arquitetura do mev [8] - unesp · 2015. 2. 15. · acabamento com polimento eletrolítico ou...
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Arquitetura do MEV [8]
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http://www4.nau.edu/microanalysis/Microprobe-SEM/Instrumentation.html
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Materiais anisotrópicos e textura
Os materiais de engenharia não são perfeitamente isotrópicos. Aspropriedades físicas dependem da orientação/direção onde elas sãodeterminadas, característico de um comportamento anisotrópico.
liga metálica laminada
madeira
fiberglass (compósito)Arquiteturas cúbicas
EXEMPLOS:
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Materiais anisotrópicos e textura
Nos transformadores a textura dos grãos orientados no aço elétricocom alto silício (GOSS steel) é aplicada na laminação para reduzir aperdas. A textura GOSS aumenta 30% a densidade de fluxo magnéticodas chapas usadas nos núcleos dos transformadores.
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uma breve revisão de cristalografia
Um material cristalino consiste de uma repetição regular de umgrupo de átomos no espaço tridimensional. Uma rede cristalina é umarepetição infinita de um arranjo de pontos no espaço.
célula unitária reticulados de Bravais
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uma breve revisão de cristalografia
Notação de Miller – direções cristalinas [hkl]
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uma breve revisão de cristalografia
Notação de Miller – planos cristalinos (hkl)
Arranjo de planos paralelos (221)e o correspondente espaçamentointerplanar d
cúbicos:222 lkh
adhkl++
=
Arquitetura do MEV: EBSD
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Electron BackScatter Diffraction (EBSD)
Backscatter Kikuchi Diffraction (BKD)
• Técnica acoplada ao MEV para determinar a orientação cristalográficaem uma dada microestrutura, possibilitando medidas para desajuste angular,tamanho de grão, textura, grau de deformação/recristalização, identificaçãoe distribuição de fase (mapas), transformações alotrópicas, etc…
• EBSD é aplicado no processamento metalúrgico e setores variados comoo aeroespacial, nuclear, automotivo, microeletrônica, entre outras.
• EBSD pode ser usado em vários materiais cristalinos, como metais e ligas,intermetálicos, cerâmicas, filmes finos, minerais e materiais semicondutores,por exemplo.
Componentes do EBSD
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• Tela fluorescente (revela padrão das linhas de Kikuchi) • Sensor CCD (charge coupled device) • Controlador de posicionamento/movimento• Controle eletrônico e comunicação entre MEV/EBSD• Amplificador e processador de sinais• Software para interpretação das linhas de Kikuchi
EBSD Animation peak module.avi
Formação do padrão/linhas de Kikuchi
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Os átomos próximos à superfície podem interagir com os elétrons do feixeincidente, promovendo choques (quase)elásticos que causam o espalhamento(difração) pela Lei de Bragg. Os elétrons são espalhados numa trajetóriaque forma um par de cones, cuja intersecção com a tela fluorescente dosensor CCD forma o par de linhas de Kikuchi. Estas linhas estão intimamenterelacionadas à cristalografia da amostra, tornando possível sua análise.
Ni@20kVθλ sendhkl ⋅⋅= 2
Interpretação do padrão de Kikuchi:
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As linhas de Kikuchi são geradas por um certo plano {hkl} aos pares. Entreelas há diferenças na intensidade difratada, de forma que uma é mais clara(superavit) e a outra mais escura (deficit). O espaçamento entre elas écaracterístico para o plano {hkl}, tornando esta informação útil para a interpretação do padrão de difração.
Formação do padrão/linhas de Kikuchi
Interpretação do padrão de Kikuchi:
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Mudanças na orientação cristalina resulta em movimento do padrão de difração (linhas de Kikuchi). No MEV isto é acompanhado pelo EBSD durantea varredura (bem lenta) da área de interesse, permitindo obter a sua orientação.
Formação do padrão/linhas de Kikuchi
hkldlnw λ⋅⋅
=
• largura entre linhas w:
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Difração de elétrons (MET):•Alta resolução espacial (~0.8nm)•Boa precisão•AOI bastante pequena•Preparação de amostra crítica•Estatística pobre
EBSD e outras técnicas
Difração de raios-X:•Fácil preparação de amostra•Permite identificação de fases•Não há informação sobre distribuição das fases•Dificuldade para obter tamanho de grão/cristalito•Insensível para fração volumétrica baixa (~ 2%) •Possível superposição de picos difratados•Interpretação exige conhecimento
EBSD: •Boa resolução espacial (~10nm)•Boa resolução angular (~0.2°)•Visualização de fases, tamanho de grão e subgrão•Visualização da textura em regiões (mm ou nm)•Sensibilidade para fases minoritárias•Estatística em tempo razoável•Exige preparação de amostra primorosa
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EBSD: análise por ponto
Na análise EBSD por ponto o feixe de elétronsé posicionado no ponto de interesse sobre aamostra, sendo colhido o padrão de difração.A partir do padrão a orientação cristalográficaé calculada.
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EBSD: identificação de fases
Liga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). O mapeamento de fases mostra que 94,5% da AOI é Ti-α (vermelho) e 5,5% é Ti-β.O mapa foi coletado a 20kV, com passo (step size) de 0,0626 µm, produzindo um total de 2883584 pontos.
EBSDTi-α
EBSDTi-β
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EBSD: mapa de orientação cristalográficaLiga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). O feixe varre a amostra como uma matriz de pontos
e em cada ponto um padrão de difração é obtido, juntamente com a sua orientação cristalográfica.Graficamente uma cor é relacionada, de acordo com rspectiva a figura de polo inversa (IPF).
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EBSD: mapas de qualidade
Liga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). A qualidade dopadrão de difração é influenciada por diversos fatores que incluema perfeição cristalina local, preparação da amostra, contaminação dasuperfície e a fase (e sua orientação) sendo analisada. Os mapas dequalidade (pattern quality maps) revelam detalhes imperceptíveis naimagem como contornos de grão e danos superficiais (riscos).
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EBSD: grãos & contornos
Liga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC).
• Determinação e identificaçãodo desajuste cristográfico:CG > 2 ° = laranjaCG > 10° = pretoCG entre fases = vermelho
• Mapas de posicionamento dosgrãos (cores aleatórias)
histograma com tamanho de grão Ti-α
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EBSD: contornos de grão especiaisAnálise de contornos CSL (Coincident Site Lattice) em níquel.
The sigma 3 boundary (twin boundary) is a 60° rotation about the [111] direction The sigma 5 boundary is a 36.9° rotation about the [100] direction
Σ3 Σ5
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EBSD: texturaLiga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC).
mapas de textura da fase Ti-α, cujamaior componenteé {1010}.
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EBSD: preparação de amostrasUma amostra bem preparada é pré-requisito essencial para uma
análise EBSD. A superfície deve ser bem plana para evitar sombrasnos difratogramas que venham de outras regiões da amostra. As técnicas mais indicadas para o uso em EBSD são:
Metais e isolantes, montagem em resina condutora, lixamento e acabamento com polimento eletrolítico ou sílica coloidal.
Materiais frágeis podem ser clivados antes da análise EBSD.
Polimento iônico para materiais não preparados por técnicasmetalográficas convencionais (zirconium e zircalloy).
Ataque por plasma para microdispositivos eletrônicos.
Carregamento em amostras não condutoras deve ser eliminadopela deposição de uma camada condutora muito fina (2 a 3 nm) decarbono ou ouro/paládio. Pode ser necessário aumentar HV parapenetrar na camada depositada.
Arquitetura do MEV - EBSD
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Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Microscopia Eletrônica de Varredura.® 2015. Permitida a impressão e divulgação. http://www.feis.unesp.br/#!/departamentos/engenharia-mecanica/grupos/maprotec/educacional/
Oxford Instruments: http://www.ebsd.com/University of Cambridge: http://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/crystallographic_texture/index.phpJorge Jr, A. M.; Botta, W. J. Notas de classe – Escola de Microscopia.
Laboratório de Caracterização Estrutural, DEMa/UFSCar.http://www.lce.dema.ufscar.br/cursos/escola.html
Schwartz, A. J. et al. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science, 2nd Edition. Springer Science+Business Media, LLC, 2009, pp. 1-20.
Maitland, T.; Sitzman, S. Electron Backscatter Diffraction (EBSD) Technique and Materials Characterization Examples. in: Scanning Microscopy for Nanotechnology –Techniques and Applications, Zhou, W.; Wang, Z. L., editors. Springer Science+Business Media, LLC, 2006, pp. 41-75.
Egerton, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introductionto TEM, SEM and AEM. Springer Science+Business Media, Inc., New York,2005, pp. 93-154.
Goldstein, J. I. et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, third edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 2003, pp. 547-551.
Bibliografia: