analytické nástroje nanotechnologi퀦 · morada (11 mpixelů) megaview iii (6 mpixelů)...
TRANSCRIPT
Nanoskopie Elektronová mikroskopie (TEM, SEM)
Mikroskopie skenující sondou
Doc.RNDr. Roman Kubínek, CSc.
Přednáškový materiál k předmětu KEF/NMIK
Elektronová mikroskopie
Transmisní elektronová mikroskopie
(TEM a HRTEM)
Skenovací elektronová mikroskopie
(SEM)
Transmisní elektronová mikroskopie
Transmisní
Elektronový
Mikroskop
Urychlené elektrony jako vlna ve
vakuu
h
Ef
Pohybující se elektron o energii E a hybnosti p má podle Lui de Broglieho
teorie vlnovou povahu; tedy chová se jako vlna o:
frekvenci a vlnové délce , kde h je
Planckova konstanta vm
h
e.
Pro vlnovou délku elektronu odvodíme vztah
V praxi pro výpočet při známé hodnotě U V
Příklad:
U= 10 kV = 0,01226 nm
U= 100 kV = 0,0037 nm
eUm
h
cm
eUeUm
h
0
2
0
0
2
212
nm226,1
U
Atomy stejného druhu v různě orientované krystalické mříži
(v případě levého obrázku, prochází elektrony snadněji)
Kontrast v obraze závisí mimo jiné na:
• orientaci krystalů v látce,
• na průměrném protonovém čísle atomů preparátu,
• na hustotě látky (počtu atomů v krystalické mříži).
Pro transmitované elektrony:
v případě obrázku vlevo bude obraz světlejší než v případě obrázku vpravo
Elektrony procházející
preparátem
Morada (11 MPixelů)
MegaView III
(6 MPixelů)
Parametry:
• Rozlišení obrazu - 11 megapixelů
• Velikost pixelu - 9.0 x 9.0 µm
• Kmitočet pixelu - až 25 MHz
• Dynamický rozsah - 14 bitů
• Instalace kamery - příruba na širokoúhlém portu
• Připojení PC - technologie FireWireTM(IEEE 1394)
• Spřažení kamery - s optickými čočkami
Vnitřní přenosový čip s elektronickým přerušovačem
umožňuje extrémně krátké i extrémně dlouhé expoziční
časy - 1 ms až 60 s. Morada dosahuje až 10 snímků za
sekundu a frekvenci pixelu 24 MHz.
CCD čip je chlazený Peltierovým způsobem a vzduchem
a je stabilizovaný při 15°C, poskytuje velmi vysoký poměr
signál/šum.
Morada používá nové speciálně vyvinuté scintilátory,
optimalizované pro 100 a 200 keV.
Kamera má video výstup 640 x 408 pixelů (50 Hz PAL,
60 Hz NTSC).
Digitální kamery pro elektronovou
mikroskopii pro instalaci na 35 mm port
Čtyři základní stavební a funkční prvky elektronového
mikroskopu:
zdroj elektronů (elektronové dělo),
elektromagnetické čočky,
preparátový stolek (držák, goniometr),
vakuový systém.
Elektronové dělo
Preparátová
komůrka Systém
elektromagnetických
čoček a clon
Luminiscenční stínítko
Konstrukce TEM
zdroj elektronů:
termoemisní zdroj přímo (nepřímo)
žhavená katoda
(2700 oC – Wolframové vlákno – vydrží
měsíc)
katoda LaB
6
(2100 oC – hexaborid lanthanu – vydrží
rok)
autoemisní (studený) zdroj (FEG) –
vydrží několik let
Wehneltův válec (obklopuje katodu) – potenciál -100 V
Křižiště (zdroj elektronů, podobně jako vlákno žárovky) s průměrem cca 50 m
Urychlovací napětí 100 až 300 kV (obvyklá hodnota TEM)
Konstrukce TEM – elektronové
dělo
elektromagnetická čočka průběh magnetického pole (aberace)
(solenoid)
Pro ohniskovou vzdálenost elektromagnetické čočky přibližně platí:
Bz0 – magnetická indukce v místě z na ose
Výhoda:
možnost měnit ohniskovou vzdálenost elmag. čočky změnou proudu ve
vinutí cívky (solenoidu). Nevýhoda:
Magnetické pole v dutině cívky (čočky) se mění (podle obrázku) a to vede
k vadám zobrazení (sférická vada, chromatická vada)
2
1
).(..8
1 2
z
z
zo dzzBUm
e
f
Konstrukce TEM –
elektromagnetické čočky
kondenzor
• fokusuje elektronové paprsky na
preparát
• promítá křižiště elektronové trysky na
preparát
• zajišťuje jeho homogenní a intenzivní
ozáření)
objektiv
• je určen k tvorbě obrazu (faktor zvětšení
50 –100x)
projektiv
• je tvořen dalšími čočkami, které určují
výsledné zvětšení TEM a „promítají“ obraz
na stínítko
Součástí elektronoptického systému v tubusu jsou clony:
• Clona kondenzoru odcloní mimoosové elektronové svazky
• Aperturní clona (součást objektivu) určuje aperturu elektronového
svazku „paprsků“
Konstrukce TEM – tubus TEM
Držák vzorku
1. Přesný a jemný posun (krok nm)
2. Posun v osách x, y, z,
3. Rychlá výměna preparátu
Konstrukce TEM – preparátová
komůrka
EM potřebuje vakuum:
• ve vzduchu je elektron absorbován,
(dosah elektronového svazku EM ve vzduchu je max. 1 m)
• elektronové dělo musí být izolováno vakuem (vzduch není
dobrý izolant),
• vzduch obsahuje molekuly O2, N2, CO2 a hydrokarbonáty,
které způsobují kontaminaci tubusu a vzorku.
Vakuový systém EM je tvořen řadou
ventilů spojených s vývěvami
Běžné hodnoty tlaku
atmosférický tlak 0,1 MPa (105 Pa)
tlak v kosmickém prostoru 10-7 Pa
Vakuum v preparátové komůrce 10-5 Pa
Vakuum v prostoru katody 10-5 Pa (pro
LaB6), 10-7 Pa (FEG)
Vakuum v prostoru stínítka 10-3 Pa (je
zde film pro záznam obrazu)
Konstrukce TEM – vakuový
systém
Světlé a temné pole
Difrakce
TEM vysokého rozlišení
TEM Tomografie
Rentgenová mikroanalýza
Základní pracovní režimy TEM
Světlé pole - standardní režim zobrazení rovina preparátu
Na tvorbě obrazu se podílí paprsky přímo procházející
preparátem, boční difrakční maxima jsou zachycena aperturní
clonou.
aperturní clona (v obrazové ohniskové rovině
objektivu)(obvykle 4 – 8 průměrů AC)
Obraz světlého pole krystalu MnO
(krystaly leží na tenké C vrstvě na měděné síťce)
Temné pole vysunutím AC excentricky mimo osu, necháme
procházet preparátem pouze paprsky 1.
difrakčního maxima.
Použití pro zvýšení kontrastu krystalických
materiálů
Metoda světlého a tmavého pole
Příklad: dva typy elementárních buněk dvě roviny (vzdálenost rovin 1/2 délky elementární buňky) čtyři roviny (1/4 el.buňky)
Pro horizontální směr:
Pro dvě roviny – reciproká vzdálenost = 2 (dva body ve dvojnásobné vzdálenosti od středu),
Pro čtyři roviny – reciproká vzdálenost = 4 (čtyřnásobná vzdálenost od středu)
Při započítání ostatních směrů dostaneme 3D síť mřížových bodů
1. pro identifikaci krystalů,
2. pro stanovení orientace krystalu.
Difrakční obrazec vzniká v obrazové ohniskové rovině objektivu
(podobnost se SM) – projektiv je pro sledování obrazu zaostřen
na rovinu obrazu vytvořeného objektivem. Pro studium
difraktogramů je nutné přeostřit Pr na OOR.
Difraktogram Si difraktogram Si3
(hexagonální symetrie)
TEM jako difraktograf
Splnění několika podmínek:
1. náklon vzorku tak, aby umožnil průchod elektronového svazku podél
uspořádaných atomů (viz. obrázek atomů v mřížce),
2. použití apertury s velmi malým průměrem pro dosažení úzkého
elektronového paprsku,
3. zpravidla se používá vyšší urychlovací napětí (nad 300 kV).
TEM obraz atomů Si s vysokým rozlišením
vzdálenost mezi atomy (bližšími) 0,14 nm
skutečná struktura (vlevo nahoře)
Azbestová vlákna na síťce struktura azbestu s vysokým rozlišením
HRTEM - elektronová mikroskopie
s vysokým rozlišením
HRTEM
(High Resolution Transmission Electron Microscopy)
TEM tomografie
Co je třeba k získání 3D informace?
Každý obrázek je 2D projekcí z 3D objektu
Jak získat 3D informaci v TEM?
Stereo zobrazování (TEM) Dva stejné obrázky získané při různých náklonech dávají stereo
obraz
Nevýhoda je omezená hloubka ostrosti
Série řezů (TEM) Sestavení 3D obrazu ze série řezů jejich složením
Nevýhoda: značná doba pořízení dílčích řezů a jejich analýza.
Dochází ke ztrátě obrazových dat
Tomografie (TEM)
Získání série obrazových dat z náklonu vzorku a jejich 3D
softwarová rekonstrukce
Výhoda: + rychlost (limitovaná rychlostí zpracování dat v PC
+ obraz s vysokým rozlišením (5 nm)
Automatizovaný
sběr dat
Objemová
rekonstrukce
obrazu
Vizualizace
‘3D
TEM Tomografie - princip
Pořízení obrazů při náklonu
Seřazení projekcí
Rekonstrukce
Vizualizace a analýza
TEM Tomografie - princip
Pořízení obrazů při náklonu
Seřazení projekcí
Rekonstrukce
Vizualizace a analýza obrazu
TEM Tomografie - princip
Pořízení obrazů při náklonu
Seřazení projekcí
Rekonstrukce
Vizualizace a analýza obrazu
TEM Tomografie - princip
Plně automatizovaný
sběr dat
30 – 60 min.
Rekonstrukce 10 min.
Objemové rozpoznání
90 min.
Bakterie (Movie 9 sec.)
Courtesy: Dr. Kobayashi, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, Osaka, Japan
TEM Tomografie - princip
Hlavní cíl:
Získat morfologickou informaci (reprodukovatelným způsobem) se snahou
potlačit jakékoliv artefakty preparátu.
Tenká transparentní fólie – pro zachycení ultratenkých řezů tkání nebo
suspenze částic
uhlíková fólie – 20 až 50 nm,
plastická fólie (Formvar ředěný v etylendichloridu 0,5%) – 20 nm
Podmínka: stabilita při prozařování elektrony, nízká zrnitost, kontrast
porovnatelný se vzorkem.
Příprava plastické fólie je snadnější než čisté C vrstvy (pro HRTEM je
vhodnější C fólie) Síťka pro TEM
– pevná podpora pro fólie (řezy)
vyrobená z Cu
(antiferomagnetikum)
Označení MESH
Mesh 100 (100 čar/palec) Mesh 400
Příprava preparátů pro TEM
Vrstvou o tloušťce 100 nm (biologický preparát o = 1
g.cm-3) prochází 50 % elektronů při UN = 50 kV
není možné pozorovat celé buňky.
Obvyklá tloušťka tenkého řezu 50 nm.
Pro řezání musí být tkáň speciálně připravena:
odběr tkáně (krájení v kapce fixáže na polyetylénu)
nebo buněk (přímo do fixativa)
fixace
odvodnění
kontrastování
zalití do bločků
krájení
Příprava preparátů pro TEM
Ultratenké řezy
Ultramikrotomie
Ultratenké řezy
Zvýraznění povrchové topografie odpařováním kovu ze
strany
latexové kuličky
(0,3 m)
stínované
a) Au b) Au–Pd
Kovy používané na stínování:
vysoká hustota,
inertnost vzhledem k chemickým vlivům a teplotě,
Au, Pd, Cr, Ni, Ge, Pt, U.
Cr pod 5 nm vykazuje granularitu.
Slitina Pt-Pd (3:1) je vhodnější než čistá platina. Slitina dává tloušťku
0,3–1,5 nm.
Stínování těžkými kovy
Vzorky silnější než 0,1 µm nemohou být
studovány v TEM (rozptyl, absorpce).
Metoda povrchových replik spočívá v otisku
povrchu do tenkého filmu transparentního pro
elektrony (C, Formvar atd.).
Tloušťka repliky je cca 20 nm. Z důvodu malého
kontrastu je dodatečně stínována.
Způsob vytváření replik:
a - rozpuštěním vzorku
b - odtržením z povrchu a odstraněním pásky
Negativní replika
Nanesení plastického (nebo C) filmu, sloupnutí (obtížné), stínování
Pozitivní replika
postup přípravy pozitivní repliky
Repliky
Freeze drying
zmražení v LN2
sublimace ledu ve vakuu
porovnání sušení na vzduchu a
metodou Freeze–Drying
(zabrání se agregaci částic)
Při mrazovém sušení buněk
může být jako mezistupeň
zařazeno nanesení uhlíkového
filmu pro dosažení lepšího
kontrastu
Metody mrazového sušení, lomu a odpařování
(Freeze Drying/ Fracturing/ Etching)
Metody umožňují zkoumání objektů ve zmraženém stavu. Odpadá fixace
chemickými činidly (a tedy možných chemických reakcí se vzorkem).
Rozlišení je dáno zrnitostí nanášeného kovu, z něhož je vyrobena
replika.
Freezing Kousek tkáně (buněčné suspenze) je rychle zmražen (LN2) a přenesen do
vakuovaného prostoru s nízkou teplotou.
Fracturing Zmrzlá tkáň je zchlazeným nožem obnažena (zlomena) a dochází k sublimaci ledu
z povrchu (-90 oC) do hloubky 10 – 30 nm.Vytvoří se reliéf povrchu. Povrchová topografie
kopíruje buněčné membrány a organely. Povrch se bezprostředně stínuje kovem a nanáší se C
film pro vytvoření repliky. Postup: a. izolace tkáně
b. zmražení
c. mrazový lom
d. sublimace ledu
e. stínování a
příprava repliky
f. čištění repliky
Freeze fracturing (etching)
Transmisní elektronová mikroskopie
(TEM) JEM 2010 (JEOL)
Transmisní elektronová mikroskopie (TEM) je
zobrazovací technikou využívající průchodu
urychlených elektronů vzorkem a jeho zobrazení
na fluorescenčním stínítku nebo záznamu na film
nebo speciální CCD kameru. Podle zvoleného
urychlovacího napětí je možné měřit velikosti
nanočástic do 0,1 nm.
Aplikace:
stanovení velikosti a distribuce částic, morfologie
nanočástic, chemického složení, krystalické
struktury.
Rozlišovací mez 0.194 nm
Urychlovací napětí: 80–200 kV
Zvětšení: 50–1,500 000×
SPM – Scanning Probe Microscopy 1981 – STM – Skenovací tunelovací mikroskopie
Gerd Binnig Heinrich Rohrer konstrukce STM
(Scanning Tunneling Microscope)
1986 Nobelova cena
1986 – AFM (Atomic Force Microscopy)
Mikroskopie atomárních sil
1987 – do současnosti – další klony využívající princip přesného
polohování a těsného přiblížení sondy k povrchu
Mikroskopie skenující sondou
• SPM přístroje pracují v oblasti blízkého pole dosažení rozlišení pod tzv. difrakční mezí, (u SM srovnatelné s vlnovou délkou), ovšem za cenu získání pouze lokální informace o vzorku. • Postupné měření ve více bodech – skenování sondou nad vzorkem pro charakterizaci celého povrchu vzorku. • Metody poskytují trojrozměrný obraz v přímém prostoru, narozdíl např. od difrakčních technik nebo elektronové mikroskopie s vysokým rozlišením. Techniky SPM tedy vhodně překrývají rozsahy dosažitelné pomocí optické a elektronové mikroskopie využití k vzájemným kombinacím. • Technika SPM nemusí být pouze zobrazovací - lze ji použít i k modifikaci povrchů až na atomární škále. (Lze provádět litografické zpracování, mechanické odstraňování, manipulace s molekulami i jednotlivými atomy).
Charakteristika metod SPM
– umístění mechanické sondy do blízkosti povrchu vzorku
– řízení pohybu ve směru x – y, z signálem zpětné vazby
piezoelektricky (rozlišení 10-10 m)
Princip mikroskopických technik
využívajících skenující sondu
Pravděpodobnost průchodu energetickou
bariérou (tunelování)
Tunelovací proud dbeUaI .. 2
1
..
d
dxExUm
eP 0
22
obraz povrchu je dán rozložením vlnové funkce atomů
Si (111),10x10 nm
Režim konstantní výšky • rychlejší
• vhodný pro hladké povrchy
Režim konstantního proudu • časově náročnější měření
• přesnější pro členité povrchy
Podmínka: ostrý vodivý hrot a vodivý vzorek
Skenovací tunelovací
mikroskopie - STM
http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/constant-current-mode
http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/constant-height-mode
mapování atomárních sil • odpudivé síly elektrostatické
• přitažlivé síly Van der Waalsovy
graf závislosti celkové síly na hrot
• kontaktní režim F 10-7 N – režim konstantní síly
d 1 nm – tuhé vzorky
• nekontaktní režim
FW 10-12 N, d 100 nm,
raménko kmitá s fr 200 kHz
– měkké, pružné (biologické) vzorky
• poklepový režim
Mikroskopie atomárních sil
(AFM)
skener – zajišťuje přesnou pozici
vzhledem k povrchu vzorku piezoelektrická keramika – PbZrO3, PbTiO3
režim skenování: • počet řádků – až 1000
• počet bodů – až 1000
trojnožka – 100 x 100 m, z – 10 m
trubička – 2 x 2 m, z – 0,8 m
zkreslení skeneru chyby skenování:
• hystereze – nejdnoznačnost při rozpínání a smršťování skeneru
• nelinearita – prodloužení není lineární funkcí přiloženého napětí
• tečení (creep) – postupné prodlužování skeneru
• stárnutí – změna vlastností piezoelektrické keramiky
Polohovací zařízení – skener
detector
electronics
split
photodiode
detector
laser
feed back loopcontroller
electronics
scanner
cantilever and tip
sample
Figure 1 : Principle and technology of atomic
force microscopes
(schema Digital Instruments)
Schéma detekce
v kontaktním režimu
typický hrot
kontaktní režim F 10-7 N – režim konstantní síly
d 1 nm
zejména vhodné pro tuhé vzorky
Kontaktní režim AFM
http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/constant-force-mode
typický hrot
s poloměrem 5 až 10 nm
•nekontaktní režim
•poklepový režim FW 10-12 N, d 100 nm,
raménko kmitá s fr 200 -400 kHz
– měkké, pružné (biologické) vzorky
Schéma detekce v
bezkontaktním a poklepovém režimu
http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/non-contact-mode
http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/semicontact-mode
0,2 – 2 m
r 5 nm
10 m
štíhlost hrotu – 1 : 3 speciální hroty – 1 : 10
(schopnost zobrazit ostré hrany a hluboké zářezy)
monokrystal Si hrot – Si3N4
leptaný hrot
nanotrubičky WS2
Rozlišovací mez AFM daná štíhlostí hrotu
Mikroskopie magnetické síly (MFM – Magnetic Force Microscopy)
Systém pracuje v NK režimu – rezonanční frekvenci raménka ovlivňuje změna magnetického pole (magnetická síla) vzorku
1. informace o topografii 2. informace o magnetických
vlastnostech povrchu.
MFM mapování domén v magnetických materiálech
změna magnetického pole zviditelněná v MFM (magnetické
domény v oblasti 8 x 8 m)
MFM obraz harddisku v oblasti 30x30µm
http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/ac-mfm
Skenovací kapacitní mikroskopie (SCM – Scanning Capacitance Microscopy)
Topografický a kapacitní obraz správně a špatně srovnané fotomasky v průběhu
procesu implantace legovací látky.
Skenovací kapacitní mikroskopie (SCM) zobrazuje prostorové změny elektrické kapacity.
Princip: Raménko s hrotem pracuje v NK režimu (režim konstantní výšky) – speciální obvod sleduje elektrickou kapacitu mezi hrotem a vzorkem. Použití: • SCM může sledovat změny obrazu: v závislosti na tloušťce dielektrického materiálu na polovodičových substrátech • SCM může být použit při vizualizaci podpovrchových nosičů náboje –mapovaní příměsí (legovacích látek) v iontově implantovaných polovodičích.
http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/scanning-capacitance-microscopy
Mikroskopie bočních sil (LFM – Lateral Force Microscopy)
LFM je vhodný pro: • zobrazení nehomogenit povrchu (změna koeficientu tření), • získání obrazu povrchů tvořených stupňovitými nerovnostmi (hranami).
Princip LFM – vyhodnocení příčného ohybu (krutu) raménka
K laterálnímu ohybu raménka dochází ze dvou příčin: • změnou tření • změnou náklonu raménka.
http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/lateral-force-imaging
Mikroskopie modulovaných sil (FMM – Force Modulation Microscopy)
Kontaktní AFM FMM obraz
kompozit uhlík/polymer (5x5 µm)
(FMM) používá modulační techniku v dotykovém režimu s konstantní silou.
Vzorek vibruje se stálou amplitudou a frekvencí nad mezní frekvencí zpětné vazby a se stejnou frekvencí bude kmitat i hrot, který je s ním v kontaktu.
Amplituda kmitů raménka závisí na elastických vlastnostech vzorku v místě doteku.
Měření je možno provádět současně s AFM, jejíž obraz se získává z napětí na piezokeramice
http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/force-modulation-mode
Porovnání AFM topografie s PDM Teflonový povrch potažený silikonovým
mazadlem (Obrazové pole 9 x 9m)
Mikroskopie detekce fáze (PDM) – fázové zobrazení ve spojení s obvyklými režimy (NK, P-K AFM, MFM). Změna fáze může být měřena i v průběhu režimu FMM. Detekce fázového posunu – vyhodnocení fázového zpoždění mezi signálem budícím oscilaci raménka a výstupním signálem vyvolaným ve vzorku oscilujícím raménkem Příklad použití: Pořizování informací o materiálových vlastnostech vzorků, jejichž topografie se snadněji měří v NK AFM než kontaktním AFM způsobem. PDM poskytuje doplňkovou informaci k topografii povrchu).
Mikroskopie detekce fázových posunů (PDM – Phase Detection Microscopy)
http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/phase-imaging-mode
Mikroskopie elektrostatických sil
(EFM – Electrostatic Force Microscopy)
Ferroelektrický materiál (topografický kontrast vlevo) s implantovaným povrchovým nábojem (+2,5 V),
(EFM obraz nabité plochy vpravo) Oblast 5 x 5 m
Použití: Mapování elektrostatického pole elektronických obvodů při zapnutí a vypnutí přístrojů („napěťová mikrosonda“ pro testování aktivních mikroprocesorových čipů v submikronových mezích).
Princip: EFM mapuje oblasti (domény) s různou polaritou a hustotou elektrického náboje na povrchu vzorku (obdoba MFM). Velikost výchylky raménka s hrotem je úměrná hustotě náboje. Může být měřena standardním detekčním systémem užívajícím laserový svazek.
http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/efm
Skenovací teplotní mikroskopie (SThM – Scanning Thermal Microscopy)
SThM umožňuje současné snímání tepelné vodivosti a topografie povrchu vzorku Princip: U SThM přístroje je místo hrotu sonda s odporovým prvkem. Řídící jednotka řídí vytváření map teploty nebo tepelné vodivosti. Ke konstrukci raménka SThM se používá Wollastonova drátu (slitiny dvou různých kovů), který představuje tepelně závislý odporový prvek. Vlastním odporovým teplotním čidlem je na konci umístěný prvek z platiny (příp. ze slitiny platiny s 10% obsahem rhodia). Výhoda této konstrukce je, že může být použita pro oba módy tepelného zobrazení (teplota a tepelná vodivost). SThM snímek fotorezistu
Mikrotermální analýza
(µTA – Micro–Thermal Analysis)
Mikrotermální analýze (µTA) - submikronové mapování teploty povrchu (lokální kalorimetrická měření). Princip: Wollastonův drát působí jako aktivní tepelný zdroj (odpor sondy je úměrný její teplotě). Změny proudu vyžadované k udržení sondy na konstantní teplotě vedou ke vzniku teplotních map (a obráceně, změny elektrického odporu sondy při konstantním proudu vedou rovněž ke generaci teplotních map). současně vzniká: • obraz zahrnující informaci o tepelné difúzi • obraz podpovrchových změn materiálového složení. použití: pro kalorimetrické měření – mikro-diferenciální termální analýza (µDTA). Je možné sledovat roztažnost, tloušťku vrstvy, teplotu fázových přechodů, změny tvrdosti, procesy tání, tuhnutí, měknutí apod., vlastnosti polymerů na úrovni doménových struktur a jejich rozhraní.
Skenovací optická mikroskopie v blízkém poli (NSOM – Near Field Scanning Optical Microscopy)
NSOM je skenovací optická mikroskopická technika, která zobrazuje pod difrakčním limitem ( okolo 300 nm). Princip: na vzorek dopadá světlo procházející přes jednomódové optické vlákno (několik desítek nm v průměru) pokovené hliníkem (zabránění světelných ztrát). Provádí se detekce evanescentních vln
Způsoby detekce světla
Polystyrénové kuličky 500 nm
V režimu NSOM a SM
NSOM obraz srdečního svalu (10 x 10 m)
http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/transmission-mode http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/reflection-mode
Vodivostní AFM
(Conductive AFM)
Princip : Měření změn vodivosti povrchu. Hrot musí být z vodivého materiálu. Současně je na hrot přivedeno stejnosměrné napětí a vzorek je uzemněn. Proud procházející hrotem na vzorek měří vestavěný předzesilovač ve skeneru.
Princip vodivostního AFM
Mikroskopie skenující sondou (SPM)
NTEGRA Aura (NT-MDT) Scanning Probe Microscope (SPM) je univerzální
přístroj pro 3D analýzy povrchu a jeho vlastností
v mikro a nanometrové škále.
V závislosti na použitém režimu může mapovat
topografii (AFM), tření (LFM), magnetické
vlastnosti (MFM) apod.
Použití pro měření distribuce částic, morfologii
částic, drsnost povrchu a měření magnetických
vlastností nanočástic
Režimy: kontaktní a nekontaktní AFM, MFM, LFM, PFM, EFM, SCM, F-
d spektroskopie
Rozsah skenování:100 µm × 100 µm × 10 µm (skenování hrotem),
10 µm × 10 µm× 4 µm (skenování vzorkem)
Děkuji za pozornost