asociaciÓn municipal de acueductos comunitarios

ASOCIACIÓN MUNICIPAL DE

ACUEDUCTOS COMUNITARIOS

LABORATORIO DE AGUAS –

AMAC

PROCEDIMIENTOS PARA EL

ANÁLISIS DE AGUAS

CLORURO

DETERMINACIÓN DE CLORURO

MÉTODO VOLUMÉTRICO

MÉTODO DE MOHR

ASOCIACIÓN MUNICIPAL DE ACUEDUCTOS COMUNITARIOS LABORATORIO DE AGUAS – AMAC

PROCEDIMIENTOS PARA EL ANÁLISIS DE AGUAS

CLORURO

DETERMINACIÓN DE CLORURO MÉTODO VOLUMÉTRICO

MÉTODO DE MOHR

1. OBJETIVO

Determinar el contenido de cloruro en una muestra de agua.

2. INTRODUCCIÓN

El cloruro, en forma de ión (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos

principales en el agua natural y residual. En el agua potable, el sabor

salado producido por el cloruro, es variable y depende de la

composición química del agua. Algunas, con 250 mgCl-/L pueden tener

un sabor salado detectable si el catión es el sodio. En cambio, ese

gusto salado típico puede estar ausente en aguas con hasta 1.000

mg/L cuando los cationes predominantes son el calcio y el magnesio.

La concentración de cloruro es mayor en las aguas residuales que en

las naturales, debido a que el cloruro de sodio (NaCl) es común en la

dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo.

Este ión ingresa al agua en forma natural mediante el lavado que las

aguas lluvias realizan sobre el suelo; sin embargo, como quiera que la

superficie de contacto entre el agua y los materiales del suelo es

relativamente baja en las aguas superficiales, la concentración de

cloruros en estos cuerpos de agua tiende a ser también, relativamente

baja, salvo que estas hayan sido afectadas por eventos antrópicos.

Por otra parte, es bien sabido que las excretas humanas y en general

las de todos los organismos superiores (la orina principalmente) posee

una concentración de cloruros que es aproximadamente igual a la que

cabria esperar a partir del análisis de la dieta ingerida.

Un contenido elevado de cloruro puede dañar las condiciones y

estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.



CLORURO


MÉTODO DE MOHR

3. PRINCIPIO TEÓRICO

El método de Mohr es un método argentométrico que emplea una

disolución de plata como reactivo valorante. El método se basa en la

reacción de precipitación del AgCl siendo, por tanto, este método una

volumetría de precipitación, la reacción que tiene lugar es la siguiente:

El cloruro de plata tiene un producto de solubilidad muy bajo (Kps=

1.82x10-10) por lo que la reacción se encuentra completamente

desplazada hacia la derecha. El pH optimo es de 7,0 a 8,3, a valores de

pH mayores el ión Ag+ precipita en forma de Ag(OH) y cuando el pH es

menor que 7,0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando

el viraje del indicador. El punto final de una valoración de precipitación

se puede determinar de distintas formas, bien mediante medida de la

turbidez de la disolución o bien mediante el empleo de indicadores

visuales. En el método de Mohr la determinación del punto final se lleva

a cabo por la formación de un segundo precipitado de cromato de plata

de color rojo-anaranjado. La reacción indicadora del punto es la

siguiente:

La solubilidad de Ag2CrO4 es mayor que la del AgCl, lo que asegura que

en estas condiciones precipite primero el cloruro de plata. El

procedimiento experimental en este método consiste en añadir a la

disolución que contiene los cloruros unas gotas de disolución de

cromato de potasio que actúa como indicador, haciendo que la

disolución a valorar adquiera inicialmente un color amarillo.

Precipitados todos los cloruros presentes en el medio con una

disolución de nitrato de plata, el ion reaccionara con los iones de

plata adicionados en exceso formando un precipitado de cromato de

plata de color rojo-anaranjado, lo que nos marcara el punto final de la

valoración.



CLORURO


MÉTODO DE MOHR

4. CONCENTRACIÓN MÍNIMA DETECTABLE

5. LIMITACIONES E INTERFERNCIAS

Debido a que en esta valoración el cambio de color amarillo a rojo no

se aprecia hasta que existe cierta cantidad de cromato de plata en la

disolución, es necesario añadir cierto exceso de la disolución de nitrato

de plata, antes de que se detecte el punto final de la valoración. Para

poder cuantificar dicho exceso y eliminar esta fuente de error, se

deberá realizar una valoración en blanco que consistirá en realizar la

misma valoración pero empleando agua destilada, de forma que

podamos conocer el volumen de nitrato de plata que se debe añadir en

exceso para la determinación del punto final.

5.1 No interfieren las sustancias en las cantidades encontradas

normalmente en el agua potable.

5.2 El bromuro, yoduro y cianuro se registran como las

concentraciones equivalentes de cloruro.

5.3 Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren, pero se pueden

eliminar con un tratamiento de peróxido de hidrogeno.

5.4 El ortofosfato por encima de 25 mg/L interfiere por precipitar

como fosfato de plata.

5.5 El hierro por encima de 10 mg/L interfiere por enmascarar el

punto final.

La concentración mínima detectable es de 0.15 mg Cl-/L



CLORURO


MÉTODO DE MOHR

6. NORMAS DE SEGURIDAD

6.1 FRASES R, S y ELIMINACIÓN DE LOS REACTIVOS

Reactivo R S Eliminación

Ácido Sulfúrico 35 26-30-36/37/39-45

12

Cloruro de Sodio Patrón 14

Cromato de Potasio 36/37/38-

43

22-28.1 22

Hidróxido de Amonio 34-37 7-26-36/37/39-

45

13

Hidróxido de Sodio 35 26-39/37/39-45 13

Nitrato de Plata 34 26-45 27

Peróxido de Hidrógeno 34 3-26-36/37/39-

45

22

Sulfato de Aluminio

amónico

14

Tabla Nº 1. FRASES R, S y ELIMINACIÓN DE LOS REACTIVOS

7. REACTIVOS

7.1 CALIDAD Y PUREZA DE LOS REACTIVOS

Reactivo Calidad Pureza

Ácido Sulfúrico Para análisis 1N

Agua Destilada

Cloruro de Sodio Patrón Patrón 99.5%

Cromato de Potasio Para análisis 99.8%

Hidróxido de Amonio Para análisis 30%

Hidróxido de Sodio Para análisis 1N

Nitrato de Plata Patrón 99.8%

Peróxido de Hidrógeno Para análisis 30%

Sulfato de Aluminio amónico Para análisis 99.5%

Tabla Nº2. CALIDAD Y PUREZA DE LOS REACTIVOS



CLORURO


MÉTODO DE MOHR

8. VIDRIERIA

8.1 Balones Volumétricos de 1 L, 500 mL, 100 mL, 50 mL y 25 mL.

8.2 Pipetas Volumétricas de 25 mL, 10 mL y 5 mL.

8.3 Pipeta Graduada de 10 mL.

8.4 Erlenmeyer de 250 mL.

8.5 Vidrio de reloj.

8.6 Embudo en V.

8.7 Bureta de 50 mL.

9. EQUIPOS

9.1 Balanza analítica

10. OTROS MATERIALES

10.1 Frasco lavador.

10.2 Espátula acanalada.

10.3 Soporte universal.

10.4 Pinzas para la bureta



CLORURO


MÉTODO DE MOHR

11. PREPARACION

11.1 REACTIVOS

11.1.1 Solución Indicadora de Cromato Potásico: Disuélvase 5 g

de K2CrO4 en un poco de agua destilada. Añádase solución de

AgNO3 hasta que se forme un claro precipitado rojo. Déjese

reposar 12 horas, fíltrese y dilúyase a 1000 mL con agua

destilada.

11.1.2 Titulante de Nitrato de Plata Patrón 0.0141M (0.0141N):

Disuélvanse 2.395 g de AgNO3 en agua destilada y dilúyase a

1000 mL. Estandarícese frente a NaCl por el procedimiento

descrito más adelante, consérvese en un frasco de color ámbar.

11.1.3 Cloruro de Sodio Patrón, 0.0141M (0.0141N): Disuélvanse

824 mg de NaCl secado a 140ºC en agua destilada y dilúyase a

1000 mL.

11.1.4 Suspensión de Hidróxido de Aluminio: Disuélvanse 125 g de

sulfato aluminico potásico AlK(SO4)2 · 12H2O en 1000 mL.

Caliéntese a 60ºC y añádanse 55 mL de hidróxido de amonio

concentrado (NH4OH) lentamente y con agitación. Déjese

reposar durante alrededor de 1 hora, mezclando bien y

decantando. Cuando esta recién preparada, la suspensión ocupa

un volumen aproximado de 1000 mL.

11.1.5 Blanco: 1 mL de solución indicadora y llévese a hasta un

volumen de 100 mL de agua destilada y ajustar el pH en el

rango entre 7 y 10.

jiijjdejfpewfpoewf



CLORUROS

DETERMINACIÓN DE CLORUROS MÉTODO VOLUMÉTRICO

MÉTODO DE MOHR

12. PROCEDIMIENTO

12.1. TOMA Y PRESERVACIÓN DE LA

MUESTRA

12.2. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

12.2.1. LIMPIEZA DE LA MUESTRA

12.3. TITULACIÓN DE LA MUESTRA

Tómese la muestra de acuerdo al plan de muestreo, en botellas de

vidrio o de plástico, limpio y resistente a la acción química. La cantidad

máxima requerida es de 100 mL. No requiere preservación especial y

puede almacenarse por siete (7) días.

Si la muestra esta muy coloreada adicionar 3 mL de la suspensión de

hidróxido de aluminio a 100 mL de muestra, agitar, dejar en reposo y

filtrar. Si la muestra tuviese sulfito, sulfato o tiosulfato, adicionar 1 mL

de peróxido de hidrógeno y agitar.

Tomar 100 mL de muestra. Ajustar el pH de la muestra en un rango

entre 7 y 10 añadiendo H2SO4 o NaOH si no estuviera en esta zona.

Adicionar 1 mL de solución indicadora de K2CrO4 y valórese con nitrato

de plata (AgNO3) hasta el punto final rojo-anaranjado.



CLORURO

DETERMINACIÓN CLORURO MÉTODO VOLUMETRICO

MÉTODO DE MOHR

13. MANEJO DE DATOS

12.4. TITULACIÓN DEL BLANCO

13.1 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO

DE CLORURO EN UNA MUESTRA

14. REFERENCIAS

15. BIBLIOGRAFIA

Adicionar 1 mL de solución indicadora de K2CrO4 y valórese con nitrato

de plata (AgNO3) hasta el punto final rojo-anaranjado.

Calcúlese el contenido de ion cloruro en la muestra como sigue:

Donde:

A: mL de titulante gastados en la muestra B: mL de titulante gastados en el blanco N: Normalidad del nitrato de plata (AgNO3)

ESTÁNDAR METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTER 19th Ed. 1995. APHA, AWWA, WEF.

Ciencias Experimentales y Tecnología, Experimentación en Química

Analítica. Isabel Sierra Alonso, Sonia Morante Zarcero, Damián Pérez

Quintanilla. Universidad Rey Juan Carlos

SIERRA, Jorge Humberto. Análisis de Aguas y Aguas Residuales.

Universidad de Antioquia



CLORURO


MÉTODO DE MOHR

16. DIAGRAMA DE FLUJO

16.1. PREPARACIONES

16.1.1 REACTIVOS

16.1.1.2. Solución Estándar de Nitrato de Plata

Disolver 2.395 g de

Nitrato de Plata en

agua destilada

Diluir hasta 1 L

Valórese directamente

contra una solución patrón

de NaCl preparada en el

numeral 16.1.1.3.

16.1.1.1. Solución Indicadora de Cromato de Potasio

Disolver 50 g

de Cromato de

Potasio en un

poco de agua

destilada

Adicionar solución

de Nitrato de

Plata hasta la

formación de un

precipitado rojo

Dejar reposar

por 12 horas

Fíltrese y

dilúyase a 1 L

con agua

destilada



CLORURO


MÉTODO DE MOHR

16.1.1.4Suspensión de Hidróxido de Aluminio

Disolver 125 g de

(AlK(SO4)2 · 12H2O) o

(AlNH4(SO4) · 12H2O),

en 1 L de agua

destilada

Tómese un volumen de agua

destilada correspondiente a

la muestra usada

Ajustar el pH

en un rango

entre 7 y 10

16.1.1.3. Solución Patrón de Cloruro de Sodio

Disolver 824 mg de

Cloruro de Sodio

(secado a 140ºC) en

agua destilada

Diluir hasta 1 L

Calentar a 60ºC y

añádanse lentamente

y con agitación 55 mL

de hidróxido de

amonio concentrado.

Dejar reposar

por 1 hora y

transferir a

una botella

Lavar el

precipitado con

adiciones

sucesivas de

agua destilada

Mezclar, y

decantar hasta

que se

encuentre libre

de cloruros

16.1.2. BLANCO



CLORURO


MÉTODO DE MOHR

16.2. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

16.2.1. LIMPIEZA DE LA MUESTRA

A 100 mL de

muestra

Adicionar 3 mL de la

suspensión de

Hidróxido de

Aluminio

16.2.1.2.Muestras que Contienen Sulfito, Sulfato o Tiosulfato

Tomar 100 mL de

muestra o se

afora a 100 mL si

se dispone de una

menor cantidad de

muestra

Ajustar el

pH de la

muestra en

un rango

entre 7 y

10

16.2.2. TITULACIÓN DE LA MUESTRA

16.2.1.1. Muestras Coloreadas

Mezclar, dejar

reposar y

filtrar

A 100 mL de

muestra

Adicionar 1 mL de

Peróxido de

Hidrogeno y

mezclar

Adicionar 1 mL

del indicador de

Cromato de

Potasio

Valorar con Nitrato de Plata

hasta el punto final rojo-

anaranjado



CLORURO


MÉTODO DE MOHR

16.2.3. TITULACIÓN DEL BLANCO

Adicionar al

blanco 1 mL de

Cromato de

Potasio

Valorar con

Nitrato de Plata

hasta el punto

final rojo-

anaranjado

ASOCIACIÓN MUNICIPAL DE

ACUEDUCTOS COMUNITARIOS

LABORATORIO DE AGUAS –

AMAC

PROCEDIMIENTOS PARA EL

ANÁLISIS DE AGUAS

FÓSFORO

DETERMINACIÓN DE FÓSFORO

MÉTODO COLORIMÉTRICO DEL

ÁCIDO ASCÓRBICO



FÓSFORO

DETERMINACIÓN DE FÓSFORO MÉTODO COLORIMÉTRICO DEL ÁCIDO ASCÓRBICO

1. OBJETIVO

Determinar el contenido de fósforo en una muestra de agua.

2. INTRODUCCIÓN

El fósforo se encuentra en agua naturales y residuales casi

exclusivamente como fosfatos, los cuales se clasifican en ortofosfatos,

fosfatos condensados (piro-, meta-, y otros polifosfatos) y fosfatos

orgánicos. El análisis de fósforo envuelve dos pasos generales:

1. Conversión de la forma de fósforo de interés a ortofosfato disuelto,

y

2. Determinación colorimétrica del ortofosfato disuelto

Las forma de fósforo en la muestra pueden determinarse como total

(sin filtración), disuelto (en el filtrado de una muestra pasada a través

de un filtro de 0,45 mm de diámetro de poro) y en suspensión (en el

residuo de filtración si existe la suficiente cantidad de fósforo para

garantizar tal consideración), y comprender en cada caso: Fosforo total

(P): todas las formas de fósforo presentes, se determina después de

digestión con persulfato.

Fósforo Reactivo: Las formas de fósforo, principalmente inorgánico,

que responden a la prueba colorimétrica sin hidrólisis ni digestión

oxidativa preliminares.

Fósforo Hidrolizable: Fósforo medido después de hidrólisis con ácido

sulfúrico, menos el ortofosfato previamente determinado; incluye

polifosfatos (P2O7-4, P3O10

-5, etc.) y algunos fosfatos orgánicos.

Fósforo orgánico total: Fósforo inorgánico más orgánico oxidable

medidos previa digestión con persulfato, y menos el fósforo hidrolizable

y ortofosfato.



FÓSFORO


3. IMPORTANCIA DEL MÉTODO

El método está basado en reacciones específicas para el ion

ortofosfato, y dependiendo del tratamiento hacho a la muestra, se

pueden determinar diversas formas de fósforo. Las formas de fósforo

más comúnmente medidas son fósforo y ortofosfato total y disuelto; el

fósforo hidrolizable se encuentra casi solamente en muestras de aguas

residuales. Se pueden convertir a la forma de ortofosfato los

polifosfatos y algunos compuestos organofosforados por hidrólisis con

acido sulfúrico, y los compuestos organofosforados por digestión con

persulfato. Todas las formas de fósforo se reportan como miligramos

de fósforo por litro, (mg P/L).

Debido a que el fosforo puede estar presente en combinación con

materia orgánica, para determinar el fósforo total, debe disponerse de

un método de digestión que oxide la materia orgánica efectivamente

para liberar el fósforo como ortofosfato. Existen tres métodos de

digestión:

1. Con ácido perclórico, 2. El más drástico y prolongado; con

persulfato, la técnica más simple y 3. Con ácido nítrico y ácido

sulfúrico, recomendado para la mayoría de las muestras, y descrito en

este protocolo.

Existen tres métodos para determinar ortofosfato y su selección

depende principalmente del nivel de concentración. El método con

ácido vanadomolibdofosforico es aplicable en el intervalo de 1 a 20 mg

P/L; los métodos de cloruro estañoso y de ácido ascórbico son

aplicables en el intervalo de 0.01 a 6 mg P/L; los dos primeros

métodos se pueden consultar en el Standard Methods.

El molibdato de amonio y el tartrato de antimonil potasio reaccionan en

medio ácido con el ortofosfato para formar un heteropoliacido “ácido

fosfomolibdico” que es reducido por ácido ascórbico a un complejo azul

de molibdeno intensamente coloreado; solo las formas de ortofosfato

forman dicho color azul en esta prueba.



FÓSFORO


4. CONCENTRACIÓN MÍNIMA DETECTABLE

La concentración mínima detectable es aproximadamente de 10 mg

P/L.

5. LIMITACIONES E INTERFERNCIAS

El arsenato forma con el reactivo de molibdato un color azul similar

al formado por el fosfato; concentraciones tan bajas como 0.1 mg

As/L interfieren con la determinación.

Los iones cobre, hierro y silicato no causan interferencias a

concentraciones equivalentes a varias veces su concentración en

agua de mar. Sin embargo, una alta concentración de hierro puede

causar precipitación y la subsecuente perdida de fósforo.

El cromo hexavalente y el NO2- interfieren para dar resultados cerca

de 3% más bajos a concentraciones de 1 mg/L y de 10 a 15%

menores a 10 mg/L.

El sulfuro (Na2S) y el silicato no interfieren en concentraciones de

1,0 a 10 mg/L.

En muestras con un contenido de 5 a 20% de sal, el error es menor

del 1%.

La turbidez de la muestra debe eliminarse por filtración previa al

análisis de ortofosfato. Las muestras para fósforo total o

hidrolizable total deben filtrarse solo después de la digestión.



FÓSFORO


6. NORMAS DE SEGURIDAD

Tabla Nº1. FRASES R, S y ELIMINACIÓN DE LOS REACTIVOS

Reactivo R S Eliminación

Ácido sulfúrico conc. 35 26-30-45 12

Ácido nítrico conc. 8-35 23-26-36-45 12

Fenolftaleína

Hidróxido de sodio 1N 35 26-37/39-45 5

Tartrato antimonil potasio

Molibdato de amonio 20-22 7-45 27

Acido ascórbico

Fosfato diácido de potasio 12 36/38

7. MATERIALES Y EQUIPOS

Matraces volumétricos de 1L, 500mL, 100mL, 50mL y 25mL.

Pipetas volumétricas de 25mL, 10mL y 5mL.

Beakers de 250mL.

Vidrio de reloj.

Varilla de agitación.

Equipo colorimétrico.

Balanza

jjijfojweeofkpwekf



FÓSFORO


8. MANIPULACIÓN DE LA MUESTRA

Si se desea diferenciar las formas de fósforo disuelto filtrar la

muestra inmediatamente después de su recolección.

Preservar por congelamiento a -10 ºC o menos. Agregar 40 mg de

HgCl2/L a las muestras, especialmente cuando vayan a ser

almacenadas por un periodo prolongado. PRECAUCIÓN: El HgCl2

es una sustancia peligrosa.

No adicionar ácido o CHCl3 como preservativo cuando se vayan a

determinar las especies de fósforo. S

i solamente se va a determinar fósforo total, agregar 1 mL de HCl

concentrado por litro de muestra o congelar sin ninguna adición.

Las muestras con bajas concentraciones de fósforo no se deben

almacenar en botellas plásticas a menos que se congelen, debido a

que los fosfatos se pueden absorber en las paredes plásticas.

Enjuagar todos los recipientes de vidrio con HCl diluido y caliente, y

luego enjuagar varias veces con agua destilada. Para lavar la

vidriería empleada en el análisis de fosfato, nunca usar detergentes

comerciales que contengan fosfato.



FÓSFORO


9. PREPARACION

9.1. REACTIVOS

Ácido sulfúrico (H2SO4) 5N: Diluir 70 mL de H2SO4 concentrado

en 500 mL de agua destilada.

Solución de tartrato de antimonil potasio: Disolver 1,4844 g de

K(Sebo)C4H4O6 x 3H2O en 400 mL de agua destilada en un balón

aforado de 500 mL y llevar a volumen. Almacenar en una botella

con tapón de vidrio.

Solución de molibdato de amonio: Disolver 20,87 g de

(NH4)6Mo7 x 7H2O en 500 mL de agua destilada. Almacenar en una

botella con tapón de vidrio.

Solución de ácido ascórbico: Disolver 1,76 g de ácido ascórbico

en 100 mL de agua destilada. Esta solución es estable por cerca de

una semana a 4 ºC.

Reactivo combinado: Mezclar los siguientes reactivos en su orden

y proporciones para 160 mL de reactivo combinado: 80 mL de

H2SO4 5N, 8 mL de solución de tartrato de antimonil potasio, 24 mL

de solución de molibdato de amonio y 48 mL de solución de ácido

ascórbico. Mezclar después de la adición de cada reactivo. Dejar

que todos los reactivos alcancen la temperatura ambiente antes de

mezclarlos. Si se forma turbidez en el reactivo combinado, agitar y

dejar en reposo por unos minutos hasta que desaparezca la

turbidez. El reactivo es estable por cuatro (4) horas.



FÓSFORO


9.2. PATRONES

Solución patrón de fosfato: Disolver en agua destilada 219,5 mg

de KH2PO4 anhidro y diluir a 1000 mL.

Blanco: Solución de 4 mL de solución para desarrollar color y

llévese a hasta un volumen de 25 mL.

Patrones para la curva de calibración: Tómense los mililitros de

solución estándar de fósforo necesarios para preparar la serie de

patrones para la curva de calibración.

10. PROCEDIMIENTO

Filtración preliminar: Las muestras para la determinación de

fósforo disuelto reactivo, fósforo disuelto hidrolizable con ácido, y

fósforo disuelto total, se deben filtrara través de membranas de

0,45 mm de diámetro de poro. Las muestras de difícil filtración se

pueden prefiltrar con un filtro de vidrio.

Digestión para muestras con alto contenido de materia

orgánica: Mídase una porción de 50 mL y llévese a un beaker de

250 mL, añádase 1 mL de H2SO4 concentrado y 5 mL de HNO3

concentrado.

Colóquese el beaker sobre una placa de calentamiento y digiérase

hasta un volumen de 5 mL hasta que desaparezca el color amarillo

en la solución por el HNO3.

Enfríese la solución y añádanse aproximadamente 20 mL de agua

destilada, una gota de fenolftaleína y gota a gota adiciónese la

solución de NaOH 1N hasta neutralización.



FÓSFORO


Filtración preliminar: Fíltrese la muestra enjuagando el papel

filtro con porciones de 5 mL de agua destilada, recójase el filtrado y

los enjuagues en una matraz de 50 mL, a continuación afórese con

agua destilada. Determínese el fósforo directamente en la muestra

o hágase la dilución necesaria.

Determinación de fósforo: Transferir una alícuota de 25 mL de

muestra en un erlenmeyer de 125 mL, agregar una (1) gota de

fenolftaleína; si se desarrolla un color rojo, agregar solución de

H2SO4 5N gota a gota hasta descargar el color, agregar 4,0 mL del

reactivo combinado y mezclar completamente. Después de diez

(10) minutos, pero antes de treinta (30) minutos, medir la

absorbancia de cada muestra a 880 nm, con un blanco de reactivos

como solución de referencia.

Corrección por turbidez o color: El color natural del agua

generalmente no interfiere a la longitud de onda empleada. Para

aguas altamente coloreadas o turbias, preparar un blanco por

adición a la muestra de todos los reactivos a excepción del ácido

ascórbico y el tartrato de antimonil potasio. Restar la absorbancia

del blanco de la absorbancia de cada muestra.

Preparación de la curva de calibración: Preparar curvas de

calibración individuales con una serie de seis (6) estándares en el

intervalo de fosfato adecuado según el paso de luz de la celda. Usar

un blanco de agua destilada con el reactivo combinado para hacer

las lecturas fotométricas para la curva de calibración.



FÓSFORO


y = 0,1583x + 0,0063R² = 0,9987

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 1 2 3 4 5

Ab

sorb

anci

a

Concentración de Fosfato [ppm]

11. MANEJO DE DATOS

11.1 CONSTRUCCIÓN DE GRAFICAS

La grafica de absorbancia contra concentración de fosfato da una línea

que pasa por el origen. Llevar al menos u estándar de fosfato con cada

grupo de muestra. Realice el ajuste por mínimos cuadrados y

obténgase la ecuación de la recta.

Patrón Concentración [ppm] Absorbancia

1 1,000 0.162

2 1,250 0.205

3 2,000 0.330

4 2,500 0.415

5 3,125 0.497

6 4,000 0.631

11.2 CURVA DE CALIBRACIÓN PARA

LA DETERMINACIÓN DE FOSFATO EN

AGUAS



FÓSFORO


REFERNCIAS

ESTÁNDAR METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTER

19th Ed. 1995. APHA, AWWA, WEF,

BIBLIOGRAFIA

INSTITUTO DE HIDROGRAFIA, METEOROLOGIA Y ESTUDIOS AMBIENTALES, IDEAM. Protocolo para el análisis de aguas

Fósforo total, método del ácido ascórbico

12. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO

DE FÓSFORO EN UNA MUESTRA

Interpólense directamente las concentraciones de las muestras a partir

de la curva de calibración.

Calcúlese el contenido de fósforo en la muestra original como se indica.



FÓSFORO


13. DIAGRAMA DE FLUJO

13.1 PREPARACIONES

13.1.1 REACTIVOS

13.1.2 Ácido Sulfúrico

Diluir 70 mL de

H2SO4 conc

Agregar 500 mL

de agua destilada

13.1.3 Solución de Tartrato de Antimonil Potasio

1,4844 g de

K(SbO)C4H4O6 x 3H2O

Agregar 400 mL de

agua destilada

13.1.4 Solución de Molibdato de Amonio

20.87 g de

(NH4)6Mo7O24 x 7H2O

Agregar 500 mL de

agua destilada

13.1.5 Ácido Ascórbico 0.1M

1.76 g de ácido

ascórbico

(C6H8O6)

Agregar 100

mL de agua

destilada

Estable cerca

de una semana

a 4ºC



FÓSFORO


13.1.6 Reactivo Combinado

Mezcla los reactivos en su

orden y proporcionales para

160 mL de reactivo

combinado

80 mL de ácido sulfúrico 5N

8 mL de tartrato antimonil potasio 24 mL de molibdato de amonio

48 mL de ácido ascórbico

Agitar después de

cada adición

Reactivo estable por 4

horas

13.2 Patrones

13.2.1 Solución Patrón de Fosfato

Disolver 0.219 g de

KH2PO4

Aforar a 1000 mL con

agua destilada

13.2.2 Patrones para la Curva de Calibración

Medir los mL de

acuerdo al plan

de dilución

Llevar a matraz

de 100 mL

Añadir 4 mL

del reactivo

combinado

Aforar con agua

destilada

Medir Absorbancia después

de 10 min a 800 nm



FÓSFORO


13.3 Procedimiento

13.3.1 Preparación de la Muestra

13.3.2 Filtración Preliminar

Para la determinación de fósforo disuelto se deben filtrar las muestras y pretratar

los filtros de alguna de las

siguientes maneras.

50 filtros de

membrana de 0,45

μm de diámetro de

poro

Remojar en 2 L

de agua por 24

horas

Remojar en 2L de

agua por 1 hora

Varias porciones

de 100 mL de

agua

Remojar en 2 L

de agua por 24

horas

Cambiar el agua

Remojar 3 horas más

Lavar por

filtración

Requiere blancos

más frecuentes

Filtrar muestras



FÓSFORO


13.3.3 Determinación de Fósforo

70 mL H2SO4

conc

1,484 g de

K(SbO)C4H4O6 x

3H2O

20.87 g de

(NH4)6Mo7O24 x

7H2O

1.76 g de

(C6H8O6)

Aforar a 500 mL Aforar a 500 mL Aforar a 500 mL Aforar a 500 mL

80 mL 8 mL 24 mL 48 mL

Mezclar en su orden, agitar después de cada adición

Estable por cerca de 4 horas

Reactivo

combinado

H2SO4

gota a gota

Descargar

color

Mezclar Medir absorbancia a 800 nm después de 10 min,

ajustar cero con blanco

Alícuota de

25 mL de

muestra

Erlenmeyer

de 125 mL Color

rojo

1 gota de

fenolftaleína

Si

No



FÓSFORO


13.3.4 Determinación del Contenido de

Fósforo en las muestras

Medir 25 mL

de muestra

Añadir 5 mL de

reactivo de color

Dejar en reposo

por 10 min

Medir absorbancia

a 800 nm

Calcular la concentración de fósforo

a partir de la curva de calibración

asociaciÓn municipal de acueductos comunitarios

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