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Análise de AlimentosAnálise de Alimentos??
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Determinar um componente específico do alimento, ou Determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes?vários componentes?
Função básica da bromatologia
Estudo químico e nutricional dos constituintes fundamentais dos alimentos
Alimentos glicídiosAlimentos lipídicosAlimentos protéicosVitaminasMineraisÁgua
Estudo químico nutricional dos constituintes secundários dos alimentos
(enzimas, constituintes de cor, sabor e aroma)
Análise de Alimentos: Análise de Alimentos: Por quê?Por quê? Conhecer a composição da matéria-prima e do produto acabado
Determinar o padrão de identidade e qualidade dos alimentos
Controlar e garantir a qualidade da matéria-prima e do produto
Estabelecer a composição nutricional nos rótulos
Obter dados para o planejamento dietético
Segurança no consumo de alimentos
Gerar banco de dados e validação de processo
Desenvolver novos produtos e padrões de qualidade
Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na qualidade do produto
6Análise de Alimentos
Ciência Tecnologia
Nutrição
Nutrição Humana e Experimental
Produtos vegetais e animais
Reações químicas, físicas e
enzimáticas
Engenharia
Processos Equipamentos
Alimentos
Identificação e quantificação de nutrientes
EmbalagensAditivosConservaçãoEstabilidade
Aplicação da Análise de AlimentosAplicação da Análise de Alimentos
Indústrias – Indústrias – controle de qualidade, controle de processos em águas, alimentos, matérias-primas, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira. Desenvolvimento de novos produtos e melhoramento de produtos já existentes.
Universidades e Institutos de Pesquisa – Universidades e Institutos de Pesquisa – desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestação de serviços, etc.
Órgãos Governamentais – Órgãos Governamentais – controle de qualidade, fiscalização na produção e distribuição, padronização de novos produtos e registro.
AnalistaAnalista
Fornecer dados analíticos de alta
qualidade através de métodos
analíticos que sejam confiáveis e
adequados, rapidamente e a um
baixo custo.
Análises de AlimentosAnálises de AlimentosAnálise Qualitativa Análise Qualitativa identificação Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos fenólicos presentes no bagaço de maçã cv. Gala. (SOARES et al., 2008). Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de eucalipto e laranja. (BASTOS et al., 2002).
Análise Quantitativa Análise Quantitativa quantificaçãoDisponibilidade de polifenóis em frutas e hortaliças consumidas no Brasil. (FALLER et al., 2009).Teor de nitrato em alface cultivada em sistemas hidropônico e convencional. (BENINNI et al., 2002).Determinação das frações protéicas e de carboidratos e taxas de degradação in vitro da cana-de-açúcar e do farelo de algodão. (PEREIRA, et al., 2000).
Análises de AlimentosAnálises de AlimentosAnálise Qualitativa e QuantitativaAnálise Qualitativa e QuantitativaIdentificação e quantificação de voláteis de café através de cromatografia gasosa de alta resolução/espectrometria de massas empregando um amostrador automático de "headspace“.(AMSTALDEN et al., 2001).
Caracterização de subprodutos da industrialização do maracujá-aproveitamento das sementes. (FERRARI et al, 2004).
Determinação do perfil de compostos voláteis e avaliação do sabor e aroma de bebidas produzidas a partir da erva-mate (Ilex paraguariensis). (MACHADO et al., 2007).
Métodos de AnáliseMétodos de Análise
Métodos Métodos ConvencionaisConvencionais
Métodos Métodos InstrumentaisInstrumentais
Nenhum Nenhum equipamento equipamento sofisticadosofisticado
Equipamentos Equipamentos sofisticadossofisticados
Métodos de AnáliseMétodos de AnáliseInstrumentais: Instrumentais: Os mais utilizados atualmente;Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível.
Convencionais ou Clássicos:Convencionais ou Clássicos:Alto custo de equipamentos eletrônicos;Não existe equipamento disponível para determinadas análises;Requer-se um método convencional (sob aspecto legal, por se tratar de um método oficial);Existem casos raros, onde métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
Métodos de AnáliseMétodos de AnáliseMétodos gravimétricosMétodos gravimétricos precipitação , volatilização e eletrodeposição avaliar a presença e quantidade do elemento a partir do peso do produto de uma reação
Métodos volumétricosMétodos volumétricos neutralização e oxi-reduçãoMedi a capacidade de reação do constituinte desejado, com uma solução reagente adequada e rigorosamente conhecida (solução padrão)
Métodos de AnáliseMétodos de AnáliseMétodos ópticosMétodos ópticos
interação entre a matéria e energia em forma de luz
Métodos eletroquímicosMétodos eletroquímicos
condutividade elétrica dos componentes após ou durante uma reação química
Métodos de AnáliseMétodos de AnáliseMétodos cromatográficosMétodos cromatográficos
Separação seletiva entre uma fase estacionária e uma fase móvel Compostos dissolvidos por uma determinada substância , seja sólida, líquida ou gasosa cromatografia em papel, de placa, gasosa e líquida
Escolha do Método AnalíticoEscolha do Método AnalíticoAlimentos → Alimentos → amostras complexas, onde os vários
constituintes podem estar interferindo entre si →→ muitos casos, um determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro.
Escolha do método Escolha do método analítico analítico vai depender do vai depender do produto a ser analisado.produto a ser analisado.
1. Quantidade de amostra disponível:1. Quantidade de amostra disponível:Classificação para os métodos analíticos de acordo com o tamanho da amostra:
Classificação Tamanho da amostra Tipo de métodos
Macro ≥ 0,1 g ConvencionaisConvencionaisMeso (Semimicro) 10 – 100 mg
InstrumentaisInstrumentais
Micro 1,0 – 10 mg
Submicro 0,1 – 1 mg
Ultramicro ≤ 0,1 mg
Traços 100 a 10000 μm (ppm)
Microtraços 10-7 – 10-4 μm
Nanotraços 10-10 – 10-7 μm
2. Quantidade do componente analisado:2. Quantidade do componente analisado:Classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra:
• Maiores: >1% • Menores: 0,01 – 1% • Micro: <0,01%• Traços: (ppm e ppb)
Métodos Convencionais
gravimetria e volumetria
Métodos Instrumentais
equipamentos (pHmetro, espectrofotômetro, HPLC, GC, NIRs...)
3. Exatidão requerida: 3. Exatidão requerida: Métodos clássicos: exatidão de até 99,9% 99,9% quando o analito encontra-se em mais de 10% na amostra. Em quantidades <10% a exatidão cai significativamente, necessitando de Métodos mais exatos e sofisticados.
4. Composição química da amostra:4. Composição química da amostra: presença de interferentes. Determinação de um componente predominante não
oferece grandes dificuldades. Material de composição complexa necessidade de efetuar
a separação dos interferentes potenciais antes da medida.
5. Recursos disponíveis:5. Recursos disponíveis: nem sempre é possível utilizar o melhor método: $ Custo ReagenteEquipamento Pessoal especializadoTempo
6. Número de amostras a analisar:6. Número de amostras a analisar:Muitas amostras – Muitas amostras – pode-se escolher métodos que requerem operações
mais demoradas e trabalhosas, como a calibração de equipamentos, montagem de aparelhos e a preparação de reagentes, pois o custo destas operações se distribui sobre o grande número de amostras a analisar;
Poucas amostras – Poucas amostras – são preferíveis os métodos analíticos que permitem reduzir ao mínimo os preparativos preliminares e o custo da análise, ainda que o mesmo seja mais trabalhoso.
Confiabilidade dos Resultados Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : e Tratamento Estatístico :
Antes de optar por um determinado método analítico deve-
se considerar vários fatores. Entre estes a confiabilidade dos
resultados que irá depender de vários fatores, como: Especificidade;
Exatidão;
Precisão;
Sensibilidade
EspecificidadeEspecificidade Capacidade do método analítico em medir o composto de interesse,
independente da presença de substâncias interferentes.
O interferente não será computado com o composto de interesse,
ou ele poderá ser descontado
Confiabilidade dos Resultados Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : e Tratamento Estatístico :
Exatidão Exatidão Mede quão próximo o resultado de um dado método analítico se
encontra do real.
Determinação da exatidão:
- Porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida
- Comparar os resultados com aqueles obtidos por outros métodos analíticos já definidos como exatos
Confiabilidade dos Resultados Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : e Tratamento Estatístico :
Precisão Precisão Determinada pela variação entre vários resultados obtidos na Determinada pela variação entre vários resultados obtidos na
medida de um determinado componente da mesma amostra medida de um determinado componente da mesma amostra
Desvio padrão entre as várias medidas e a média Desvio padrão entre as várias medidas e a média
Equações no quadroEquações no quadro
Confiabilidade dos Resultados Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : e Tratamento Estatístico :
SensibilidadeSensibilidadeDescreve quanto a resposta varia com a variação da concentração do analitoEx: Em métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração do analito causa grande variação no valor do sinal analítico medido.
Pode ser medida no método e com o equipamento a ser utilizado
Confiabilidade dos Resultados Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : e Tratamento Estatístico :
Limite de detecçãoLimite de detecção
Menor quantidade ou concentração de um dado componente
que pode ser detectado pelo método, com um certo limite de
confiabilidade utilizando determinado procedimento experimental
Confiabilidade dos Resultados Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : e Tratamento Estatístico :
Limite de detecçãoLimite de detecção O limite de detecção pode ser aumentado:
- aumentando a resposta da medida: numa medida colorimétrica,
podemos usar reagentes colorimétricos que forneçam maior
absorção da radiação;
- Aumentado o poder de leitura d equipamento, em análise
instrumental
Confiabilidade dos Resultados Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : e Tratamento Estatístico :
Métodos de AnáliseMétodos de AnáliseO método ideal deve ser exato, preciso, prático, rápido e
econômico. O analista deve decidir em função do objetivo da análise, quais atributos devem ser priorizados. Os métodos de análise podem ser classificados em vários tipos:
métodos oficiais:métodos oficiais: Métodos testados e aprovados por laboratórios
competentes, que devem ser seguidos por uma legislação ou agência de fiscalização;
Métodos de AnáliseMétodos de Análisemétodos padrões ou de referência: métodos padrões ou de referência:
Métodos desenvolvidos e testados por um conjunto de laboratórios através de estudos colaborativos;
métodos rápidos: métodos rápidos: Métodos que reduzem o tempo de análise normalmente
utilizadoApresentam menor exatidão na medida (em relação ao
método oficial)Útil em análises na determinação aproximada, como teor
de umidade, teor de proteína e teor de gorduras em alimentos.
Métodos de AnáliseMétodos de Análisemétodos modificados: métodos modificados:
Geralmente métodos oficiais ou padrões, que passam por alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou adaptação segundo as condições existentes, ou, ainda, remover substâncias interferentes;
métodos automatizados: métodos automatizados: utilizam equipamentos automatizados.
Métodos Oficiais de Análise Métodos Oficiais de Análise de Alimentosde Alimentos
Utilizados para análises oficiais:
- expedição de laudos técnicos
- laboratórios devem apresentar resultados similares
- Além da metodologia oficial, os laboratórios credenciados pelos órgãos competentes devem passar por um processo de inspeção periódica quanto a calibração de equipamentos e vidrarias, e nível de preparação (treinamento) de seus laboratoristas.
AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste no mais conhecidos e um dos mais completos compendium de análise de alimentos, o qual contém praticamente todo o tipo de análise (engloba produtos em geral) que se deseja realizar em alimentos;
AACC( American Association of Cereal Chemists): consiste no compendium específico de análise de cereais e seus subprodutos;
AOCS ( American Oil Chemists’ Society): consiste no compendium específico de análise de óleos, gorduras e seus subprodutos;
Métodos Oficiais de Análise Métodos Oficiais de Análise de Alimentosde Alimentos
Métodos de AnáliseMétodos de AnáliseStandart Methods for the Examination of Dairy Products: consiste no compedium específico de análise de leite e seus subprodutos;
Standart Methods for Examination of Water and Wastewater: consiste no compedium específico de análise de água e resíduos aquosos.
Instituto Adolfo LutzLANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)
Métodos de AnáliseMétodos de Análise
Instituto Adolfo Lutz
LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)
Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)