bài 6 - quang phổ

TN 7: PHƯƠNG PHÁP HẤP THU QUANG PHỔ

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2O3

TRONG MẪU ĐÁ VÔI

PP QUANG PHỔ HẤP THU PHÂN TỬ UV - VIS

NGUYÊN TẮC

- Xác định cấu tử cần xác định dựa trên phản ứng tạo thành hợp chất có khả năng hấp thu bức xạ UV - VIS

Vùng phổ UV (tử ngoại)

Ánh sáng có bước sóng 200 – 400 nm

Vùng phổ VIS (khả kiến)

Ánh sáng có bước sóng 400 – 800 nm

PP QUANG PHỔ HẤP THU PHÂN TỬ UV - VIS

ĐỊNH LUẬT LAMBERT - BEER

Độ hấp thu của cấu tử trong dd tỷ lệ thuận với nồng độ của chúng

A = .b.C

Định luật chỉ đúng trong một khoảng nồng độ xác định

Khoảng tuyến tính giữa A và C

XÁC ĐỊNH Fe2O3 TRONG MẪU ĐÁ VÔI

NGUYÊN TẮC

Chuyển Fe2O3 thành dung dịch. Xác định Fetrong dd bằng pp quang phổ hấp thu phân tử vớithuốc thử 1,10 – phenanthroline.

Fe2+ tạo phức 1:3 có màu đỏ cam với 1,10 phenanthroline (pH 2 – 9)

DD phức hấp thu cực đại tại 500 – 510 nm

XÁC ĐỊNH Fe2O3 TRONG MẪU ĐÁ VÔI

Các điểm cần lưu ý

CaCO3 và Fe2O3 dễ tan trong HCl

Dùng Hydroxylamin clorua

4 Fe3+ + 2 NH2OH.HCl

4 Fe2+ + N2O + 4H+ + H2O

Dùng HCl phá mẫu

Đun nóng để tan hoàn toàn

Lọc để tách tạp chất không tan

Phenanthroline chỉ PƯ tạo màu đỏ với Fe2+

Chuyển toàn bộ về Fe2+

0,500gmẫu

+H2O +

5ml HCl 1:1

Đun đến tan Cô gần cạnĐể nguội

H2O + 0,5 ml HCl

1:1Đun sôi

Lọc vào bình định mức 100ml

Thêm nước cất cho đến vạch

Lắc đềuDung dịch

A

A.CHUẨN BỊ MẪU Hòa tan và loại tạp chất

Để nguội

10,00 ml dung dịch A

+ khoảng 30 ml H2O

+ Từng giọt NH4OH (1:1)

pH khoảng 5

Ghi nhận VNH4OH

Chỉnh pH sơ bộ

+ 2,0 ml NH2OH,HCl

0,2M

A.CHUẨN BỊ MẪU

10,00 ml dd A+ 30 ml H2O

2,50ml dd 1,10 phenanthroline

2,00 ml dd đệm pH5

Vml NH4OH

H2O cho đến vạch

Tạo phức cho DD mẫu (trong BĐM 50,0ml)

+ 2,0ml NH2OH,HCl


Thöïc hieän 2 TNM1 , M2 ñeå laáykeát quaû trungbình

Thực hiện moättraéng maãu M0

(gioáng maãunhöng chæ chöùaHCl vaø caùc hoùachaát taïo phöùc)

Tạo phức cho DD mẫu (trong BĐM 50,0ml)


M0 M1 M2

Lấy 6 BĐM 50,0ml - Lần lượt cho vào mỗi BĐM:

V(ml) DD Fe3+

0,001M+ ~30ml H2O

2,50ml dd 1,10 phenanthroline

2,00 ml dd đệm pH5

Vml NH4OH

H2O cho đến vạch + 2,0ml

NH2OH,HCl

B. CHUẨN BỊ DD CHUẨN

C1 C2 C3 C4 C5C0

V0 (ml) DD Fe3+ = 0,00ml

V1 (ml) DD Fe3+ = 0,50ml

V2 (ml) DD Fe3+ = 1,00ml

V3 (ml) DD Fe3+ = 2,00ml

V4 (ml) DD Fe3+ = 3,00ml

V5 (ml) DD Fe3+ = 4,00ml

C1C2 C3 C4 C5

B. CHUẨN BỊ DD CHUẨN

SÔ ÑOÀ CAÁU TAÏO MAÙY QUANG PHOÅ

CAÙC DAÏNG CUVET CHÖÙA MAÃU

Duøng nuùt (1) ñeå môû maùy tröôùc khi ño khoaûng 15 phuùt

Duøng nuùt (2) ñeå ñieàu chænh ñeán böôùc soùng ño thích hôïp(510nm)

Duøng phím (6) ñeå choïn kieåu ño T

Duøng nuùt (3) ñeå chænh doøng toái veà 0%T (luùc naøy naép buoàng chöùa (4) phaûi ñaäy laïi).

C. LẬP ĐƯỜNG CHUẨN VÀ XĐ NỒNG ĐỘ CỦA MẪU

1.MAÙY QUANG PHOÅ HAÁP THU SPECTRONIC 20D

Duøng nuùt (5) ñeå ñieàu chænh ñoä haáp thu A veà 0

Thay oáng thuûy tinh chöùa traéng chuaån laàn löôït baèng oáng thuûy tinh chöùa caùc DD chuaån töø C1

ñeán C5

Ñoïc ñoä haáp thu A của caùc DD chuaån treân maøn hình (7)

Ñaët oáng thuûy tinh chöùa C0 (traéng chuaån) vaøo buoàng chöùa maãu ño (4)

1.MAÙY QUANG PHOÅ HAÁP THU SPECTRONIC 20D


2. MAÙY QUANG PHOÅ HAÁP THU SPECTRONIC UNICAM

-Môû coâng taéc nguoàn (A) tröôùc khi ño khoaûng 15 phuùt

-Duøng phím (1) hoaëc (2) ñeå ñieàu chænh ñeán böôùc soùng ño 510nm- Ñaët cuvet chöùa traéng chuaån C0 vaøo buoàng chöùa maãu (C) ( chuù yù phaûi ñaët maët nhaün cuûa cuvet vuoâng goùc vôùi chieàu truyeàn cuûa aùnh saùng (theo höôùng muõi teân))


-Ñoïc A (hoaëc T) treân maøn hình (6)

- Nhaán phím (3) ñeå ñieàu chænh A veà 0 (hoaëc T veà 100%)

-Thay oáng thuûy tinh chöùa traéng chuaån laàn löôït baèng oáng thuûy tinh chöùa caùc DD chuaån töø C1 ñeán C5

2. MAÙY QUANG PHOÅ HAÁP THU SPECTRONIC UNICAM


- Vẽ đường A = f(C)

- Đo độ hấp thu Am1 ,Am2 của 2 DD mẫu vàAm0 của trắng mẫu

- Suy nồng độ Cm từđồ thị A = f (C) hoặcPP bình phương cựctiểu

A

AC2

AC1

CC1 CC2 C

Am

Cm


bài 6 - quang phổ

Documents