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Microscopia de Varredura por Sonda – SPM
Tunelamento – STMForça atômica - AFM
Elen Leal da Silva
Matias de Angelis Korb
Sandra Raquel Kunst
Disciplina: Materiais e Superfícies
Prof. Annelise Kopp Alves
INTRODUÇÃO
Precursor: perfilômetro.
STM (Scanning Tunneling Microscope): Binning, Gerd e Rohrer, 1981 (IBM- Suiça): 1º Instrumento a produzir imagens reais a nível atômico.
AFM (Atomic Force Microscope): Binning, Quate e Gerber , 1985.
Aumento: 109
Características: topográficas de superfície, como rugosidade de superficie, tamanho de grão, fractais, espessura de filmes finos, caracterização tridimensional de micro e nanoestruturas, e determinação de regiões micrométricas e nanométricas de domínios magnéticos.
Microscópios de varredura por sonda (SPM)
INTRODUÇÃOMeios de magnificação
Aumento Meio Imagem
Microscópio ótico 103 Ar,líquidos 2-D
Varredura laser 104 Ar 2-D
Feixe de íons 105 Vácuo 2-D
SEM 106 Vácuo 2-D
SPM 109 Líquido, ar, vácuo 3-D
Vantagens do AFMO AFM em comparação a um microscópio eletrônico de varredura(MEV), fornece uma imagem tridimensional da superfície diferentemente do microscópio eletrônico que faz uma projeção bidimensional ou uma imagem bidimensional de uma determinada amostra.
Exemplo: aço galvanizado sem revestimento
Vantagens do AFM
Investigações de não apenas materiais condutores mas também isolantes, pois o AFM não utiliza corrente de tunelamento para a formação das imagens.
Análise de qualquer tipo de material
Na análise é utilizado um pequeno volume de amostra, possuindo uma preparação da amostra simples ou desnecessária, não é necessário nenhum tratamento especial (como metal ou revestimento de carbono) que poderia alterar ou danificar a amostra.
Vantagens do AFM
Possibilidade de analise diversificados ambientes, inclusive na atmosfera (temperatura ambiente e em presença do ar) ou até mesmo em líquidos, diferentemente de um microscópio eletrônico que precisa de um ambiente de vácuo caro para o seu bom funcionamento. O uso do AFM reduz o preço da análise.
Pode ser utilizado para acompanhar processos porque possui baixo tempo de análise
A alta resolução AFM é compatível a resolução do microscópio de tunelamento e o de microscopia eletrônica de transmissão.
Limitações da AFMVibrações podem atrapalhar, ou seja, o som ambiente, vibrações mecânicas (como pessoas circulando em um recinto) e até mesmo a rede elétrica podem ser interferentes na análise. Por isso o equipamento deve ser montado em uma mesa com um sistema de amortecimento em uma sala fechada.
O AFM requer uma coleção de imagens e com isso uma limitação na sua velocidade.
A presença de contaminantes na superfície podem conduzir a uma imagem irreal
O movimento da ponta do AFM pode ocasionar alterações na superfície.
A imagem é a convolução da forma da ponta com a superfície, diferentes pontas podem ocasionalmente gerar diferentes imagens.
Princípios Básicos - SPMO princípio básico desta técnica, de medir forças ou interações entre
uma ponteira e a superfície da amostra, resultou na criação de outros microscópios (“Scanning Probe Microscope” - SPM), como microscopia de força magnética (MFM), força de imersão (DFM), força de fricção (FFM) e força eletrostática (EFM). Atualmente existe a tendência de combinar métodos diferentes tais como, STM/AFM, AFM/MFM, AFM/FFM. Isso proporciona a oportunidade de uma caracterização mais completa em escala atômica, através das informações obtidas simultaneamente pelos vários métodos.
Componentes básicos: Sonda (ponta de prova): muito próxima a superfície. Cerâmicas piezoelétricas. Sistema de detecção de posição. Eletrônica/computador
Formação da Imagem - SPM
A ponta executa uma varredura em linha.
Imagem é composta de várias linhas.
Ao contrários dos microscópios tradicionais, os SPMs não utilizam lentes.
Imagem: interação ponta/superfície.
Microscopias de sonda: Tunelamento (STM ) e Força atômica (AFM)
Microscópio Interação Informação
STM Corrente de tunelamento Topografia 3-D, tamanho e formas de objetos,
rugosidade, estrutura eletrônica.
AFM Força intermolecular Topografia 3D, tamanho e forma de objetos,
rugosidade, propriedades mecânicas.
Modo Material da ponta Tipo de amostra
STM Tungstênio, platina-irídio Condutora/semicondutora
AFM Silício, nitreto de silicio Sem restrições
Microscopia de tunelamento – STMPrincipio de funcionamento
Entre a ponta condutora muito fina (tungstênio ou platina-irídio) e amostra (condutora ou semicondutora) é aplicada uma pequena diferença de potencial da ordem de mV, havendo passagem de uma corrente de tunelamento, que deve ser mantida constante durante a varredura pelo sistema de controle. A corrente de tunelamento medida depende exponencialmente da distância ponta/amostra e portanto muda conforme a sonda passa por pontos de diferentes alturas. O controle aciona então o scanner (atuador responsável pelos movimentos da amostra em x, y e z) para que a posição vertical z seja alterada de forma a corrigir a diferença entre o valor da corrente medida e a definida no sistema (setpoint da ordem de nA), para cada ponto x,y medido na superfície da amostra. O conjunto dos pontos de coordenadas x, y e z formará a imagem topográfica da superfície da amostra. O STM é a técnica de maior resolução, podendo chegar à resolução atômica.
Microscopia de tunelamento – STM
• Uma ponta de tungstênio muito fina é posicionada quase tocando a superfície da amostra condutora.
• Quando a distância d de separação entre ponta-amostra se aproxima de 10Å, os elétrons da superfície da mostra começam a tunelar para a ponta e vice versa, dependendo da polaridade de voltagem aplica entre as mesmas, com isso gerando uma corrente (corrente de tunelamento).
• O sensor de tunelamento mede a corrente I que passa entre a amostra e a sonda metálica, posicionada quase tocando a superfície da amostra
Corrente de tunelamento
d= 10Å
Microscopia de Força Atômica - AFM
Utilização:
• Processamento e análise de materiais em áreas como eletrônica, telecomunicações, biomédica, química, indústria automobilística, aeroespacial e energia.
• Materiais: revestimento à base de filmes finos e espessos, cerâmicas, compósitos, vidros, membranas sintéticas e biológicas, metais, polímeros e semicondutores.
• Gerar imagens de superfícies em escala atômica.
• Medir forças de interação da ordem de nanonewtons.
Medir atributos muitos pequenos ( de um átomo de C até um fio de cabelo): 0,25 nm
até 80 µm.
Microscopia de Força Atômica - AFMPrincípio de funcionamento
O princípio de funcionamento de um microscópio de força atômica é baseado na reflexão da luz de um feixe de laser por um espelho. Após a reflexão, a luz do laser passa por uma lente e incide sobre um fotodetector.
Componentes:
Laser Espelho Fotodetetor Amplificador Registrador Amostra + cerâmica piezoelétrica Ponta sensora Cantilever
Microscopia de Força Atômica - AFMPrincípio de funcionamento
Uma ponta presa a um cantilever varre a superfície da amostra, através de uma cerâmica piezoelétrica que a movimenta. Um laser incide sobre o cantilever e é refletido para um conjunto de foto-detectores. O sinal elétrico obtido é realimentado para o computador mantendo constante a deflexão do cantilever (modo de contato) ou a amplitude de oscilação (modo contato intermitente ou não-contato). As correções na altura z são então gravadas juntamente com as respectivas posições x,y da amostra, gerando a imagem topográfica da amostra.
Microscopia de Força Atômica - AFMModos de operação
Modos de operação: Força de interação :
o Contato Fortemente repulsiva - força ou distância constante
o Dinâmico Fracamente atrativa – ponta
vibrando
Exemplos de Aplicação
Imagens de AFM em 3D para os sistemas: (a) aço galvanizado, (b) silano sem TEOS and (c) silano com TEOS.
c)b)a)
AmostrasRugusidade da AFM
Ra (µm) Rms (µm) Peak to peak (µm)
Aço galvanizado 4.99 ± 0.5 5.97 ± 0.6 5.64 ± 4.3
Silano sem teos 0.88 ± 0.7 1.15 ± 0.9 4.46 ± 3.1
Silano com teos 0.17 ± 0.1 0.13 ± 0.1 1.09 ± 0.2
Diferença de composição
Referências
Apostila: Microscópio de Tunelamento com Varredura (STM) e Microscópio de Força Atômica (AFM). Fabiano Carvalho Duarte
Apostila: Microscopia de Ponta de Prova . MHPM – 11/2010
http://fap01.if.usp.br/~lff/spm.html
http://www.lsi.usp.br/~acseabra/pos/5838_files/AULA_%20SCANNING%20PROBE%20MICROSCOPE.pdf
http://www.cbpf.br/~nanos/Apostila/01.html
http://www.instrutecnica.com/v2/represen/Nanosurf/index.html