apresentaÇÃo dissertaÇÃo andrÉ luiz leite
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COMPORTAMENTO TRIBOLÓGICO DO AÇO SAE 10B30 REVESTIDO COM
TiO2 DEPOSITADO POR PLASMA
Por: André Luiz Leite
Orientador: Prof. Dr. Júlio César Giubilei Milan
UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM
27/07/2012
Dissertação de Mestrado
André Luiz Leite 1
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Sumário
• Objetivo
• Motivação
• Revisão Bibliográfica
• Materiais e Métodos
• Resultados
• Conclusões
27/07/2012 André Luiz Leite 2
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•Objetivo • Motivação
• Revisão Bibliográfica
• Materiais e Métodos
• Resultados
• Conclusões
27/07/2012 André Luiz Leite 3
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Objetivo
Estudar a adesão e o desgaste de filmes de dióxido de titânio (TiO2) depositados por Triodo Magnetron Sputtering sobre o aço SAE 10B30.
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27/07/2012 André Luiz Leite
• Objetivo
•Motivação • Revisão Bibliográfica
• Materiais e Métodos
• Resultados
• Conclusões
5
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Motivação
• Filmes de TiO2 possuem atividade fotocatalítica, e essa atividade podem variar com estímulos mecânicos (Straka, Kawakami et al. 2009).
• Essa variação da atividade fotocatalítica pode ser utilizada em componentes inteligentes, que poderiam utilizar da variação da atividade fotocatalítica para emitir/gerar algum sinal para controle ou alerta.
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Motivação
• Na aplicação no campo, o componente pode
estar exposto ao desgaste
• O conhecimento do coeficiente de atrito da superfície é importante
• Para o sucesso da aplicação é fundamental que o
filme de TiO2 tenha boa adesão ao substrato.
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27/07/2012 André Luiz Leite 8
• Objetivo
• Motivação
•Revisão Bibliográfica • Materiais e Métodos
• Resultados
• Conclusões
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Revisão Bibliográfica
• Tribologia:
27/07/2012 André Luiz Leite 9
Τριβοξ (tribos) = esfregar
“Ciência e a tecnologia de superfícies interagindo em movimento relativo” (HUTCHINGS, 1992)
09/03/1966: “Tribology”, Inglaterra,“Working Group”
(JOST, 2006)
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F
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C
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Revisão Bibliográfica
27/07/2012 André Luiz Leite 10
Recobrimento com filmes finos Fonte: HOLMBERG e MATTHEWS, 2009
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Revisão Bibliográfica
27/07/2012 André Luiz Leite 11
Triodo Magnetron Sputtering
Catodo
Anodo
Terceiro eletrodo aterrado
Fonte: RECCO, 2008
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Revisão Bibliográfica
Nitretação:
“Tratamento de endurecimento superficial no qual que se introduz nitrogênio na superfície do
aço até certa profundidade, sob ação de uma atmosfera rica em nitrogênio e a uma
determinada temperatura.”
(CHIAVERINI, 1988)
27/07/2012 André Luiz Leite 12
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Revisão Bibliográfica
27/07/2012 André Luiz Leite 13
Camada Nitretada Camada Branca
Fonte: : O'BRIEN e GOODMAN, 1991
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Revisão Bibliográfica
Nitretação a plasma
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Fonte: KURNEY et al., 1986
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Revisão Bibliográfica
Porque Nitretar a plasma?
• Temperaturas mais baixas
• Tempo de tratamento menor (max. 20 h x 40-60 h)
• Melhor controle da camada branca
• Reduz empenamentos e não altera núcleo
• Uniformidade da camada
• Controle da camada
• Menor consumo de energia
• Não poluente
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Revisão Bibliográfica
• Nitretação –Suporte
• Revestimento –Reduz desgaste
–Atrito
–Corrosão
• Direto:
–Nitretação
–Recobrimento
• Conversão:
–Recobrimento
– Nitretação 27/07/2012 André Luiz Leite 16
Duplex
(MUSIL, VLECK e RUZICKA 2000)
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Revisão Bibliográfica
• TiO2
–Rutilo
–Brooquita
–Anatase
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Fonte: DIEBOLD, 2003
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Revisão Bibliográfica
• TiO2
– Dureza entre HV de 600 e 900 kgf/mm²
– Resistência ao desgaste limitada
– Pode servir de suporte para recobrimentos mais duros
(NIE, LEYLAND e MATTHEWS, 2000)
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Revisão Bibliográfica
27/07/2012 André Luiz Leite 19
Aplicações do TiO2
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Revisão Bibliográfica
Teste de adesão
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VDI 3824 HRC
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Revisão Bibliográfica
• Desgaste por deslizamento
– Modos de desgaste
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CZICHOS, 2002
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Revisão Bibliográfica • Desgaste por
deslizamento – Teoria de Archard
Q = “taxa” de desgaste (mm³/m)
𝜿 = constante
W = Força normal
P = Pressão normal que causa deformação plástica
Fazendo 𝑲 =𝜿
𝟑 e P = H, onde
N é a dureza, podemos reescrever:
K é o coeficiente de desgaste (adimensional)
KS = coeficiente de desgaste dimensional
27/07/2012 André Luiz Leite 22
𝑸 =𝜿 ∙ 𝑾
𝟑𝑷
𝑸 =𝑲 ∙𝑾
𝑯
𝑲𝒔 =𝑲
𝑯=
𝑸
𝑾
(HUTCHINGS, 1992)
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• Objetivo
• Motivação
• Revisão Bibliográfica
•Materiais e Métodos • Resultados
• Conclusões
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Materiais e Métodos
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Preparação das amostras
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Materiais e Métodos
• Amostras:
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Sem tratamento
(ST)
Nitretada 10% N2 (Nit10)
Nitretada 80% N2 (Nit80)
TiO2 + Sem tratamento
(TiO2+ST)
TiO2 +
Nitretada 10%
(TiO2+Nit10)
TiO2 +
Nitretada 80% N2
(TiO2+Nit80)
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Materiais e Métodos • Parâmetros de processo
27/07/2012 André Luiz Leite 26
Amostras com tratamento
Parâmetros Nit10 Nit80 ST+
TiO2
Nit10+
TiO2
Nit80+
TiO2
Limpeza por
Sputtering
Tempo [ s (min)] 1200 (20) -
-
-
-
-
-
-
-
1200 (20)
Temperatura [° C] 320 320
Atmosfera H2 H2
Nitretação a
Plasma
Tempo [s (h)] 21600 (6) 21600 (6)
Temperatura [° C] 350 350
Atmosfera 10% N2 +
90% H2
80% N2 +
20% H2
10% N2 +
90% H2
80% N2 +
20% H2
Deposição por
Triodo
Magnetron
Sputtering (TMS)
Tempo deposição
[s(min)] - 9000 (150)
Temp. do substrato [° C] - 200
Material do alvo - Titânio comercialmente puro
Dist. alvo-substrato
(mm) - 115
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Materiais e Métodos
Amostra sem tratamento Amostra nitretada
27/07/2012 André Luiz Leite 27
Microestrutura das amostras
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Materiais e Métodos
• Espessura das camadas (MEV)
• Microdureza e perfil de dureza
• Rugosidade
• Adesão: Método HRC (VDI 3824)
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Materiais e Métodos
Atrito e Desgaste Volume de Material Removido
27/07/2012 André Luiz Leite 29
Perfilometria em 4 pontos da pista
Pino sobre disco
𝑽𝑴𝑹 = 𝑨 𝒑𝒊𝒔𝒕𝒂 × 𝟐𝝅𝒓𝒑𝒊𝒔𝒕𝒂
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Materiais e Métodos
• Parâmetros do ensaio Pino sobre disco
– força normal: 5N;
– velocidade de deslizamento: 0,1m/s;
– distâncias percorridas: 100 m (3979 voltas, 239 rpm) e 200 m (4547 voltas, 136 rpm);
– raios de pista: 4 mm para 100m e 7 mm para 200m;
– umidade relativa do ar: entre 40% e 50%;
– contra-corpo: esfera de alumina com 6 mm de diâmetro e dureza HV 2000 kgf/mm².
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27/07/2012 André Luiz Leite 31
• Objetivo
• Motivação
• Revisão Bibliográfica
• Materiais e Métodos
•Resultados • Conclusões
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Resultados - Adesão
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Nit10
HF 1 – HF 2
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Resultados - Adesão
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Nit80
HF 2
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Resultados - Adesão
27/07/2012 André Luiz Leite 34
ST+TiO2
HF 3 – HF 4
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Resultados - Adesão
27/07/2012 André Luiz Leite 35
Nit10+TiO2
HF 1
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Resultados - Adesão
27/07/2012 André Luiz Leite 36
Nit80+TiO2
HF 2 – HF 3
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Resultados – Espessuras de Camada
27/07/2012 André Luiz Leite 37
Espessura medida (µm) Espessura média (µm)
TiO2 0,93 0,72 0,46 0,40 0,63
Nit10 1,26 0,87 1,27 1,36 1,19
Nit80 1,86 2,76 2,68 1,90 2,30
Camade de TiO2
ST+TiO2
Camada Branca
Nit10
Camada Branca
Nit80
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Resultados - Microdurezas
27/07/2012 André Luiz Leite 38
Amostra mHV0,5 [Gpa (kgf/mm²)] mHV0,01 [Gpa (kgf/mm²)]
ST 3,17 ± 0,05 (322,4 ± 4,7) -
Nit10 5,79 ± 0,13 (590,3 ± 13,0) 8,61 ± 0,81 (878,1 ± 82,4)
Nit80 7,04 ± 0,51 (718 ± 51,7) 11,45 ± 1,44 (1167,2 ± 147)
ST+TiO2 - 4,21 ± 0,03 (428,9 ± 31,1)
Nit10+TiO2 - 6,99 ± 0,68 (713,0 ± 69,1)
Nit80+TiO2 - 7,80 ± 1,53 (795,8 ± 156,4)
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Resultados - Microdurezas
27/07/2012 André Luiz Leite 39
Amostra h para mHV0,5 (µm) h para mHV0,01 (µm) Esp. Camada (µm) % da espessura
ST 10,83 - 0 N/A
Nit10 8,01 0,93 1,19 78%
Nit80 7,26 0,81 2,30 35%
ST+TiO2 - 1,33 0,63 211%
Nit10+TiO2 - 1,03 1,19 + 0,63 56% / 163%*
Nit80+TiO2 - 0,98 2,3 + 0,63 33% / 156%*
Os valores de dureza representam um valor global, camadas mais substrato
h > 10% da espessura
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Resultados – Perfil de Dureza
27/07/2012 André Luiz Leite 40
![Page 41: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/41.jpg)
Resultados - Rugosidade
27/07/2012 André Luiz Leite 41
Amostra Rugosidade Ra média (µm)
ST 0,070±0,038
Nit10 0,213±0,131
Nit80 0,223±0,005
ST+TiO2 0,207±0,068
Nit10+TiO2 0,145±0,047
Nit80+TiO2 0,232±0,059
![Page 42: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/42.jpg)
Resultados – Coeficiente de Atrito
27/07/2012 André Luiz Leite 42
Contra Aço AISI 52100
ST
Nit10
Nit80
TiO2 Nit80
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Resultados – Coeficiente de Atrito
Contra Alumina – 100 m Contra Alumina – 200 m
27/07/2012 André Luiz Leite 43
![Page 44: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/44.jpg)
Resultados – Coeficientes de atrito
27/07/2012 André Luiz Leite 44
ST – 200 m
TiO2+Nit10 – 200 m TiO2+Nit10 – 200 m TiO2+ST – 200 m
Nit80 – 200 m Nit10 – 200 m
Contra corpo de Alumina
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Resultedos - Desgaste
VMR 100 m VMR 200 m
27/07/2012 André Luiz Leite 45
![Page 46: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/46.jpg)
Resultados – Desgaste
27/07/2012 André Luiz Leite 46
Coeficiente de desgaste dimensional (Ks)
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Resultados – Pistas de Desgaste
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(a) Pista de desgaste ST x AISI 52100
(b) Adesão
(c) Abrasão
![Page 48: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/48.jpg)
Resultados – Pistas de Desgaste
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• Nit10 x AISI 52100
![Page 49: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/49.jpg)
Resultados – Pistas de Desgaste
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(a) Pista de desgaste Nit80 x AISI 52100
(b) Adesão
(c) Detalhe Adesão
![Page 50: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/50.jpg)
Resultados – Pistas de Desgaste
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(a) Pista de desgaste Nit80+TiO2 x AISI 52100
(b) Adesão
(c) Detalhe adesão
![Page 51: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/51.jpg)
Resultados – Pistas de Desgaste
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ST Nit80 Nit10
Contra-corpo de alumina – 200 m
![Page 52: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/52.jpg)
Resultados – Pistas de Desgaste
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(a) Pista de desgaste ST+TiO2 x alumina
(b) Abrasão
(c) Adesão
![Page 53: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/53.jpg)
Resultados – Pistas de Desgaste
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(a) Pista de desgaste Nit10+TiO2 x alumina
(b) Detalhe da pista
Material aderido
na borda da
pista
Abrasão
Desplacamento
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Resultados – Pistas de Desgaste
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(a) Pista de desgaste Nit80+TiO2 x alumina
(b) Detalhe pista
![Page 55: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/55.jpg)
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• Objetivo
• Motivação
• Revisão Bibliográfica
• Materiais e Métodos
• Resultados
•Conclusões
![Page 56: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/56.jpg)
Conclusões
• Melhor adesão de TiO2: Duplex Nit10 + TiO2
• Pior adesão de TiO2: Deposição de TiO2 direto no aço
• Ambas nitretações formam camada branca bem aderidas
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![Page 57: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/57.jpg)
Conclusões
• A Nitretação causou aumento de rugosidade
• TiO2 depositado sobre aço também causou aumento da rugosidade
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![Page 58: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/58.jpg)
Conclusões
• A nitretação causou aumento do coeficiente de atrito (contra alumina)
• Em deslizamento contra aço, nenhum dos tratamentos causou redução do coeficiente de atrito
• A deposição de TiO2 não causou grande alteração do valor do coeficiente de atrito, apenas no duplex TiO2+Nit10 observa-se pequena redução do valor do coeficiente de atrito
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![Page 59: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/59.jpg)
Conclusões
• Menor coeficiente de desgaste: Nit10 (menor adesão)
• A deposição de TiO2 aumenta a resistência ao desgaste se comparada com a amostra sem tratamento
• Em nenhuma das condições foi possível um filme de TiO2 com boa resistência ao desgaste para longas distâncias
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![Page 60: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/60.jpg)
Conclusões
• Para aplicações onde não ocorrem “grandes distâncias de deslizamento” o duplex TiO2+Nit10 possui a melhor resistência ao desgaste e adesão.
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![Page 61: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/61.jpg)
Algumas referências
• STRAKA, L. et al. Effect of substrate deformation on functional properties of atomic-layer-deposited TiO2 coatings on stainless steel. Thin Solid Films, 517, 2009. 3797–3805.
• HUTCHINGS, I. M. Tribology: Friction and Wear of Engineering of Materials. 1ª. ed. Londres: Arnold, v. I, 1992.
• HOLMBERG, K.; MATTHEWS, A. Coatings Tribology Properties: Mechanisms, Techniques and Applications in Surface Engineering. 2ª. ed. Amsterdam: Elsevier, v. 56, 2009.
• O'BRIEN, J. M.; GOODMAN, D. Plasma (Ion) Nitriding of Steels. In: ASM INTERNATIONAL ASM Handbook: Heat Treating. [S.l.]: ASM Internationa, v. 4, 1991. p. 944-954
• DIEBOLD, U. The surface science of titanium dioxide. Surface Science Reports, 48, Jan. 2003. 53-229.
• VEREIN DEUTCHER INGENIEURE. VDI 3824: Quality assurance of PVD and CVD hard coatings. Düsseldorf: [s.n.], v. 4, 2001.
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![Page 62: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/62.jpg)
MUITO OBRIGADO
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![Page 63: APRESENTAÇÃO DISSERTAÇÃO ANDRÉ LUIZ LEITE](https://reader034.vdocuments.pub/reader034/viewer/2022052620/557202d94979599169a43051/html5/thumbnails/63.jpg)
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COMPORTAMENTO TRIBOLÓGICO DO AÇO SAE 10B30 REVESTIDO COM TiO2
DEPOSITADO POR PLASMA
• Por: André Luiz Leite
• Orientador: Prof. Dr. Júlio César Giubilei Milan
UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM
Dissertação de Mestrado