Tổng hợp gốm cordierite xốp sử dụng trấu làm phụ gia tạo xốp

Sinh viên: Nguyễn Lương Thế Thịnh GVHD: TS. Vũ Thị Ngọc Minh

Hà Nội, 06/2016

Mục tiêu

• Chế tạo gốm cordierite xốp sử dụng trấu làm phụ gia tạo xốp.

Đối tượng nghiên cứu

• Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến pha tinh thể và cấu trúc xốp • Ảnh hưởng của hàm lượng than trấu đến cấu trúc xốp của gốm

cordierite.

1. Giới thiệu• 2MgO.2Al2O3.5SiO2 hay Mg2Al4Si5O18.

• % khối lượng các oxit: MgO=13,8%; Al2O3=34,8%; SiO2=51,4%.

• thuộc hệ 3 cấu tử MgO-Al2O3-SiO2

• kết tinh ở dạng tinh thể trực thoi và có cấu trúc là các vòng silicat 6 cạnh

• Mật độ: 2,61 (± 0.05) g / cm.

• Chỉ số khúc xạ: 1,542 ~ 1,551

• Hệ số lưỡng chiết: 0,008-0,012.

1. A.V., Chichagov. Information-calculating system on crystal structure data of minerals. 1990.2. D.E.A, G., Synthesizing cordierite in ceramic bodies. 2003.3. A., M., Effects of ionic size in the tetrahedral and octahedral sites on the thermal expansion of low-temperature cordierite. 2005.

Mg: nguyên tử magieT1: tứ diện SiO4 và AlO4

T2: 4 nhóm SiO4 và 2 nhóm AlO4

1. Giới thiệu

4. Rankin & Levin, American Journal of Science, (1918).

1. Giới thiệu

Độ giãn nở nhiệt của một số khoáng và hợp chất

5. Imanaka et.al., Advanced Ceramic Technologies & Products, (2012)

1. Giới thiệu

Gốm cordierite dang tổ ong để mang xúc tác xử khí khí thải.

Giá đỡ, tấm kê trong lò nung bằng composite mullite-cordierite

Một số ứng dụng của gốm cordierite xốp trong thực tế

Các kỹ thuật sản xuất gốm cordierite xốp• Sol-gel.• Sử dụng khung bọt polymer.• Tạo bọt trực tiếp trong quá trình tạo hình.• Nung kết khối phối liệu trộn lẫn phụ gia cháy và chất kết dính.

+ Nung kết khối cho phép kiểm soát hình dạng, kích thước và cấu trúc sản phẩm tốt hơn các phương pháp khác.

1. Giới thiệu

Trấu~ 20% thóc

XốpChịu mài mòn

Cấu trúc sợi cellulose Khó nghiềnNhiệt trị cao

Khó đốt

Tro trấu~ 10% trấu

Hàm lượng silica caoNhiệt độ chảy thấp

6. FAO (2011)

Việt Nam: 6,5 triệu tấn trấu (2011)Chứa khoảng 90% chất hữu cơ dễ

bay hơi10% còn lại chuyển thành tro

2. Thực nghiệmHàm lượng oxit (phần khối lượng)

SiO2 Al2O3 TiO2 Fe2O3 FeO CaO MgO K2O Na2O MKN

Than trấu Tiền Hải 0,161 0,001 0,001 0,004 0,002 0,009 0,001 0,821

Talc YFA 0,594 0,033 0,002 0,016 0,001 0,319 0,001 0,001 0,034

Đất sét Trúc Thôn 0,591 0,269 0,009 0,013 0,004 0,006 0,031 0,004 0,072

Oxit nhôm Almatis CT9FG 0,995

Phối liệu MC30 0,360 0,245 0,003 0,008 0,003 0,096 0,010 0,001 0,273

Phối liệu MC40 0,322 0,219 0,002 0,007 0,003 0,086 0,009 0,001 0,350

Phối liệu MC50 0,285 0,193 0,001 0,005 0,003 0,076 0,008 0,001 0,427

Thành phần hóa nguyên liệu và phối liệu

2. Thực nghiệm

Quy trình thực nghiệm

Xác định tính chất cơ lý

Xác định thành phần khoáng XRD

Mài bóng và chụp ảnh SEM

Tính toán phối liệu

Than hóa trấu (240oC) và nghiền

Đập nhỏ, sấy talc Sấy đất sét

Định lượng và nghiền trộn phối liệu

Trộn ẩm và ủ trong 48h

Tạo hình dẻo

Sấy mẫu

Nung mẫu

Phân tích nhiệt

Oxit nhôm

Pha chế CMC

3. Kết quả và thảo luận

Phân tích nhiệt của trấu 1mm

3. Kết quả và thảo luận

Phân tích nhiệt của phối liệu MC30 Phân tích nhiệt của phối liệu MC50

Hàm lượng than trấu Nhiệt độ (ºC) Độ hút nước (%) Khối lượng thể tích

(g/cm3)Độ xốp biểu

kiến (%)Cường độ nén

(MPa)

30%

1140 34,10 1,452 49,49 52,831160 30,58 1,462 44,74 51,421180 29,90 1,535 45,83 48,581200 31,03 1,500 46,51 56,911220 29,71 1,535 45,59 52,23

1240 28,22 1,512 42,69 50,40

40%

1140 49,51 1,183 58,54 14,451160 46,61 1,174 54,63 16,981180 44,34 1,264 55,91 17,401200 44,55 1,254 55,79 19,221220 44,05 1,254 55,23 25,61

1240 40,79 1,289 52,56 21,22

50%

1140 67,15 0,975 65,33 5,161160 61,17 1,025 62,63 5,821180 59,29 1,123 66,59 9,261200 60,60 1,036 62,72 7,501220 57,59 1,067 61,35 6,70

1240 54,92 1,095 60,00 7,25

3. Kết quả và thảo luận

Các quá trình hóa lý xảy ra khi nung phối liệu:

Than trấu + O2 240ºC SiO2 + CO2

Si2O5(OH)4Al2 450ºC Al2O3.2SiO2 + 2H2O(kaolinite trong đất sét) (metakaolinite)

Mg3Si4O11-m(OH)2m 840ºC 3MgO.SiO2 + SiO2 + mH2O (1≥m>0)

(talc) (enstatite) (silic vô định hình)

MgO.SiO2 + Al2O3.2SiO2 MgO.Al2O3 + 3SiO2

(enstatite) (metakaonite) (spinel) (cristobalite)

2(MgO.Al2O3) + 5SiO2 >1160ºC 2MgO.2Al2O3.5SiO2

(spinel) (cristobalite) (cordierite)

9. Ewell, R., et al. Thermal decomposition of talc. 1935.10. Ilić, B.R., A.A. Mitrović, and L.R. Miličić, Thermal treatment of kaolin clay to obtain metakaolin, 2010.11. Zirczy, G. N. Kinetics of cordierite formation. 1972.

3. Kết quả và thảo luận

Nhiệt độ (ºC) Hàm lượng than trấu Độ hút nước (%) Khối lượng thể

tích (g/cm3)Độ xốp biểu kiến

(%)

Độ co

(%)

Cường độ nén (MPa)

114030% 34,10 1,452 49,49 22,90 52,8340% 49,51 1,183 58,54 20,73 14,45

50% 67,15 0,975 65,33 23,34 5,16

116030% 30,58 1,462 44,74 23,79 5,4240% 46,61 1,174 54,63 22,13 16,98

50% 61,17 1,025 62,63 25,26 5,82

118030% 29,90 1,535 45,83 24,81 48,5840% 44,34 1,264 55,91 17,40 17,40

50% 59,29 1,123 66,59 26,40 9,26

120030% 31,03 1,500 46,51 29,97 56,9140% 44,55 1,254 55,79 27,81 19,22

50% 60,60 1,036 62,72 29,97 7,50

122030% 29,71 1,535 45,59 29,34 52,2340% 44,05 1,254 55,23 27,93 25,61

50% 57,59 1,067 61,35 30,10 6,70

124030% 28,22 1,512 42,69 29,97 50,4040% 40,79 1,289 52,56 24,59 21,22

50% 54,92 1,095 60,00 30,74 7,25

MC30 MC50

4. Kết luận• Gốm đa tinh thể chứa chủ yếu cordierite đã được chế tạo thành công từ trấu Tiền Hải,

talc YFA, đất sét Trúc Thôn với độ xốp biểu kiến lớn hơn 42%, cường độ chịu nén lớn hơn

5Mpa.

• Nhiệt độ nung quyết định thành phần pha tinh thể. Cordierite xuất hiện từ 1160ºC nhưng

cả lượng và cấu trúc đều phát triển chậm. Đến 1220oC cordierite mới bắt đầu hoàn thiện

cấu trúc tinh thể và ở 1240oC chiếm chủ yếu trong mẫu. Các tính chất cơ lý thay đổi không

rõ rệt theo chiều tăng nhiệt độ.

• Hàm lượng trấu ảnh hưởng mạnh đến cấu trúc xốp. Khi tăng hàm lượng than trấu từ 30%

lên 50%, độ xốp biểu kiến tăng 30%, khối lượng thể tích giảm 30% và cường độ chịu nén

giảm 90%.

• Khảo sát mức độ chuyển hóa hoàn toàn thành cordierite ở các dải nhiệt độ nung cao hơn.

• Khảo sát hàm lượng than trấu tối ưu đảm bảo cả độ xốp và cường độ chịu nén của sản phẩm.

• Khảo sát khả năng mang chất xúc tác của sản phẩm gốm cordierite xốp chế tạo bằng phương pháp này.

5. Kiến nghị

Em xin trân trọng cảm ơn!

Trấu Talc Đất sétOxit nhôm kỹ

thuật

30 30,368 21,775 17,857

40 27,175 15,891 16,933

50 23,982 10,008 16,010