Chemiepraktikum Kim von Allmen, David Bossert, Albert MorinaSommersemester 06/07

BorsuretrimethylesterB(OCH)3

Einleitung

Bei Borsuretrimethylester B(OCH)3 handelt es sich um den anorganischen Methylesterder Borsure. Die Verbindung ist auch unter dem Namen Trimethylborat, Trimethoxyborinoder ortho-Borsure-Trimethylester.

Eigenschaften:

Smp: (-34) - (-29)CSdp: 67 - 69CMwt: 103.91 g/molDichte: 0.915g/cm3Lslichkeit: In EtOH und Methanol unbegrenzt mischbar

Zersetzung mit H2O.Sicherheit: Xn, R 10-21, S 22-25

B(OCH)3 kann aus Borsure B(OH)3 hergestellt werden.

Es entsteht je Borsuretrimethylester-Molekl je 3 Wassermolekle. Da Wasser einePhasentrennung im Scheidetrichter erschwert wird auf eine andere Reaktionausgewichen.

Bei der Reaktion von Diboroxid B2O3 mit Methanol entsteht ebenfalls Borsure-trimethylester, jedoch nur halb soviel Wasser. Es luft anschliessend folgende Reaktionab:

Das bei der Reaktion entstehende Wasser reagirt mit dem entstandenen Ester zuBorsure B(OH)3 und Methanol. Der Siedepunkt von Borsure betrgt 185C siebleibt beim Abdestillieren zurck und fllt als weisser Niederschlag aus.

Das Destillat enthlt Borsuretrimethylester und Methanol da beide Stoffe polar sindsind sie in einander lslich. Das zugegebene LiCl wird durch das Methanolsolvatisiert. Da Li+ und Cl- kleine Ionen sind liegt die Methanolsolvathlle eng an undverdrngt den Borsuretrimethylester. Folglich bilden sich 2 Phasen.

BOH33CH3OHBOCH33H2O

B2O36CH3OHBCOH333H2O

BCOH333H2OBOH3CH3OH

Chemiepraktikum Kim von Allmen, David Bossert, Albert MorinaSommersemester 06/07

Edukte:

Methanol (CH3OH):

Eigenschaften: Smp: -98C Dichte: 0.7689 g/cm3

Sdp: 65C CAS-Nr. 67-56-1Mwt: 32.04g/mol Entsorgung: Organische Lsgm.

Gefahren: T, F 1S(1/2)-7-16-36/37-45 R: 11-23/24/25-39/

Lithiumchlorid(LiCl): Li

+ Cl-

Eigenschaften: Smp: 615C Dichte: 2.07 g/cm3

Sdp: 1300C CAS-Nr. 7447-41-8Mwt: 69.62g/mol Entsorgung: Kanalisation

Gefahren: Xn 1Keine S-Stze R: 22-36/38

Bortrioxid:(B2O3):

Eigenschaften: Smp: 450C Dichte: 2,46 g/cm3

Sdp: 1860C CAS-Nr. 1303-86-2Mwt: 69.62g/mol Entsorgung: ?????????

Gefahren: Xi R: 26-36 R: 36/37

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Vorgehen:

1. 0.5 Mol B2O3 in einem Dreihalskolben unter Rhren zu 4 Mol Methanol zugeben. DieMischung gert dabei ins Sieden.

2. Anschliessend wird 60min unter Rckfluss gekocht. Keine optische vernderung.

3. Nach 60min Rcklfusskhelr durch absteigende Destillationskollonne ersetzen undFlssigkeit abdestillieren. Vorlage mit Eis khlen. Fester, weisser Rckstand

4. Das Destillat im Scheidetrichter mit LiCl versetzen. Schtteln, regelmssig Druck berHahn ablassen. Den Vorgang solange widerhohlen bis sich 2 klar erkennbare Phasenbilden.

5. Die obere Phase wird gesammelt, sie enthlt Borsuretrimethylester (99.5%).Die untere Phase wird auch gesammelt, sie enthlt Methanol und LiCl.

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Diskussion:

Beim erhaltenen Produkt handelt es sich um eine klare Fllssigkeit die mit einer grnenFlamme verbrennt.