) Se folosesc butirometre speciale pentru branza. Se cantaresc 3 g branza, se mojareaza bine si se introduce in

paharelul butirometrului. Dupa etansarea acestuia la partea inferioara se introduce pe la partea

superioara acid sulfuric d=1,55 pana la completa acoperire a paharelului, se astupa cu dopul si se introduce in baia de apa la 700 C.

Se agita din timp in timp, dupa 30 min. cand intreaga cantitate de branza a fost descompusa se introduce 1 ml alcool izoamilic si acid sulfuric pana la acoperirea diviziunii 35 de pe tija butirometrului si se astupa cu dopul la partea superioara .

Se amesteca cu grija si se centrifugheaza 5 min la turatia de 800-1200 rot/min.

Dupa centrifugare se introduce butirometrul in baie de apa timp de 5 min. la temperatura de 60-650C, apoi se citeste procentul de grasime direct pe tija gradata a butirometrului.

Se calculeaza procentul de grasime raportat la substanta uscata din branza.

24

4. Determinarea continutului de clorura de sodium(metoda Volhard)

Principiul . In branza dizolvata in solutie alcalina se precipita proteinele cu acid

azotic, iar in filtrate se determina clorul dupa Volhard(se precipita clorul cu un exces de AgNO3 n/10 si excesul de AgNO3 se retitreaza cu sulfocianura de K, n/10 in prezenta de alaun feric ca indicator).

Reactiile care au loc sunt:

NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3 AgNO3 + KSCN = AgSCK + KNO3

2FeNH4 (KO4 )2 + 6KSCN = 3K2 SO4 + 2Fe(SCN)3

Reactivi necesari: - NaOH n/10- HNO 3 sol.32,36%(d=1,2) - AgNO 3 n/10 - KSCN n/10 - Alaun feric - sol. Saturata

Mod de lucru Intr-un balon conic de 100-200 ml se cantaresc 4 g branza, se adauga

10 ml NaOH n/10. Se incalzeste balonul la 70-900 C agitand pana la completa dizolvare

a branzei, se raceste solutia si se trece cantitativ in balonul cotat de 100 ml, se adauga 10 ml HNO 3 sol.32,36% si se completeaza la semn cu apa distilata.

Se filtreaza printr-un tifon uscat. Se iau 50 ml de filtrant(corespunzator la 2 g branza), se adauga 15

ml AgNO3 n/10, 1 ml sol. alunferiamoniacal si se retitreaza excesul de AgNO 3 n/10 cu sulfocianura pana la roz, datorita sulfocianurii ferice.

Calculul:

g% NaCl = (15-n) x 0,00585 / 2

n = nr. de ml de KSCN n/10 utilizati la titrare

25

5. 1 Determinarea azotului solubil

O parte din substantele azotoase din branza maturata se gaseste sub forma dizolvata , o parte in forma usor solubila.

Ele sunt de o parte duse de degradare a cazeinei, respective paracazeinei, pe de alta parte substante insolubile(cazeina, paracazeina) care in prezenta amoniacului si a altor baze trec in solutie (paracazeinatului de amoniu) .

Ceilalti componenti nu joaca un rol important din acest punct de vedere cu exceptia branzeturilor care se matureaza cu ajutorul mucegaiurilor cand au loc modificari de grasime a branzei.

Prepararea extractului de branza .Se iau 5g dintr-o proba medie de branza, se mojareaza bine cu apa la

tempertura de 40-550 C. Se aduce emulsia in balon cotat de 500 ml pana aproape de semn, se

lasa o ora la temperatura camerei agitand din cand in cand, se aduce la semn si se filtreaza prin filtru cutat, avand grija ca prima portiune de filtrat sa se toarne inapoi.

La aducerea la semn in balon nu se tine seama de grasimea separate. Filtratul obtinut serveste la determinarea azotului aminic si a celui solubil.

5.2. Determinarea azotului solubil Principiul . Azotul solubil se determina din extractul apos prin metoda

Kheldhal.

Mod de lucru Se iau 50 ml extract(corespunzator la 0,5 g branza) se introduce intr-

un balon kheldhal si se adauga 1 ml H2SO4 pentru a preantampina eventualele pierderi de amoniac.

Se face apoi evaporarea pe baia de apa pana la aproximativ 5ml, agitand din cand in cand .

Dupa evaporare se face determinarea azotului prin dezagregare cu H2SO4 concentrat prin metoda kheldhal cu deosebirea ca se iau 5ml.

5.3. Determinarea azotului aminic Principiul

26

Solutia apoasa de aminoacizi prin adaugarea unei solutii neutre de aldehida formica, devine acida prin formarea compusilor metilionici de substitutie cand se blocheaza gruparea aminica.

Se determina cantitatea de acid prin metoda titrimetrica si aceasta ne da cantitatea de aminoacizi din solutia data.

Sarurile de aminoacizi reactioneaza cu aldehida formica prin formarea de hexometilen tetramina(urotroparina). De aceea amoniacul trebuie in prealabil indepartat.

Trebuiesc indepartati si fosfatii si carbonatii prin adaugare de clorura de bariu.

Modul de lucru Intr-un balon cotat de 100 ml se iau 50 ml extract apos de branza , se

adauga 1 ml fenolftaleina si se adauga 2g BaCl2 pentru precipitarea fosfatilor si carbonatilor.

Balonul se agita pana la dizolvarea BaCl2 si se adauga NaOH solutie saturate pana la aparitia unei coloratii rosii.

Dupa aceasta se adauga 5 ml solutie NaOH n/10 pentru ca precipitarea fosfatilor si carbonatilor se face in mediu net alcalin.

Se aduce balonul cotat la semn, se lasa in repaus 15 min dupa care se filtreaza prin hartie de filtru.

Se iau 80 ml filtrate limpede de culoare rosie(corespunzator la 50 ml extract nediluat), se trece in balon cotat de 100 ml se neutralizeaza cu HCl n/5 in prezenta hartiei de turnesol si se aduce la semn cu apa distilata.

Extractul de branza astfel tratat prezinta fata de turnesol o reactie neutra (pH 6,8-7,0).

Pentru determinarea azotului aminic se iau intr-un vas conic 40 ml din extractul de branza obtinut se adauga 10 ml aldehida formica neutralizata in prealabil si se titreaza cu NaOH n/10 in prezenta fenolftaleinei pana la roz identica cu a unei probe martor obtinuta prin titrare cu NaOH n/10 a 40 ml apa distilata la care s-a adaugat 10 ml aldehida formica neutralizata in prealabil.

Calculul:

G N aminic % = (V1 –V2 )x 0,001

V1 = ml NaOH n/10 titrati la proba cu produs V2 = ml NaOH n/10 titrati la proba martor

27

5.4. Determinarea azotului solubil prin metoda Kheldhal. Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 127

Instructiuni de utilizare Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 12. Digester cu programare de temperatura

o Se conecteaza instrumentul la sursa de curent.o Tasta Esc opreste ciclul de lucru. o Tastele cu sageti in sus sau Tn jos maresc sau micsoreaza

valoarea setata. o Tasta de Enter (sageata la stanga) porneste programul.o Cand se porneste aparatul, pe ecran apar setarile anterioare.o Cu sageta in jos coborati la nivelul inferior si cu Esc urcati la

randul superior. o Se fixeaza temperatura si timpul si se confirma cu Enter.o Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii in ordine

crescatoare.o Dupa ce programul a fost pornit ecranul va afisa temperatura

actuala si cea setata.o Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un

semnal sonor si va porni ciclul de lucru. o Ecranul va afisa timpul scurs si timpul setat.o Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe

ecran va aparea End operating cycle.o Se inchide intrerupatorul alimentarii.

Unitatea de distilareo Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de

robinet, apa distilata ce alimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul de iesire apa din refrigerator, tubul de recuperare apa distilata, tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare.

o Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara amoniac) pentru producerea aburului si diluarea probei, contine un volum suficient pentru lucrare.

o La fel se verifica volumul m, vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 33-35%.

28

o Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub cu proba pretratata si un flacon Ertenmeyer cu absorbant, se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul de condensat sa aiba capatul complet in solutia de colectare A/H3)si se inchide ecranul de protectie transparent.

o Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator.o Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge

in tubul de testare apoi se elibereaza.o Dupa preincalzire (circa 3 min. de la inceperea alimentarii), se

apasa tasta Start/Stop.o La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de

distilat dorita) se apasa din nou tasta Start /Stop. o Se indeparteaza vasul cu colectat.o Cand inceteaza functionarea aparatului, se inchide robinetul de

apa si Intrerupatorul alimentarilor.

6. Determinarea gradului de maturare Principiul .

Pe masura ce branza fermentata alaturi de cresterea continutului in produse solubile, rezultate in urma descompunerii proteinelor are loc o crestere a propreitatii tampon a fractiunii din branza solubila, in apa atat fata de acizi, cat si fata de alcoli iar pe de alta parte titrarea cu alcoli, face ca proprietatea tampon sa se poata exprima mai clar.

O crestere deosebit de mare a capacitatii tampon se observa in zona pH 8-10..

Aceasta se explica prin aceea ca o valoare a pH-ului mai mare de 8 se titreaza produsele de descompunere ale substantelor a caror cantitate s-a folosit tocmai de proprietatea tampon a partii solubile din branza pentru a putea aprecia gradul de maturare care in cazul branzei fermentate e de doua ori mai mare fata de branza inca uda.

Valoarea capacitatii tampon in zona pH 8,5-9,7 se poate exprima prin diferenta dintre cantitatea de solutie alcalina n/10 consumata la titrare a 10 ml extract de branza in apa, fata de indicatorul timolftaleina si fata de fenolftaleina

Modul de lucru La o balanta tehnica se cantaresc 5 g din proba de branza, se

mojareaza si se adauga 45 ml apa distilata la 40-450 C. Se marunteste bine pana se ajunge la o emulsie fina.

29

Dupa ce s-a adus in aceasta stare, se lasa emulsia cateva minute in repaus si apoi se filtreaza printr-un filtru de hartie , cautand ca pe filtru sa nu treaca grasime si proteine insolubilizate.

Din extractul apos filtrat se iau 10 ml in cate doua vase. In unul din vase se adauga 3 picaturi fenolftaleina sol.1% si se

titreaza cu o solutie alcalina n/1o pana la roz persistent . In celalalt balon se adauga 10-15 picaturi timolftaleina 5% si se

titreaza cu NaOH n/10 pana la culoarea slab albastruie.

La titrare in prezenta fenolftaleinei se consuma mai putina solutie alcalina decat in prezenta timolftaleinei.

Diferenta in ml dintre cantitatea de NaOH consumata la titrarea celor 2 probe, inmultita cu 100 reprezinta gradul de matuare al branzei.

Exemplu : Pentru titrare in prezenta fenolftaleinei s-au consumat 1-15

ml sol NaOH n/10 iar in prezenta timolftaleinei 2,2 ml 2,2 – 1,15= 1,05 ml G.M. = 1,05 x 100

30

ANALIZA SMANTANEI

Analiza senzorialaSmantana este un produs cu o compozitie asemanatoare cu a laptelui,

avand insa un continut mai mare de grasime, care variaza in limite destul de largi(in mod obisnuit intre 20 si 40%).

Dupa tehnologia de fabricatie, smantana pentru alimentatie se clasifica in trei categorii:

- smantana dulce (pentru frisca)- smantana fermentata(se utiizeaza culturi selectionate de bacterii

lactice specifice)- smantana – inalbitor pentru cafea(10-12% grasime)

Smantana fermentata se livreaza in mai multe tipuri:- tip 40 ,cu 40% grasime- tip 30, cu 30% grasime- tip 25, cu 25% grasimeCaracteristicile senzoriale se apreciaza la produsul avand o tempertura

de maximum 100C.

2. Proprietati organoleptice

CategoriaSmantana dulce Smantana fermentata

Aspect si consistenta omogena, fluida fara aglomerari de grasimi sau substante proteice

omogena, vascoasa, fara aglomerari de grasimi sau de substante proteice

Culoare alb pana la alb-galbui , uniforma

alb pana la alb-galbui , uniforma

Gust si miros dulceag cu aroma specifica de smantana proaspata, nu se admite gust si miros strain

Placut, aromat, slab acrisor, specific de fermentatie lactica, nu se admite gust si miros strain

31

Proprietati fizico-chimice

Caracteristici Smantana dulce

Metoda de analiza

(standarde)Grasime% 32±1 40±1 30±1 25±1 352/5-73Substante

proteice %min1 1 1 1,2 6355-81

Aciditate, 0T.max.

20 90 90 90 6355-81

Reactia pentru controlul peroxidazei

negativa negativa negativa negativa 6348-76

Tempertura de livrare

8 8 8 8

Analiza senzoriala a smantanii se efectueaza similar cu analiza senzoriala a iaurtului

Analizele fizico-chimice efectuate uzual la smantana au drept scop determinarea aciditatii continutului de grasime, verificarea falsificarilor.

4. Determinarea continutului in grasimeAparatura si reactivi:

- butirometru pentru smantana tip Kohler 0-50%- pipeta de 10 ml - 25 ml- pipeta special a pentru acid sulfuric cu bula sau automata- pipeta cu bula sau automata pentru alcool izoamilic- acid sulfuric d = 1,79- alcool izoamilic d=0,810 – 0,812

32

Mod de lucruSe introduc in butirometru 10 ml acid sulfuric fara a atinge gatul

butirometrului apoi se introduc in pipeta 5 ml smantana , lasand-o sa se prelinga incet pe peretele interior al butirometrului.

Se spala apoi pipeta de resturile de smantana cu 5 ml apa distilata calduta (40 0C) care se introduc “tot” in butirometru.

Se astupa butirometrul cu un dop de cauciuc si se agita, infasurat intr-un servet, pana la completa dizolvare, apoi se introduce 1 ml alcool izoamilic si se centrifugheaza timp de 5 min.

Se lasa apoi butirometrul timp de 5 min. In baia de apa la temp. 65-70 0C si se citeste pe tija acestuia

continutul de grasime al smantanei.

3. Determinarea aciditatii

Reactivi si aparatura- hidroxid de sodiu, n/10- fenolftaleina, solutie alcoolica 1%- apa distilata, lipsita de CO2- erlenmayer 100 – 200 ml- pipeta gradata 10 ml – 25 ml- bagheta de sticla

Mod de lucruSe aduce proba la temperatura de 40-45 0C prin incalzirea

recipentului intr-o baie de apa. Se omogenizeaza amestecand bine cu o bagheta de sticla se mentine

15’ in baia de apa la temperatura de (40-45 0C) pana la degajarea bulelor de gaz din smantana.

Proba se raceste apoi la 20 0C, cu o pipeta se iau 5 ml smantana pregatita ca mai sus si se introduce intr-un vas erlenmayer de 100 – 200 ml.

Se spala pipeta cu 20-25 ml apa distilata calduta (40-45 0C) care se trece in vasul respectiv.

Se introduc 3-5 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu n/10 pana la aparitia unei coloratii roz pal care persista timp de 30”.

33

Aciditatea se exprima in grade T0

Aciditatea smantanei raportata la plasma (Ap) se calculeaza dupa formula:

Ap = 100 x As / 100 - Gs (0T)

In care:As – aciditatea smantanei in 0TGs – continutul de grasime in smantana in procente

6. Controlul pasteurizarii inalte (peroxidazei) Principiul metodei

In prezenta peroxidazei din produsul lactat nepasteurizat apa oxigenata e descompusa in apa si oxigen atomic.

Aceasta oxideaza substantele usor oxidabile, para-fenildiamina, tinctura de guaiac, benzidine din anumite coloratii.

Aparatura si reactivi:- pipeta de 5-10 ml - pipeta de 1 ml- benzidina- solutie alcoolica, 4%- apa oxigenata , sol.3%

Mod de lucruSe iau intr-o eprubeta cca 3 ml smantana, se adauga 2-3 ml apa si se

agita. Se introduce in eprubeta 1 ml benzidina si 1-2 picaturi apa oxigenata,

se agita eprubeta.Smantana pasteurizata nu-si schimba culoareaSmantana nepasteurizata se coloreaza in albastru-verzui

34

IAURTULProdusele lactate acide se obtin prin fermetarea dirijata a lactozei din

lapte sub actiunea culturilor selectionate de bacterii lactice(in general).

Produsele lactate acide se pot obtine prin:a)- fermentatie homolactica: iaurt, lapte acidofio, lapte batut , sana, biogurtb) – fermentatie mixta (lactica + alcoolica) : chefir, cumas

Iaurtul este sortimentul cel mai specific si mai raspandit din grupa produselor lactate acide.

Iaurtul este un produs al fermentatiei lactice sub actiunea a doua bacterii lactice specifice Lactobacillus delbruekii var.bulgaricus si Sreptococcus termophillus

Proprietati organoleptice

Caracteristici Iaurt foarte gras Iaurt gras Iaurt slabAspect si consistenta - coagul consistent,

fără bule de gaz;- cremos;- la rupere aspect de porţelan;- se admite eliminare de zer

- coagul de consistenţă potrivită, fără bule de gaz

Determinarea aciditatii iaurtuluiAciditatea se determina prin titrare cu solutie de hidroxid de sodiu

0,1 n(n/10) in prezenta fenolftaleinei ca indicator , exprimandu-se in grade T0 (Thorner), ca si la lapte.

Pentru titrare se ia o proba de 10 ml iaurt si se dilueaza cu 20 ml apa distilata , folosita pentru spalarea pipetei cu care s-a luat proba.

Determinarea continutului de grasime

35

Continutul de grasime se determina prin metoda acid butirometrica, folosind butirometrul pentru lapte Gerber.

Aparatura si reactivi:- H2SO4 cu d= 1,820 – 1,825- Alcool izoamilic d=8,810- Pipete automate de 10 ml si 1 ml pentru acid sulfuric si pentru

alcool izoamilic- Butirometru Gerber

Mod de lucruIn butirometru se introduc 10 cm3 H2SO4 si 5 cm3 iaurt bine

omogenizat in prealabil. Pipeta cu care s-a luat iaurtul se clateste cu 6 cm3 apa distilata si se

adauga in butirometru apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic si se continua determinarea ca in cazul laptelui.

Determinarea continutului de substanta uscata la iaurt 3.1. Determina prin uscare la etuva

Substanta uscata reprezinta reziduul obtinut in urma uscarii produsului in anumite conditii.

Continutul de substanta uscata din produsele lactate acide se determina prin uscare la etuva sau prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

Aparatura necesara:- etuva electrica- balanta analitica- exicator- fiola de cantarire cu bagheta si capac- pipeta gradata 10 – 25 ml- nisip calcinat

Mod de lucruIn fiola de cantarire care contine nisip si bagheta , uscata la etuva,

racita in exicator si cantarita la balanta analitica, se introduce cu ajutorul pipetei cca 1 g iaurt.

36

Se omogenizeaza iaurtul cu nisipul din fiola cu ajutorul baghetei si apoi se intoduce fiola in etuva unde se mentine 30 min la 105 0C(capacul se pune alaturi de fiola in etuva).

Dupa racire in exicator , fiola se recantaresteExprimarea rezultatului:

Diferenta dintre cantarire inainte si dupa uscare, raportata la 100 g produs, va da continutul procentual in substanta uscata al probei de analizat

% S.U. = (m1 – m2 / m1 – m)x 100

Unde:m = masa fiolei cu nisip si bagheta, gm1 = masa fiolei cu nisip, bagheta si produs inainte de uscarem2 – masa fiolei cu nisip, baheta si produs dupa uscare, g

Instructiuni de utilizare Etuveia Mernmert UNB 400- Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off

pentru pomire,- Cu butonul set se alege parametrul temperature.- Cu butonul set apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul

rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat valoare este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

- Se poate opera in modul normal (simboiul!) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas), in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu se* apasat, se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

- Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.- Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar

setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonu! set

- Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata altemativ cu "End' pe ecran.

- Se inchide unitatea.

37

3.2 Determinarea continutului de substanta uscata cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) , metoda rapida

Mod de lucru- Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect

orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer)

- Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea anterioara.

- Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.

- Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.

- Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g- Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si

timpul ramas.- Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se

apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.- Se inchide de la intrerupator si de la retea.

38

PUTEREA DE COAGULARE

1. Determinarea tariei sau puterii de coagulare a cheagului

Inainte de-a se folosi pentru prepararea branzeturilor cheagul praf (cheagul extras), este necesar sa se determine taria sau puterea de coagulare a solutiei de cheag.

Aceasta se determina dupa ce s-au terminat lucrarile de pregatire a laptelui in vederea coagularii si anume dupa determinarea temperaturii respective de coagulare, dupa introducerea maielei, a substantelor chimice si colorantului.

Mod de lucruSe iau 100 ml lapte, se aduce la temperatura de 35 0C, se adauga apoi

1 ml cheag solutie 1 %, notandu-se acest moment . Se urmareste apoi cand apar primii fulgi de coagul, notandu-se si

acest timp. Facandu-se diferenta dintre notari capatam timpul de coagulare . Puterea de inchegare a cheagului se exprima prin numarul de ml

lapte cu activitatea normala, care poate fi coagulat, de 1g cheag in 40’, la temperatura de 35 0C .

Se face rationamentul urmator :

0,01 cheag (1 ml din solutia 1 %) in t minute coguleaza 100 ml lapte ;1 g cheag in 40’ coaguleaza x ml,

39

de unde : x ml lapte (putere de cogulare) = 100 x 40 / 0,01 x t

2. Determinarea cantitatii de cheag necesar pentru coagularea unei anumite cantitati de lapte

Acesta se exprima cu ajutorul formulei urmatoare :

X = ct / 10 x d x 60

In care :X - catitatea de solutie de cheag, in litri ;C - cantiatea de lapte pentru coagulare, in litri ;t - taria solutiei de cheag, in secunde ;d - durata dorita de coagulare a laptelui (in minute);

10 - raportul dintre cantitatea de lapte si cantitatea de solutie de cheag folosita la determinarea tariei , in cazul folosirii solutiei de pepsina, acesta va fi 50 pentru ca raportul devine :

500 ml lapte / 10 ml pepsina

Mod de lucruPentru determinarea timpului t, se procedeaza astfel: se iau 100 ml

lapte, se aduc la 35 0C , se adauga 10 ml solutie cheag (1%), notand acest moment.

Se urmareste apoi cand apar primii fulgi de coagul, notandu-se si timpul .

Facand diferenta dintre notari, capatam timpul de coagulare . Daca pentru coagulare se foloseste cheag pur se va prepara din acesta

cantitate x (gasita prin formula) solutia apoasa de 1 % sau se va lua de 10 ori cantitatea x in grame cheag pur .

3. Proba la cazan Se iau 5 volume lapte la un volum de solutie de cheag(1%) .

Se aduce laptele la temperatura necesara sortului de branza . Se noteaza timpul de coagulare in secunde (t) .

Se foloseste formula urmatoare :

40

x = cantitatea de cheag in litric = cantitatea de lapte in litri

C x te

x = 5 x tdin care :

te – timpul de coagulare din experienta ( in min.)td – timpul de coagulare dorit (in secunde).

4. Influenta diferitilor factori asupra coagularii laptelui In aceleasi conditii (de aciditate, concentratie si procent de cheag),

coagularea laptelui se face intr-o durata de timp mai mica sau mai mare in functie de temperatura la care laptele este adus in timpul coagularii .

Temperatura ( T0)

Dupa cate secunde incepe coagularea(D)

ti 78 25,5 80 30,0 65 40,5 52 45,8 Nu se coaguleaza

In acest tabel se observa ca actiunea este maxima la 38,5 0C este inactiv la 45,8 0C.

Mod de lucruSe iau 5 probe de lapte a 50 ml si se aduc la temperturile respective,

se amesteca cu 5 ml cheag 1% si sunt tinute la temperatura constanta (in bai).

Se noteaza momentul cand s-a adaugat cheag si inceputul coagularii prin diferenta aflam durata D.

5. Influenta temperaturii la care a fost supus laptele inainte de adaugarea chimozinei

41

Durata de coagulare creste cu cresterea temperaturii la care a fost supus laptele(de la 600C), inainte de adaugarea cheagului

Temperatura la care A fost supus laptele

Durata de coagulare(min)

420C 33 600C 31,8 750C 39 850C

Se coaguleaza dupa mult timp(peste o ora

950C

Se coaguleaza dupa mai mult timp(peste o ora)

Deci, incalzirea laptelui peste 75 0C influenteaza evident durata coagularii.

Dupa unele observatii, laptele fiert nu se mai coaguleaza decat la adausul unei cantitati de cheag de patru ori mai mare.

Mod de lucruSe iau 4-5 probe de lapte incalzit in prealabil intre 42-95 0C. Se pun intr-o baie de apa la 38 0C(temperatura optima). Se amesteca cu cate 0,04% cheag si se observa durata de coagulare.Influenta cantitatii de cheag asupra duratei de coagulare la aceeasi

temperturaDurata de coagulare se micsoreaza cu cresterea cantitatii de cheag ce

se adauga la aceeasi temperatura.

Conc.1% (Procente)cheag

DurataCoagularii(min)

2,5 ml 0,05 146 5 ml 0,10 72 10 ml 0,20 34

42

Mod de lucru Se iau 4 grame de lapte la 350C mentinute la aceasta temperatura la care

se adauga cantitatile respective de ferment. Se noteaza timpul de incepere a coagularii .

Influenţa concentraţiei laptelui asupra duratei de coagulare Daca laptelui se adauga cantitati crescande de apa, se observa ca

durata de coagulare creste.

Adaos de apă(ml/100 ml lapte

Durata coagulării(min)

Structura coagulării

0 25 vâscos5 30 vâscos10 36 fulgi fini20 73 fulgi fini

Mod de lucruSe iau 4 probe de lapte, care se mentin la 35 0C si li se adauga cate

0,04% cheag. Se observa timpul de coagulare si structura coagulului.Prin oprirea adausului de cheag se poate ca influenta diluarii laptelui

sa fie inlaturata o cantitate mai mare de cheag adaugat la un lapte diluat sa produca coagularea tot asa de repede ca si o mica cantitate de cheag la aceeasi cantitte de lapte normal.

Influenta sarurilor de calciu asupra duratei de coagulareIn general, adaugarea de saruri de Ca in cantitati mici grabeste

coagularea, in timp ce cantitatile mari o intarzie.

Procente CaCl2 Metoda de coagulare 0,1% Se coaguleaza 2-3 ori mai repede

decat un lapte normal 1% Se coaguleaza de 5 ori mai repede 2,5% Nu are nici o influenta 10% Se coaguleaza de 2 ori mai incet

43

In cazul lipsei totale a sarurilor de Ca din lapte coagularea nu are loc. Pentru precipitarea calciului se trateaza laptele cu (COO)2Na2(oxalat de Na).

ANALIZA INGHETATEI

I. ANALIZE FIZICE DE STRUCTURA

Determinarea cantitatii de glazura (pentru inghetata brichete glazurate)

Mod de lucru Cu ajutorul unei balante tehnice se catantaresc un numar de 3 – 5

brichete de inghetata glazurata stabilidu-se pentru fiecare greutatile G1, G2 G3 etc.

Se lasa sa se topeasca inghetata la temperatura camerei intr-o sita astfel incat sa se separe glazura pentru fiecare bricheta.

Se cantareste glazura separata pentru fiecare bricheta stabilindu-se greutatile g1, g2, g3, etc.

CalcululSe alculeaza procentul mediu de glazura asfel:

% glazura = g1 + g2 + g3 / G1 + G2 + G3 x 100

Determinarea grandului de inglobare de aer Dupa cum se cunoaste calitatea inghetatei din punet de vedere al

gustului, al perceptiei acestuia fara a fi influentat de senzatia de rece, este determinata de structura cat mai fina a inghetatei care se obtine prin inglobare de particule de aer cat mai fine.

44

Determinarea corecta a gradului de inglobare de aer se face la inghetata fara glazura sau adausuri solide (alune, stafide etc.)

Mod de lucru Intr-un cilindru gradat de 500 ml se introduce o cantitate de 250 l apa potabila, se masoara cu exactitate volumul.

Se introduce in apa o bricheta de inghetata neglazurata, in prealabil cantarita.

Nivelul apei in cilindru intr-o baie de apa la cca 40º C si se lasa pana la topirea completa a brichetei.

Se scoate cilindrul din baie si se lasa sa se raceasca la temperatura la care este cotata cilindrul (de obicei 20º C)

Se citeste volumul de apa si al inghetate topite si se noteaza.

Calculul

V0 - volumul de apa inainte de introducerea brichetei V1 - volumul de apa dupa introducerea brichetei congelate V2 – volumul de lichid dupa topirea brichetei si racirea cilindrului

Gradul de inglobare de aer % = V1 – V2 / V1 – Vo x 100

II ANALIZE CHIMICHE (SE EXECUTA ASUPRA AMESTECULUI DE BAZA FARA ADAOSURI)

Determinarea substantei uscate Pentru aceasta determinare se topeste inghetata si analizele se

executa asupra acestui amestec topit.

Determinarea continutului de substanta uscata cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria

AD 4714) , metoda rapida

Modul de lucru

45

Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer)

Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea anterioara.

Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.

Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.

Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in gSe apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si

timpul ramas.Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.Se inchide de la intrerupator si de la retea.

Determinarea aciditatii

Reactivi - Hidroxid de sodiu 0,1 n - Fenolftaleina, solutie 1% IN ALCOOL

Mod de lucru Inghetata necolorata

Intr-un vas Erlenmayer de 100-250 cmc. se cantaresc 5 g inghetata, cu precizie de 0,01 g, se adauaga 80 cmc. de apa distilata si 3 picaturi solutie fenolftaleina.

Dupa amestecare se titreaza cu solutia de NaOH 0,1 n pana laaparitia unei coloratii slab roz, persistenta timp de 1 minut.

Inghetata necolorata

Determinarea se desfasoara identic, dar punctul de viraj se stabileste in momentul cand se observa coloratia roz, dupa ce a disparut coloratia galben verzuie care apare in timpul titrarii cu solutia de NaOH 0,1 n.

Calcul

46

Aciditate = V/m x 100 (ºThorner)

In care: V – volumul solutie de hidroxid de sodiu folosit la titrare, in cmc. m – masa probei de inghetata luata in analiza.

4. Determninarea grasimii

Principiul metodei – Proteinele din amestecul lichid de inghetata (inghetata topita) sunt descompuse de acid sulfuric, iar grasimea se separa prin centrifugare in prezenta alcoolului izoamilic care reduce tensiunea superficiala a globulelor de grasime permitand obtinerea unei mase continui. Aparatura si reactivi- Butirometru pentru smantana tip Kohler cu gradatie 0-40% sau 0-

50% , pentru inghetata cu grasime peste 5%.- Butirometru de lapte tip Gerber cu gradatii de la 0-7% pentru

inghetata cu grasime de max. 5%- Automat de acid sulfuric la 10 ml- Automat de alcool izoamilie de 1 ml- Pipete de 5 ml- Pipeta de 11 ml- Acid sulfuric d=1,825- Alcool izoamilic densitate 0,810 - 0,812

Mod de lucru Pentru inghetata cu grasime peste 5%. Se introduc in butirometru 10 ml acid sulfuric, fara a se atinge gatul

butirometrului, apoi se introduc in pipeta 5 ml amestec topit de inghetata lasandu-1 sa se prelinga incet pe peretele interior al butirometrului Kohler.

Se spala apoi pipeta de resturile de amestec cu 5 ml apa distilata calduta(40ºC) care se introduc tot in butirometru. Se adauga cu ajutorul automatului 1 ml alcool izoamilic.

Se astupa butirometrul cu un dop de cauciuc si se agita, infasurat intr-un servet, pana la completa dizolvare.

Apoi se centrifugheaza timp de 5 minute la o turatie de 800 - 1000 ture/minut.

47

Butirometrul se scoate din centrifuga mentinandu-se cu dopul in jos si se introduce intr-o baie de apa la temperatura de 65-70º C mentinandu-se 5 minute.

Pe tija butirometrului se citeste inaltimea coloanei de grasime facandu-se diferenta intre gradatia superioara si cea inferioara a acesteia.

Pentru inghetata cu grasime de max.5% Intr-un butirometru Gerber pentru lapte se introduc cu automatul 10

ml acid sulfuric 1,82-1,85 densitate fara a uda gatul butirometrului.Apoi cu ajutorul unei pipete de 25 ml se preia amestec topit de

inghetata ,11 ml si se prelinge usor pe peretele interior al butirometrului astfel incat sa nu se amestece brusc.

Peste acest amestec se adauga cu automatul 1 ml alcool izoamilic. Butirometrul se astupa cu un dop de cauciuc si invelit intr-un servet,

cu dopul asigurat prin apasare cu unul din degete, se agita pana la completa dizolvare.

Apoi se procedeaza la centrifugare 5 minut, la turatia de 800 -1000 ture/minut si cu dopul in jos se introduce in baia de apa la temperatura de 65-70’C timp de 5 minute.

Continutul de grasime se citeste pe tija butirometrului.

.Determinarea substantei uscate totalePrincipiul metodei

Apa dintr-o cantitate masurata de inghetata se evapora si se cantareste substanta uscata ramasa.

Mod de lucru Se utilizeaza o folie de aluminiu cu dimensiunile de 70x70 mm si o

bucata hartie filtru cu dimensiunile de 50x50. Folia de aluminiu se inpatureste o singura data avand in interior

hartia de filtru. Folia astfel inpaturita se introduce in etuva la temperatura de 102-

105ºC timp de 30 minute si se cantareste obtinandu-se greutatea Go..

48

Cu ajutorul unei pipete se picura 0,2-0,5 ml amestec de inghetata topita peste hartia de filtru si se cantareste la o balanta analitica obtinandu-se greutatea G1

Folia de aluminiu avand in interior hartia de filtru umeda se introduce la etuva la 102-105ºC timp de 11/2 ore, dupa care se cantareste obtinandu-se greutatea G2.

ATENTIE – manipularile se fac cu penseta Calculul

% s.u. totala = G1 – G2/G1-G0 x 100

5. Determinarea prin calcul a substantei uscate negrase

% s.u. negrasa = s.u. totala(pct.4) – grasimea (pct.3)

49

ANALIZA LAPTELUI PRAF

1. Pregatirea probei pentru analiza Proba de analizat se omogenizeaza prin amestecare cu o spatula,

avand grija sa se sfarame cocoloasele. Se cantaresc 12,5 g lapte praf provenit din lapte normalizat, respectiv

8,5 g in cazul laptelui praf din lapte smantanit, cu o precizie de 0,01 g (sau conform instructiunilor de pe ambalaj) se introduce intr-un pahar Berzelius si se amesteca prin frecare cu o cantitate mica de apa incalzita la 40 0C pana la obtinerea unei mase vascoase si omogene.

Se adauga treptat amestecand continu, apa la 65-70 0C. Se raceste continutul paharului la 20 0C, se trece intr-un cilindru

gradat cu dop rodat si se aduce cu apa la 100 ml. Proba de lapte praf astfel preparata se foloseste imediat la analizele

organoleptie si fizico-chimice.

2. Determinarea aciditatii

Reactivi- hidroxid de sodiu, solutie n/10- fenolftaleina- apa distilata, lipsita de CO2

Mod de lucruCu o pipeta se iau 10 ml lapte reconstituit si se introduc intr-un vas

erlenmayer de 100 - 200 ml.

50

Se adauga 20 ml apa distilata (trecand-o prin pipeta folosita pentru masurarea laptelui si 3 picaturi fenolftaleina.

Se amesteca bine si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu, agitand mereu pana la aparitia unei coloratii roz deschis ce persista timp de 1 min.

Aciditatea se exprima in grade Thorner.(T0)

3. Determinarea continutului de substante minerale(cenusa)

Principiul metodeiDozarea gravimetrica a rezidului ramas in urma distrugerii substantelor

organice prin calcinare.

Aparatura creuzet de portelan exicator cuptor electric de calcinare trepied triunghi de samota

Modul de lucru Intr-un creuzet de portelan calcinat la flacara sau cuptor pana la masa

constanta se cantaresc cca 1 g lapte praf cu o precizie de 0,001 g.Creuzetul se supune calcinarii, intai la flacara calda intensificand

apoi flacara pana cand rezidul a capatat culoarea alba cenusie (temperatura de calcinare este de maximum 700 0C.

Dupa terminarea calcinarii, creuzetul se raceste in exicator si se cantareste.

Se repeta calcinarea pana la masa constanta.

% cenusa = (m1 – m2 / m ) x 100

In care: m1 – masa creuzetului cu cenusa in g

51

m2 – masa creuzetului gol in g m – produsul luat pentru analize in g

4 Determinarea continutului de grasime

Aparatura si reactivi: butirometru pentru lapte praf, tip D5, Trichert pipeta gradata de 10 – 25 ml pipeta automat pentru alcool izoamilic de 1 ml, d=0,810 – 0,812 acid sulfuric d=1,815 – 1,820 (cu pipeta automat de 10 ml)

Modul de lucru Intr-un butirometru de lapte praf se introduc cu pipeta 10 ml

acid sulfuric fara a se atinge gatul butirometrului si 9 ml apa distilata.

Se introduc 2,5 g lapte praf, cantarit in patratul butirometrului la balanta analitica si apoi se adauga 1 ml alcool izoamilic.

Butirometrul cu paharelul se astupa cu un dop uscat de cauciuc, se infasoara cu un servet si se agita prin rasturnare, se introduc in baia de apa la 65-70 0C si se tine pana la dizolvarea laptelui praf(minimum 30 min.)

Se centrifugheaza apoi timp de 5-6 min. Dupa centrifugare se tine butirometrul timp de 5 minute in

baia de apa la 65-70 0C si se citeste, la aceasta tempertura procentul de grasime pe portiunea gradata a butirometrului la partea inferioara a meniscului.

5. Determinarea continutului de umiditate Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la

etuva, sau cu o precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

5.1. Metoda de uscare la etuva Se determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusa

greutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g lapte praf, se noteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu, capacul asezat langa fiola timp de 1 ora la temperature de 1050C, se recantareste fiola dupa

52

racire in exicator cu capac, bagheta si lapte praf, dupa uscare si se noteaza cu G 2 .

Se calculeaza cantitatea de apa continuta la 100 g lapte praf.

% apa = G 1 - G 2 / G0 x 100

G 1 – greutatea fiolei cu lapte praf inainte de uscare G 2 – greutatea fiolei cu lapte praf dupa sucare G0 - grame lapte praf luate in analiza(ex. 2 g)Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400 Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off

pentru pornire, Cu butonul set se alege parametrul temperature. Cu butonul set apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul rotativ

se fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.

Se poate opera in modul normal (simboiul !) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.

Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare. Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar

setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonul set

Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata alternativ cu "End' pe ecran. Se inchide unitatea.

5.2 Determinarea continutului de umiditate cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) . Mod de lucru

Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer)

Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea anterioara.

53

Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.

Se plaseaza foita de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.

Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si

timpul ramas. Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec).

Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii. Se inchide de la intrerupator si de la retea.

6. Determinarea solubilitatii laptelui praf Principiul metodei

Solubilitatea laptelui praf se determina prin aprecierea sedimentului depus la centrifugare, dupa solubilizarea in apa calda a unei cantitati de lapte praf.

Aparatura Centrifuga 800-100 rot/min Eprubeta pentru centrifugare de 10 ml gradata cu diviziue de 0,1

ml Bagheta de sticla

Mod de lucru Intr-o eprubeta gradata se cantareste o cantitate de 1,25 g lapte

praf cu precizie de 0,01 g , se introduc apoi cu pipeta 4,5 ml apa distilata incalzita la 65 - 70ºC si se amesteca cu ajutorul unei baghete de sticla pana la obtinerea unei mase omogene fara cocoloase.

Se spala bagheta cu o cantitate mica de apa care se toarna in aceeasi eprubeta si se adauga apa pana se aduce continutul la u volum de 10 ml.

Eprubeta se inchide cu un dop de cauciuc si se mentine in baia de apa la 67-70º timp de 5 minute.

Dupa incalzire eprubeta cu continutul ei se agita puternic timp de 1 minut, se inveleste cu vata pentru a nu se sparge si se centrifugheaza timp de 5 minute.

Dupa centrifugare, se citeste volumul rezidului , astfel: se rastoarna cu atentie eprubeta cu dopul in jos, rezidul se vede astfel clar. Se noteaza repede diviziunea la care se afla limita rezidului. Citirea se facecu o precizie de 0,05 ml.

54

Daca suprafata rezidului nu este perfect orizontala se face media dintre nivelul cel mai ridicat si cel mai scazut.

Ca rezultat se ia media a doua determinari paralele. Un volum de 1 ml reziduri corespunde la 1 % substanta

nesolubilizata din lapte praf

ANALIZA UNTULUI

1 Determinarea continutului de umiditate cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .

Mod de lucru

Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer)

Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va aparea pe ecran “Busy” apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea anterioara.

Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.

Se plaseaza foita de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.

Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si

timpul ramas. Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec).

Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii. Se inchide de la intrerupator si de la retea.

55

2. Determinarea aciditatii

Principiul metodei.Se determina aciditatea prin titrare cu NaOH n/10, dupa tratare in

prealabil cu amestec alcool-eter.

Rezultatul se exprima: in grade aciditate

Reactivi: NaOH n/10 Fenolftaleina 1% Amestec alcool-eter-etilic(alcool –benzen)

Mod de lucru Intr-un pahar berzelius de 100-200 ml se cantareste 5 g unt. Se adauga 20 ml amestec alcool-eter(alcool-benzen).

Se introduc in pahar 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu NaOH n/10, agitand continuu cu o bagheta pana la aparitia culorii roz ce persista 30 secunde.

Aciditatea se exprima :

Ac = 2 x v grade de aciditate

In care: v = volumul de NaOH n/10 folositi la titrare(ml)

3. Determinarea continutului procentual in (sare) NaCl din unt(Metoda Mohr)

Principiul metodei

Determinarea se bazeaza pe titrarea clorurii de Na din unt cu azotatul de argint in prezenta cromatului de K.

56

2NaCl +2AgNO3 = 2AgCl + 2NaNO3

Reactivi cromat de K 10 % azotat de Ag 29,06 g/1000 ml apa

Mod de lucruIntr-un pahar de 100 – 200 ml se cantaresc la o balanta tehnica 5 g unt cu o precizie de pana la 0,01g.Se adauga apoi 50 ml apa distilata la 40-50 0C. Se amesteca bine totul si se lasa astfel pana cand stratul de grasime de la suprafata se raceste. Cu o bagheta de sticla se perforeaza stratul de grasime si prin orificiul format se extrage din extract cu o pipeta si se trece intr-un vas conic 10 ml. In acelasi vas se adauga 0,5 ml cromat de K sol 10% si se titreaza cu AgNO3. Titrarea se face sub agitare continua si framantand cu bagheta particolele mari de precipitat pana la aparitia unei slabe coloratii caramizii.

Calculul:

Cantitatea de ml de azotat de argint consumata la titrare ne indica direct continutul procentual in sare.

4. Analiza grasimii din unt

4.1. Indicele de aciditate – este o masura a gradului de aciditate a hidrolizei grasimilor in acizi grasi liberi din grasimea cercetata.

Reactivi: amestec alcool –benzen(alcool-eter) fenolftaleina KOH n/1 si n/10

57

Exprimare: Indicele de aciditate se exprima prin cantitatea de KOH in ml necesara pentru neutralizarea acizilor grasi liberi dintr-un gram de grasime.

Principiu. Se titreaza aciditatea libera a grasimii dizolvate in amestec de alcool-benzen in prezenta fenolftaleinei cu KOH n/10 sau n/1.

Mod de lucru Se cantaresc 5-10 g unt se pune intr-un vas conic de 100-200 ml ,

se dizolva in 40 ml alcool-benzen neutralizat si se titreaza , agitand , cu sol KOH n/10 in prezenta fenolftaleinei pana la roz care se mentine 1 minut.

In cazul in care amestecul se tulbura la titrare, se incalzeste usor pe baia de apa calda, sau se adauga amestec de solvent. Daca grasimea are o aciditate libera peste 15 se titreaza cu KOH n/10.

CalcululDeoarece rezultatul se exprima in ml KOH necesari pentru a

neutraliza 1 g, tinand seama de titru(T) al solutiei KOH n/10 sau n/1, indicele de aciditate va fi dat de relatia:

In = V x T / g (ml KOH n/10 g grasime)

In care: v = numarul de ml KOH n/10 folositi la titrareG = grame de grasime luata in analiza

Aciditatea libera se poate exprima si in grade de acid oleic la 100 g grasime.

In care: V = ml KOH n/10 sau n/1 folositi la titrare T0 = titrul solutiei de KOH n/10 exprimate in g acid oleic T0 = 0,282 g acid oleic

Observatie:

58

Uleiurile si grasimile proaspete contin cantitati mici de acizi grasi liberi(cca 0,15%). Untul proaspat, pastrat in conditii improprii, untul ranced, contine de cele mai multe ori si o cantitate mai mare de acizi grasi libreri.

5. Determinarea indicelui de saponificareConsta in determinarea numarului de ml KOH necesari pentru

saponificarea acizilor grasi liberi si esterificati intr-un gram de grasime.

Principiul metodeiMetoda consta in saponificarea la fierbere a acizilor grasi liberi si

esterificati din grasime, cu ajutorul hidroxidului de potasiu, excesul de hidroxid de potasiu ramas dupa saponificare se titreaza cu HCl n/2 in prezenta fenolftaleinei ca indicator.

Reactivi: KOH n/2 solutie alcoolica Fenolftaleina Benzen sau toluen HCl n/2

Mod de lucruIntr-un balon sau vas conic prevazut cu refrigerent ascendent, se

cantaresc la balanta analitica cca 2 g unt. Se adauga 20 ml benzen si 25 ml KOH n/2 masurat cu biureta.

Se pregateste in paralel o proba martor fara unt doar cu reactivii. Ambele se aseaza pe bai de nisip electric sau pe baia de apa. Continutul se aduce la fierbere incet si se mentine 30 min. Solutiile se titreaza in stare fierbinte cu HCl n/2 in prezenta fenolftaleinei ca indicator.

CalcululTitrul in KOH al solutiei de HCl n/2 = 28,048 mg 1000 ml HCl n/2, mol KOH = 56,096

Indicele de saponificare e dat de relatia:

59

Is = 28,048(V –V1) / G

In care: V – volumul de HCl n/2 folosit la titrarea probei martor in ml V1 – volumul HCl n/2 folosit la titrarea probei cu unt G – greutatea probei luata pentru determinare.

6 . Determinarea indicelui de peroxidPentru a semnala fenomenul oxidarii in faza incipienta se tine seama

ca oxidarea(rancezirea) incepe cu formarea peroxizilor in acest scop se determina prezenta lor si se exprima prin indicele de peroxid.

ExprimareIndicele de peroxid se poate exprima in 2 moduri:

Prin numarul de ml de Na2S2O3 n/100 consumat pentru titrarea iodului pus in libertate (oxidat) de KI de catre peroxid de 1 gram grasime

Prin numarul de grame de iod pus in libertate de peroxid din 100 g grasime.

Principiul metodei. Metoda se bazeaza pe reactia dintre peroxizi si KI in mediul acid

oxigenul pune in libertate o cantitate echivalenta de iod care se titreaza cu Na2S2O3 n/100

Reactivi :- cloroform + acid acetic anhidru(2:1)- KI sol. Saturata la rece- Na2S2O3 n/100- amidon

Mod de lucru Se dizolva intr-un balon 100 – 200 ml , un gram unt

in 8 ml amestec de cloroform – acid acetic anhidru 2:1, se adauga 1 ml solutie KI saturata, se astupa si se

60

agita 3 min. Se adauga apoi 3-5 picaturi de amidon 1%, iodul pus in libertate fiind titrat cu o solutie de Na2S2O3 n/100

Imediat si cat mai repede. In conditii analoage se face si o proba martor fara unt. Daca acidul acetic si cloroformul nu sunt puse , se va pune in libertate iodul in proba martor. Daca in proba martor se constata prezenta iodului acesta se titreaza cu tiosulfatul de sodiu n/100 in prezenta amidonului.

Rezultatele practice se vor exprima in ml - Na2S2O3 n/100 in prezenta amidonului.

Rezultatele practice se for exprima in ml Na2S2O3 n/100 si grame iod.

Proba epihidrin aldehida (Reactia Kreis) Pentru aprecierea orientativa a gradului de

prospetime al untului se executa reactia Kreis.

Principiul metodei – produsul ce se formeaza in primul stadiu de dezvoltare al untului prin coloratie rosie a floroglucinei.

Prin progresarea procesului de rancezire intensitatea reactiei Kreis creste, apoi scade, de aceea aceasta proba da o indicatie asupra gradului de rancezire numai la grasimile proaspete si slab rancede.

Epihidrin-aldehida se gaseste in grasimile rancede sub forma de acetat, de aceea se adauga HCl concentrat, care saponifica acetatul punand in libertate epihidrinaldehida(sau oxidul de propan aldehida).

Aceasta se condenseaza cu floroglucina dand coloatia rosie sau roza.

Reactivi- floroglucina solutie 1% in acetona- H2SO4 cu d= l,82

Pregatirea grasimilor de untIntr-un pahar Berzelius se introduc 10 g unt si se topesc pe baia de

apa la 40 0C, grasimea se extrage din stratul superior luand cu o pipeta gradata l,l ml grasime

Mod de lucruIntr-o eprubeta se introduc 1 g grasime de unt, se adauga 10 ml

solutie floroglucina, se agita puternic, eprubeta timp de 1-2 min.

61

Se introduce eprubeta in baia de apa rece si se lasa 15-20 min, dupa care se observa coloratia aparuta:

galben pentru unt proaspat galben-roz pentru unt cu slab inceput de rancezire roz-rosu pentru unt cu inceput de rancezire

62