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Curso de Engenharia de Alimentos Qumica Analtica Quantitativa / Profa. Patricia AntunesAnlise Gravimtrica

Introduo Qumica Analtica

Anlise Gravimtrica

Qualitativa O que???

Quantitativa rea de alimentos Quanto???

composio

quantidade

Bromatologia

Definio A anlise gravimtrica trata da obteno, por tratamento qumico ou fsico da substncia de interesse, e da pesagem de um composto ou elemento na forma mais pura possvel

Gravimtrica

massa

Anlise Gravimtrica

Precipitao

Volatilizao

PrecipitaoOcorre a transformao do elemento, on ou radical a ser determinado, em um composto puro ou estvel, adequado para a pesagem direta, ou que possa ser convertido em outra substncia que possa ser quantificada sem muita dificuldade

PrecipitaoConstituinte de interesse

precipitao

lavagem

aquecimento

pesagem

Vantagens- exata e precisa, se forem utilizadas balanas analticas ( s 0,1mg); - fcil identificar possveis fontes de erro; - um mtodo absoluto, envolve uma medida direta sem a necessidade de calibrao; - as determinaes podem ser feitas com aparelhagem relativamente barata. - possvel obter alcanar resultados reprodutveis com margem de 0,3 a 0,5%.

Aplicao- anlise de padres, para uso nos testes de calibrao de tcnicas instrumentais; - anlise de alta preciso - os procedimentos de gravimetria do ao analista um excelente treinamento e muita experincia nos procedimentos laboratoriais.

Qualquer tipo de anlise?? Pr-requisitos para que a anlise gravimtrica ocorra com exatido: - o precipitado deve ser insolvel o bastante para que no ocorra perdas por filtrao a quantidade de analito em soluo no deve

exceder 0,1 mg (limite de deteco da balana analtica).

- O precipitado deve ser separado facilmente da soluo por filtrao e poder ser lavado para a eliminao completa das impurezas solveis.

- O precipitado deve poder ser convertido em uma substncia pura de de composio qumica definida.

Vidraria e equipamentos

Vidraria e equipamentos

Vidraria e equipamentos

Vidraria e equipamentos

aquecimento

calcinao

Alguns reagentes de precipitao

Qualquer reagente??

- reagentes inorgnicos determinao de brio por precipitao com sulfato determinao de chumbo por precipitao com cromato determinao de prata por precipitao com cloreto - reagentes orgnicos possuem a vantagem de produzir compostos pouco solveis, normalmente coloridos e massas moleculares relativas altas. * isso significa que se obtm uma quantidade de precipitado maior, a partir de uma pequena quantidade de ons a ser determinado.

Aplicao Determinao de nquel como dimetilglioximato O mtodo baseia-se na precipitao dos ons nquel (II) com o composto orgnico dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9.

Ni2+ + 2 C4H6(NOH)2

Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2 H+

Aplicao Determinao de nquel como dimetilglioximato Como que ??

Condies experimentais - pH inicial entre 2 e 3 - aumento gradual do pH para obter uma precipitao lenta e homognea gerao de amnia pela hidrlise da uria a quente:

O NH 2 C NH 2 + H2O 2 NH 3 + CO2

Aplicao Determinao de nquel como dimetilglioximato Marcha analtica amostra inicial ajuste de pH com HCl (2 e 3) ( (80-85OC) + uria dimetilglioxima (1% de propanol)

resfriamento

( (80-85OC) ~ 1hora

filtrao (cadinho aferido) Clculo

estufa 130oC por ~2 horas

CNi 2 !

X v 1000 v 58,71 25 v 288,71

Aplicao y Determinao de cloreto em sal de cozinha e por diferena, o teor de sdio aplicao amostras de sais de cozinha (normal, light, sal grosso)

o mtodo baseia-se na precipitao dos ons cloreto (Cl-) com nitrato de prata (AgNO3). Ag+ + ClAgCl

Mtodo de volumetria de precipitao

Aplicao y Determinao de umidade de um alimento mtodo gravimtrico y gravimtrico sem precipitao

Como que ??

determinao de massa (balana analtica)

o mtodo baseia-se na pesagem da amostra a ser analisada antes da secagem e aps a secagem. y estufa e/ou microondas Marcha analtica amostra (massa m1) secagem resfriamento (dessecador) amostra massa m2

umidade(%) !

(m1 m2 ) v 100% m1