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Appareillage de mesure des propriétés élastiques de matériaux à haute température
et sous atmosphère contrôlée
G. Dezanneau1, X. Bril1, D. Ciria1, V. Aubin2, N. Roubier2, Q. Grimal3
1 UMR8580, Lab. Structures Propriétés et Modélisation des Solides, CentraleSupelec2 UMR8579, Lab. Mécanique des Sols Structures et Matériaux, CentraleSupelec
3 UMR7371, Lab. d’Imagerie Biomédicale, INSERM/UPMC/CNRS
Outline
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1. Introduction- Définition, Enjeux- Propriétés élastiques- Comment les mesurer à Tambiante
2. Objectifs
3. Choix d’une technologie
4. Résultats
5. Perspectives
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Introduction : Propriétés élastiques
Elasticité:l'élasticité caractérise la capacité d'un matériau à être se déformer sous unecontrainte mécanique, tout en reprenant sa forme d'origine lorsque lacontrainte disparaît.
2 modes de sollicitation :
Longitudinal (tension, compression) Cisaillement
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Introduction : Propriétés élastiques
Elasticité:l'élasticité est la qualité d'un matériau à être déformable tout en reprenant saforme d'origine lorsque la contrainte qu'on lui applique disparaît.
contraintes déplacements
⇒ La caractérisation des propriétés élastiques impose de déterminer Cij
⇒ Par symétrie, le nombre de coefficients diminue: C11, C44 pour une céramique/verre
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Introduction : Enjeux
De nombreuses applications nécessitent de connaître le comportement
mécanique des matériaux à haute température et sous atmosphère contrôlée
⇒ La propriété élastique est la première des propriétés mécaniques
⇒ Applications:
- Matériaux réfractaires: applications aéronautiques, piles à combustible,
thermoélectriques, …
⇒ T = RT – 1400 °C ; pO2 = 10-24-1 atm. ; pH2O = 10-5- 1 atm.
- Matériaux supraconducteurs: cables supra, …
⇒ T = RT – 800 °C
- Biomatériaux
⇒ T = RT – 60°C ; pH2O = [10-5; 1] atm.
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Besoin d’examiner les propriétésmécaniques de chaque composant
1. Système soumis à des pressions de serrage
2. Système multi-couche de matériaux fragiles→ Stress dû au gradient de propriétés
élastiques→ Stress dû aux différences de
dilatation3. Réduction à l’anode + cycles en température
→ stress résiduel⇒ Rupture d’une cellule ⇒ Conséquences
dramatiques sur le stack complet
Enjeu important pour conserver l’intégrité des cellules
Exemple : Piles à combustible (Tf = 700-900°C)
Introduction : Enjeux
Nanoindentation Tests en compression Spectroscopie de résonance ultrasonore
ØModule d’YoungØ DuretéØ Ténacité
ØModule d’YoungØ Coeff. de Poisson
ØModule d’YoungØ Coeff. de PoissonØ FluageØ résistance à la fractureØ Ténacité
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Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante
Nanoindentation Compression TestResonance Ultrasonic
Spectroscopy
ØModule d’YoungØ Dureté
ØModule d’YoungØ Coeff. de Poisson
ØModule d’YoungØ Coeff. de Poisson
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Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante
⇒ Etude de 2 matériaux : BZY-Ni commercial et BZY (lab.-made)
5 μm
BZY-Ni
10μm
2 µm
BZY
Nanoindentation Compression TestResonance Ultrasonic
SpectroscopyResonance Ultrasonic
Spectroscopy
Ø Module d’YoungØ Dureté ØYoung´s Modulus Ø Young´s Modulus
Ø Poisson Ratio
1. Différentes charges• Identifier les effets de taille
2. Courbes contraintes-déplacement• rupture de pente = micro-cracks
3. Méthode Oliver and Pharr• Module d’Young• Dureté à Pmax/Ac
S
Pmax
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5μm
500mN
100mN
60mN
30mN
10mN
Ac
Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante
Nanoindentation Compression TestResonance Ultrasonic
SpectroscopyResonance Ultrasonic
Spectroscopy
ØModule d’YoungØ Dureté ØYoung´s Modulus Ø Young´s Modulus
Ø Poisson Ratio
Load (mN)E (Gpa)
BZY BZY - Ni
10 198 ± 40 214 ± 24
30 212 ± 38 210 ± 12
60 192 ± 25 206 ± 17
100 189 ± 28 190 ± 14
500 183 ± 16 173 ± 10
Load (mN) H (Gpa)BZY BZY - Ni
10 7 ± 1 11.0 ± 0.530 8 ± 2 10.0 ± 0.560 7 ± 2 9.7 ± 0.6
100 8 ± 2 9.2 ± 0.5500 8 ± 1 7.7 ± 0.4
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Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante
Nanoindentation Tests en compressionResonance Ultrasonic
SpectroscopyResonance Ultrasonic
Spectroscopy
Ø Young´s ModulusØ Hardness
E (GPa) ν
BZY-Ni 205 ± 7 0.27 ± 0.03
BZY 189 ± 9 0.25 ± 0.07
E
ν
Ø Module d’YoungØ Coeff. de Poisson
1. Compression test- Stress (σ)
2. Digital image correlation- Strain longitudinal (εL)- Strain transversal (εT)
Strain L
Stre
ss
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Strain T
Stra
inL
Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante
TestSpectroscopie de
résonance ultrasonoreSpectroscopie de
résonance ultrasonore
Ø Module d’YoungØ Coeff. de Poisson
E (GPa) ν
BZY-Ni 207.2 ± 0.5 0.26 ± 0.01
BZY 192.9 ± 0.4 0.24 ± 0.01
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Fit des modes de résonance
Modes longitudinaux (C11)et cisaillement (C44)
Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante
Nanoindentation Compression Test Spectroscopie de résonance ultrasonore
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E (GPa) E (GPa) E (GPa)
BZY-Ni 206 ± 17 205 ± 7 207.2 ± 0.5
BZY 192 ± 25 189 ± 9 192.9 ± 0.4
H (GPa) ν ν
BZY-Ni 9.7 ± 0.6 0.27 ± 0.03 0.26 ± 0.01
BZY 7 ± 2 0.25 ± 0.07 0.24 ± 0.01
Ø Module d’YoungØ Coeff. de Poisson
Ø Module d’YoungØ Dureté
⇒ La méthode de résonance ultrasonore donne la meilleure précision
Ø Module d’YoungØ Coeff. de Poisson
Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante
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2. Objectifs
Cahier des charges :
- Mesurer les propriétés élastiques de petits échantillons (5*5*10 mm3)
⇒ Toutes les méthodes présentées sont adaptées
- Température de 20 à 1000 °C
⇒ Nanoindentation très difficile et sous Ar (voir ONERA)
- Contrôle possible de l’atmosphère
⇒ Enceinte fermée et avec possibilité de flux de gaz
- Réaliser un software d’analyse permettant l’obtention aisée de Cij
- Appareillage si possible proche d’une version commercialisable
3. Choix d’une technologie
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Machine de compression :
- 30 kN
- Contrôle déplacement/charge
- HT : 1200 °C or 1400°C
- Atmosphère contrôlée
pO2, pH2O
four
Tube quartz
Tests mécaniques à haute température
→ Adapté pour résistance à la flexion, fracture, fluage
→ Plus difficile pour les déplacements très faibles (élasticité)
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3. Choix d’une technologie
Ultrasons
Spectroscopie de résonance ultrasonore à haute température
Capteur
Problème: capteurs limités à ~100°C
Ultrasons
Capteur
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UltrasonsCapteur
Besoin de piézoélectriques Haute température
Pas de modification majeure de la mesure à Tambiante
Barreaux Al2O3
⇒ Le choix a été fait de construire une cellule de résonance ultrasonore avec des sourceet détection déportées
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4. Résultats
1. Four 1000°C
2. Canne de mesure (BNC, TC, atmosphère)(7 k€)
3. Source/détection pilotable
4. Amplificateur de charges ⇒ (2 k€)
3
2
1
4
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4. Résultats
- Des tiges d’alumine sont collées à des transducteurs piézoélectriques
⇒ Capteurs commerciaux Olympus (0.5-1 k€ /capteur)
- Le support des tiges est en téflon:⇒ Permet d’éviter les résonances parasites⇒ Supporte un éventuel échauffement local
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4. Résultats
Test réalisé sur demi-cellule (1 seul barreau)
Analyse automatique des données
(environnement MATLAB)
Source
Capteur
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4. Résultats
Problèmes rencontrés :
- Le support des tiges d’alumine peut interagir fortement avec ces mêmes tiges
⇒ Fréquences parasites
⇒ Atténuation forte du signal
- La liaison tige-capteur (colle) a une fâcheuse tendance à lâcher
- Le nombre de fréquences balayées contraint (un peu) la mesure : 10 min. / spectre
⇒ pas de mesure au vol possible
- Le code d’interprétation des données reste un code pour « experts »
- Travail réalisé:- Achat d’une cellule à HT sous atmosphère contrôlée, de l’électronique de mesure,
d’un four (RT- 1100°C), design d’une pièce de tenue des barreaux, ….- Réalisation d’une interface unique de traitement des données⇒ Assemblage de l’ensemble⇒ Le budget de ~25 keuros nous a permis de construire un prototype complet
- Travail à faire :- Optimiser la pièce support des barreaux pour la transmission du son- Réaliser des tests sur matériaux connus (Al2O3, acier, …)- Réaliser un logiciel complet permettant l’analyse automatique des spectres en T
Conclusion et perspectives
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