BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Lokasi Dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Fisika dan Laboratorium

Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas

Sumatera Utara, Medan serta Laboratorium Penelitian.

3.2 Bahan dan Peralatan

3.2.1 Bahan

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain :

1. Limbah lemak sapi

2. Limbah kulit telur ayam

3. Aquadest

4. Asam sulfat (H2SO4)

5. Indikator Phenolphthalein

6. Metanol (CH3OH)

7. Natrium hidroksida (NaOH)

3.2.2 Peralatan

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain :

1. Ayakan 140 mesh

2. Ball mill

3. Bunsen

4. Batang pengaduk

5. Beaker glass

6. Cawan porselen

7. Corong gelas

8. Corong pemisah

9. Erlenmeyer

10. Furnace

11. Gelas ukur

15

16

12. Hot plate

13. Labu leher tiga

14. Lumpang dan alu

15. Magnetic stirrer

16. Oven

17. Penjepit tabung

18. Piknometer

19. Pipet tetes

20. Refluks kondensor

21. Satu set alat titrasi

22. Stopwatch

23. Termometer

24. Timbangan digital

25. Viskosimeter Ostwald

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Preparasi Abu Kulit Telur Ayam

1. Kulit telur ayam dicuci dengan air keran beberapa kali hingga bersih.

2. Kulit telur ayam dianginkan hingga kering.

3. Kulit telur ayam dihancurkan menjadi lebih kecil dengan lumpang dan alu

serta digiling menjadi serbuk dengan ball mill.

4. Serbuk kulit telur ayam diayak dengan ayakan yang berukuran 140 mesh.

5. Hasil ayakan yang lolos dipanaskan dalam furnace selama 2 jam dengan suhu

900 oC.

(Viriya-Empikul, et al., 2011)

17

3.3.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas

1. Sebanyak 20 gram sampel limbah lemak sapi dimasukkan ke dalam labu

erlenmeyer kenudian ditambahkan 100 ml metanol 95%.

2. Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml.

3. 3 tetes indikator phenolphthalein ditambahkan lalu dititrasi dengan NaOH 0,1

N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa.

4. Volume NaOH 0,1 N yang terpakai dicatat.

Kadar asam lemak bebas sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan

berikut :

Kadar asam lemak bebas = N x V x M1000 x gr sampel

x 100%

Ket : N = normalitas larutan NaOH (mol/l)

V = volume larutan NaOH terpakai (ml)

M = berat molekul FFA (gr/mol)

(Aziz, et al., 2011)

3.3.3 Proses Esterifikasi

1. Limbah lemak sapi sebanyak 150 gram dan katalis H2SO4 1,5 ml (1% berat

FFA yang terkandung dalam limbah lemak sapi) dimasukkan ke dalam labu

leher tiga yang dilengkapi dengan termometer, magnetic stirrer, dan refluks

kondensor.

2. Campuran diaduk dan dipanaskan sampai suhu reaksi 60 oC.

3. Metanol ditambahkan dari rasio mol metanol/FFA 9:1 ke dalam labu leher

tiga.

4. Suhu reaksi dipertahankan konstan 60 oC selama 60 menit dengan kecepatan

konstan 250 rpm.

5. Hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan didiamkan sampai

mencapai suhu kamar (dibiarkan selama satu malam).

6. Lapisan tengah (minyak dan metil ester) dipisahkan dari lapisan atas (metanol

yang tidak bereaksi) dan lapisan bawah (air).

7. Minyak dan metil ester kemudian dicuci dengan 150 ml aquadest dalam

beaker glass selama 15 menit (dilakukan dua kali pencucian).

18

8. Setelah dicuci, minyak dan metil ester dimasukkan ke dalam beaker glass dan

dipanaskan dalam oven pada suhu 100 oC sampai berat konstan.

9. Jika setelah dianalisa kadar asam lemak bebas lemak sapi < 0,5% maka reaksi

telah memenuhi syarat untuk ditransesterifikasi.

(Canakci dan Gerpen, 2001; Kombe, et al., 2011; Prateepchaikul, et al., 2007)

3.3.4 Proses Transesterifikasi

1. Abu kulit telur ayam ditimbang sebanyak 2% dari 150 gram limbah lemak

sapi lalu dimasukkan ke dalam beaker glass.

2. Metanol ditambahkan dari rasio mol metanol/lemak sapi 9:1 ke dalam beaker

glass lalu diaduk untuk melarutkan abu kulit telur ayam.

3. Limbah lemak sapi dipanaskan di atas hot plate sampai mencair kira-kira 15

menit.

4. Campuran abu kulit telur ayam dan metanol dimasukkan ke dalam labu leher

tiga yang dilengkapi dengan termometer, magnetic stirrer, dan refluks

kondensor lalu dimasukkan sampel limbah lemak sapi yang telah dipanaskan

tersebut.

5. Campuran dipanaskan sampai suhu 40 oC di atas hot plate dan dibiarkan

bereaksi selama 90 menit pada suhu konstan dengan kecepatan konstan 150

rpm.

6. Campuran yang terbentuk dituang ke dalam corong pemisah dan dibiarkan

terjadi pemisahan selama 2 jam pada suhu kamar.

7. Lapisan bawah (gliserol) dibuang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas

yaitu metil ester. Metil ester dicuci dengan air hangat dalam corong pemisah

untuk membuang residu katalis dan sabun. Pencucian ini dilakukan berulang

kali dan dilakukan secara perlahan-lahan hingga lapisan air pencuci telah

jernih.

8. Setelah dicuci, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam beaker glass

dan dipanaskan pada suhu 100 oC kemudian diukur volumenya dan dianalisa.

9. Prosedur di atas diulangi dengan variasi jumlah katalis kulit telur ayam 3%

dan 4% dari berat limbah lemak sapi, dan suhu reaksi 50 oC dan 60 oC.

(Viriya-Empikul, et al., 2011)

19

3.4 Analisa Biodiesel

3.4.1 Analisa Kemurnian

Analisa kemurnian dilakukan dengan Kromatografi Gas (Gas

Chromatography) dan sampel yang dianalisa adalah sampel yang

menghasilkan metil ester maksimum (Viriya-Empikul, et al., 2011).

3.4.2 Analisa Densitas

1. Piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang dan massanya dicatat.

2. Piknometer diisi dengan air hingga penuh lalu ditimbang dan massanya

dicatat. Massa air dalam piknometer adalah selisih dari massa piknometer

berisi air dengan piknometer kosong.

3. Volume piknometer dihitung dengan membagi massa air dengan densitas air

pada suhu pengukuran. Selanjutnya piknometer diisi dengan metil ester dan

massanya ditimbang.

4. Massa metil ester diperoleh dari selisih massa piknometer berisi metil ester

dengan massa piknometer kosong.

5. Densitas metil ester diperoleh dengan pembagian massa metil ester dengan

volume piknometer.

(Suirta, 2009)

3.4.3 Analisa Viskositas

1. Aquadest dituang sebanyak 5 ml ke dalam viskosimeter dan suhunya dicatat.

2. Kemudian viskosimeter dihisap dengan karet penghisap sampai cairan berada

di atas tanda garis “a” pada bulatan pipa kecil.

3. Cairan dibiarkan turun, waktu selama cairan turun dari tanda “a” ke tanda “b”

dihitung dengan stopwatch dan waktunya dicatat.

4. Prosedur 2 dan 3 diulangi sampai tiga kali.

5. Konstanta viskosimeter dihitung dan sebanyak 5 ml metil ester diisi ke dalam

viskosimeter.

6. Pengukuran waktu dilakukan sebanyak tiga kali dan viskositas sampel

dihitung dari waktu alir yang diperoleh.

(Suirta, 2009)

20

3.4.4 Analisa Viskositas

1. Metil ester dimasukkan ke dalam cawan dan termometer dipasang.

2. Metil ester dipanaskan dengan bunsen dan nyala api diletakkan 10 cm di atas

permukaan metil ester.

3. Proses pemanasan terus dilakukan sampai nyala api terbakar.

4. Suhu metil ester pada saat mulai terbakar disebut titik nyala.

(Badan Standarisasi Nasional, 2012)

21

3.5 Flowchart Percobaan

3.5.1 Flowchart Preparasi Abu Kulit Telur Ayam

Gambar 3.1 Flowchart Preparasi Abu Kulit Telur Ayam

Mulai

Kulit telur ayam dicuci dengan air keran beberapa kali

Kulit telur ayam yang telah bersih dianginkan hingga kering

Setelah kering, kulit telur ayam dihancurkan dengan lumpang dan alu serta digiling dengan ball mill

Hasil gilingan diayak dengan ayakan 140 mesh

Hasil ayakan dipanaskan dalam furnace selama 2 jam dengan suhu 900 oC

Selesai

22

3.5.2 Flowchart Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas

Gambar 3.2 Flowchart Tahap Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas

Sebanyak 20 gram sampel limbah lemak sapi dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml metanol 95%

Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml

Volume NaOH 0,1 N yang terpakai dicatat

Selesai

Mulai

3 tetes indikator phenolphthalein ditambahkan dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa

Apakah ada sampel limbah lemak sapi yang

Tidak

Ya

23

3.5.3 Flowchart Proses Esterifikasi

Gambar 3.3 Flowchart Proses Esterifikasi

150 gram limbah lemak sapi dan katalis H2SO4 1,5 ml (1% berat FFA yang terkandung dalam limbah lemak sapi) dimasukkan ke dalam labu leher tiga

Campuran diaduk dan dipanaskan pada suhu 60 oC

Selesai

Mulai

Apakah FFA lemak sapi < 0,5 % ?

Metanol ditambahkan dari rasio mol metanol/FFA 9:1 ke dalam labu leher tiga

Campuran dipanaskan dan dipertahankan 60 oC selama 60 menit dengan kecepatan konstan 250 rpm

Hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan terjadi pemisahan selama satu malam pada suhu kamar

Minyak dan metil ester dicuci dengan 150 ml aquadest selama 15 menit lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 100 oC sampai berat konstan

Tidak

Ya

Lapisan tengah (minyak dan metil ester) dipisahkan dari lapisan atas (metanol yang tidak bereaksi) dan lapisan bawah (air)

24

3.5.4 Flowchart Proses Transesterifikasi

Mulai

Abu kulit telur ayam ditimbang sebanyak 2% dari 150 gram limbah lemak sapi lalu dimasukkan ke dalam

beaker glass

Limbah lemak sapi dipanaskan di atas hot plate selama 15 menit

Campuran dipanaskan sampai suhu 40 oC di atas hot plate selama 90 menit dengan kecepatan konstan 150 rpm

Metanol ditambahkan dari rasio mol metanol/lemak sapi 9:1 ke dalam

beaker glass

Campuran abu kulit telur ayam, metanol dan limbah lemak sapi yang telah dipanaskan dimasukkan ke dalam labu leher tiga

Campuran yang terbentuk dituang ke dalam corong pemisah dan dibiarkan terjadi pemisahan selama 2 jam pada suhu kamar

Apakah lapisan pencuci sudah jernih ?

Metil ester dicuci dengan air hangat untuk membuang residu katalis dan sabun dan dilakukan berulang kali

A

B

Lapisan bawah (gliserol) dibuang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas yaitu metil ester

25

Gambar 3.4 Flowchart Proses Transesterifikasi

3.5.5 Flowchart Analisa Densitas

Gambar 3.5 Flowchart Analisa Densitas

Selesai

Metil ester dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan hingga suhu metil ester mencapai 100 oC lalu diukur volume dan dianalisa

Apakah ada variabel lain yang

divariasikan ?

A B

Piknometer dikalibrasi dengan air untuk mencari volume piknometer (mair/ρair)

Metil ester dimasukkan ke dalam piknometer dan massanya ditimbang

Densitas metil ester (msampel/volum piknometer) dihitung

Mulai

Selesai

26

3.5.6 Flowchart Analisa Viskositas

Gambar 3.6 Flowchart Analisa Viskositas

Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali

Viskosimeter dihisap dengan karet penghisap sampai melewati batas atas tanda garis “a”

Selesai

Cairan dibiarkan turun dan waktu saat turun dari batas atas (tanda “a”) ke batas bawah (tanda “b”) diukur

Mulai

Aquadest sebanyak 5 ml diisi ke dalam viskosimeter

Konstanta viskosimeter dihitung

Metil ester sebanyak 5 ml diisi ke dalam viskosimeter

Pengukuran waktu dilakukan sebanyak 3 kali seperti pada pengukuran waktu alir aquadest

Viskositas sampel dihitung dari waktu alir yang diperoleh

27

3.5.7 Flowchart Analisa Titik Nyala

Gambar 3.7 Flowchart Analisa Titik Nyala

Metil ester dimasukkan ke dalam cawan dan termometer dipasang

Metil ester dipanaskan dengan bunsen dan nyala api diletakkan 10 cm di atas permukaan metil ester

Proses pemanasan terus dilakukan sampai nyala api terbakar

Mulai

Selesai

Suhu metil ester pada saat mulai terbakar disebut titik nyala