7/22/2019 asf - TBA

1/5

2.5 Penerapan Titrasi Asam Basa dalam Analisis Sediaan Farmasi

Di bawah ini adalah beberapa contoh penerapan titrasi asam basa dalam

analisis kuantitatif sediaan farmasi :

1. Tablet Amfetamin Sulfat2. Tablet Busulfan3. Tablet Efedrin HCl4. Tablet Heksamin

2.5.1 Prosedur Penetapan Kadar Tablet Amfetamin Sulfat

Pemerian : serbuk hablur, putih, tidak berbau, agak pahit di sertai

rasa tebal.

Kelarutan : larut dalam 9 bagian air, dalam 515 bagian etanol, praktis

tidak larut dalam eter.

Berdasarkan FI IV ( halaman 100 )

Tablet amfetamin sulfat mengandung amfetamin sulfat tidak kurang dari

90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Penetapan kadar berdasarkan FI IV halaman 100

1. Timbang dan serbukkan 20 tablet Amfetamin Sulfat.

2. Timbang seksama sejumlah serbuk setara dengan 100mg Amfetamin

Sulfat, larutkan dalam 20ml air,tambahkan 8 gram natrium klorida P dan

2ml natrium hidroksida 1N .

3. Ektraksi dengan 50ml eter P, kemudian lanjutkan ekstraksi 3 kali, tipa

kali dengan 20ml eter P.

4. Ekstraksi kumpulan ekstrak di eter kan sebanyak 4 kali, tiap kali dengan

10ml asam klorida 0,1N.

5. Basakan kumpulan ekstrak dengan Natrium hidroksida1N , encerkandengan air secukupnya hingga 120ml.

6. Destilasi ke dalam 20,0 ml asam klorida 0,05N hingga sisa cairan

dalam labu lebih kurang 5ml, didihkan, kemudian dinginkan.

7. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,05N menggunakan indikator metil

merah 1 ml asam klorida 0,05 N setara dengan 9,212 mg C18H26N2.H2SO4

2.5.2 Prosedur Penetapan Kadar Tablet Busulfan

7/22/2019 asf - TBA

2/5

Pemerian : serbuk hablur berwarna putih.

Kelarutan : sangan sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam

aseton, sukar larut dalam etanol.

Tablet busulfan mengandung busulfan tidak kurang dari 93,0% dan tidak

lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Cara penetapan kadar berdasarkan FI IV halam 156

1. Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 40 tablet busulfan ( perhatian!

Hindari terhirupnya serbuk halus )

2. Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 80mg busulfan,

masukkan ke dalam gelas piala 100ml.

3. Ekstraksi sebanyak 4 kali, tiap kali dengan 20ml aseton P, aduk baik-

baik, diamkan agat zat yang tidak larut mengendap.

4. Tuangkan beningan melalui penyaringan kaca masir kedalam labu

erlenmeyer 250ml.

5. Uapkan kumpulan ekstrak aseton sampai lebih kurang 10ml ,

tambahkan fenolftalein dan netralkan dengan natrium hidroksida 0,05N.

Uapkan sampai kering , tambahkan 30ml air.

6. Hubungkan labu dengan pendingin udara , refluks dan didihkan

perlahan selama tidak kurang dari 30 menit, jika perlu tambah iar agar

volume tetap. Dinginkan hingga suhunya mencapai suhu kamar.

7. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,05N dengan menggunakan

indikator fenolftalein.

2.5.3 Prosedur Penetapan Kadar Tablet Efedrin HCl

Pemerian : serbuk hablur halus berwarna putih tak berbau.Kelarutan : mudah larut dalam air, larut dalam etabol, tidak larut

dalam eter.

Tablet efedrin HCl mengandung Efedrin HCl tidak kurang dari 92,5% dan

tidak lebih dari 107,5% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Cara penetapan kadar berdasarkan FI IV halaman 350.

1. Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet.

7/22/2019 asf - TBA

3/5

2. Timbang seksama serbuk tablet setara dengan tidak lebih dari150mg efedrin hidroklorida, masukkan ke dalam labu destilasi 300ml.

3. Tambahkan 10 gram natruim klorida P, 15 ml natrium hidroksida5N dan sedikit batu didih, lakukan destilasi uap.

4. Tampung destilat ke dalam labu berisi 25ml asam klorida 0,05N .5. Atur destilasi hingga volume fase air dalam tabung tetap antara15ml sampai 30ml. Harus ada natrium klorida yang tidak larut.

6. Jika telah di peroleh lebih kurang 700 ml destilat, titrasi kelebihanasam dengan natrium hidroksida 0,05N menggunakan indikator metil

merah.

7. Lanjutkan destilasi, kumpulkan 50ml destilat dalam labu lain berisisedikit air dan 1ml asam klorida 0,05N. Jika perlu lanujtkan destilasi

hingga tidak ada lagi alkaloida yang terdestilasi.

8. Lakukan destilasi yang sama tanpa zat uji dengan mengumpulkanvolume destilat yang sama. Perbedaan hasil titrasi menunjukkan jumlah

asam klorida 0,05N yang di perlukan untuk titrasi zat uji.

2.5.4 Prosedur Penetapan Kadar Tablet Heksamin

Pemerian : serbuk hablur mengkilap tidak berwarna atau sebuk putih.

Kelarutan : larut dan 1,5 bagian air, dalam 12,5 Etanol 96%, dan

dalam 10 bagija kloroform.

Mengandung tidak kurang 99,0% heksamin, C6H12N4di hitung terhadap

zat yang telah di keringkan diatas P2O5selama 4 jam.

Cara penetapan Tablet Heksamin berdasarkan Farmakope III

1.

Sejumlah serbuk tablet yang telah di timbang seksama setaradengzn 1 gram heksamin, dimasukkan ke dalam gelas kimia.

2. Tambah 40ml as.sulfat 1N, didihkan perlahan hingga tidak berbauformaldehid, sambil mengganti air yang menguap, dinginkan, tambahkan

20 ml air.

3. Titrasi dengan NaOH 1N menggunakan indikator laruta.metilenmerah.

1ml H2SO4 1N setara dengan 35,05mg C6H12N4

7/22/2019 asf - TBA

4/5

2.6 Penerapan Titrasi Bebas Air dalam Analisis Kuantitatif Sediaan Farmasi

2.6.1 Prosedur Penetapan Kadar Tablet Kloroquin Difosfat

Timbang dan gerus 20 tablet. Dilarutkan sejumlah serbuk hasil

gerusan sebesar 0.5 gram dari Klorokuin fosfat dalam 20 mL NaOH 1M

dan ekstraksi dengan empat 25 mL Kloroform. Campurkan dan di uapkan

sampai volum sekitar 10 mL. Tambah as. Asetat anhidrat dan gunakan

metode I untuk TBA, pada apendiks VIIIA (BP 2007), ditentukan TA

secara potensiometri. Setiam ml dari 0.1 M as.Perklorat ekivalen dengan 25.79 mg C18H26ClN3,2H3PO4. 250 mg

klorokuin difosfat setara dengan 155 mg klorokuin.

2.6.2 Prosedur Penetapan Kadar Kapsul Levodopa

Larutkan secara keseluruhan dari campuran 20 kapsul berisikan

keseluruhan 0.6 g levodopa dalam 10 ml sam format anhidrat dan

tambahkan 80 ml asam asetat glasial dan gunakan metode I untuk TBA,

pada apendiks VIIIA (BP 2007), menggunakan larutan oracet blue B

sebakai indikator.

Setiap 0.1 M asam perklorat VS ekivalen dengan 19.72 mg

C9H11NO4.

2.6.3 Prosedur Penetapan Kadar Tablet Kinin Sulfat

Timbang dan gerus 20 tablet dan dilarutkan semaksimal mungkin

dengan pemanasan, sejumlah serbuk tergerus berisi 0.4 g kinin sulfat

dalam 40 mL as asetat anhidrida. Gunakan metode I untuk TBA, apendiks

VIIIA (BP 2007), menggunakan kristal violet sebagai indikator.

Setiap ml dari 0.1 M asam perklorat VS ekivalen dengan 26.10 mg

(C20H24N2O2)2,H2SO4,2H2O.

2.6.4. Prosedur Penetapan Kadar Tablet Efedrin HCl

7/22/2019 asf - TBA

5/5

Timbang dengan saksama sekitar 0,4 g efedrin HCl, yang

sebelumnya dikeringkan dan kemudian dilarutkan dalam 50 mL campuran

asetat anhidrida dan asam asetat (100) (7:3) dengan penghangatan.

Dinginkan dan titrasi denan 0.1 mol/L asam perklorat secara

potensiometri. Lakukan penentuan blangko dan lakukan koreksi yang

diperlukan. Setiap mL 0.1 mol/L asam perklorat VS = 20,17 mg

C10H15NO.HCl.