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ASTM E 112 – 96 (Reapproved 2004) Standard Test Methods for Determining Average Grain Size

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ASTM E 112 – 96 (Reapproved 2004) Standard Test Methods for Determining Average Grain Size INTRODUCTION

본 규격은 재료에 관계없이 평균 Grain size를 결정하는 방법으로 기본적인 개념은 Grain, Crystal, 또는 Cell의

평균 크기를 예측하는데 사용하며 표준 비교 Chart가 있는 경우는 비교방법을 사용한다. Intercept 와

Planimetric (면적측정) 방법은 어느 경우에나 사용하나 Comparison charts는 개별 Grain의 측정에는 사용할 수

없다.

1. 범위

1.1 Planimetric (or Jeffries) procedure 와 Intercept procedures의 비교를 포함한 평균 Grain size의 측정 방법으로

금속 구조와 유사한 비금속 구조에도 적용가능하며 주로 단일 Phase에 적용하나 특별한 구조나 복합 Phase나

요소에도 적용 가능

1.2 본 규격은 Grain 크기, 직경 또는 Intercept lengths의 최빈값 분포를 포함하는 시편의 평균 Grain 크기를

결정하는데 사용. 이 분포는 대략적으로 Log normal.

2중 Grain 크기 분포를 가지는 시편의 특성은 ASTM E 1181를 참조하고 작은 Grain matrix에 큰 Grain이 있는

경우는 ASTM E 930을 참조

1.3 본 규격은 2차원적인 특성평가로서 3차원적인 측정은 본 규격에서는 거론하지 않는다.

1.4 시험방법을 설명

1.5 본 규격은 단지 시험방법에 대한 것이며 여타 사항에 대한 것은 고려하지 않음.

1.6 SI Units가 표준이며 Inch-pound 값은 참고 값

1.7 본 규격은 안전에 관해 언급하지 않았으며, 사용에 있어 안전과 관련이 있을 경우 사용 전 적합한 안전과

건강에 대한 절차의 확립은 사용자에게 책임이 있다.

1.8 순서 Section Number Scope 1 Referenced Documents 2 Terminology 3 Significance and Use 4 Generalities of Application 5 Sampling 6 Test Specimens 7 Calibration 8 Preparation of Photomicrographs 9 Comparison Procedure 10 Planimetric (Jeffries) Procedure 11 General Intercept Procedures 12 Heyn Linear Intercept Procedure 13 Circular Intercept Procedures 14 Hilliard Single-Circle Procedure 14.2 Abrams Three-Circle Procedure 14.3 Statistical Analysis 15 Specimens with Non-equiaxed Grain Shapes 16 Specimens Containing Two or More Phases or Constituents 17 Report 18 Precision and Bias 19 Keywords 20 Annexes: Basis of ASTM Grain Size Numbers Annex A1 Equations for Conversions Among Various Grain Size Measurements Annex A2 Austenite Grain Size, Ferritic and Austenitic Steels Annex A3 Fracture Grain Size Method Annex A4 Requirements for Wrought Copper and Copper-Base Alloys Annex A5 Application to Special Situations Annex A6 Appendixes: Results of Interlaboratory Grain Size Determinations Appendix X1 Referenced Adjuncts Appendix X2




2. 참고자료 2.1 ASTM Standards E 3 Practice for Preparation of Metallographic Specimens E 7 Terminology Relating to Metallography E 407 Practice for Microetching Metals and Alloys E 562 Practice for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count E 691 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method E 883 Guide for Reflected-Light Photomicrography E 930 Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size) E 1181 Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes E 1382 Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis 2.2 ASTM Adjuncts: 2.2.1 For a complete adjunct list, see Appendix X2

3. 용어

3.1 정의—Terminology E 7에 준함

3.2본 규격에 대한 용어정의 3.2.1 ASTM grain size number—ASTM grain size number, G NAE = 2

G-1

NAE는 100X에서 in2 당 Grain 수. 1X 배율에서 mm

2당 수는 15.50을 곱함

3.2.2 Grain—2차 또는 3차원적으로 둘러 쌓인 면적. Twin boundaries는 무시하여 하나의 Grain으로 평가

3.2.3 Grain boundary intersection count—Test line과 만나는 입계의 수로서 경계에 걸리는 경우에는 1/2로 계산

3.2.4 Grain intercept count— Test line과 만나는 Grain의 수로 경계에 걸리는 경우에는 1/2로 계산

3.2.5 Intercept length—두 개의 근접한 Grain boundary intersection points사이의 거리 3.3 Symbols

α = Matrix grains in a two phase (constituent) microstructure A = Test area. Ā= Mean grain cross sectional area AIl= Grain elongation ratio or anisotropy index for a longitudinally oriented plane.

̅ Mean planar grain diameter (Plate III) ̅ = Mean spatial (volumetric) grain diameter. f = Jeffries multiplier for planimetric method. G = ASTM grain size number.

̅ = Mean lineal intercept length.

̅α= Mean lineal intercept length of the a matrix phase in a two phase (constituent) microstructure.

̅l Mean lineal intercept length on a longitudinally oriented surface for a nonequiaxed grain structure. ̅t= Mean lineal intercept length on a transversely oriented surface for a nonequiaxed grain structure. ̅p= Mean lineal intercept length on a planar oriented surface for a non-equiaxed grain structure. ̅0 = Base intercept length of 32.00 mm for defining the relationship between G and (and NL ) for macroscopically or microscopically determined grain size by the intercept method. L = Length of a test line. M = Magnification used. Mb = Magnification used by a chart picture series. n = Number of fields measured.

Nα = Number of a grains intercepted by the test line in a two phase (constituent) microstructure.

NA = Number of grains per mm2 at 1X.

NAα = Number of a grains per mm2 at 1X in a two phase (constituent) microstructure.

NAE = Number of grains per inch2 at 100X. NAl = NA on a longitudinally oriented surface for a non-equiaxed grain structure. N At = NA on a transversely oriented surface for a non-equiaxed grain structure. NAp = NA on a planar oriented surface for a non-equiaxed grain structure. Ni = Number of intercepts with a test line. NInside = Number of grains completely within a test circle. N Intercepted = Number of grains intercepted by the test circle. NL = Number of intercepts per unit length of test line. N Ll = NL on a longitudinally oriented surface for a non-equiaxed grain structure. NLt = NL on a transversely oriented surface for a non-equiaxed grain structure. NLp = NL on a planar oriented surface for a non-equiaxed grain structure. Pi = Number of grain boundary intersections with a test line. PL = Number of grain boundary intersections per unit length of test line.




PLl = PL on a longitudinally oriented surface for a non-equiaxed grain structure. PLt = PL on a transversely oriented surface for a non-equiaxed grain structure. PLp = PL on a planar oriented surface for a non-equiaxed grain structure. Q = Correction factor for comparison chart ratings using a non-standard magnification for microscopically determined grain sizes. Qm = Correction factor for comparison chart ratings using a non-standard magnification for macroscopically determined grain sizes. s = Standard deviation. SV = Grain boundary surface area to volume ratio for a single phase structure.

SVα = Grain boundary surface area to volume ratio for a two phase (constituent) structure.

t = Students’ t multiplier for determination of the confidence interval.

VVα = Volume fraction of the a phase in a two phase (constituent) microstructure.

95 % CI = 95 % confidence interval. % RA = Percent relative accuracy

4. 의미와 사용

4.1 본 시험방법은 단상으로 구성된 금속 시편의 평균입도를 결정하는 과정을 포함하며 비교 Chart에 보여주는

금속구조와 유사한 구조에도 사용한다. 기본적인 세가지 방법은 다음과 같다.

4.1.1 비교법—이 방법은 각 Grain, Intercepts, Intersections을 셀 필요가 없으나 Wall chart, Clear plastic overlays,

또는 Eyepiece reticle 등의 Graded image가 필요하며 Grain이 큰 경우는 1⁄2 ~ 1 G 정도 낮게 오차가 발생한다.

(X1.3.5 참조)

Repeatability 및 Reproducibility는 약 ±1 Grain size number

4.1.2 Planimetric Procedure—Planimetric method (면적법)는 일정 영역에 있는 Grain 수를 직접 세는 방법으로

단위면적당 Grain 수 NA는 ASTM grain size number, G의 계산에 사용한다. 정밀도는 Grain 수의 함수.

약 ± 0.25 Grain size units의 정밀도를 가지며 결과는 비교적 오차가 적으며 Repeatability와 Reproducibility는

±0.5 grain size 단위보다 작다. 정확하게 측정하려면 이미 측정한 Grain은 표시를 하여야 한다.

4.1.3 Intercept Procedure—이 방법은 시험 Line과 만나는 Grain 또는 Grain boundary의 수를 측정하여 단위

길이 당 수를 구하고 평균 Lineal intercept length, ̅를 구한다. 이 ̅는 ASTM grain size number, G를 결정.

이 방법의 정밀도는 Intercepts 또는 Intersections 수의 함수이다. ±0.25 Grain size units 정밀도가 가능하며

결과는 비교적 오차가 적으며 Repeatability와 Reproducibility는 ±0.5 Grain size 단위보다 작다.

Planimetric 방법보다 빠른 편.

4.2 Grain의 크기가 거의 일정할 경우에는 Chart 비교법이 가정 유효하며 충분히 정확한 방법이나 일정하지

않은 경우에는 Intercept 또는 Pplanimetric 방법을 사용하는 것이 정확하며 이중 Intercept 방법이 더 효율적.

4.3 논란이 있는 경우에는 Intercept 방법을 따른다.

4.4 심한 가공을 한 경우에는 평균 입도를 예상하면 안 된다. 부분적인 재결정이나 적당히 가공된 재료의 경우

입도를 측정하여야 한다면 Grain크기는 동일하지 않다고 고려한다.

4.5 표준 비교 Chart를 이용하여 개별적인 Grain의 크기를 측정하면 안 된다. 이 Charts는 일반적인 Grain

크기의 Log-normal 분포를 반영하도록 구성. Grain의 3차원적인 배열 및 단면에 좌우되는 매우 작은 크기부터

매우 큰 크기의 영역을 가지는 Grain 분포를 나타내므로 Chart는 각 Grain의 측정에 사용할 수는 없다.

5. 응용의 일반성

5.1 이런 방법들을 사용하여 평균입도를 예측한다는 것이 부정확하다는 것을 인식하는 것이 중요.

어떤 영상이나 두 가지의 결과는 정확히 일치 하지 않는다.

5.2 Grain의 크기 및 위치는 일반적으로 완전히 불 균일하다. 따라서 측정 Field의 선택은 가급적 모재의 특성을

대별할 수 있는 부분을 선택하여야 정확한 평균입도를 구할 수 있다. 따라서 편견 없이 상을 선택하는 다양한

방법을 사용하여야만 정확한 측정이 가능하다. 6. Sampling

6.1 시편은 평균적인 조건을 나타낼 수 있도록 준비하여야 하며 시편위치, 빈도 등은 제조자와 사용자의 합의

따른다.

6.2 시편은 Grain의 변형이 일어나는 곳 즉 Shearing, Burning 근처에서 채취 금지

7. 시편

7.1 Grain 구조가 등축정이라면 방향에 상관 없으나 변형 축과 평행한 면에서 측정하는 것이 일반적.

7.2 만일 횡축으로 방향성을 가지는 시편이 등축정이고 입도측정을 이 면에서 한다면 이 방법의 정밀도를

가지는 값을 얻을 수 있다. 만일 Grain이 등축정이 아니라면 즉 한쪽으로 연신된 상태라면 방향에 따라

달라진다. 이 경우 Grain의 크기는 3축 Transverse, Longitudinal, Planar 중 적어도 2축에서 검증하여 평균값을

16장에 따라 구한다. 만일 Directed test lines을 사용한다면 Non-equiaxed grains에 대한 Intercept counts는




2축에서도 가능하나 Planimetric 방법에서는 3축에서 평균을 낸다.

7.3 Polishing 면적은 박판이나 Wire가 아니라면 측정 배율에서 적어도 5번 정도를 측정할 수 있는 면적을

가져야 하며 일반적으로 160 mm2 (0.25 in

2) 가 적당.

7.4 시편은 절단 후 Mounting, Grinding, Polishing을 ASTM E 3에 따라 준비하고 ASTM E 407에 따라 모든

입계가 나타나도록 부식하여 준비. (Annex A3참조) TABLE 1 Suggested Comparison Charts for Metallic Materials

NOTE 1—본 제안은 산업체의 실제방법에 기반.

특별한 방법에 따라 준비한 시편에 8.2에 따라 적절한 비교표준을 선택

8. 교정

8.1 Stage micrometer를 사용하여 각 Objective, Eyepiece, Bellows의 실제 배율을 ±2 % 이내로 교정

8.2 Grid로 사용하는 Straight test lines 또는 Test circles의 직경을 mm scale로 교정 9. Preparation of Photomicrographs

9.1 Photomicrographs를 사용하는 경우 ASTM E 883에 따라 준비

10. Comparison Procedure (비교법)

10.1 이 방법은 등축정을 가지는 완전 재결정 조직이나 주조재료에 적용

10.2 좀 더 편리한 비교법을 사용하는 경우 조심하지 않으면 오차가 발생

오차를 줄이기 위하여 비교 Charts는 아래와 같이 4 분류를 사용

10.2.1 Plate I—Untwinned grains (flat etch), 100x 기준 Grain size numbers 00, 0, 1⁄2 , 1, 11⁄2 , 2, 21⁄2 , 3, 31⁄2 , 4, 41⁄2 , 5, 51⁄2 , 6, 61⁄2 , 7, 71⁄2 , 8, 81⁄2 , 9, 91⁄2 , 10.

10.2.2 Plate II—Twinned grains (flat etch). grain size numbers, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, at 100X 10.2.3 Plate III—Twinned grains (contrast etch). nominal grain diameters 0.200, 0.150, 0.120, 0.090, 0.070, 0.060,

0.050, 0.045, 0.035, 0.025, 0.020, 0.015, 0.010, 0.005 mm at 75X 10.2.4 Plate IV—Austenite grains in steel (McQuaid-Ehn) grain size numbers 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, at 100X

10.3 Table 1은 평균 입도를 측정할 때 재질에 따른 비교 Chart를 예시하며 예로 Twinned copper 및 Brass의

Contrast etch 경우 Plate III 사용

NOTE 1—Plates I, II, III, IV 는 Fig. 1, Fig. 2, Fig. 3, and Fig. 4 참조

10.4 미세조직학적으로 결정하는 Grain size의 예상은 적절한 Chart와 같은 배율에서 직접 비교하여 결정.

FIG. 1 Example of Untwinned Grains (Flat Etch) from Plate I. Grain Size No. 3 at 100X




FIG. 2 Example of Twin Grains (Flat Etch) from Plate II. Grain Size No. 3 at 100X

FIG. 3 Example of Twin Grains (Contrast Etch) from Plate III. Grain Size 0.090 mm at 75X

10.5 관측자 입장에서 평균입도를 정확하게 평가하기 위해서는 사용하는 배율, 적절한 면적, 선택되는 시편의

위치 및 수량, Field의 수를 잘 선택하여야 한다. 적정한 면적의 선택은 5.2장 참조

10.6 Grain size의 예상은 각 시편에서 적어도 3곳 이상에서 측정하여 평가.

FIG. 4 Example of Austenite Grains in Steel from Plate IV. Grain Size No. 3 at 100X TABLE 2 Microscopically Determined Grain Size Relationships Using Plate III at Various Magnifications NOTE 1—First line—mean grain diameter, d, in mm; in parentheses—equivalent ASTM grain size number, G. NOTE 2—Magnification for Plate III is 75X (row 3 data). Magnification




10.7 Grains이 표준 Photographs영역 바깥인 경우에나 75X, 100 X배의 배율이 적절치 않은 경우는 Note 2 및

Table2와 같이 다른 배율을 적용할 수 있다. 이 경우 적용한 배율을 단순히 기존 배율에 곱하여 사용

NOTE 2—Grain size를 ASTM numbers로 표시하는 경우 아래 관계식을 사용

Q 는 보정계수로서 실제 ASTM grain-size number에 상응하는 기존배율 Mb (75X or 100X) 대신 배율 M에서

보이듯이 시편의 Apparent micro-grain size에 더한다. 따라서 25X의 경우, 실제 ASTM grain-size number는 100X

(Q = −4)의 경우보다 4가 낮다. 같은 맥락으로 400X의 경우 실제 ASTM grain-size number는 (Q = +4) 100X에서

보다 4만큼 높다.

10.8 Chart series중 양 끝단, 즉 가장 거친 Size 00은 Grain의 수가 적고 Grain이 매우 작은 경우는 정확한

비교가 어렵다. Grain 크기가 양단에 걸리는 경우에는 배율을 조절하여 Chart의 중심에 오도록 조절하는 것이

의미 있는 분석이 가능하다.

10.9 Microscope screen image에 Wall chart를 사용하는 것 보다는 투명지 또는 인쇄된 표준과 측정할 조직을

나란히 놓고 비교하는 것을 선호한다.

10.10 측정자 사이의 약간의 차이는 문제가 없다.

10.11 측정자가 반복하여 측정하는 경우 초기 예상한 값에 대한 편견을 가질 수 있으므로 배율이나 렌즈 등을

바꾸는 방법으로 극복

10.12 매우 큰 Grain의 경우는 적절히 준비된 시편이나 시편을 나타내는 사진을 표준 Grain series인 Plate I

(Un-twinned 재료), Plates II, III (Twinned 재료)와 실 배율(1X)로 직접 비교하여 Grain size를 추정.

표준 Grain size series는 75배나 100배로 만들어 졌기 때문에 이 방법으로 예측한 Grain size는 표준 ASTM

grain-size series에 포함되지 않으므로 평균 Grain 직경이나 Table 3에 명시된 Macro-grain size numbers로

표시하여야 한다. 너무 작은 Macroscopic grain sizes는 이 방법을 사용하려면 고 배율과 Note 3의 보정값을

사용한다.

NOTE 3—ASTM macro-grain size numbers로 표시한다면 아래식을 사용하는 것이 편리 QM = 2log2M (3) = 6.64log10M

QM 은 1X 대신 M배율에서 관찰할 때 Apparent grain size에 더해주는 보정값.

10.13 Ferritic steel에서 Austenite grain size의 측정에도 비교법 적용이 가능. 즉 McQuaid-Ehn test (Annex A3,

A3.2참고), 또는 다른 방법으로 Austenite grains이 보이는 작업 후(Annex A3, A3.3참조)에는 적용할 수 있다.

100 X 배 상에서 McQuaid-Ehn test (see Annex A3) 후에는 Plate IV를 사용하고 다른 방법으로 Austenite

grains이 보이면 (Annex A3참조) Plates I, II, 또는 IV를 사용

10.14 경화강의 파괴에서 나타나는 Grain size의 평가방법인 ―Shepherd Fracture Grain Size Method‖는 Standard

fractures와의 시편비교를 포함한다. Arbitrarily numbered fracture grain size series는 Table 4의 ASTM grain sizes

와 잘 일치한다. 이는 Fracture grain sizes가 미세조직적으로 결정한 Austenitic grain sizes를 대체할 수 있음을

보여준다. 그러나 측정장비를 사용한 미세조직학적으로 분석한 크기를 기본적인 표준으로 정한다. 11. Planimetric (or Jeffries’) Procedure

11.1 Planimetric procedure는 미세조직 위에 일정한 면적의 원이나 사각 (일반적으로 계산 편의 상 5000 mm2

를 사용)을 사용한다. 최소 50개 이상의 Grain이 상에 나타나도록 배율을 결정하고 Grain 수를 측정한다.

경계선에 있는 Grain은 반으로 계산하며 Table 5 의 Jeffries’ multiplier, f를 곱하면 단위 mm2당 Grain의 수 N A

가 된다. 최소한 서로 다른 상에서 3회 반복 평균하며 실제, NA는 아래식으로 계산




f는 Jeffries’ multiplier (Table 5 참조), NInside는 구역 내 숫자이고 N intercept는 경계에 걸친 숫자 TABLE 3 Macroscopic Grain Size Relationships Computed for Uniform, Randomly Oriented, Equiaxed Grains NOTE 1—Macroscopically determined grain size numbers M-12.3, M-13.3, M-13.8 and M-14.3 correspond, respectively, to microscopically determined grain size numbers (G) 00, 0, 0.5 and 1.0.

11.2 정확한 Counting을 위하여 Check 한 Grain에 표기. Planimetric 방법의 정밀도는 세는 Grain의 숫자에

비례하나 100개가 넘으면 너무 시간이 걸리는 지루한 작업을 하게 된다. (Section 19참조). 현실적으로 약

50개의 Grain이 적절하며 Planimetric 방법은 Intercept 방법에 비하여 비효율적(Section 12).

11.3 5.2에 기술하였듯이 편견 없이 규칙적으로 Field를 선정하여야 한다.

11.4 기본적인 정의에 의하면 조직학적으로 결정한 Grain size No. 1은 1.000 grains/in2 at 100X을 가지며 따라서

15.500 grains/mm2 at 1X를 가진다. 표준 원을 사용하지 않는 경우 mm

2당 실제 Grain 숫자, NA를 구하고 Table

4에서 근사값을 구한다. ASTM grain size number, G는 (Eq 1) Table 6의 Eq 1을 이용하여 NA (number of grains

per mm2 at 1X)로부터 계산한다.

12. General Intercept Procedures

12.1 Intercept 방법은 Planimetric 방법에 비하여 편리. 이 방법은 여러 측정기의 도움을 받기가 용이하다.

12.2 Intercept 방법은 균일한 등축정에 적용하나 이방성 재료에서는 각 방향에 따른 적용도 가능하고 이들의

평균도 가능하다.

12.3 Planimetric방법에서는 G, NAE, NA, ̅ 은 Eq 1과 같이 관련식이 있으나 Intercept 방식에서는 ASTM grain

size number, G와 Mean lineal intercept 사이에는 직접적인 수학적인 관련이 없다.

Mean lineal intercept, l과 Average grain area, ̅ 사이의 관계식은 원에서는 정확하나 등축정에서는 정확하지 않다

(A2.2.2참조). 결론적으로 ASTM grain size number G 와 Mean lineal intercept의 관계는 ASTM No. 0 가 Mean

intercept size가 100배 상에서 32.00 mm 가 되도록 정의된다. 따라서 다음 식으로 정리된다.




거시조직적으로 0̅는 32 mm ̅및 ̅L은 1X에서 mm 또는 mm당 Intercepts 수이고 미세조직에서는 100X에서의

mm 또는 mm당 Intercepts 수이다. 이를 이용하여 측정되는 Grain size 크기는 대략 Planimetric 방법에 의하여

결정되는 Grain size 단위의 0.01 G이다. 즉 매우 좋은 정밀도를 같게 된다.

Annex A1 및 Annex A2 참조

12.4 Mean intercept distance, ̅ - 평면에서 측정한 값은 편향이 없는 평균 Intercept 거리. Grain boundary surface

area 대 Volume 비는 Sv = 2 NL로서 NL은 세 방향의 평균. 이 관계는 Grain의 모양과 무관. TABLE 4 Grain Size Relationships Computed for Uniform, Randomly Oriented, Equiaxed Grains

TABLE 5 Relationship Between Magnification Used and Jeffries’ Multiplier, f, for an Area of 5000 mm

2

(a Circle of 79.8-mm Diameter) (f = 0.0002 M2)

TABLE 6 Grain Size Equations Relating Measured Parameters to the Microscopically Determined ASTM Grain Size, G NOTE 1—Determine the ASTM Grain Size, G, using the following equations: NOTE 2—The second and third equations are for single phase grain structures. NOTE 3—To convert micrometres to millimetres, divide by 1000.




NOTE 4—A calculated G value of − 1 corresponds to ASTM G = 00

13. Heyn Lineal Intercept Procedure

13.1 최소 50개 이상의 Grain과 만나는 길이를 가지는 하나 또는 그 이상의 직선을 미세조직에 그어 평균

Grain 크기를 예측한다. 직선의 길이와 배율을 조합하여 가능. 고 정밀을 위하여는 추가적인 Line에 대한

시험이 필요하며 정밀도는 만나는 Grain의 수의 함수이다. (Section 19 참조). 직선이 Grain내부에서 끝나고

Grain의 수가 적다면 정밀도가 낮게 된다. 이 경우에는 가능한 길이를 길게 하거나 배율을 줄인다.

13.2 3-5 회 정도 시편의 평균을 낼 수 있도록 영역을 선택하여 시험하나 충분하지 않은 경우 추가 시험

(Section 15에 계산 참조)

13.3 Intercept는 하나의 Grain에 겹치는 Test line의 분절이다. Intersection은 입계에 의하여 Test line이 잘려지는

곳의 점이다. 두 가지 모두 셀 수 있으며 하나의 상인 경우 동일하다. Intercept를 세는 경우는 Test line의 끝이

Grain내에 있는 경우는 1/2로 계산하며 Intersections을 세는 경우 Test line의 끝점이 정확히 입계와 만나지

않으면 세지 않는다. Line이 입계와 만나는 점에서 끝나면 1/2로 처리. Tangential intersection인 경우는 1로

처리하며 3개의 Grain이 만나는 점인 경우는 1.5로 처리. 불균일한 Grain의 경우는 하나의 Grain에서 두 번

만나는 경우가 발생하며 관입 Grain의 경우는 3번도 가능하다.

13.4 등축정 구조로부터 적절한 시작 효과는 4개 이상의 방향을 가지는 Line들을 포함하는 Line array에서

Intercept를 측정하여 제거될 수 있다.

Fig 5의 4개의 직선을 사용하며 모든 영역을 같은 수준으로 측정하는 이런 배치가 결정적이지는 않다. Common

point로부터 방사하는 Line 배치는 부적절. Intercepts 수를 측정하고 NL을 결정.

13.5 확연히 등방성이 아닌 경우에는 시편의 주축에 평행한 Line을 분석함으로서 더 많은 정보를 얻는다.

Longitudinal 및 Transverse 방향이 주로 사용되며 필요 시에는 Normal section도 사용. Fig 5의 100-mm lines을

5번 사용하고 평행한 거리를 사용하여 5개의 + 표시를 Image의 같은 점에 표시. 대안으로는 길이를 아는 등

간격의 Line을 가지는 투명 Test grid를 사용할 수 있다. 14. Circular Intercept Procedures

14.1 Underwood , Hilliard, Abrams는 직선보다 원을 선호. Circular test arrays는 자동으로 등축정으로부터

시작하는 것에 대한 보정을 하며 끝부분의 모호한 Intersections을 방지. Circular intercept 방법은 Grain크기를

예측하는 일반적인 수동방법에 가장 적당. 14.2 Hilliard Single-Circle Procedure

14.2.1 Grain이 이방성인 경우 직선을 사용하는 경우 방향에 따른 오차가 유발되므로 원을 사용하는 것이 오차

발생 요인 감소에 유리.

14.2.2원호길이를 아는 어떤 원도 사용 가능. 일반적으로 100, 200, 또는 250 mm의 원호를 사용. Test circle

직경은 가장 큰 Grain보다는 커야 하며 만일 Test circle이 평균 Lineal intercept의 3배보다 작다면 Intercepts의

숫자나 Intersections의 분포가 Gaussian이 안될 수도 있다. 또한 작은 Test circles은 정밀도를 위하여 많은

반복시험을 하여야 하기 때문에 비 효율적.

Mark를 시작점에 표시하는 것이 효과적이다. 원은 여러 영역에 적용하며 원하는 정밀도를 얻을 때까지 반복.

14.2.3 숫자가 많을수록 정밀도는 증가 (Section 19 참조). 정밀도는 측정 수의 표준편차에 기반하며 일반적으로

측정 숫자가 증가하면 표준편차는 감소. Hilliard 는 대략 한 원당 35개 정도를 추천 14.3 Abrams Three-Circle procedure

14.3.1 경험 상 500개 정도의 측정이면 적당한 정밀도를 확보. Abrams은 일반적인 강에 대한 평균 입도를

측정하는 전용방법을 개발. Chi-Square 검정을 통하여 Intercept 방법은 일반적인 결과와 동일하다고 평가.

14.3.2 Test pattern은 Fig 5와 같이 3개의 간격이 같은 동심원으로 총 원호는 500mm 구성. 이를 적어도 5번

무작위로 선정된 상에 적용하여 Intersection 수를 측정하여 Mean lineal intercept, Standard deviation, 95 %

Confidence limit, Percent relative accuracy를 결정. 대략 Relative accuracy 10 % 이내면 양호.

만일 Relative accuracy가 미흡한 경우는 추가 시험을 통하여 원하는 정확도를 얻을 때까지 반복하며 이 과정은

다음과 같다.

14.3.2.1 세 개의 Circle test grid에 40 ~ 100 Intercepts 또는 Intersection이 되도록 배율을 정하고 실험. 최종 약

400~500 개의 숫자가 목표이므로 한번에 약 100개 정도가 이상적. 그러나 한번에 숫자가 40에서 100으로

증가하면 실수가 잦게 된다. Grain structure 가 상마다 다르기 때문에 적어도 5개의 멀리 떨어진 상을 선택한다.

10개의 상에 각 40~50 개씩 세는 것이 편리할 수도 있다.

대부분의 경우 400~ 500 Intercepts 또는 Intersections 을 5 ~10 Fields 에서 세는 것이 10 % Relative accuracy




이내에 유리.

FIG. 5 Intercept Counting 용 Test Pattern

Fig. 6은 배율에 따른 Average intercept count와 미세조직학적으로 결정한 ASTM grain size number의 관계

14.3.2.2 무작위로 상을 선택하고 Test pattern을 적용. 투명한 Pattern을 직접 Ground glass에 적용하거나

영구보관을 위해서는 Photomicrograph에 적용. 접안렌즈에 적절한 크기의 눈금을 사용하여 직접 세는 것은

때로는 어려우며 실수를 유발한다. 수동 Counter를 이용하여 숫자를 세는 것이 유리. 절대 기억력으로 세지

않는 것이 중요하다. 자동계수기를 사용할 경우 3개의 Grain이 만나는 점에서의 교점은 실제 1.5 보다 2로서

계산해도 오차가 적어서 무방.

14.3.3 NL, PL 계산

Ni 및 Pi는 Intercepts 또는 Intersections의 수, L은 총 Test line의 길이(500 mm), M은 배율

14.3.4 Mean lineal intercept 값, ̅

NL, PL, ̅의 평균값은 Table 6의 식을 이용하여 ASTM 입도를 조직학적으로 결정하는데 사용.




FIG. 6 Average Intercept Counts on 500 mm Test Pattern TABLE 7 95 % Confidence Internal Multipliers, t

15. 통계적 분석

15.1 평균 입도의 정확한 측정은 불가능하다. 따라서 정밀도에 대한 고려가 필수적이다. 일반적인 공학적인

상식에 따라 본 장에서는 실질적인 오차를 나타내는 일반적인 신뢰성은 95% 불확도.

15.1.1 Grain의 크기는 상마다 다르고 이 차이가 불확도의 주 요인이다. 원하는 정밀도를 얻기 위한 최소한의

노력은 정밀도가 본래의 분산에 따르므로 개별 측정이 필수.

기기의 사용에 따른 높은 국부적인 정밀도는 많은 부분의 상을 측정하기 전에는 전체적인 정밀도의 향상에는

큰 의미가 없으나 Counting시의 오차는 배제할 수 있다.

15.2 원하는 수량의 상을 측정한 후 각 상의 값으로부터 평균 ̅A 또는 을̅ 계산

Xi는 개별 Data, ̅는 평균, n은 측정횟수

15.3 표준편차 계산 s는 표준편차

15.4 각 측정에 따른 95 % Confidence interval, 95 % CI

t는 Table 7에서와 같이 n의 함수로서 곱셈상수.

15.5 95 % CI 값을 평균값으로 나누어 Relative accuracy, % RA를 계산.

15.6 만일 % RA 값이 너무 높으면 추가로 상을 측정하여 15.1-15.5 과정을 통해 계산.

10 % RA 이내면 적정하다고 평가

15.7 Table 4 및 Table 6를 이용하여 평균 ̅A 또는 ̅를 ASTM grain size number, G로 변환

16. Non-equiaxed Grain Shapes 시편

16.1 시편이 등축정이 아닌 경우는 4각봉, 판재 등에서는 봉재에서는 Radial longitudinal 및 Transverse sections




에서 수행. 등축정과 차이가 크지 않다면 (16.2.2 참조) Longitudinal specimen 과 Circular test grid를 이용하여

적절한 Grain size의 예상이 가능. 만일 Directed test lines을 이용하는 경우는 2축 에서의 측정으로도 가능

16.2 Planimetric 방법

16.2.1 Grain 모양이 등축정이 아니고 연신된 상태라면 각 축에서 1X에서 mm2 당 Grain 수를 측정하고 평균값

̅A, ̅At and ̅Ap 계산하고 평균값, ̅A 를 계산

̅ = ( ̅Al ̅At ̅̅̅̅ AP)1/3

(16)

16.2.2 Grain 크기차이가 크지 않은 경우(≤ 3:1 Aspect ratio)에는 ̅A로 부터 Grain크기 예상 가능.

16.2.3 ̅A 로부터 G값을 계산하고 각 상의 결과를 통계적 처리 (15.1-15.5) 16.3 Intercept Method

16.3.1 Non-equiaxed grain structures를 평가할 경우에는, Fig 7에서와 같이 3 방향의 주 평면에서 Circular grids

또는 Randomly placed test lines을 이용하거나, 2또는 3방향의 주 Plane을 이용하여 3~ 6개의 주 방향에서

Directed test lines을 이용하여 측정을 한다.

Grain의 크기차이가 크지 않은 경우 (≤ 3:1 aspect ratio)에는 Longitudinal plane에서 Circular test grid를 이용하여

Grain 크기의 예상이 가능.

16.3.2 Grain size는 단위길이 당 평균 Grain boundary intersections, ̅L 또는 평균 Grains intercepted, ̅L을

이용하여 계산. 두 방법 모두 단상의 Grain 구조의 경우에는 같은 결과. ̅L 또는 ̅L은 Fig. 7에서와 같은

방법으로 결정

16.3.3 3면에서 무작위로 결정된 ̅L 또는 ̅L을 결정하고 평균값을 계산




NOTE 1—Measurements of rectangular bar, plate, strip or sheet type specimens with non-equiaxed grain structures. FIG. 7 Schematic Showing the Six Possible Directed Test Line Orientations for Grain Size Measurement

̅L 또는 ̅L 값으로부터 선택적으로 l̅, t̅, p̅ 을 계산

16.3.4 Directed test lines을 사용하는 경우는 단지 2개의 주 평면에서의 측정으로 가능.

16.3.5 Grain 모양에 대한 추가정보는 P̅arallel (0°), P̅erpendicular (90°)를 결정하여 얻을 수 있다. Grain elongation ratio,

또는Anisotropy index, AI,은 아래 식으로 계산

16.3.5.1 Three-dimensional mean grain size 및 Shape은 3개의 주 평면에서의 Directed mean lineal intercept

값으로 정의되며 아래와 같이 표시

16.3.5.2 또 다른 방법은 3개 중 가장 작은 값으로 나누어 비로서 표준화 하는 방법.

16.3.6 세 주 방향에서 평균값 은̅ Directed ̅L 또는 ̅L값 (Eq 22)을 평균하여 구하며 를̅ 식 23과 같이 계산




̅L과 같이 Grand mean, 를̅ 아래식으로 계산

여기서· 는 곱셈을 의미.

16.3.7 평균입도는 Table 4 또는 Table 6의 식을 사용하여 ̅L, ̅L, l 의 전체 평균으로 결정. Non-equiaxed

구조에서의 입도측정에 대한 정보는 ASTM 1382. Annex A1 참조

16.4 15.1-15.5의 과정에 따라 각 Data의 총계적 처리는 필수.

17. 두 개 이상의 상이나 구성요소를 가지는 시편

17.1 특별한 규정이 없는 한 입도를 측정할 때 Second phase의 양이 적은 경우에는 무시하고 바탕의 입도를

측정.

17.2 각 상의 구별과 분율은 ASTM E 562에 따라 측정하여 보고.

17.3 Comparison Method— Second phase가 적고 독립적으로 분포되어 있거나 계면에 존재할 때 비교방법은

가장 유용한 방법.

17.4 Planimetric Method—입계가 확실하고 Second phase (constituent) particles이 주로 Gran 사이에 분포한다면

이 방법을 적용할 수 있다. ASTM E 562에 따라 Second phase의 분율을 계산. 언제나 가장 적은 양의 Phase를

결정하고 그 차이를 바탕 Phase로 결정. 다음 11장의 과정으로 측정. 측정영역은 Matrix phase grains에

의하여 Cover되도록 축소. 유효평균입도는 단위 면적당 Grain의 수로부터 결정. 15장에 따라 각 Field에서

Matrix phase의 단위면적 당 Grain수 NAa를 통계처리 하여 총 평균 ̅Aa 로부터 유효 Grain을 Table 4 또는

Table 6의 적절한 식을 이용하여 결정.

17.5 Intercept Method—17.4와 같은 제약조건을 따르며 17.4와 같이 바탕 상의 양을 결정. Test grid는 Fig. 5의

하나 또는 그 이상의 원을 이용. 이 방법에서는 Test line의 의하여 걸리는 Matrix grain의 수, Na를 측정하고

Mean intercept length를 결정.

여기서 기지상의 양, VVα는 L (Test line length)과 M (배율)의 함수. Table 4 또는 Table 6의 식을 사용하여 α

grains의 입도를 결정. 실제적으로 α phase의 부피비 및 각 Field에서 Test line과 만나는 α grains의 수를

수동적으로 결정하는 것이 편리하다. 이런 방법으로 각 Field에서 α phase의 Mean lineal intercept length를

결정할 수 있고 15장에서 거론한 방법에 따라 통계처리가 가능. 만일 VVa 및 Na가 같은 Field에서 동시에

측정된 것이 아니라면 VVa 및 Na Data에 통계적 처리가 필수.

17.6 α̅를 각각의 Intercept lengths를 평행한 직선을 그어 측정하여 결정할 수도 있다. Test lines의 끝에

부분적으로 만나는 Grain은 측정하지 않는다. 각 개별 Intercept는 평균을 내어 G값을 구한다. Individual

intercepts는 Histogram으로 표시하는데 이는 본 규격에서 다루지 않는다. 18. Report

18.1 보고서는 시편에 대한 모든 정보, Composition, Specification designation, Trade name, Customer, Data requester, Date of test, Heat treatment, Processing history, Specimen location & orientation, Etchant & etch method,

Grain size analysis method 등을 포함.

18.2 측정 상의 수 및 Magnification, field area를 포함. 측정한 Grains, Intercepts, Intersections 수도 포함하고

2상 구조의 경우는 바탕상의 면적비를 포함.

18.3 미세조직 사진은 모집단을 대별하게 선택.

18.4 평균값, 표준편차, 95 % Confidence interval, Percent relative accuracy, ASTM grain size number 포함

18.4.1 비교법에서는 ASTM grain size number만을 표시.

18.5 Non-equiaxed grain 조직에서는 분석방법, Planes examined, Directions evaluated (if applicable), 예상 Grain

size, 총 평균, ASTM grain size number를 포함

18.6 Two-phase structure의 경우는 분석방법, Matrix phase (if determined)의 비, Matrix의 Grain size, Standard

deviation, 95 % Confidence interval, Percent relative accuracy, ASTM grain size number 포함.

18.7 만일 Lot당 시편의 평균 Grain 크기로 표시한다면 단순히 ASTM grain size numbers를 평균하지 않고 대신

시편 당 ̅A 또는 ̅같이 실제 측정의 수학적인 평균을 구하고 이로부터 Lot의 ASTM grain size를 구한다. ̅A, ̅

값은 통계분석을 하여 분산을 측정.

19. 정밀도 및 오차

19.1 Grain size 측정의 오차는 선택되는 선택한 시편과 측정면의 상태에 따라 결정. 만일 Grain 크기가

생산품에 따라 계속 변한다면 이 변화에 따라 시편을 선택.




19.2 정밀도는 시편의 수 및 선택하는 Field의 수가 증가함에 따라 증가.

19.3 부적절한 시편준비는 오차를 유발하며 미세조직이 확실히 보이고 입계면이 선명하여야 한다. 불확실한

입계가 증가할수록 오차는 커지고 정밀도, 재현성 등은 떨어진다.

19.4 부적절한 배율선정은 오차를 유발

19.5 Grain size가 방향성을 가지고 불균일 하다면 방향에 따른 오차가 발생한다. 따라서 변형된 Grain의 측정은

방향에 따라 측정하며 16장에 따른다.

19.6 균일한 Grain의 경우는 본 규격의 방법으로 측정하나 Bimodal (또는 더 복잡한 경우) size distributions을

가지는 조직에서는 하나의 평균 크기의 Grain크기를 측정하는 방법을 사용하면 안 된다. 이 경우에는 ASTM E

1181 및 ASTM E 112를 참조. 작은 Grain 바탕에 매우 큰 Grain이 있는 경우에는 ASTM E 930 사용.

19.7 Comparison chart 방법을 사용하는 경우에는 좋은 정밀도를 위하여 선택하는 Chart는 Grain의 특성에

부합하여야 한다.

19.8 Comparison chart 방법으로 Grain size를 정할 경우 한 개의 상에서는 약 ±0.5 G units 정도의 오차 발생.

여러 개의 상일 경우에는 약 1.5 ~ 2.5 G units 오차.

19.9 파단면 Grain size 방법은 매우 취성이 큰 시편에만 적용하며 파단면이 평평한 경우에만 적용 가능.

Shepherd fracture grain size 방법의 경우 공구강의 Prior-austenite grain size는 ±0.5 G units로 측정 가능

19.10 ASTM E 691에 따라 분석한 Round robin test program (Appendix X1)은 Plate 1을 이용한 Comparison chart

ratings과 Planimetric과 Intercept methods를 사용한 Grain size사이에 일관된 오차를 보여주고 있다. Chart

ratings은 작은 G값에서 측정값보다 0.5~1 G unit 크게 나타난다.

19.11 Planimetric 및 Intercept 방법으로 측정한 Grain size는 큰 오차가 없다.

19.12 입도크기의 정밀도는 측정되는 Grain의 수가 증가할수록 증가. 측정 수가 유사한 경우에는 Intercept

방법이 Planimetric 방법보다 유리. Intercept방법은 약 400개의 Intercept 또는 Intersection로서 10 % RA를 구할

수 있으나 Planimetric 방법은 최소700 Grains을 측정하여야만 10 % RA 정도를 구할 수 있다.

19.13 Planimetric 방법은 Grain에 표식을 하면서 수를 세어야 하나 Intercept 방법은 그럴 필요가 없어 더

빠르고 편하게 적용할 수 있고 정밀도 또한 높아 선호.

19.14 한 측정자의 측정 오차는 약 ±0.1 G units 이내이고 측정자간의 오차는 ±0.5 G units 정도이다. 20. Keywords 20.1 ALA grain size; anisotropy index; area fraction; ASTM grain size number; calibration; equiaxed grains; etchant; grain boundary; grains; grain size; intercept count; intercept length; intersection count; non-equiaxed grains; twin boundaries ANNEXES (Mandatory Information) A1. BASIS OF ASTM GRAIN SIZE NUMBERS A1.1 Descriptions of Terms and Symbols

A1.1.1 일반적으로 Grain size라는 용어는 단위길이, 면적, 부피에서 측정하거나 예상되는 공칭 Size로 사용된다.

이 여러 방법 중 ASTM grain size number, G는 기본적으로 측정 방법에 무관한 값으로 정의된다. G를 결정하는

식은 A1.2 및 부록 A1.3의 Fig. 6, Table 2,Table 4 참조. 일반적인 관계는 Annex A2 참조. 이식들은 다음과 같다.

A1.1.1.1 N = 배율 M에서 일정면적 A에서의 Grain 수 또는 일정길이 L에서 만나는 수로 몇 개의 상에서의

평균은 ̅̅̅으로 표시.

A1.1.1.2 배율을 보정한 후의 NA는 단위면적 당(mm2) 1X 배율에서 Grain 수이며 NL은 1X 에서 단위길이당(mm)

만나는 Grain 수, PL은 1X 배율에서 단위길이 당(mm) 입계와 만나는 수.

A1.1.1.3 =̅ 1/NL = 1/PL, 는̅ 단위길이 1mm 1X 배율에서 평균 Lineal intercept length.

A1.1.1.4 ̅= 1/NA, ̅는 1X 배율에서 평균 Grain 면적 (mm2) at 1X. 평균 Grain diameter, ̅는 √ ̅. Plate III 에서의

Grain size 값은 ̅로 표시. Table 2는 각 배율에서 각 Chart에서 동등한 ASTM grain size number를 표시.

A1.1.1.5 , t, p는 불규칙한 Grain구조에서 크기를 평가하는 방법을 나타내는 첨자로 사용. 이 3개의 첨자는

Rectangular bar, Plate, Sheet, Strip 시편의 주 방향을 표시하며 각각 Longitudinal ( ), Transverse (t) Planar (p)

surfaces를 의미. 이들은 상호 수직이며 각 Plane은 두 개의 주축을 가지며 서로 수직(Fig. 7참조)

A1.1.1.6 측정대상 상의 수 n.

A1.1.1.7 다른 측정표시는 아래 식을 따른다.

A1.2.1 Metric units, ̅ - 100X 배율에서 결정한 Grain size로서 단위는 mm, m̅ 은 1X 배율에서 거시적으로

결정한 Grain size로서 G에 대하여 ̅ , m̅은 다음관계식을 가진다. 거시적으로 결정한 Grain sizes, m̅는 100X

에서 mm로 다음 관계를 가진다.

G = 0, 0는 32로서 log2 0 = 5.




미세조직학적으로 결정된 는̅ 1X 배율에서 mm로 아래와 같다

만일 ̅L이 ̅L 대신 결정되었다면 Eq A1.5 및 Eq A1.6에서 ̅L 대신 ̅L 로 대체

A1.3 Planimetric 방법

A1.3.1 100X 배율에서 in2 당 English units, ̅AE는 Grain size를 결정하고 1X 배율에서의 Grain size와 G 값과의

관계식은 아래와 같다.

만일 ̅A가 1X 배율에서 mm

2당 Grain 수로 표시된다면 미세조직 상 결정되는 Grain size는 아름과 같은 식을

가진다.

A2. 입도 측정에 관련된 식

A2.1 배율변경—배율 M을 기본배율 Mb, 100x 또는 1X로 바꾸는 방법은 아래와 같다. A2.1.1 Planimetric Count

NA0 는 기본배율 Mb에서 단위면적 당 Grain 수 A2.1.2 Intercept Count

Ni0는 기본배율 Mb에서 단위길이 Test line (Pi 및 Pi0 도 동일)에 걸리는 Grains 수 A2.1.3 Any Length:

0̅는 기본배율 Mb에서 평균 Lineal intercept A2.1.4 ASTM Grain Size Number

Q = 2 log2 (M/Mb) = 2 (log2 M − log 2 Mb )= 6.6439 (log10 M − log 10 Mb )

G0 는 기본배율 Mb에서의 Apparent ASTM grain size number A2.1.5 Grains per mm

2 at 1X from grains per in

2 at 100X

NA는 mm

2 at 1X 에서의 Grain 수이고 NAE는 in

2 at 100X에서의 Grain 수

A2.2 Table의 다른 측정값은 아래와 같이 계산 A2.2.1 Area of Average Grain

̅는 평균 Grain 면적 A2.2.2 Intercept Width of a Circular Grain Section

Polygonal grains에서의 평균 Intercept distance의 변화는 이 이론적인 값에 대하여 변하며 이방성에 따라

감소하며 면적이 증가함에 따라 증가한다. Eq A2.8로 계산한 폭은 A1.2.1 (∆ = + 0.015 ASTM No.)의 (Eq A1.4)에

따른 G로 표시하는 폭 보다 0.52 % 적다.

A2.3 다른 유효한 크기는 다음 식으로 계산

A2.3.1 Volumetric (spatial) diameter, ̅ of similar size spheres in space




2차원평면에서 결정된 와̅ Spatial diameter, ̅사이에 유사한 관계가 형성.

Tetrakaidecahedron shape model의 경우

A2.3.2 Single phase의 경우Grain boundary surface area per unit volume, SV는 PL 또는 NL의 함수

Two phase의 경우Phase boundary surface area per unit volume of the a phase

A3. AUSTENITE GRAIN SIZE, FERRITIC AND AUSTENITIC STEELS A3.1 Scope

A3.1.1 때때로 입도크기 측정이전에 특별한 처리가 필요한 경우가 있으며 이는 다음 장에서 다룬다. A3.2 Establishing Austenite Grain Size

A3.2.1 Ferritic Steels— 특별한 규정이 없다면 Austenite grain size는 다음 과정 중 하나를 사용

NOTE A3.1— Austenite grain size를 측정하는 방법은 매우 다양하며 영향을 주는 인자 또한 매우 다양하여 많은

인자를 고려하여 측정하여야 한다.

A3.2.1.1 Correlation Procedure (Carbon and Alloy Steels)—시험조건을 실제 열처리 조건과 일치. 50°F (28°C)이상

가열하지 말고 50% 이상 시간을 초과하지 말며 냉각속도는 열처리 방법에 따른다. Table 1 참조 A3.2.1.2 Carburizing Procedure (Carbon and Alloy Steels; Carbon Generally Below 0.25 %)— McQuaid—Ehn

Test로 알려진 방법으로 시편을 침탄처리 (1700 ± 25°F (927± 14°C) for 8 h 또는0.050 in. (1.27 mm))

Carburizing compound는 주어진 온도와 시간에 따라 과공석강을 만들 수 있는 능력을 가져야 한다. 노냉

속도는 Austenite grain boundary에 Cementite가 석출 할 수 있도록 충분히 서냉. Table 1에 따라 미세조직을

측정. 일반적으로 McQuaid-Ehn test는 0.25% Carbon 함량 이하인 강에서 Grain growth를 평가하는데 사용하는

반면 종종 침탄이 되지 않는 높은 Carbon 함량의 강에도 적용한다. 이런 강의 Grain size는 1700°F이하의

온도에서 열처리 할 때 McQuaid-Ehn test에서 얻어지는 Size보다 작을 수 있다.

A3.2.1.3 Mock Carburizing Procedure—A3.2.1.2의 공정을 사용하나 침탄 분위기는 사용하지 않는 공정으로

열처리 후 급냉하여 Martensite를 생성시켜 조직분석. E407에 따라 포화 Aqueous picric acid with a wetting agent,

를 사용. McQuaid-Ehn test의 경우 일부 강종에서는 침탄층이 너무 얇기 때문에 Mock carburizing을 선호한다.

Mock carburized 시편은 전면적을 측정하기 때문에 Banded grain size, duplex 또는 ALA grains (E 1181 참조) 의

경우 유리.

A3.2.1.4 Hypoeutectoid Steels (Carbon and Alloy Steels 0.25 ~ 0.60 % Carbon) – 특별한 규정이 없으면 Carbon

함량 0.35%이하는 1625 ± 25°F (885±14°C), 0.35 % 이상은 1575 ±25°F (857 ± 14°C)에서 최소 30분 가열 후

수냉. 0.40 % 이상의 Carbon steel은 Ferrite를 가지는 Austenite grain boundary를 확실하게 하기 위한

냉각방법을 조절. 열처리 후 일차 1340±25°F (727±14°C) 10분 정도 유지 후 유냉이나 수냉한 후 Table 1에

따라 미세조직을 관찰.

A3.2.1.5 Oxidation Procedure (Carbon and Alloy Steels 0.25 to 0.60 % Carbon)- 시편의 한 면을 약 400-grit 또는

15-μm 연마재로 polishing한 후 Furnace 내에 넣고 1575 ± 25°F (857±14°C) 에서 1시간 가열 후 수냉이나

Brine quenching. 냉각한 시편의 산화면을 Austenite grain size 가 나타나도록 Polishing 후 Table 1에 따라

미세조직을 관찰.

A3.2.1.6 Direct Hardening Steels (Carbon and Alloy Steels; Carbon Generally Below 1.00 %) – 특별한 규정이

없다면 Carbon content 0.35 % 이하는 1625 ±25°F (885 ± 14°C) 이상은1575 ± 25°F (857 ±14°C)에서 충분한 시간

가열 후 충분히 경화되는 속도로 급냉. Martensitic structure가 나타나도록 polishing. 부식 전에 450 ± 25°F (232

±14°C)에서 15분 정도 Tempering은 Contrast에 유리. Table 1에 따라 미세조직을 관찰.

A3.2.1.7 Hypereutectoid Steels (Carbon and Alloy Steels; Carbon Generally Over 1.00 %)- 주로 1‖ 봉재나 1x 1‖

4각봉 을 사용. 1500 ± 25°F (816± 14°C)에서 최소 30 분 가열 후 Cementite가 Austenite GB에 석출되는 온도

아래까지 천천히 노냉. Austenite GB에 석출된 Cementite가 Austenite의 크기를 나타내도록 부식 후 Table 1에

따라 미세조직을 관찰.

A3.2.2 Austenitic Steels- austenitic 재료의 실제 grain size는 사전 열처리에 의하여 이미 결정 A3.3 Revealing the Grain Size

A3.3.1 Ferritic Steels—Austenite grain size의 측정에 사용되는 방법 (Note A3.1참조)

A3.3.1.1 Cementite 이용방법— Carburizing의 과공석 영역 (McQuaid—Ehn test)이나 과공석 강에서는

Austenite영역에서 Cementite가 석출되도록 천천히 냉각시켜 석출된 Cementite로 Austenite의 GB를 구분하는

방법으로 부식액은 Nital, Picral, Alkaline sodium picrate를 사용 (Practice E 407 참조)

A3.3.1.2 Ferrite 이용방법— 아공석강에서는 GB에 석출하는 Ferrite로 Austenite GB를 구분. Ferrite는 Medium-

carbon steel (0.50 % carbon)의 경우 천천히 냉각하는 경우 Former austenite grains를 볼 수 있으나 저 탄소강의




경우 (약 0.20 % carbon이하)는 Ferrite의 크기가 너무 커져 Former austenite grain이 가리게 된다. 이 경우는

적정 Ferrite가 석출 한 후 급냉시켜 Ferrite가 더 이상 성장하지 못하게 하는 방법을 사용한다. 1675°F (913°C),

로 가열한 후 1350 ~1450°F (732~ 788°C)의 Furnace에서 약 3~5분 유지 후 수냉을 하는 방법을 사용하면 Low-

carbon martensite grains에서 작은 Ferrite grain에 의하여 Austenite grain이 나타난다.

A3.3.1.3 산화방법—GB가 쉽게 산화되는 특성을 이용한 것으로 시편을 Polishing 한 후 원하는 온도 및 시간

동안 산화 시킨 후 Scale만 제거하는 Polishing을 하는 방법으로 Austenite GB를 측정

A3.3.1.4 Fine Pearlite를 가지는 Martensite Grains이용방법 – 방법 선택에 결정이 애매한 경우의 공석강에 사용

하는 방법으로 일부는 완전히 경화시키고 일부는 경화되지 않게 열처리를 하면 중간에 완전히 경화되지는

않지만 거의 경화된 부분이 존재하며 이 영역은 Former austenite grains이 적은 양의 Fine pearlite에 둘러 쌓인

Martensite grains으로 나타나게 된다. 이 방법은 공석강 보다 낮거나 높은 탄소함량을 가진 강에서도 적용된다.

A3.3.1.5 Martensite Grains의 부식 - Former austenite grain size는 완전히 Martesite로 경화된 강에서는

Martensite grains 사이의 Contrast를 강조하는 부식액을 사용하여 나타낼 수 있다. 부식 전 450°F (232°C)에서

약 15분 정도 Tempering이 도움이 된다. 1 g picric acid, 5 mL of HCl (sp gr 1.19), 95 mL ethyl alcohol을 사용.

또 다른 방법은 Prior-austenite grain boundaries를 선택적으로 나타내는 부식액을 사용하는 방법으로 다양한

부식액이 개발되었으며 ASTM E 407을 참조. 대표적으로는 포화 Aqueous picric acid에 Wetting agent로 Sodium

tridecylbenzene sulfonate (dodecyl version 도 가능)이 첨가된 부식액을 사용

시편은 냉각한 상태 또는 1000°F이하에서 Tempering 한 시편을 사용. 이 방법의 성패는 P의 함량 (≥0.005 %

P)에 좌우된다. P가 GB로 이동하도록 850~ 900°F에서 8시간 이상 Tempering이 도움이 되며 소량의 HCl (100cc

부식액에 몇 방울 정도)을 부식액에 첨가하는 것이 필요할 수 있다. 부식은 대략 5분 정도이며 Sulfide를

공격한다.

가벼운 Re-polishing으로 불필요한 부분을 제거하는 것이 도움이 된다.

A3.3.2 Austenitic Steels—Austenitic materials에서 Grain size를 구분하기 위해서는 특별한 부식액을 사용.

Twinning은 Grain size의 측정에 혼란을 야기할 수 있으며 부식은 가능한 Twinning이 나타나지 않도록 수행.

A3.3.2.1 Stabilized Material—Anode와 같은 시편은 상온에서 전기적으로 60 % concentrated nitric acid

수용액에서 부식된다. 최소한의 Twinning을 위하여 Low voltage (1 t~11⁄2 V) 사용.

A3.3.2.2 Unstabilized Material—Grain boundary는 Carbide의 석출을 통하여 잘 나타나며 주로 예민화 온도

영역인 482 ~ 704°C (900 ~1300°F)에서 석출시킨다. 적절한 Carbide-revealing etchant를 사용 A3.4 Reporting the Grain Size

A3.4.1 Ferritic Steels—Duplex 또는 Mixed grain-sized structure (E 1181 참조)를 측정하는 경우는 두 개의 Grain

size를 기록

표준 Carburizing (McQuaid—Ehn test) procedure이외의 열처리 공정인 경우 아래 사항을 포함한 전 공정을 기록

A3.4.1.1 Grain size를 형성한 온도

A3.4.1.2 Grain size를 형성한 온도에서의 시간

A3.4.1.3 Grain size를 나타내는 방법 A3.4.1.4 Grain size

A3.4.2 Austenitic Steels—Austenitic grains의 크기를 결정할 때, Grain내의 Twin boundaries 는 측정하지 않음 A4. FRACTURE GRAIN SIZE METHOD

A4.1 Fracture grain size방법은 Arpi (9) 및 Shepherd (2)가 비교법으로 개발. 침탄재료의 경우 Prior-austenite

grain size를 이 방법으로 측정하나 Low carbon 재료에는 적용하지 않는다.

A4.2 10개의 Fracture 시편을 ASTM grain size numbers에 대응하는 1~10까지 번호를 부여하고 측정하려는

시편을 가공방향에 수직하게 깨뜨린 후 Shepherd series 10개의 파단시편과 비교하여 가장 유사한 시편의

번호를 선택하며 1/2 번호도 사용. 파단면이 두 종류의 파단형태로 구성되면 두 개의 번호 사용이 가능.

A4.3 시편의 파단은 다양한 방법이 가능하며 Notch를 내거나 냉각을 하면 Flat 파단에 유리하며 더 자세한

내용은 Vander Voort (10) 참조.

A4.4 비록 많은 양의 잔류 Austenite가 결과를 무효로 하지는 않지만 측정시편의 조직은 거의 Martensitic이어야

한다. 잔류 Carbide 역시 어느 정도 허용. 그러나 Diffusion controlled transformation products인 Bainite, Pearlite,

Ferrite 등이 수 % 이상 존재하는 경우에는 파단 형태에 영향을 주어 결과에 오차를 유발. 과도한 Tempering

역시 오차를 유도. 급냉한 그 자체나 약간 Tempering 한 경우에 가정 정확한 결과를 얻을 수 있다.

A4.5 많은 연구결과 완전히 경화한 공구강의 경우 잘 일치

대부분 공구강의 경우 Fracture grain size rating은 미세조직학적으로 결정한 Prior-austenite grain size number,

G와 ±1 unit 이내의 차이를 보인다.

A4.6 Fracture grain size 방법은 10보다 작은 Grain size에는 눈으로 구별이 어려워 적용할 수 없다. 1 보다 큰

grain size 역시 이 방법으로 결정하기 어렵다. A5. REQUIREMENTS FOR WROUGHT COPPER AND COPPER ALLOYS

A5.1 Committee B05의 Copper 및 Copper Alloys를 위한 방법은 다음과 같다.

A5.1.1 E 3에 따라 시편 준비




A5.1.2 비교법을 이용한 시편은 Contrast etching 후 Plate III와 비교하거나 Flat etching 후 Plate II와 비교

A5.1.3 Grain size는 평균 Grain diameter, mm로서 표시하며 이 의미는 검사 면에서의 Grain의 평균직경을 의미

A5.1.4 소성가공금속의 경우 Mixed grain sizes (E 1181참조)를 적용하며 면적비로 표시한다. 예로 50 % of 0.015

mm; and 50 % of 0.070 mm 또는 범우가 존재한다면 40 % of 0.010 to 0.020 mm; and 60 % of 0.090 to 0.120 mm

A5.1.5 특정한계를 가지는 grain size의 결정을 위하여서는 예측값은 아래와 같이 반올림한다. Grain Size Calculated or Observed Value to Which Grain Size Should be Rounded Up to 0.055 mm, incl to the nearest multiple of 0.005 mm Over 0.055 mm to the nearest 0.010 mm A6. APPLICATION TO SPECIAL SITUATIONS

A6.1 무수히 많은 다양한 방법이 제시되었으며 조건에 맞는 방법의 적용이 중요하나 Data의 통계처리는

정밀도를 위하여 필수적.

A6.2 Table 4에서 보여주는 일반적으로 사용하는 Size scale과 편리하게 관련이 없는 수많은 결과를 보고하는

많은 특별한 방법에 대하여 특성화.

습관적으로 많이 사용하는 방법은 그 고유의 의미 또는 긴 시간 사용에 따른 의미를 바탕으로 고정. 그러나

이런 측정 방법은 우선 사용자들에게 공감을 가지고 Table 4와 같이 Metric scale을 가지고 상응하는 ASTM

grain size number로 변환되는 것을 강력히 추천. Intercept 또는 Planimetric을 바탕으로 표시하는 기본

측정방법은 ASTM grain size number가 이미 결정. 기본 Data가 다른 특성을 가진다면 측정은 ASTM grain size

No. ―x‖와 동등하다고 표기하여야 한다. 변환은 Table 4 또는Annex A1 및 Annex A2의 관계로부터 계산.

A6.3 예

A6.3.1 Example 1—Snyder 및 Graff procedure (11)는 공구강의 Austenite grain size의 측정방법으로 일반적으로

사용된다. 이는 Heyn intercept method (13.1참조)의 특별한 경우로 1000X 배율에서 5-in. (127-mm) test line에

있는 Intercept의 평균 수로 표시된다. ASTM grain size number 자체보다 즉각적으로 사용하기 편리. Snyder 및

Graff size number는 7.874를 곱하여 단위mm 당 NL로 사용하고 Table 4의 S&G No. 15는 ASTM grain size No.

10.5가 되므로 의미를 가지게 된다. 더욱이 이 방법의 정밀도가 측정수의 2%에 못 미치므로 5 inch test line을

125mm test line으로 바꾸어 8.0을 곱하여 NL을 직접적으로 구할 수 있다. APPENDIXES (Nonmandatory Information) X1. RESULTS OF INTERLABORATORY GRAIN SIZE DETERMINATIONS10

X1.1 본 Interlaboratory test program은 Grain size 측정의 정밀도 및 오차를 예측하기 위하여 Chart comparison

method, Planimetric method, Intercept method을 이용하여 수행 X1.2 Procedure

X1.2.1 두 개의 다른 Ferritic stainless steel 시편을 사용하며 하나는 다른 배율의 4개의 Photomicrographs (8 by

10 in.) 다른 시편은 서로 다른 배율의 3개 Photomicrographs (8 by 10 in.)를 사용하여 Grain size를 Chart method

with Plate I, Planimetric, Intercept 등 3개의 방법으로 측정. Austenitic Hadfield’s manganese steel도 3가지

방법으로 측정. 다른 미세조직은 비교법으로 평가하였으며 모든 경우 GB는 선명하게 보였다.

X1.2.2 Planimetric method에서는 8 by 10 in. Clear plastic template, Five 79.8 mm diameter test circles을 사용.

Intercept method에서는 Single three-circle template 사용

X1.2.3 Planimetric method에서는 Template을 사진 위에 놓고 Tape로 고정. Intercept method에서는 무작위로

5번 Grid를 사진 위에 놓고 측정. 이 차이가 Intercept method에 비하여 Planimetric method의 분산이 적은

이유로 추정됨. X1.3 Results

X1.3.1 Figs. X1.1 및 X1.2는 Two ferritic stainless steels의 Grain size 결과

X1.3.2 Figs. X1.3 및 X1.4는 Percent relative accuracy가 측정 수에 따라 변하는 것을 보여주고 있다.

Percent RA of 10 % 미만은 Planimetric method에서는 700개 이상의 Grains을 세어야 하며 Intercept

method에서는 400 Grain boundary intersections 또는 Intercepts로 가능하여 Intercept method가 더 효과적.

X1.3.3 Tables X1.1 및 X1.2는 E 691에 따른 Repeatability 및 Reproducibility 분석. Intercept method가

Planimetric method 보다 우수.

X1.3.4 Fig. X1.5는 Planimetric 대 Intercept grain size rating을 표시. Data는 불규칙적인 분산을 보여주며 이는 양

쪽 방법에 의한 Grain size 측정에 차이가 없음을 표시.

X1.3.5 측정하려는 각 미세조직은 두 가지 방법으로 고려되는데 하나는 실제 배율이고 하나는 100X 배율로

고려하는 것이다. Comparison method에서는 각 미세조직이 100X라고 가정.

Intercept 및 Planimetric data는 이 가정을 이용하여 계산. Fig X1.6 및 X1.7는 100X 배로 가정하여 Chart

comparison ratings 대 Planimetric 및 Intercept ratings을 Plotting. Data는 불규칙적으로 분산되지 않는다. 이는.

Chart comparison ratings에서는 Bias가 일어나는 것을 의미하며 특히 0.5 ~1 G unit 보다 낮은 경우 즉

Planimetric 이나 Intercept measurement보다 거친 경우. 이 오차의 원인은 연구 중




FIG. X1.1 Grain Size Measurements for the Series A Ferritic Stainless Steel Specimens

FIG. X1.2 Grain Size Measurements for the Series B Ferritic Stainless Steel Specimens

NOTE 1—The image analysis results for the same micrographs. FIG. X1.3 Relationship Between the Number of Grains Counted and the Percent Relative Accuracy for the Planimetric Method




NOTE 1—The image analysis results for the same micrographs FIG. X1.4 Relationship Between the Number of Intercepts or Intersections Counted and the Percent Relative Accuracy for the Intercept Method TABLE X1.1 Results of ASTM Grain Size Round Robin (Planimetric Method)

TABLE X1.2 Results of ASTM Grain Size Round Robin (Intercept Method)

FIG. X1.5 Comparison of the Grain Size Measurements for Each Micrograph by Each Operator by the Planimetric and Intercept Methods




NOTE 1—Chart plots by each rater and assumes the micrographs are at 100X magnification. The data generally fall to one side of the one to one trend line indicating a bias. FIG. X1.6 Plot of the Comparison Chart Grain Size Ratings for Each Micrograph Versus the Planimetric Method Rating for Each Micrograph

FIG. X1.7 Plot of the Comparison Chart Grain Size Ratings for Each Micrograph Versus the Intercept Method Rating for Each Micrograph X2. REFERENCED ADJUNCTS

X2.1 E 112와 연관된 자료로서 모든 부속자료는 ASTM에 준함 Adjunct: Order Adjunct: Combination of 18 Components ADJE112CS Combination of Plates I, II, III, and IV ADJE112PS Plate I only ADJE11201P Plate II only ADJE11202P Plate III only ADJE11203P Plate IV only ADJE11204P Combination Transparencies, (Plate I) 00 through 10 ADJE112TS Transparency, Grain Size 00 ADJE11205T Transparency, Grain Size 0 ADJE11206T Transparency, Grain Size 0.5 ADJE11207T Transparency, Grain Size 1.0 ADJE11208T Transparency, Grain Size 1.5 ADJE11209T Transparency, Grain Size 2.0 ADJE11210T Transparency, Grain Size 2.5 ADJE11211T Transparency, Grain Sizes 3.0, 3.5, and 4.0 ADJE11212T Transparency, Grain Sizes 4.5, 5.0, and 5.5 ADJE11213T Transparency, Grain Sizes 6.0, 6.5, and 7.0 ADJE11214T Transparency, Grain Sizes 7.5, 8.0, and 8.5 ADJE11215T Transparency, Grain Sizes 9.0, 9.5, and 10.0 ADJE11216T Fig. 5 only E11217F




Shepherd Series Reproduction ADJE011224 REFERENCES (1) Hull, F. C., Transactions, ―A New Method for Making Rapid and Accurate Estimates of Grain Size,‖ American Institute of Mining and Metallurgical Engineers, Vol 172, 1947, p. 439. (2) Shepherd, B. F., ―The P-F Characteristic of Steel,‖ Transactions, Transactions of the American Society of Metals, Vol 22, December 1934, pp. 979–1016. (3) Jeffries, Z., Kline, A. H., and Zimmer, E. B., ―The Determination of the Average Grain Size in Metals,‖ Transactions, American Institute of Mining and Metallurgical Engineers, Vol 54, 1917, pp. 594–607. (4) Heyn, E., ―Short Reports from the Metallurgical Laboratory of the Royal Mechanical and Testing Institute of Charlottenburg,‖ Metallographist, Vol 5, 1903, pp. 37–64. (5) Underwood, E. E., and Coons, W. C., ―The Role of Quantitative Stereology in Deformation Twinning,‖ Deformation Twinning, Gordon and Breach, New York, 1965, pp. 405–429. (6) Hilliard, J., ―Estimating Grain Size by the Intercept Method,‖ Metal Progress, Vol 85, May 1964. (7) Abrams, H., ―Grain Size Measurement by the Intercept Method,‖ Metallography, Vol 4, 1971, pp. 59–78. (8) Mendelson, M. I., ―Average Grain Size in Polycrystalline Ceramics,‖ J. American Ceramic Society, Vol 52, August 1969, pp. 443–446. (9) Arpi, R., ―The Fracture Test as Used for Tool Steel in Sweden,‖ Metallurgia, Vol 11, No. 65, March 1935, pp. 123–127. (10) Vander Voort, G. F., ―Grain Size Measurement,‖ Practical Applications of Quantitative Metallography, ASTM STP 839, 1984, pp. 85–181. (11) Snyder, R. W., and Graff, H. F., ―Study of Grain Size in Hardened High Speed,‖ Metal Progress, Vol 33, 1938, pp. 377–380.