calibración y estandarización del procedimiento para la de
TRANSCRIPT
Universidad de La Salle Universidad de La Salle
Ciencia Unisalle Ciencia Unisalle
Ingeniería de Alimentos Facultad de Ingeniería
1-1-2003
Calibración y estandarización del procedimiento para la de Calibración y estandarización del procedimiento para la de
terminación del contenido de humedad por medio del método terminación del contenido de humedad por medio del método
dieleléctrico para confites duros en Colombina S.A dieleléctrico para confites duros en Colombina S.A
Martha Paola Peláez González Universidad de La Salle, Bogotá
Follow this and additional works at: https://ciencia.lasalle.edu.co/ing_alimentos
Citación recomendada Citación recomendada Peláez González, M. P. (2003). Calibración y estandarización del procedimiento para la de terminación del contenido de humedad por medio del método dieleléctrico para confites duros en Colombina S.A. Retrieved from https://ciencia.lasalle.edu.co/ing_alimentos/405
This Trabajo de grado - Pregrado is brought to you for free and open access by the Facultad de Ingeniería at Ciencia Unisalle. It has been accepted for inclusion in Ingeniería de Alimentos by an authorized administrator of Ciencia Unisalle. For more information, please contact [email protected].
CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DEL PROCEDIMIENTO PARA LA
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD POR MEDIO DEL
METODO DIELELÉCTRICO PARA CONFITES DUROS EN
COLOMBINA S.A.
MARTHA PAOLA PELÁEZ GONZÁLEZ
UNIVERSIDAD DE LA SALLE
FACULTAD DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS
SANTA FE DE BOGOTA D.C
2003
2
CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DEL PROCEDIMIENTO PARA LA
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD POR MEDIO DEL
METODO DIELELÉCTRICO PARA CONFITES DUROS EN
COLOMBINA S.A.
MARTHA PAOLA PELAEZ GONZALEZ
Trabajo de grado para optar al titulo de Ingeniero
de Alimentos
Director
Luz Myriam Moncada R
UNIVERSIDAD DE LA SALLE
FACULTAD DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS
SANTA FE DE BOGOTA D.C
2003
3
Nota de aceptación
Dr. Camilo Rozo
Presidente del jurado
Daniel Varela
Jurado
Rafael Guzmán
Jurado
Bogotá D.C 29 – 05 - 03
4
En primer lugar a Dios quien me ha iluminado y
acompañado a lo largo de mis días, a mis padres
Oscar y Martha, a mi hermano Oscar, los cuales
han forjado los valores que he necesitado para
alcanzar una meta más en la vida, a ellos, que
supieron ser amigos y me brindaron su constante
apoyo y orientación; a mis abuelos Francisca y
Olbanny por ser los sembradores de aquella semilla
que hoy es cosechada.
En segundo lugar a los amigos que creyeron en mí,
a mis compañeros y familiares que incansablemente
día a día compartieron mis tristezas y alegrías
5
AGRADECIMIENTOS
A Colombina S.A. por darme la oportunidad de desarrollar la tesis, por su
colaboración en el transcurso de cada etapa, brindándome las herramientas
necesarias.
A Luz Miryam Moncada R. Profesora de Análisis de Alimentos de la
Universidad de la Salle por su colaboración y valiosa orientación en la
formación del trabajo.
A la Universidad de la Salle por ser forjadora de los conocimientos aquí
plasmados
A mi gran amigo y compañero Wilthon Andrés Giraldo quien me acompaño
durante la elaboración del este trabajo y a todas aquellas personas que de una
u otra forma colaboraron en la realización de este proyecto.
6
CONTENIDO
Pág.
INTRODUCCIÓN 22
Objetivo General 24
Objetivo Específico 24
1. MARCO TEORICO 25
1.1 HISTORIA DE COLOMBINA S.A. 25
1.2 CONFITURAS 27
1.2.1 Materias primas 28
1.2.1.1 Azúcares 30
1.2.1.2 Leche 38
1.2.1.3 Ácido cítrico 39
1.3 HUMEDAD EN LOS CARAMELOS Y SU DETERMINACIÓN 41
1.3.1 Métodos tradicionales 42
1.3.1.1 Método de estufa común 43
1.3.1.2 Método de estufa al vacío 44
1.3.1.3 Balanza de humedad 45
1.3.1.4 Titulación de Karl Fischer 46
1.3.1.5 Destilación 47
1.3.1.6 Refractometría 47
1.3.2 Otros métodos analíticos 47
7
1.3.2.1 Métodos secundarios 47
1.3.2.1.1 Refractometría 48
1.3.2.1.2 Espectroscopía infrarroja 49
1.3.2.1.3 Resonancia por microondas 50
1.3.2.1.4 Método dieléctrico 50
1.4 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD A TRAVES 63
DE LAS PROPIEDADES ELECTRICAS
1.5 CARAMELOS DUROS 66
1.5.1 Elaboración de dulces duros 67
1.5.1.1 Preparación de jarabes 68
1.5.1.2 Troquelado 75
1.5.1.3 Envoltura y envase 75
1.5.2 Cambios en los caramelos duros 77
2 METODOLOGIA 79
3. RESULTADOS Y ANÁLISIS 82
3.1 CARAMELO TIPO UNO (GLUCOSA 52%) 82
3.2 CARAMELO TIPO DOS (GLUCOSA 30 %) 107
3.3 CARAMELO TIPO TRES (GLUCOSA 52% MAS LECHE) 115
3.4 ANALISIS DE EXACTITUD PARA LOS CARAMELOS 119
4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 124
BIBLIOGRAFÍA 129
ANEXOS 132
8
LISTA DE ANEXOS
Pág.
Anexo 1. Clasificación de los caramelos 132
Anexo 2. Catalogo Forté 4586 133
Anexo 3. Método Primario utilizado para la estandarización del Forté 144
4586
Anexo 4. Distribución t Student con ν grados de libertad 146
Anexo 5. Valores críticos de Q (P = 0.05) 147
Anexo 6. Valores críticos para F para una prueba de una 148
cola (P = 0.05)
Anexo 7. Diagrama causa – efecto. Determinación de humedad por 149
método dieléctrico
Anexo 8. Soporte estadístico 150
Anexo 9. Soporte técnico casa m atriz Forté 158
9
LISTA DE FIGURAS
Pág.
Figura 1. Estructura de la sacarosa 31
Figura 2. Estructura 3D sacarosa 32
Figura 3. Estructura 3D de la glucosa 33
Figura 4. Condensador de placas paralelas 52
Figura 5. Paso de voltaje. Condensadores de placas paralelas 53
Figura 6. Condensador de placas paralelas (a) sin 57
dieléctrico (b) con dieléctrico
Figura 7. Material dieléctrico polar en ausencia de campo 59
eléctrico
Figura 8. Material dieléctrico polar en presencia de campo 60
eléctrico
Figura 9. Condensador con cargas superficiales 62
Figura 10. Dosificador Gravomat 71
Figura 11. Cocinador continuo 73
Figura 12. Tiempo de estabilización de la temperatura de 85
la muestra
Figura 13. Diagrama DE cajas de las variables %H, número 89
de Forté en función de la temperatura de determinación
la temperatura del dieléctrico
10
Figura 14. Curva de calibración caramelo tipo 1 (52 % glucosa) 90
Figura 15. Comparativo entre % Humedad estufa y 95
Forté con peso variable de muestra
Figura 16. Comparativo % Humedad estufa y Forté con 95
peso constante de muestra (550g)
Figura 17. Curva de calibración % de humedad entre 98
respuesta Forté con caramelo tipo 1 (25 g)
Figura 18. Relación entre constante A y B para calibración 100
con muestra de 25g pulverizada
Figura 19. Comparativo de % Humedad estufa y 102
Forté con peso constante de muestra (25g) suelta
y comprimida
Figura 20. Comparativo de % Humedad estufa y 103
Forté con peso constante de muestra (25g)
tamizada y comprimida
Figura 21. Relación % Humedad estufa vs. % Humedad 104
Forté para muestra tamizada y comprimida
Figura 22. Curva de calibración % Humedad estufa vs. 109
respuesta Forté para caramelo tipo 2
Figura 23. Relación % Humedad estufa vs % 112
Humedad Forté para muestra de caramelo tipo 2
Figura 24. Comportamiento de % Humedad estufa y Forté 112
con peso constante de (25g) con caramelo tipo 2
Figura 25. Comparativo de % Humedad estufa y Forté con 116
muestra de 25 g tamizada y comprimida para
11
caramelo tipo 3
Figura 26. Relación del % Humedad estufa vs. % Humedad 117
Forté para muestras de caramelo tipo 3
Figura 27. Forté 4586 133
Figura 28. Esquema del funcionamiento del Forté 4586 136
Figura 29. Curva de calibración de la constante dieléctrica 138
del agua
12
LISTA DE ABREVIATURAS
C = capacidad del condensador
Q = magnitud de la carga
V = diferencia de potencial
0 = sub. índice que indica vacío
k = constante dieléctrica
E = campo eléctrico
s = separación entre las placas de un condensador
σb = densidad de carga ligada del dieléctrico
σ f = densidad de carga superficial del dieléctrico
t = tiempo en minutos
T = temperatura en ºC
x = media de la muestra
s = desviación estándar de la muestra
σ = Desviación estándar de la población
µ = media de la población
ν = Grados de libertad
H0 = Hipótesis nula
H1 = Hipótesis alternativa
n = número de datos
W = Peso muestra
13
T (ºC) = Temperatura º Centígrados
% H est = % Humedad estufa
# F = Número Forté
Q = Coeficiente de diferencia Q de Dixon
r = Coeficiente de correlación
n = número de datos
A = Constante para la calibración del Forté 4586
H = % Humedad más alto permitido en el caramelo
L = % Humedad más bajo permitido en el caramelo
% H est 1 = % Humedad estufa, dato menor
% H est 2 = % Humedad estufa, dato mayor
% HF = % Humedad Forté
CV = Coeficiente de variación
14
(n1-1) s1
2 + (n2-1) s 22
n1 + n2 - 2
s =
LISTA DE FORMULAS
Formula 1. Capacidad de un condensador
C = Q / V
Formula 2. Constante dieléctrica
K = C / C 0 = V 0 / V
Formula 3. Campo eléctrico al interior de un dieléctrico
E = E0 / k
Formula 4. Campo eléctrico de cargas ligadas
E0 = σb / E0
Formula 5. Desviación estándar para comparar medias de dos muestras
15
x1 - x2
s (1/ n1 + 1/ n 2)
t = r (n – 2) (1 – r 2)
t =
Formula 6. Prueba t-Student para comparar las medias de dos muestras
Formula 7. Grados de libertad para comparar medias entre dos muestras
ν = n1 + n 2 –2
Formula 8. Coeficiente de correlación momento-producto
Formula 9. Constante A para la calibración del Forté 4586
A = % H est 2 - % H est 1
Log (# F / W)2 - Log (# F / W) 1
Formula 10. Constante B para la calibración del Forté 4586
B = % H est 2 - (A (Log (# Forte / Peso)2)
Formula 11. % Humedad Forté = A *Log (#Forté / Peso) + B
Formula 12. Prueba t por parejas
t = X d n / sd
16
Formula 13. Prueba F para la comparación de desviaciones estándar
F = s12 / s2
2
17
LISTA DE TABLAS
Pág.
Tabla 1. Materias primas en confitería 29
Tabla 2. Composición en hidratos de carbono de las glucosas líquidas 36
Tabla 3. Etapas de producción de dulces duros 67
Tabla 4. Variación de peso en caramelos troquelados enteros 83
Tabla 5. Tiempo de estabilización de la temperatura de la muestra para 84
respuesta estable del dieléctrico
Tabla 6. Variación del #Forté respecto a la temperatura 86
Tabla 7. Resultados de % de Humedad por estufa y # Forté para 90
caramelos tipo 1 (52 % glucosa)
Tabla 8. Datos % humedad estufa vs. % Humedad Forté caramelo 93
tipo 1 con peso de 550g
Tabla 9. Verificación de constantes, con peso de muestra 95
controlado (550 g)
Tabla 10. Resultados de % de humedad por estufa y # Forté para 97
caramelo tipo 1 muestra 25g
Tabla 11. Constantes de calibración A, B con diferentes puntos de la recta 99
Tabla 12. Comparación % Humedad estufa y Forté con muestra 101
suelta y comprimida
Tabla 13. Comparativo % Humedades con muestra comprimida 103
Tamizada (A:46.84 – B:-73.17)
18
Tabla 14. Comparativo %Humedades: % Humedad Forté con 105
muestra tamizada y sin tamizar
Tabla 15. Análisis prueba t por parejas 106
Tabla 16. Datos calibración caramelo tipo 2 (A:69.9 – B:-110) 108
Tabla 17. Comparación % Humedad estufa Vs Forté caramelo 2 110
suelto y comprimido
Tabla 18. Análisis estadísticos camelo 2 suelto y comprimido 111
Tabla 19. Análisis prueba t–student por pareja caramelo tipo 2 113
Tabla 20. Comportamiento del % Humedad estufa, frente al Forté 115
caramelo tipo 3 (A:37.50 – B:58.8)
Tabla 21. Análisis prueba t–student por pareja caramelo tipo 3 118
Tabla 22. Exactitud en caramelo tipo 1 120
Tabla 23. Exactitud en caramelo tipo 2 121
Tabla 24. Exactitud en caramelo tipo 3 122
19
GLOSARIO
CAMPO: región en la que se ejerce sobre un objeto una fuerza gravitatoria,
magnética, electrostática o de otro tipo. Se supone que estas regiones están
recorridas por líneas de fuerza imaginaria, juntas donde el campo es más
intenso más espaciadas donde es más débil. El concepto de campo fue muy
desarrollado por James Clerk Maxwell, físico británico del siglo XIX, en su
teoría electromagnética.
CAMPO ELÉCTRICO: región del espacio donde se ponen de manifiesto los
fenómenos eléctricos. Se representan por E y es de naturaleza vectorial. En el
sistema internacional de unidades el campo eléctrico se mide en newton /
culombio (N / C).
CAPACIDAD ELECTRICA: es la relación constante entre la carga eléctrica
que recibe un conductor y el potencial que adquiere. La capacidad depende
solo de la superficie de los conductores, del espesor y de la naturaleza del
dieléctrico del condensador.
CARAMELO VIRGEN: es aquel caramelo que aún no tiene sabor, color, ácido
o cualquier otro aditivo
20
CIRCUITO INTEGRADO: pequeño circuito electrónico utilizado para realizar
una función electrónica específica, como la amplificación.
CONDENSADOR: dispositivo que almacena carga eléctrica. En su forma más
sencilla, un condensador esta formado por dos placas metálicas (armaduras)
separados por una lamina no conductora o dieléctrico.
CONDENSADOR: dispositivo que almacena carga eléctrica. En su forma más
sencilla, un condensador esta formado por dos placas metálicas (armaduras)
separados por una lamina no conductora o dieléctrico.
CONSTANTE DIELÉCTRICA: es un número adimensional característico de
cada material; si entre las placas de un condensador plano se introduce un
dieléctrico, el campo eléctrico y por lo tanto la diferencia de potencial disminuye
como consecuencia de la polarización en su interior. Tal factor de disminución
es conocido como constante dieléctrica.
DIELÉCTRICO: sustancia que es mala conductora de la electricidad y que
amortiguará la fuerza de un campo eléctrico que la atraviese. La eficacia de los
dieléctricos se mide por su relativa capacidad de almacenar energía y se
expresa en términos de constante dieléctrica (también denominada
permisividad relativa)
DIFERENCIAL DE POTENCIAL: también llamado tensión eléctrica, es el
trabajo necesario para desplazar una carga positiva unidad de un punto a otro
en el interior de un campo eléctrico; en realidad se habla de diferencia de
21
potencial entre ambos puntos (VA – VB) La unidad de diferencia de potencial es
el voltio (V).
DIPOLO ELÉCTRICO: sistema de dos cargas iguales y opuesta q separadas
por una distancia L. Se cuantifica por el momento dipolar eléctrico, vector que
apunta de la carga negativa a la positiva y de módulo igual al producto de la
carga q por la separación L.
22
INTRODUCCIÓN
El contenido de humedad es un parámetro crítico en la industria confitera,
impactando en el producto la calidad y la seguridad, desde la materia prima
hasta el producto terminado, así mismo, es un aspecto que influye
económicamente en el precio de compra de algunas materias primas, tal es el
caso del cacao donde un alto contenido de humedad lo encarece.
A lo largo de muchos años se han venido usando pruebas al azar para tratar de
determinar y controlar la humedad, sin embargo, en la mayoría de las
industrias, los resultados limitados de dichas pruebas proporcionan poca
información y demasiado tarde, mientras tanto, es posible que transcurran
horas y horas de producción por debajo de las normas de calidad. Al final, lo
único que se sabe a ciencia cierta es el contenido de humedad de la muestra
que acaba de ser destruida.
En Colombina S.A., los caramelos duros representan el 80 % de la producción,
razón por la cual es de gran importancia dar respuesta rápida y en línea a
este análisis, a esto se suma el nivel de higroscopicidad tan alto que poseen
los caramelos, razón que provoca perdidas en la industria.
23
Por lo anterior se planteó la aplicación de un método rápido de determinación
de humedad fundamentado en la constante dieléctrica del producto, de esta
manera se procedió a estandarizarlo frente a un método analítico de referencia.
24
OBJETIVO GENERAL
Estandarizar el método determinación de humedad fundamentado en la
constante dieléctrica frente a un método gravimetrico estándar
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Calibrar el equipo Forté 4586 para determinación de humedad en
confites duros utilizando como referencia el método de humedad en estufa
de vacío y evaluar su confiabilidad.
Determinar la influencia de las variables temperatura, tamaño de
muestra, tamaño de partícula, intervalo de humedad en la medición de la
constante dieléctrica para tres confites duros.
Definir las condiciones de aplicac ión del método dieléctrico y su
correspondencia con el método de referencia.
25
1 MARCO TEORICO
1.1 HISTORIA DE COLOMBINA S.A.
La compañía de Dulces Colombina, como se llamó en el año 1925 cuando su
construcción se encontraba en el perímetro del Ingenio Riopaila y sus dueños
eran los hermanos Caicedo, era una planta pequeña, se encontraba ubicada al
lado de la Cooperativa del Ingenio Riopaila, que en esa época se llamaba el
Comisariato; durante este periodo la empresa sólo contaba con algunas
secciones como: la sección de cocimiento para procesar manjar blanco y
turrones, la sección de cobertizo donde se fabricaban los palillos de madera
para los bombones y la sección de envoltura, se encontraba en un segundo
piso la sección de chocolatería y galletería.
Los dueños de la industria, viendo la necesidad de exportar sus productos,
deciden construir el complejo industrial más grande en el perímetro rural de la
Paila, Valle de Cauca, siendo dueños de un gran terreno que inicialmente
estaba cubierto de vegetación de arrayanes y de árboles, los cuales fueron
sometidos a la tala y poda de los arrayanes, así mismo se prescindió de los
potreros ganaderos; pensando en esta construcción, este terreno es destinado
para ello, por tal razón se somete a limpieza quedando totalmente plano, se
empieza la construcción de la planta en el año 1965, convirtiéndose en una
26
gran planta procesadora de alimentos tipo confitería, a partir de esta fecha se
llama la Empresa "Compañía Fábrica de Dulces Colombina S.A." donde
además de los hermanos Caicedo entrarían a hacer accionistas el resto de
toda la familia incluyendo cuñados.
La nueva compañía Colombina S.A. se encuentra localizada en el perímetro
urbano de La Paila, Valle del Cauca, dentro de la cuenca formada por el "canal
de municipio de Bugalagrande" y el "Río La Paila', donde recibe el mismo
nombre éste sector rural.
Este complejo industrial queda ubicado a un lado de la carretera al sur del
municipio de Zarzal, al norte del municipio de Caicedonia y colindando con el
antiguo ferrocarril Cartago - Cali.
Colombina S.A. inició sus exportaciones en 1965 y hoy llega a más de 30
países en los cinco continentes entre los que se cuentan: Estados Unidos,
Centro América y el Caribe, España, Australia, Japón e Inglaterra, entre otros.
27
1.2 CONFITURAS
La palabra confectionery viene del latín confectio, que significa “elaborado”.
En Estados Unidos, para confitería se utiliza la palabra candy, que proviene del
lejano Oriente, derivado del arábigo gand, posiblemente relacionado con la
palabra india Khandi. La farmacia puede decirse que fue unos de los orígenes
de la confitería, pues se utilizaba el azúcar para cubrir el gusto desagradable
de algunas pociones, y de ahí el sentido especializado de la palabra arosa para
productos elaborados con azúcar.
La confitería, empieza cuando el uso del azúcar y la miel se hacen más
tecnificados. Algunos tipos de confitería surgieron de la disponibilidad de
ingredientes locales o de la necesidad de encontrar un uso para los productos
derivados. El turrón, en su forma original se hizo porque había abundante miel
y almendras (Cakebread,1975).
Cuando se habla de dulcería como tal, se hace referencia a aquellos productos
fabricados a partir de azúcar de caña, combinada con otros ingredientes tales
como son el jarabe o glucosa de maíz, azúcar invertido, saborizantes,
colorantes, ácidos e incluso grasas vegetales, leche sólida, café, chocolate
entre otros, los cuales confieren al producto sabor y textura características.
28
La confitería de chocolate es básicamente una mezcla de cacao y azúcar;
también puede contener leche u otros ingredientes. Se utiliza algo de
chocolate para cubrir los dulces de azúcar, y los productos resultantes se
denominaron dulces de chocolate.
A modo general se establece una clasificación en función de su textura dura o
blanda y la presencia en su interior de rellenos de diferente tipo, incluyendo la
goma de mascar.
1.2.1 Materias Primas. Los principales componentes de los confites y
chocolates son los azúcares, ya sean mono- di ó polisacáridos (Véase tabla 1).
Los azúcares y almidones pertenecen a la clase de sustancia llamadas
carbohidratos (hidratos de carbono) porque están compuestos únicamente de
carbono, hidrógeno y oxigeno.
29
Tabla 1. Materias primas en confitería
MATERIA PRIMA CARACTERÍSTICA
BASICAS
Azúcar de caña o sacarosa
Jarabe de maíz o glucosa
Jarabe de azúcar invertido
Chocolate
Dar sabor y textura
Dar sabor y textura
Dar sabor y textura
Dar sabor característico
SECUNDARIAS
Leche condensada
Grasa vegetal hidrogenada
Café natural
Pasta de maní
Pasta de cacao
Mantequilla natural
Chicle
Saborizar y suavizar el dulce
Suavizar el producto
Saborizar el producto
Saborizar, suavizar y dar textura
Saborizar, suavizar y dar textura
Suavizar
Satisfacer y dar placer al
consumidor
ADITIVOS
Acidulantes (ácido cítrico,
málico)
Saborizantes artificiales ó
naturales
Colorantes naturales ó
artificiales certificados.
Emulsificantes (lecitina,
ésteres de mono y poli glicéridos)
Resaltar sabores
Dar sabor
Colorear de acuerdo con el sabor
Suavizar, facilitar la incorporación de
30
ésteres de mono y poli glicéridos)
Antioxidantes
otros ingredientes y dar textura
Prevenir la oxidación de productos
grasos
Fuente: Alimentos y salud. Asociación Colombiana de Ciencia y Tecnología de Alimentos
1.2.1.1 Azúcares Los azúcares son endulzantes de origen natural, sólido,
cristalizado, constituido esencialmente por cristales sueltos de sacarosa,
obtenidos a partir de la caña de azúcar (Saccharum officinarum L) o de la
remolacha azucarera (Beta vulgaris L) mediante procedimientos industriales
apropiados. (www.perafan.com/ea02azuc.html )
Los azúcares más empleados son sacarosa (normalmente azúcar), glucosa
(conocida comúnmente como dextrosa), jarabes de glucosa (que se preparan
por tratamiento de los almidones con ácido o enzimas (hidrólisis), y azúcar
invertido que es una mezcla de dextrosa y levulosa que se produce por
hidrólisis de la sacarosa; indirectamente se emplean otros azúcares como es el
cado de la lactosa (azúcar de leche).
Sacarosa. Es un disacárido compuesto por una molécula de glucosa
(dextrosa) y una de fructosa (levulosa). (Figura 1 y 2). Este disacárido
dextrógira o es dextro rotatorio, lo cual significa que gira a la derecha +66,5° el
plano de la luz polarizada. Al calentarse en un medio ácido o por acción de la
enzima invertasa se descompone para formar (+) D-glucosa y (-) D-fructosa, la
cual es una mezcla de mayor dulzura que gira a la izquierda -20° en el plano de
la luz polarizada (levógira, levo rotatoria), invirtiéndolo de derecha a izquierda,
31
razón por la cual se llama azúcar invertido, a este proceso se denomina
inversión o hidrólisis.
La sacarosa se obtiene a partir de la caña de azúcar o de la remolacha
azucarera. Es estable al aire pero en polvo se torna higroscópica, absorbiendo
hasta el 1% de humedad. Es fermentable pero a concentraciones altas (~17%)
resiste a la descomposición bacteriana. Es el principal endulzante utilizado por
el sabor excelente que imparte, también se utiliza como preservante,
antioxidante, excipiente, agente granulador y tensoactivo en jabones,
productos de belleza y tintas.
La sacarosa es uno de los
componentes de casi todos los
tipos de confitería, excepto de
algunos productos dietéticos (que
pretenden tener un bajo
contenido de calorías o estar libres de ella).
La facilidad que tiene la sacarosa para desdoblarse es la base de la confitería
de azúcar, ya que la mezcla resultante de dextrosa, levulosa y sacarosa como
tal, puede hacer que no cristalicen estos productos a alta concentración; la
sacarosa sola a tales concentraciones, formaría cristales.
Figura 1: Estructura de la sacarosa
32
Figura 2: Estructura 3D Sacarosa
En ciertos tipos de dulces, tales como fudge (dulces granulados blandos) y
algunos caramelos, se utiliza un azúcar oscuro. Este, es casi el mismo azúcar
que el blanco pero no tan altamente purificado, aproximadamente un 98% de
sacarosa pura, sin embargo el 2% de impurezas del almibarado suministran
un sabor agradable (www.perafan.com/ea02edul.html#sacarosa)
Sinónimos.
Beta-D-fructofuranosil-alfa-D-
glucopiranosida, alfa-D-glucopiranosil-beta-
D-fructofuranosida,
azúcar, azúcar de caña, azúcar de
remolacha.
Composición.
Fórmula: C 12 H22 O11, oxígeno 51,42%, carbono 42,10%, hidrógeno 6,48%.
Peso molecular: 342,30
Glucosa. Se obtiene en la hidrólisis del almidón bajo la acción de ácido
diluido, o más frecuentemente, de enzimas. Es un monosacárido dextro-
rotatorio (gira a la derecha a la luz polarizada). Se caracteriza por ser la
fuente principal de energía para los organismos vivos. Se da naturalmente y
33
en estado libre en las frutas y otras partes de las plantas, es obtenida de los
cereales con alto contenido de almidón, tales como trigo, maíz, arroz, papas,
etc., ó por inversión de la sacarosa. La sangre humana normal contiene entre
0,08 y 0,1% de glucosa.
Figura 3 : Estructura 3D de la glucosa
Sinónimos.: Alfa-
glucosa, D-glucosa,
dextrosa (del latín dexter,
'derecha'), azúcar de la
sangre, azúcar de uvas,
azúcar de maíz, Cerelose®,
Clintose®, Dextropur®,
Dextrosol®, Glucolin®,
Composición.
Fórmula: C 6 H12 O6, oxígeno 53,29%, carbono 40,00%, hidrógeno 6,72%.
Peso molecular: 180,16
La glucosa se caracteriza por ser un sólido cristalino de color blanco, algo
menos dulce que el azúcar destinado al consumo. La glucosa cristaliza en tres
formas diferentes y cada una de ellas gira en el plano de polarización de la luz
en distinto grado.
34
La glucosa se forma en la hidrólisis de numerosos hidratos de carbono, como
la sacarosa, maltosa, celulosa, almidón y glucógenos. Proviene de los
azúcares derivados del almidón, de los c uales la glucosa es de uso universal,
interviene en la casi totalidad de las formas de caramelismo; no se hizo en
escala industrial sino a mediados del siglo pasado.
La glucosa líquida o jarabe de glucosa poseen un elevado porcentaje de los
llamados azúcares reductores, que protegen a los alimentos de la acción
nociva del oxigeno durante su conservación. Poseen además propiedades
humectantes o emolientes que son tanto más notables cuando mayor es el
equivalente de dextrosa de la glucosa. Por su contenido en azúcares
superiores controlan la indeseable cristalización de la sacarosa en ciertas
confituras; parece ser que los azúcares superiores evitan la aglomeración de la
sacarosa por la acción coloidal protectora, de esta manera el jarabe cubre los
cristales pequeños de sacarosa y le impide unirse y aumentar de tamaño; otra
teoría es que la glucosa brinda al medio una viscosidad alta, por tal motivo
cuando se trata de productos muy higroscópicos se debe de emplear glucosas
de bajo equivalente de dextrosa, ya que a mayor porcentaje de humedad
mayor es la tendencia de los cristales pequeños en aumentar de tamaño, ya
que la viscosidad del medio ha disminuido.
Cuando las glucosas son de bajo equivalente de dextrosa, el porcentaje de
azúcares superiores es mayor, por tal motivo la viscosidad del medio es mayor,
35
presentándose una buena estabilidad del color, además el producto se torna
menos higroscópico, esto en caramelos duros; sin embargo, no es
aconsejable el emplear azúcar invertida ya que posee una viscosidad menor
que la glucosa, además de esto, la higroscopicidad de la levulosa es muy alta
(50% de los sólidos del azúcar invertido).
El método más común para expresar la composición relativa de la glucosa
líquida, sólida, azúcares de maíz o generalmente hidrolizados del almidón esta
basada en la determinación del equivalente en dextrosa (DE), que se define
como su contenido en azúcares reductores totales (contra el licor de Fehling)
expresado como dextrosa y calculado como porcentaje del total de sustancias
secas. Cuando el DE supera 28, se habla de glucosas líquidas y pueden
distinguirse dentro de ellas según el grado de conversión logrado (hidrólisis):
De baja conversión: D.E. 28-37
De mediana conversión: D.E. 38-47
De conversión intermedia: D.E. 48-57
De alta conversión D.E. 58-67
La composición centesimal de estas glucosas líquidas, no era bien conocida
hasta hace muy poco ya que su análisis es muy complejo. Gracias a los
36
adelantos del método cromatográfico, se ha podido establecer con buena
precisión (Véase tabla 2).
Tabla 2 Composición en carbohidratos de las glucosas líquidas
Porcentaje en azúcares Tipo de
conversión
Equivalente
de dextrosa Mono Di Tri Tetra Penta Hexa Hepta Superiores
Ácida 30 10,4 9,3 8,6 8,2 7,2 6 5,2 45,1
Ácida 42 18,5 13,9 11,6 9,9 8,4 6,6 5,7 25,2
Ácida 54 22,7 17,8 13,2 9,6 7,3 5,3 4,3 12,3
Ácida 60 36,2 19,5 13,2 8,7 6,3 4,4 3,2 8,5
Ácida enzimático 63 38,8 28,1 13,7 4,1 4,5 2,6 *** 8,2
Morsweet 44 5 44 12,7 3,3 *** *** *** 35
Fuente GROSSO, Luis Antonio. Técnica de elaboración moderna de confituras. Buenos Aires, 1972. P.8
Azúcar invertido Se le conoce así a la mezcla de dextrosa y levulosa que se
produce al desdoblarse la sacarosa. Cuando se calienta suavemente una
solución de sacarosa, se produce algo de azúcar invertido, y en la elaboración
de confites, las condiciones de acidez y temperatura se disponen dé manera
que se forme la proporción de azúcar invertido que se requiere. Por
prolongada ebullición o mejor por la adición de ácidos orgánicos (cítrico,
málico, tartárico, láctico, acético etc.) o minerales (clorhídrico, fosfórico, etc).
37
Las características de esta mezcla de azúcares simples, así obtenida son
totalmente distintas de la solución original. Es incristalizable, muy
higroscópica, más dulce y sus características ópticas también cambian. A
causa de la levulosa que contiene, el azúcar invertido es más dulce y más
soluble que la sacarosa, también se utiliza para controlar la cristalización de la
sacarosa y para preservarlos de la desecación.
La producción de azúcar invertido durante el proceso de ebullición de jarabes
debe ser seguida muy de cerca por el laboratorio de la planta, ya que por su
alta higroscopicidad provoca cambios en la apariencia física del caramelo
(deformación), es la principal causa del llamado “cold flow” o revenido en frío.
Un contenido de azúcar invertido formado por prolongada ebullición de los
jarabes, superior a un 3-5%, trae graves inconvenientes y se traduce en
general en devoluciones, la inversión de la sacarosa con formación de glucosa
y fructosa depende de tres factores principales:
Acidez del medio o pH
Temperatura a la cual se mantiene la solución de sacarosa
Concentración en azúcar o cantidad de sacarosa por ciento
38
Cuanto mayor es la ac idez de la solución de sacarosa (menor el pH), más
rápido se da la reacción.
1.2.1.2 Leche La leche de vaca interviene en la elaboración de muchos tipos
de golosinas, principalmente en caramelos de leche, ya sean blandos o duros,
entre ellos las variedades conocidas como toffees, fudge y cremitas. También
se incluye en la elaboración de rellenos de bombones o en tabletas, cuando
se preparan en forma sólida.
Esta materia prima se emplea debido a las ventajas de sus componentes,
como grasa (3.68%), lactosa (4.94%), proteínas (3.39%), cenizas (0.72%), y
agua (87.27%); esto en caso de ser leche de vaca.
La grasa proporciona un sabor agradable que se incrementa con la mezcla de
los productos derivados de la caramelización de la lactosa; la caseína junto
con la albúmina, son materias coloidales que ligan las grasas, y la lecitina
(fosfoglicéridos) aporta propiedades antioxidantes y emulsionantes.
Para la elaboración de confites, la gran cantidad de agua que posee es un
inconveniente, por eso se utiliza principalmente leche condensada; se debe
tener en cuenta que del pH que posea la leche depende su sabor dulce
agradable. Cuando la leche es destinada para la elaboración de leche
condensada, se debe tener en cuenta que al aumentar la concentración de
39
sólidos, la acidez también aumenta, dado que el ácido láctico es fijo, así
mismo se concentra hasta tal punto que se puede provocar la coagulación de
proteína impartiendo al producto una granulosidad indeseable, otra causa de
dicho fenómeno puede ser la precipitación de la lactosa causada por la
concentración de sólidos de la leche, aumentando su porcentaje por encima de
su punto de solubilidad. La diferencia entre la precipitación por proteína y
por lactosa es que en la primera los grumos son mas o menos elásticos,
mientras que con la lactosa los cristales son duros y prácticamente insípidos.
1.2.1.3 Ácido cítrico El ácido cítrico es uno de los aditivos más utilizados por
la industria alimentaria. Se obtiene por fermentación de distintas materias
primas, especialmente de la melaza de caña de azúcar. Su fórmula química es
C6H6O7, tiene un peso molecular de 192,13 g/mol, es un ácido tricarboxilico,
según la nomenclatura IUPAC, el ácido cítrico es el ácido 2-hidroxipropano-
1,2,3tricarboxilico.
En 1860 comenzó a obtenerse de las frutas mediante el uso de sales de calcio,
este proceso tenía un rendimiento muy bajo, eran necesarias de 30 a 40
toneladas de limones para obtener una tonelada de ácido cítrico.
Tres décadas después se observó que algunos hongos producen ácido cítrico
cuando crecen en un medio azucarado. Esto resultó de fundamental
importancia para la actual industria del ácido cítrico. En 1919, comenzó a
40
utilizarse el método de fermentación superficial, por medio del hongo
Aspergillus n iger, que representó un enorme salto en la productividad
Propiedades físicas. El ácido cítrico es una sustancia incolora e inodora, con
un agradable, aunque fuerte sabor ácido. Se puede obtener como monohidrato
ó en forma anhidra; en presencia de aire húmedo absorbe gradualmente
humedad, aglomerándose y endureciéndose.
El monohidrato cristaliza en soluciones saturadas por debajo de 36,6ºC y la
forma anhidra a una temperatura más alta. La solubilidad del ácido cítrico en
agua, en función de la temperatura, disminuye a medida que el ácido se
disuelve.
Delicuescencia. Se define como el punto en el cual el sólido se disuelve, de
esta manera un sólido delicuese cuando la humedad relativa del aire que lo
circunda sobrepasa el valor equivalente a la presión de vapor de la solución
saturada que se forma sobre él. Según esto, la humedad del aire es un factor
decisivo para el comportamiento del ácido cítrico; por lo tanto, exposiciones de
éste, en ambiente que tiene humedades relativas mayores que aquellas en que
delicuese, podría producir compactamiento. Es por ésta razón que resulta
necesario conocer dicho punto.
Se ha encontrado que el ácido cítrico anhídrido puro, delicuese a 73,5± 0,4 %
de HRA y entre 23 y 24 ºC de temperatura, mientras que el hidrato delicuesce a
77.9 – 79,2 % de HRA y 25ºC de temperatura.
41
Higroscopicidad. La capacidad de los cristales de ácido cítrico a formar
terrones y endurecerse esta determinada por su grado de higroscopicidad, el
cual se da en función de su punto higroscópico, que indica a que humedad
atmosférica, la sustancia comienza a absorber la humedad del medio y en
forma descontrolada, en otras palabras, la higroscopicidad es la tendencia que
tiene un sólido a absorber humedad del medio que lo rodea. De acuerdo a
esto, mientras más bajo sea el valor del punto higroscópico, más higroscópico
será el producto y tendrá en el equilibrio mucho más humedad que un sólido
que no lo sea.
1.3 HUMEDAD EN CARAMELOS Y SU DETERMINACIÓN
La humedad juega un rol muy importante en la industria confitera porque
siendo la mayor parte de las materias primas azucaradas altamente
higroscópicas, controlar la humedad significa asegurar la conservación de los
caramelos.
Durante la conservación de las golosinas se produce un intercambio de
humedad con el medio ambiente que las rodea, ya sea en el depósito de la
fábrica como en los locales de venta. La magnitud de estos intercambios
dependerá naturalmente de las condiciones atmosféricas reinantes.
42
Si el ambiente es muy seco, los confites tendrán tendencia a disminuir su
contenido de humedad, mientras que en condiciones de alta humedad la
absorberán hasta llegar a un equilibrio con el medio ambiente. Como se
comprenderá, al cambiar el porcentaje de humedad, se producen cambios en la
textura y aspectos físicos de los caramelos, la mayor parte de los cuales son
indeseables, como son: revenido, chorreado, adhesión al papel de envoltura
etc; cuando la humedad es alta se presenta la cristalización de azúcar,
endurecimiento o gomosidad si es baja.
Para la determinación de humedad a materiales empleados en la fabricación
de caramelos existen varias opciones como son: la estufa, la destilación, la
refractometría y la constante dieléctrica entre otros.
1.3.1 Métodos tradicionales. Existen cuatro métodos tradicionales para la
determinación de humedad, los cuales son:
Método gravimetrico, de estufa o secado
Titulación de Karl Fischer
Destilación
Refractrometría
Aunque existen otras técnicas para la medición de humedad, los anteriores
métodos representan la mayoría de pruebas existentes en la industria,
ejemplos de estos métodos abundan en manuales de métodos oficiales,
43
incluyendo los que están en el manual de métodos analíticos (AOAC), en la
sociedad americana de químicos de aceite (AOCS) y la asociación de refinería
de maíz (CRA).
Los métodos de laboratorio son genéricos y pueden ser usados en una gran
variedad de muestras, así mismo se consideran como fundamentos para la
implementación de una línea de tecnología.
La pérdida por secado es también conocida como método de estufa; la muestra es
básicamente pequeña, se pesa en un vaso tarado, es calentada bajo condiciones
específicas de temperatura y presión, para un tiempo fijo o variable. El cambio en la
masa es asumido a la perdida de humedad. Existen diversas variaciones por pérdida por
secado.
1.3.1.1 Método de estufa común. Este método por desecación implica la
deshidratación de la muestra hasta peso constante a temperaturas y presiones adecuadas
al tipo de muestra, por cuanto existen patrones en las que se fijan: tiempo y temperatura
a condiciones particulares. El procedimiento de pérdida por secado es simple y se usa
una estufa de aire donde el secado toma lugar a presión atmosférica y la temperatura
usualmente de100—135 ºC
1.3.1.2 Método de estufa al vacío. Cuando la humedad del material existente es
térmicamente lábil y sujeta a descomposición a altas temperaturas, entonces una estufa
44
al vacío puede ser empleada. Por disminución en la presión dentro de la estufa es
posible remover efectivamente la humedad al bajar la temperatura, típicamente entre 70
y 80ºC, con un vacío de 24-25 ft; otro beneficio de la estufa al vacío es la rapidez. Al
reducir la presión, una estufa al vacío es más rápida que la de aire. Este es el método
de referencia utilizado para la estandarización del equipo Forté 4586
Existe un método de secado conocido como método de Mojonnier, en este método se
tiene en cuenta que algunos materiales semejantes endulzados como la leche
condensada y caramelos, en unos casos se endurecen cuando son colocados en la
estufa. El caso del endurecimiento es la formación de una cubierta dura sobre el
exterior debido al calentamiento.
Esta cubierta evita la remoción de humedad de la muestra; para muestras semejantes a
esta, pequeñas cantidades de agua pueden ser adicionadas a su peso, así mismo ser
dispersada a la muestra dentro del plato, en una capa delgada, minimizando así los
efectos del endurecimiento.
Etapas de secado: algunas muestras con humedades altas requieren de un presecado a
temperaturas bajas para remover la humedad de la superficie y segundo por una
temperatura alta de secado para remover el resto.
A diferencia de otras pruebas, la pérdida de peso por secado ofrece la única
oportunidad de analizar una gran cantidad de muestras, finalmente y lo más importante
es que la pérdida por secado, no solo mide la humedad, sino que también evitara que se
volatilicen componentes bajo las condiciones de esta prueba.
45
1.3.1.3 Balanza de humedad. El principio de la balanza de humedad, es muy similar
al de pérdida por secado, excepto que la muestra es calentada y pesada
automáticamente. En todos los análisis se necesita adicionar la muestra al plato, luego
presionar una pocas teclas, posteriormente se cierra la campana donde se continuará con
el calentamiento (vía infrarroja o energía de microondas), el tiempo de análisis es
aproximadamente de cinco minutos. Existen muestras sensibles a este método como
son las nueces, semillas, galletas, arroz tostado y leche en polvo entre otras, donde la
calibración de la balanza es fundamental para un resultado óptimo y confiable; muestras
como caramelos duros o blandos y jarabes entre otros, usualmente no usan estas
tecnologías..
1.3.1.4 Titulación de Karl Fischer. En esta titulación, una masa conocida de la
muestra es dispersada dentro de un solvente orgánico apropiado. El sistema libera la
humedad y luego es titulada con el reactivo de Karl Fischer, ya sea conductimétrico o
potenciométrico. La cantidad de reactivo consumido y la masa de muestra son usados
para calcular el contenido de humedad. El reactivo de Karl Fischer esta disponible en
múltiples intensidades y con diferentes composiciones químicas.
Los métodos de pérdida por secado y titulación por Karl Fischer, requieren de un
método analítico. Los reactivos usados requieren ejecutarse en una campana de
extracción y la compra y disposición de los solventes puede ser un impedimento; no
obstante el hecho de que sus interferencias son conocidas, incluyendo la vitamina C,
46
aldehídos, cetonas, Karl Fischer es considerado en la literatura como el método más
completo.
1.3.1.5 Destilación. Esta técnica es un poco antigua. En esta, una masa conocida de
muestra es puesta a hervir en un solvente inmiscible en agua, típicamente tolueno. El
solvente y el agua se destilan y son conectados en un tubo graduado; la cantidad de
humedad es determinada volumétricamente, a pesar de las pocas referencias sobre
métodos para muestras, la destilación ha sido usada en la industria de gomas, este
método requiere dos cosas: un buen analista y una buena campana de extracción.
Puede tener significativamente menos precisión que el método por pérdida de secado o
Karl Fischer, con una medida de humedad en miligramos. La tecnología de Karl
Fischer puede ser más completa y en muchos casos puede reemplazar la técnica de
destilación.
1.3.1.6 Refractometría. El índice de refracción a dimensiones relativas constantes al
ángulo de doblaje de una sustancia, es lo principal en la refractometría. El índice de
refracción del agua es inversamente proporcional a la humedad en la muestra. Las
medidas del índice de refracción toman menos de tres minutos, dependiendo la
temperatura y requiriendo un control seguro. Las opciones de equipo varían de acuerdo
a las unidades electrónicas digitales.
47
1.3.2 Otros métodos analíticos: Existen otras tecnologías compatibles en plantas de
alimentos, las cuales son suficientemente directas pero requieren validación para cada
tipo de muestra; lo cual en algunos casos es opuesto a los métodos tradicionales. Usar
métodos de tecnología en línea ofrece diversos beneficios con respecto a los métodos
tradicionales de laboratorio, el acceso rápido de datos ofrece al operador una reacción
instantánea, por otro lado, la problemática de la situación se resuelve antes de lo
esperado.
1.3.2.1 Métodos secundarios. Los métodos secundarios son una clase de métodos
analíticos caracterizados porque deben ser calibrados vía análisis de múltiples muestras,
por medio de métodos de laboratorio llamados primarios; la respuesta de la tecnología
secundaría es correlacionada con los métodos primarios en el campo de calibración; de
esta manera la comparación es una correlación manejada desde el punto de vista
estadístico. Una vez completa la calibración, se valida vía análisis de otras muestras
independientes colocadas en ambas tecnologías.
1.3.2.1.1 Refractometría. El fenómeno de la refracción está basado en el
cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar
de un medio a otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y
moléculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una
variación en la dirección de propagación.
48
La medida relativa de la variación entre dos medios tomando uno fijo como
referencia se le conoce como índice de refracción n y en general esta
expresado con respecto al aire. El instrumento para medir, es básicamente un
sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado la radiación,
utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se
deposita la muestra y uno móvil de refracción. Los prismas están rodeados de
una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las
variables que afecta la medida.
En la actualidad la determinación directa para análisis, ha sido superada por la
información obtenida por otras técnicas, no obstante es ampliamente utilizada.
La refractometría en línea emplea un refractómetro tradicional, el cual correlaciona los
métodos primarios de humedad con el índice de refracción de la muestra. Las
muestras tratadas con esta tecnología incluyen jarabes, procesos de materiales de dulces
duros, blandos y líquidos. El tiempo de análisis es de unos segundos, después del
equilibrio térmico de la muestra, puede tomarse en 30 segundos o algunos minutos, los
fabricantes de estos instrumentos están comenzando a desarrollar y adaptar tecnologías
para hacer equipos favorables.
1.3.2.1.2 Espectroscopía infrarroja: se conoce como infrarrojo cercano (NIR) ó
infrarrojo de transformado de Fourier. La absorción de reflexión de luz infrarroja del
material es relacionada con el método primario de humedad. Si un instrumento
49
precalibrado es usado, solo deberá ser utilizado para tipo de muestras especificado por
el vendedor, las tecnologías precalibradas deben ser estudiadas o chequeadas junto al
método apropiado de laboratorio y luego de estar en curso se debe asegurar un buen
trabajo revisando cada mes el funcionamiento.
Para su empleo se selecciona la muestra apropiada, esta, es introducida en un
dispositivo donde la longitud de onda es seleccionada y luego el modelo más apropiado
de calibración es determinado. La calibración debe ser mantenida bajo revisión
frecuente del método apropiado de calibración, este sistema de medición es altamente
recomendado; cuando las propiedades se estabilizan y se mantienen, esta tecnología
proporciona buenos resultados sobre líquidos, sólidos homogéneos y polvos, su tiempo
de respuesta es menor de dos minutos.
1.3.2.1.3 Resonancia por microondas: se requiere de un generador, un detector y un
usuario. La humedad por este método se relaciona con el número de microonda, el cual
es derivado de cambios encontrados en una resonancia por microondas presentes en
diferentes humedades. El tiempo de análisis es menor a 30 segundos. Esta tecnología
esta en el mercado como una serie de ondas de humedad, fabricada por TEWS
electronic en Alemania.
Se basa en algoritmos y tiene una opción de temperatura por compensación, haciéndolo
ideal para un proceso donde intervenga el calor, como en el caso de caramelos y
chocolates. Esto es equivalente a otros tipos de muestras como el cacao, caramelos
blandos y duros, es relativamente sensible a variaciones en la forma de la partícula
50
específica para una humedad, pero no es sensible a variaciones temporales como la
tecnología en infrarrojo.
1.3.2.1.4 Método dieléctrico: La tecnología basada en este principio toma ventaja de
las diferentes constantes dieléctricas, para el agua, grasas, proteínas y azúcares; los
tiempos de análisis son menores de tres minutos, su principio se basa en la relación de
la constante dieléctrica de la muestra y la humedad.
Conductividad eléctrica. La conductividad eléctrica es la habilidad de
determinada sustancia para conducir una corriente eléctrica, el recíproco de
la conductividad es denominado resistividad. Todas las sustancias poseen
conductividad en algún grado, pero su magnitud va desde valores
extremadamente bajos en materiales aislantes como el benceno o el vidrio a
valores muy altos para materiales como plata, cobre y otros metales.
Mediante medidas de resistencia o resistividad se puede evaluar la
conductividad de un material. La resistencia de materiales sólidos puede
medirse directamente con un multímetro
Condensadores: son dispositivos que sirven para almacenar carga eléctrica,
están formados por dos conductores aislados uno del otro que poseen cargas
iguales con magnitud y signo opuesto. Los condensadores tienen múltiples
aplicaciones, dentro de ellas esta: almacenar energía y suavizar las
pequeñas ondas que surgen cuando la corriente alterna (el tipo de corriente
51
que suministra un enchufe doméstico) se convierte en una corriente continua
en una fuente de potencia.
Los condensadores corrientes están formados por dos placas conductoras
(Véase Figura 4); cuando estas se conectan a un dispositivo de carga como
lo es una batería, se produce una transferencia de carga de un conductor a
otro hasta que la diferencia de potencial debido a sus cargas iguales y
opuestas se hace igual a la diferencia de potencial entre los terminales de la
batería.
52
Figura 4: Condensador de placas paralelas
Fuente: http://ttt.upv.es/jquiles/prffi/electrostatica/ayuda/hlpmomdipolar.htm
La cantidad de carga sobre las placas depende de la diferencia de potencial,
de la geometría del condensador y de la naturaleza del dieléctrico De esta
manera si Q es la magnitud de la carga sobre cada placa y V la diferencia de
potencial entre las placas, la relación Q/V se denomina capacidad C
.
C = Q / V (Ecuación 1)
Donde: C = Capacidad del condensador
Q = Magnitud de carga
V = Diferencia de potencial
Esta magnitud expresa la capacidad de almacenar la carga que posee un
condensador bajo una determinada diferencia de potencial. Se tiene que V
es proporcional a Q, por tanto la capacidad no depende de la carga ni del
voltaje del condensador, solo de factores geométricos. En un condensador
53
+ Q Campo eléctrico -Q
- - - - - - -
+ + + + + + +
de placas paralelas (Véase Figura 5), la capacidad es proporcional a la
superficie de las placas e inversamente proporcional a la distancia de
separación. En general la capacidad depende del tamaño, forma y geometría
de los conductores
Figura 5. Paso de voltaje condensador de placas paralelas
Como se puede ver en la figura 5, la fuerza eléctrica sobre la carga, tenderá
a mover ésta hacia la placa negativa y efectuará trabajo sobre la carga a fin
de llevarla del punto a al punto b. Para cargar un capacitor, se trans fiere la
carga desde una placa con menor potencial hasta la de mayor potencial,
requiriendo de esta manera un consumo de energía. (SEARS Francis, 1986)
Dieléctricos: Son materiales sólidos no conductores, la mayoría de los
capacitores lo tienen entre sus placas. Los dieléctricos son sustancias ó
materiales aislantes incapaces de transportar corriente, las cuales amortiguan
la fuerza de un campo eléctrico que los atraviesen, tal es el caso del vidrio,
Va Vb
Fuente GRANCOLI Douglas 1997
54
plástico, papel, madera y óxido metálico entre otros. Las sustancias
conductoras carecen de esta propiedad de amortiguación
Dentro de las propiedades dieléctricas de mayor interés, esta la constante
dieléctrica relativa y el factor de pérdida dieléctrica. La constante dieléctrica
relativa de un materia l es la relación entre su capacitancia y la capacitancia del
aire o el vacío bajo las condiciones de estudio.
Los dieléctricos cumplen tres funciones principales:
Aumentar la capacidad de un condensador,
Resolver problemas mecánicos, ya que mantiene las dos placas
separadas del capacitor con una diferencia mínima sin llegar a tener
contacto
Permitir la conducción a través de un material que se supone aislador,
debido a su sometimiento a un campo eléctrico, en el cual experimenta una
rotura dieléctrica ó ionización parcial
Un ejemplo de estas tres funciones de los dieléctricos es un condensador de
láminas planas paralelas formadas por dos hojas de metal de área grande
separadas por una hoja de papel, donde este aumenta la capacidad debido a
su pola rización, es decir k es mayor que 1. También proporciona una
separación mecánica de modo que las hojas metálicas pueden estar muy
cercanas sin llegar a ponerse en contacto eléctrico. Finalmente la resistencia
del papel a la ruptura es mayor que la del aire, de modo que pueden obtenerse
mayores diferencias de potencial.
55
En la mayoría de los casos, las propiedades de un dieléctrico son producto de
la polarización del material. Al colocar un dieléctrico en un campo eléctrico,
los electrones y protones que constituyen sus átomos se reorientarán a sí
mismos, y en algunos casos las moléculas se polarizarán de igual modo.
Como resultado de esta polarización, el dieléctrico queda sometido a una
tensión, almacenando energía que quedará disponible al retirar el campo
eléctrico. La polarización de un dieléctrico es similar a la que se produce al
magnetizar un trozo de hierro. Como en el caso de un imán, parte de la
polarización se mantiene al retirar la fuerza polarizadora.
La eficacia de los dieléctricos se mide por su relativa capacidad de almacenar
energía y se expresa en términos de constante dieléctrica (también
denominada permisividad relativa), tomando como unidad el valor del vacío.
Los valores de esa constante varían desde poco más de 1 en la atmósfera
hasta 100 o más en ciertas cerámicas que contienen óxido de titanio. El
vidrio, la mica, la porcelana y los aceites minerales, que a menudo se utilizan
como dieléctricos, tienen constantes entre 2 y 9.
La capacidad de un dieléctrico de soportar campos eléctricos sin perder sus
propiedades aislantes se denomina resistencia de aislamiento o rigidez
dieléctrica. Un buen dieléctrico debe devolver un gran porcentaje de la
energía almacenada en él al invertir el campo. Los dieléctricos,
especialmente los que tienen constantes dieléctricas altas, se emplean
56
ampliamente en todas las ramas de la ingeniería eléctrica para incrementar la
eficacia de los condensadores.
Constante dieléctrica Es un número adimensional característico de cada material. Si
entre las placas de un condensador plano se introduce un dieléctrico (Véase figura 6 (a,
b)), la capacidad aumenta en un factor k, tal factor se denomina constante dieléctrica.
La razón de este incremento es que el campo eléctrico entre las placas de un
condensador se debilita por causa del dieléctrico. Así, para una carga determinada
sobre las placas, la diferencia de potencial se reduce y la relación Q/V se incrementa.
Un incremento de la constante dieléctrica significa que el capacitor es capaz de
almacenar una mayor cantidad de energía. Por tanto, los métodos de medida de la
capacitancia pueden ser adaptados a la medición de las propiedades dieléctricas. El
factor de pérdida dieléctrico relativo es la medida de la cantidad de energía que el
material es capaz de disipar cuando está sujeto a un campo eléctrico alternante
En resumen, la relación entre capacitancias es conocida como constante
dieléctrica k.
K = C / C0 = V / V0 (Ecuación 2)
Como se observa en la Figura 6, un material dieléctrico debilita el campo
eléctrico entre las placas de un condensador; pues en presencia de un
57
Figura 6. Condensador de placas paralelas. (a) Sin dieléctrico (b) Con dieléctric o
- - - - - - -
+ + + + + + +
+ + + + + + +
- - - - - - -
• Menor diferencial de potencial • Menor campo eléct6rico • Mayor capacitancia • Mayor constante dieléctrica
• Mayor diferencial de potencial • Mayor campo eléct6rico • Menor capacitancia • Menor constante dieléctrica
campo externo, las moléculas del dieléctrico producen un campo adicional de
sentido opuesto del campo externo.
C0 C
V0 V
La constante dieléctrica depende de distintos factores como son temperatura,
contenido de humedad y frecuencia. Todos estos factores deben tomarse en
cuenta cuando se mide la constante dieléctrica.
Los dieléctricos no poseen carga eléctrica libre, es decir que se muevan
dentro del material, sin embargo pueden adquirir una distribución de carga
superficial. Cuando un conductor se ubica en un campo eléctrico, las cargas
(a) (b)
58
libres de su interior son desplazadas por las fuerzas que el campo ejerce
sobre ellas. En el estado estacionario final, el conductor tiene una carga
inducida en su superficie distribuida de forma que el campo de esta carga
inducida neutraliza el campo inicial en todos los puntos internos y el campo
eléctrico neto dentro del conductor se anula.
En el caso del dieléctrico que se inserta en un campo eléctrico de un
capacitor cargado, hay una redistribución de carga en el material a un nivel
molecular. En primer lugar las moléculas de un dieléctrico pueden
clasificarse en polares o no polares. Una molécula no polar es aquella en
que los centros de gravedad de los núcleos positivos y los negativos
normalmente coinciden, mientras que en una polar, no lo hacen. Las
moléculas como el nitrógeno, el oxigeno y el hidrógeno son no polares y
aquellas como el agua son polares y forman un diminuto dipolo eléctrico.
Si las moléculas del dieléctrico son polares, es decir, poseen momentos
dipolares permanentes, estos momentos están originalmente orientados al
azar (Véase figura 7). En presencia del campo existente entre las placas del
condensador, estos momentos dipolares experimentan la acción de un par o
momentos que tiende a alinearlos en la dirección del campo (Véase figura 8).
La magnitud de alineación depende de la fuerza del campo y de la
temperatura. A temperaturas elevadas el movimiento térmico aleatorio de
las moléculas tiende a contrarrestar la alineación. En el caso en que las
moléculas del dieléctrico no sean polares poseerían momento dipolares
59
inducidos en presencia del campo eléctrico existente entre las placas. Los
momentos dipolares inducidos tienen la dirección del campo original. Un
dieléctrico que tiene momentos dipolares eléctricos, predominantemente en la
dirección del campo externo se dice que esta polarizado por el campo, bien
sea por que la polarización se deba a la alineación de los momentos
dipolares permanentes de las moléculas polares o bien a la creación de
momentos dipolares inducidos en el caso de las moléculas no polares. En
cualquier caso, la alineación de los dipolos moleculares producen un campo
eléctrico adicional debido a los dipolos cuyo sentido es opuesto al del campo
original. El campo original se ve así debilitado.
Figura 7: Material dieléctrico polar en ausencia de campo eléctrico
El efecto neto de la polarización de un dieléctrico homogéneo, es la creación
de una carga superficial sobre las caras del dieléctrico próximo a las caras
(Véase Figura 8) Es esta carga superficial, la que produce un campo
eléctrico opuesto a la dirección del engendrado a la carga libre de los
conductores. Así el campo eléctrico entre las placas se debilita.
60
Figura 8. Material dieléctrico polar en presencia de campo eléctrico
Si el campo eléctrico original entre las placas de un condensador sin
dieléctrico es Eo, el campo en el dieléctrico es:
E = Eo / k (Ecuación 3)
Donde k es la constante dieléctrica.
En un condensador de placas paralelas de separación s, la diferencia de
potencial entre las placas es:
V = Es = (Eos / k) = (Vo / k)
Siendo V la diferencia de potencial con el dieléctrico y Vo = Eos, la diferencia
potencial original sin dieléctrico. La nueva capacidad es:
C = (Q/V) = (Q/ (Vo / k))
C = k (Q / Vo)
61
C = k C0
En donde C0 = Q / V0 es la capacidad original. La capacidad de un
condensador de placas paralelas lleno de un dieléctrico de constante k, es:
C = (k€A)/s = €A / s
Donde € = k€0 permisividad del dieléctrico
Las densidades de carga en las caras del dieléctrico son debidas a los
desplazamientos de las cargas moleculares positivas o negativas próximas a
las superficies exteriores o caras (Véase figura 9); este desplazamiento se
debe al campo eléctrico externo del condensador. La carga en el dieléctrico
llamada carga ligada no esta libre para moverse de un modo semejante a
como lo están las cargas ordinarias en las placas de un condensador. Aunque
desaparecen al extinguirse el campo eléctrico exterior, produciendo un campo
eléctrico semejante al producido por cualquier otra carga.
Relacionando la densidad de la carga ligada σb a la constante dieléctrica k y
la densidad de carga superficial σf situada sobre las placas del condensador,
a la que se denomina densidad de carga libre, ya que puede moverse con el
conductor. Si se tiene un bloque dieléctrico entre las placas de un
condensador de placas paralelas (Véase figura 9), y estas están muy
próximas, las densidades de carga +σb a la derecha y -σb a la izquierda, son
iguales al campo debido a dos densidades de cargas planas infinitas. El
campo Eb tiene así el valor:
Eb = σb / €o Ecuación 4
62
------
++++++++
- - - - - - - -
+++++++
Figura 9. Condensador con cargas superficiales
Este campo esta dirigido hacia la izquierda y se resta del campo eléctrico E0
debido a la densidad de carga libre situada en las placas del condensador. El
campo original E0 tiene el valor
E0 = σf / €o
El valor del campo resultante E, es la diferencia de estos valores y es igual a:
E = Eo - Eb = Eo / k:
Es decir:
Eb = Eo (1 – (1/k))
Eb = ((k – 1) / (k) )Eo
Si se toma: σb / €o en lugar de E b y σ f / €o en lugar de E o se tiene:
σb = ((k – 1)/k) σf
La densidad de carga ligada σb es así siempre menor que la densidad de carga
libre σf situadas en las laminas del condensador y es cero si k = 1, que es el
caso de la carencia del dieléctrico.
σf σb σb σf Condensador de placas paralelas con un boque dieléctrico entre las placas. Si éstas se encuentranpróximas, cada una de las cargas superficiales puede considerarse como un plano infinito de carga. El campo eléctrico debido a la carga libre sobre las placas está dirigido hacia la derecha y su magnitud es E0 =σf/€0. el campo debido a la carga ligada está dirigido hacia la izquierda y su magnitud es E b =σb/€0
63
En el caso de la industria de alimentos, algunas propiedades eléctricas son de
especial atención, ya que se consideran base para procesos como el
calentamiento dieléctrico por microondas. Este consiste en calentamiento de
un material debido a sus propias pérdidas dieléctricas cuando el colocado en
un campo electrodinámico. La alta tasa de incremento de temperatura es una
de las principales razones por las que el calentamiento dieléctrico es atractivo
para su uso en productos agrícolas y otros, como es el secado del arroz o
procesamiento de tocino.
1.4 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD A TRAVES DE LAS
PROPIEDADES ELECTRICAS
Existen dos formas en las que el agua se presenta en los alimentos: como
agua libre o absorción capilar y como agua ligada o absorción molecular. El
agua libre se comporta químicamente y físicamente como agua pura mientras
que el agua ligada, por ejemplo, no se congela ni actúa como solvente de la
misma forma que el agua pura. Aunque algunas técnicas de medición de
humedad se limitan al agua libre, la aplicación de propiedades eléctricas como
son conductividad eléctrica, constante dieléctrica y absorción de microondas,
permite la determinación correcta del 100% del agua del alimento. El agua
ligada, limitada en su rotación libre, posee distintas propiedades dieléctricas y
absorción a las microondas que el agua libre. Esta es la base para la
determinación del agua “no congelable” en los alimentos a muy bajas
64
temperaturas en las cuales los dipolos de hielo son mucho menos móviles que
el agua no congelada.
Conductividad eléctrica y capacitancia. Aunque ambos han sido usados
para la determinación de la humedad, la conductividad eléctrica es preferida
por su simplicidad y mayor respuesta al cambio en el contenido de agua. Esta
mayor sensitividad al contenido de humedad, corrige el efecto de la densidad
del producto, en general en granos, sobre la lectura final. El circuito básico de
un equipo para medición de humedad basado en la conductancia consiste en
un puente de Wheatstone. En materiales compactos, es preferible usar
muestra molida, de esta manera se minimizan las variaciones en la lectura
producidas por la humedad de la superficie externa de del material, esto se da
porque la resistencia de una masa depende principalmente de las condiciones
en las regiones de contacto entre partículas adyacentes, donde las secciones
transversales para la conducción son pequeñas
Propiedades dieléctricas. El agua libre posee la mayor constante dieléctrica
en un alimento (alrededor de 80), otros componentes como son carbohidratos
poseen constantes dieléctricas entre 3 – 5, proteínas entre 4 – 6 y las grasa en
su mayoría entre 2 – 5. De esta manera, la determinación del contenido de
agua de un alimento a través de su constante dieléctrica es razonable. Existe
una relación directa entre la humedad del alimento y su constante dieléctrica.
La determinación del contenido de humedad a través de las propiedades
dieléctricas afectan la capacidad de un condensador de forma lineal. Si el
65
capacitor es parte de un circuito resonante, se puede medir su frecuencia y
registrar el efecto de las propiedades dieléctricas a través de un cambio en esta
frecuencia. La muestra de alimento se introduce en una celda entre dos
electrodos, un oscilador de bajo voltaje (5 – 10 V) es usado como fuente de
corriente alterna. La frecuencia del oscilador es registrada por un contador
bidireccional. La diferencia en frecuencia es automáticamente determinada por
el contador bidireccional a partir de la diferencia de frecuencia en la celda con
la muestra de alimento y la frecuencia de la celda vacía. De esta forma, el
contenido de humedad del alimento estará en función de la diferencia de
frecuencia neta, el peso del material que se analiza y constantes relacionadas
con el tipo de material y configuración del circuito utilizado.
Bajo este principio, la densidad aparente de la muestra afecta la lectura final de
humedad, por eso es de gran importancia conocer los inconvenientes del
método:
• Alimentos de composición variable y con altas constantes dieléctricas
pueden interferir en la medida del contenido de agua
• La muestra de alimento debe tener una geometría fija
• Son requeridas curvas de calibración basadas en métodos
convencionales de medición de humedad
Otra aplicación importante de las propiedades eléctricas y su uso en la industria
de alimentos se da en el calentamiento Ohmico (Véase anexo 10), en la
determinación de daño de tejidos vegetales debido a la congelación, productos
66
químicos u otras causas y en la tecnología de campos eléctricos pulsados
entre otros
1.5 CARAMELOS DUROS
Los caramelos duros son productos de dulcería fabricados a partir de azúcar de
caña combinada con otros ingredientes tales como: jarabe o glucosa de maíz,
azúcar invertida, ácido, saborizantes y colorantes debidamente aprobados por
los organismos de salud de cada país en donde son comercializados.
Dependiendo del tipo de productos pueden agregarse otros ingredientes tales
como leche, café y chocolate entre otros; estos confieren al producto un sabor
y textura característica. Los productos conocidos como caramelos duros se
caracterizan por:
67
• Poseer textura dura, conferida por su estructura vítrea, transparente u
opaca según la composición
Tienen un contenido de humedad residual inferior al 3%
• Absorben humedad cuando se encuentran en ambientes con humedad
relativa superior al 30%, siendo mayor la absorción a medida que
aumenta la humedad relativa y la temperatura del ambiente.
1.5.1 Elaboración de dulces duros. Los dulces duros tienen básicamente las
siguientes etapas de producción (Véase tabla 3)
Tabla 3. Etapas de producción de dulces duros
ETAPA FUNCION Preparación del jarabe
Disolver los azúcares en agua. La unión de los azúcares (jarabe de azúcar, glucosa de maíz, azúcar invertido) recibe el nombre de sirope.
Cocción El sirope se concentra hasta obtener un nivel de agua residual menor del 3 %. Para esto las condiciones de Presión de vacío y temperatura soncontroladas
Mezclado El caramelo obtenido es descargado en la mesa fría para adicionarle los aditivos correspondientes (sabor, color y esencia), hasta lograr una masa homogénea
Temperado La masa del caramelo es movida hasta alcanzar la temperatura óptima de troquelado (Temperatura de plasticidad),
Troquelado El caramelo es llevado a una mesa caliente para conservar la temperatura de plasticidad y ser troquelado. La forma se la da el molde que se emplee.
Enfriamiento El caramelo troquelado pasa por un túnel, donde es enfriado para así llevarlo a envolver
Envoltura El caramelo troquelado y frío es llevado a las envolvedoras, donde son cubiertos con un material que lo protege de la humedad del ambiente.
Envase y empaque
El producto envuelto es colocado en las unidades de venta (bolsas, cartón). Este proceso puede llevarse a cabo de manera manual o mecánica
Fuente: Colombina S.A.
68
1.5.1.1 Preparación de jarabes: Cuando se disuelve azúcar en agua, las
propiedades de esta disolución variarán de acuerdo a la concentración. Estas
variaciones se dan en:
Densidad: A mayor concentración de jarabe, mayor será su densidad
expresada en cualquier de las escalas corrientes. En dulcería se hace el
uso de las expresiones: densidad y densidad en gramos Baumé. La escala
fue originalmente creada para medir densidades en soluciones siruposas o
pesadas.
Índice de refracción: En segundo lugar variará su índice de refracción o
sea la propiedad que posee de desviar un rayo de luz que lo atraviesa. De
esta propiedad se hace el uso de los refractómetros que permiten saber
inmediatamente la concentración en azúcares que posee una solución
determinada
Punto de ebullición: A mayor concentración de jarabe, mayor será la
elevación de punto de ebullición. Esta propiedad es importante en dulcería
porque permite reproducir el contenido de sólidos en una confitura.
Cuando la temperatura de una solución de sacarosa supera los 120ºC se
obtendrá por enfriamiento una masa sólida granulosa, de modo que de ese
punto en adelante es necesario tomar provisiones para el uso de sustancias
anticristalizantes. Para evitar que este proceso que causa pérdidas de
mercadeo por devoluciones, es necesario recurrir a la ayuda de compuestos
conocidos como “agentes de inversión” que provocan la inversión de parte del
69
azúcar utilizado con formación de glucosa y fructosa, los cuales recubren los
cristales incipientes del azúcar, o evitan totalmente su formación.
Diversos son los agentes de inversión usados, entre los cuales los principales
son el cré mor tártaro (tartrato ácido de potasio), ácido tartárico, cítrico y varios
ácidos orgánicos. Existen un sin número de factores que deben controlarse
entre los cuales están:
Temperatura durante todo el proceso y solución de calentamiento
Grado de pureza del azúcar empleado
Dureza del agua
Composición de la fórmula del caramelo y porcentaje inicial de sólidos
Escasez o abundancia del agua de disolución empleada
Además por la elevada velocidad de reacción de Sacarosa ⇒ Glucosa +
fructosa, un pequeño error puede traducirse en una excesiva producción de
azúcar invertido y esto traerá consigo el defecto conocido como “cold flow”, es
decir, revenido en frío. Por esta razón es más seguro y racional recurrir al uso
de glucosa líquida en cantidades fijas, que asegura el efecto de anticristalizante
y permite cambiar la textura del caramelo con la más absoluta seguridad,
variando el tipo y cantidad de glucosa. Según investigaciones la glucosa
líquida tendrá dos funciones:
Evitar la cristalización de la sacarosa por su contenido azúcares
reductores.
70
Por su contenido de azúcares superiores, antes llamados dextrinas,
aumentan la viscosidad del medio para retrasar el reordenamiento de los
cristales de la sacarosa, que es lo que eventualmente termina en
granulación.
Las principales formas de evitar la granulación son
Contenido de humedad lo más bajo posible.
Alto porcentaje de glucosa liquida (o azúcar invertido).
Baja temperatura de almacenamiento.
Total ausencia de cristales de sacarosa o “núcleos” durante el proceso.
Cocción de los jarabes Los jarabes destinados a la elaboración de caramelos
duros se cocinaban antiguamente a fuego directo con gas y petróleo,
presentando algunas dificultades, como caramelización en las zonas
expuestas a fuego directo. A fin de evitar esto, actualmente se utiliza
evaporación al vacío que puede ser intermitente o continua.
Existen aún hoy aparatos donde se efectúa la evaporación del agua en pailas
abiertas a presiones atmosféricas. Una vez llegado a cierta temperatura
(135ºC) se succiona, al evaporador central donde se ha hecho previamente un
alto vacío (700 mm Hg.). Como consecuencia del enrarecimiento del aire,
basta el calor que tiene el jarabe para producirse una brusca ebullición interior
ó reducción en el contenido de humedad del jarabe por debajo del 2% residual.
71
En otros casos, se cuenta con dos pailas provistas de calentamiento a vapor a
ambos lados de capuchón conectando a la bomba de vacío. La cocción se
efectúa como siempre en las pailas laterales y llegado a cierta temperatura
(125ºC), se aplica el capuchón y se hace el vacío con el mismo efecto.
Existe otro tipo de cocinador al vacío que trabaja en forma intermitente. Tiene
la ventaja de ocupar poco espacio, y ser completamente mecanizado aún en la
medición de los ingredientes (Véase Figura 10).
Figura 10. Dosificador Gravomat
Fuente: Colombina S.A.
Existe otro tipo de cocinador llamado Duplex, donde la disolución y preparación
de los jarabes se hace en los recipientes de la parte superior, donde también
se efectúa la cocción. Llegado al grado de cocción recomendado, el jarabe
pasa a la parte inferior donde es sometido a la acción del vacío que evapora los
72
últimos restos de humedad. Descargada la paila de la parte inferior se admite
el jarabe ya preparado, en la otra paila de disolución y cocción con la cual la
producción es constante. En todos estos tipos de máquinas al vacío
intermitentes se pueden preparar también rellenos para caramelos.
En los cocinadores a vacío continuos (Véase Figura 11), el proceso es
totalmente diferente. Se efectúa la disolución del azúcar, agua y glucosa,
según la fórmula elegida, que para estos aparatos oscila entre el 60-65 % de
azúcar y del 35-40 % de glucosa líquida; en un mezclador provisto de
calefacción externa, y de una descarga en la parte inferior, pasa por un tapiz
metálico para eliminar cualquier posible impureza y se almacena en un tanque
abierto donde es bombeado por una bomba de caudal variable, al domo o
cámara de vapor existente en la parte superior del cocinador. Este domo
contiene un serpentín por donde circula el jarabe preparado anteriormente. En
la parte externa del serpentín hay una cámara de vapor cuya presión es
generalmente de 6-8 atm (85-115 in2), que corresponde a una temperatura de
158-170 ºC, provocando así la rápida evaporación del agua del jarabe y
concentrándolo en breves minutos. El jarabe concentrado cae a una cámara
intermedia de donde pasa al tazón siendo sometido durante estas últimas
etapas a la acció n de un marcado vacío (560 –720 mmHg).
Al salir de las ollas de cocción, el batch puede tener tendencia a adherirse a
las paredes de la bandeja donde se le recibe. Para evitar esto se puede utilizar
una mezcla hecha con una parte de cera de abejas y una a dos partes de
73
aceite hidrogenado de elevado punto de fusión, con ayuda de una espátula
puede despegarse limpiamente.
Figura 11 Cocinador Continuo
Fuente: Colombina S.A.
Manejo del Batch: El batch debe tener un tamaño uniforme en cada caso, ya
que, pesos variables del mismo, se traducirán en contenido irregular de ácido y
esencia. Defectos que se observan tarde y muy a menudo.
El jarabe cocido es vertido sobre las mesas frías, las cuales están provistas de
un sistema de refrigeración con camisa de agua. Es importante que las
mismas estén equipadas para que el agua circulante siga un camino prefijado
entre ambas paredes de la camisa y evitar así zonas permanentemente
calientes o frías; se debe vigilar las incrustaciones que se forman por la dureza
del agua, lo cual impide un buen intercambio térmico.
74
El agregado del ácido al batch se hace formando una pequeña depresión en la
superficie y mezclándola con una paleta hasta iniciar la fusión de los cristales
de ácido, se usan principalmente el ácido tartárico, ácido cítrico o ácido málico
según el producto. Junto con el ácido se agrega la dosificación prefijada de
esencia y colorante, para así asegurar que el ácido, la esencia y colorante se
distribuyan a través de toda la masa de caramelo uniformemente.
El caramelo es volteado en repetidas ocasiones en la mesa fría con la ayuda
de una barra hasta que toma un color uniforme. El siguiente paso de la
operación es el temperado en el cual el caramelo alcanza la temperatura
óptima requerida para ser troquelado o cortado según sea el caso.
El batch debe mantenerse algún tiempo en las mesas calientes antes de ir al
bastonador del troquel; por el interior de estas mesas circula vapor, el calor
actúa sobre el caramelo de manera indirecta, haciendo que se mantenga a la
temperatura que se requiere para la siguiente etapa. Las mesas calientes
están provistas de un cuero suave impregnado de grasa que evita que el
caramelo se adhiera a la superficie de la mesa (de esta mesa es alimentado el
troquel-bastonadores).
Otro aspecto importante en caramelos es la acidez relativa que debe tener el
producto, así mismo la relación aroma - acidez. Al agregar ácido se debe
limitar al máximo la manipulación para evitar la granulación. El color debe ser
agregado al mismo tiempo y disuelto en la menor cantidad de agua posible.
75
1.5.1.2 Troquelado: El caramelo es alimentado a un bastonador, este es un
aparato que por medio de movimientos giratorios hace que el caramelo fluya
formando una “soga” que es guiada a un molde giratorio, donde la soga recibe
presión y el caramelo es cortado y formado. En cuanto a las formas del
caramelo dependen de los diversos formatos o moldes que puede proveerse la
máquina.
1.5.1.3 Envoltura y envase El caramelo moldeado y pasa a través de un túnel
de enfriamiento, en el cual, el choque térmico es bastante alto, buscando evitar
la deformación del producto troquelado; posteriormente es recibido en bandejas
y llevado a una maquina envolvedora, donde es cubierto con una película..
Con la actual apertura de los mercados, la competencia en materiales de
envoltura y envase a crecido, incluyendo nuevas estrategias de calidad y
competitividad, de esta manera le brindan a la compañía seguridad en el
mercado.
La tecnología de envase se desarrolla dependiendo el tipo de producto,
consumidor final, factores económicos, tecnológicos, ecológicos y normativos
de cada país.
Los empaques son el vestido de los confites. Debido a que el medio ambiente
los afecta de manera diferente, los dulces duros deben protegerse de la
humedad, por su tendencia a tomar agua del medio ambiente; y los dulces
76
blandos hay que cuidarlos contra la pérdida de humedad por un ambiente
demasiado seco.
De acuerdo a estudios higrométricos realizados, estos permiten deducir que si
la presión de vapor (Pv) de los dulces calientes es mayor que la del sitio de
almacenamiento, estos dulces no absorberán agua de la atmósfera.
Esto hace que para cada tipo de producto se realice una selección apropiada
del material de empaque, donde además de la conservación del producto se
debe tener en cuenta que no haya migración de los componentes de la
envoltura o empaque hacia este, que no se presenten riesgos de
contaminación y que esté aprobado para uso en alimentos.
Materiales más utilizados
ENVOLTURA:
Películas de polipropileno, PVC y papel parafinado
Películas de papel metalizado
ENVASE:
Láminas de polipropileno biorientado con polipropileno
Láminas de polipropileno biorientado con coextruido de polipropileno o
polietileno
EMPAQUE: Cajas de cartón de pared sencilla y de doble pared, de
diferentes resistencias según el tipo y producto que se va a empacar
77
1.5.2 Cambios en los caramelos duros. Básicamente los caramelos duros
sufren cambios después de producidos en su te xtura, color y sabor:
Textura: Al absorber humedad del ambiente, la textura empieza a
ablandarse progresivamente desde el exterior hacia el interior, como
consecuencia, puede llegar a convertirse en una estructura semilíquida o
llorosa. Este cambio es mayor y más rápido cuanto mayor sea la humedad
y temperatura del ambiente y cuanto más desprotegido este el producto,
esto es sin envoltura o fuera de su bolsa o caja de cartón.
Color: paralelamente al ablandamiento de la textura, se presenta un
ligero cambio en la intensidad del color, el cual se hace opaco, perdiendo
brillo la superficie, dicha es más notoria cuando el producto recibe la luz
solar directa o calentamiento por alguna circunstancia.
Sabor: no hay cambios notorios en el sabor de los productos, excepto si
en su composición llevan leche, café o grasas vegetales. Esto se da por
efecto de la humedad y de la temperatura del ambiente.
Como se puede observar, los factores que aceleran o retardan los cambios
desfavorables en el producto son principalmente la humedad relativa y la
temperatura ambiente. Cuando la humedad relativa del ambiente esta entre
40-50% y 18-22 °C, el producto conserva su textura. Cuando la humedad y
temperatura se elevan por encima del rango fijado, el cambio desfavo rable se
acelera; si la temperatura se eleva por encima de los 28 °C y la humedad
relativa por encima del 60 %, la textura cambia más rápidamente, tendiendo su
consistencia a ser pegajosa.
78
Para elevar la vida útil de los caramelos, se deben tener en cuenta los
siguientes aspectos:
Almacenarlos en lugares frescos, completamente limpios y secos,
libres de sustancias con olores fuertes que puedan contaminarlos.
Arrumar los productos en estibas o estantes metálicos para evitar
contaminación con insectos tales como gorgojos y polillas (evitar los
arrumes excesivos
No almacenar los cartones con productos al alcance de la luz solar
directa o del agua
Ejercer siempre control sobre la rotación de los productos
• Los productos con un nivel alto de ácido en su composición deben
cuidarse de su exposición al ambiente, porque tienen mayor tendencia a
absorber humedad, lo cual trae como consecuencia cambios en su
estructura.
79
2 METODOLOGIA
Para la calibración del Forté 4586, no se tuvo muestra patrón certificada, por
tal motivo se empleo un método analítico primario como referencia, en este
caso estufa al vacío y se trabajó con muestras reales tomadas de producción.
Teniendo claro el principio de funcionamiento del Forté 4586 (Véase sección
1.3.2.1.4), la forma de calibración del equipo (Véase anexo 2) y el método
primario utilizado (estufa al vacío), se inicio con una serie de ensayos para
definir las condiciones óptimas de funcionamiento del equipo, de manera que
su lectura expresada en porcentaje de humedad fuera lo más estable, precisa y
exacta con respecto al resultado dado por el método primario empleado como
patrón.
El trabajo se inicio con la evaluación de los aspectos de mayor impacto en el
resultado, como son: temperatura del dieléctrico, peso de la muestra, celda a
emplear, tamaño de partícula tratamiento de la muestra (suelta, comprimida).
De esta manera cada factor se iba ajustando y evaluando su resultado, para
que fuera un aspecto fijo en el siguiente ensayo.
Para realizar los ensayos se dividieron las muestras en tres tipos, los cuales se
diferencia por su composición, siendo el tipo 1 un caramelo de 52% de glucosa,
80
el segundo de 30% de glucosa y el tercero aunque tiene 52 % de glucosa, se
diferencia del primero en que contiene leche y el contenido de humedad es
menor.
Para el empleo del método primario, se utilizo una estufa al vacío, donde cada
muestra que se tomaba de producción era analizada por triplicado y comparada
con el resultado obtenido por el Forté, donde el resultado que se registra en las
tablas es la media de cinco datos tomados.
El caramelo tipo uno, fue prácticamente el que más cambios sufrió, ya que
sirvió de modelo para ajustar los aspectos de mayor impacto, nombrados con
anterioridad. En el caso de la temperatura óptima, se realizó una curva de
estabilización del dieléctrico, hasta obtener un equilibrio con el ambiente, de
esta manera, se fijo para la realización de los demás ensayos.
Las primeras pruebas fueron realizadas con caramelo troquelado con su
respectivo sabor, pero debido a la dificultad de ubicar la muestra dentro de la
celda, se decidió tomar solo caramelo virgen.
En el caso del tamaño de muestra, se realizó evaluación en las dos celdas de
capacidad 550 y 25g, siendo esta última la más adecuada.
En el desarrollo de los ensayos se notó claramente que el tamaño de partícula
influía en la lectura de la constante dieléctrica y por tanto en su equivalencia en
81
porcentaje de humedad, razón por la cual se procedió a triturar la muestra y
adicionalmente se realizaron pruebas con la muestra suelta y comprimida.
De esta manera, la relación constante dieléctrica-temperatura-peso-y tamaño
de partícula fueron evaluadas y sus resultados interpretados mediante análisis
estadístico. Para tal fin, se emplearon pruebas t-Student para comparar las
medias entre muestras, la prueba t para parejas y análisis de coeficiente de
correlación momento – producto, entre otros.
82
3 RESULTADOS Y ANALISIS
A continuación se hace un análisis de los resultados experimentales obtenidos
de acuerdo a la asignación del tipo de caramelo, así por ejemplo el caramelo
tipo uno corresponde a glucosa de 52%, el tipo dos a glucosa 30 % y el tipo
tres a glucosa de 52% más leche.
3.1 CARAMELO TIPO 1 (GLUCOSA 52%)
En la primera parte de la calibración del equipo, se tomo una muestra con peso
de 550g ± 3g (caramelo troquelado, envuelto) empleando la celda grande del
equipo; vale la pena mencionar que el peso de cada caramelo varia, mostrando
el siguiente comportamiento (Véase Tabla 4).
83
Tabla 4. Variación del peso en caramelos troquelados enteros
Conteo Peso caramelo g Conteo Peso
caramelo g
1 5,6 9 5,2 2 4,8 10 4,8 3 5,1 11 4,9 4 4,9 12 5,1 5 4,9 13 5,6 6 4,9 14 4,9 7 4,9 15 5,1 8 4,9 16 5,3
Promedio 5,06 Mediana 4,9 s 0,26
CV (%) 5,05
Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)
Como la muestra fue tomada de la producción, el caramelo que se analizaba
tenia una temperatura elevada, la cual no permitía que las lecturas del número
de Forté fueran constantes y confiables, (Véase Tabla 5 y Figura 12), por tal
razón se optó por tomar un tiempo de espera ó enfriamiento para que la
temperatura de la muestra se estabilizara.
84
Tabla 5. Tiempo de estabilización de la temperatura de la muestra para
respuesta estable del dieléctrico
Tiempo minutos
Temperatura (ºC)
x T(ºC) s
0 34 39 40 37 37,50 2,65 5 33 34 30 29 31,50 2,38
10 30 29 30 29 29,50 0,58 15 30 30 30 28 29,50 1,00 20 28 28 28 29 28,25 0,50 25 28 28 28 26 27,50 1,00 30 28 26 27 26 26,75 0,96 35 26 25 26 25 25,50 0,58
Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)
t = tiempo en minutos
T = Temperatura en ºC
x = Media aritmética
s = Desviación estándar de la población
85
Figura 12. Tiempo de estabilización de la temperatura de la muestra
Tiempo (min)
Tem
pera
tura
(ºC
)
22
26
30
34
38
42
-5 0 5 10 15 20 25 30 35 40
Figura 12. Tiempo de estabilización de la temperatura de la muestra
Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)
ANÁLISIS DE VARIANZA MAIN EFFECT: TIEMPO (colom.sta) 1-TIEMPO Suma de Mean cuadrados df Square F p-level Efecto 388,5 7 55,5 26,90909 6,93335E-10 Error 49,5 24 2,0625 F(7,24)=26.91; p<.0000
Para verificar que el tiempo de estabilización de la temperatura de la muestra
afecta el resultado de número de Forté (#F), se realizó una comparación de
las medias de dos de las muestras, tomando como referencia la temperatura de
estabilización en cinco y 20 minutos y se planteo la prueba de hipótesis.
H0 = no existen diferencias en la temperatura del producto en función del
tiempo de estabilización
H1 = Existen diferencias en la temperatura del producto en función del tiempo
de estabilización
86
A los resultados obtenidos se aplica un análisis de ANOVA y prueba de Duncan
con lo cual se muestra que existen diferencias significativas entre las
temperaturas del producto en función del tiempo entre 5 y 20 minutos.
Pero no existen diferencias entre las temperaturas obtenidas entre 20-25 ni
entre 25-30 minutos. De esta manera se concluye que el tiempo óptimo de
estabilización se da en periodo de tiempo de 20 minutos.
Teniendo el tiempo óptimo de estabilización de la temperatura de la muestra,
se procede a identificar que tan significativa es la influencia de la temperatura
en el valor de número Forté y por ende, su efecto en el porcentaje de humedad;
para esto se evaluaron seis y siete muestras en dos intervalos de temperatura
por el método de estufa de vacío y por constante dieléctrica en el equipo Forté.
Los resultados obtenidos se expresan en % Humedad y en número Forté
respectivamente (Véase Tabla 6)
87
Tabla 6. Variación del número de Forté respecto a la temperatura
Temperatura 1 Temperatura 2
24-26ºC 27-29ºC
%Hest # F %Hest # F
4,71 533,4 2,5 577,6
4,75 546,2 3,27 636,25
5,06 572,2 3,53 608,8
5,22 581,6 3,72 617,4
5,24 573 3,81 608,83
5,49 583,8 4,32 647,57
4,78 620,43
Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)
Promedio 5,08 565,03 3,70 616,70
Mediana 5,14 572,60 3,72 617,40
Desviación
estándar 0,303 20,478 0,732 22,371
Varianza 0,092 419,367 0,536 500,453
Coeficiente
variación 0,06 0,04 0,20 0,04
Donde:
% H est = % Humedad estufa
# F = Número Forté (este valor es obtenido por lectura directa del
equipo)
Se aplicó una matriz de correlación para establecer la relación que existe entre
las variables temperatura y número de Forté
88
MATRIZ DE CORRELACIÓN Correlations (colom.sta) Marked correlations are significant at p < .05000 N=13 (Casewise deletion of missing data)
T %H # F
T 1 -0,78989688 0,79271219 %H -0,78989688 1 -0,37706711 # F 0,79271219 -0,37706711 1
Se concluye que la temperatura está relacionada de forma inversa con la
humedad y de forma directa con el número de Forté
H0 = no existe diferencias en el número de Forté en función de la temperatura
H1 = si existe diferencias en el número de Forté en función de la temperatura
Estadístico
Mean sqr Mean sqr F(df1,2)
Effect Error 1,11 p-level
%H 6,09971428 0,33422315 18,2504234 0,00131614
# F 8623,40527 463,595673 18,6011333 0,00122916
De esta manera se acepta la hipótesis alternativa
Como se puede observar en la Figura 13, mediante un diagrama de cajas hay
mayores diferencias en el número de Forté que en %de humedad en función de
la temperatura.
89
Figura 13. Diagrama de cajas de las variables %H, # Forté en función de la
Temperatura de determinación
Una vez definido el tiempo de enfriamiento de la muestra hasta temperatura
constante para la toma de datos del número de Forté, se procedió a evaluar la
correlación de la respuesta del equipo en función del contenido de humedad
obtenido por estufa al vacío con el caramelo tipo 1 (Véase Tabla 7)
Con los resultados obtenido en un intervalo de humedad de 5.00 a 5.80 %, se
elaboró la curva de calibración respectiva, mostrando proporcionalidad en la
respuesta con un coeficiente de correlación de 0.9223 (Véase Figura 14)
%H_F
Diagrama de cajas de las variables %humedad y #Forte en función de la temperatur
Median; Box: 25%, 75%; Whisker: Non-Outlier Min, Non-Outlier Max
T
-100
0
100
200
300
400
500
600
700
1 2
90
Tabla 7. Resultado de % de Humedad por estufa y # Forté para caramelo tipo
1 (52% glucosa)
# F %H. est Log (#F / W)
569,53
578,36
582,55
600,43
5,06
5,22
5,49
5,63
0,01
0,02
0,03
0,04 Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A)
(Véase calibración del Forté 4586, anexo 2)
Figura 14. Curva de calibración caramelo tipo 1 (52% glucosa)
y = 0,0347x - 0,1606R
2 = 0,9233
0,01
0,02
0,03
0,04
5,00 5,20 5,40 5,60 5,80
% Humedad estufa
Log
(#F
/ W)
Fuente: Paola Peláez G. (Colombina S.A)
En esta gráfica se muestra que hay relación directa entre las dos variables de
%H y Log (#F / W), con tendencia lineal.
Sin embargo se realizó la prueba t-Student para verificar la linealidad de la
gráfica y analizar si existía correlación significativa entre el %Humedad Estufa
y el Log (#F / W).
91
H0 = Existe correlación entre el % Humedad Estufa y el Log (#F / W)
H1 = No existe correlación entre el % Humedad Estufa y el Log (#F / W)
t calculado = 3.392
t tabla > t calculado 4.30 > 3.392
Como el t calculado es menor que el t tabulado, se acepta la hipótesis nula, lo cual
significa que existe correlación significativa entre el porcentaje de humedad
estufa y el Log (#F / W), esto a un nivel de significancia del 95%
Para la determinación del contenido de humedad en función del #Forté (%H.F)
se parte de la ecuación:
% Humedad Forté = A *Log (#Forté / Peso) + B (Formula 11)
La anterior formula responde a la ecuación de una línea recta en la cual:
A es la pendiente
B es el intercepto
C Factor de temperatura que es cero (0) al ser constante.
Para hallar las constantes A y B del equipo, se requiere resolver las siguientes
ecuaciones y definir los límites máximo y mínimo de humedad aceptada en
este tipo de caramelo (Véase anexo 2):
92
A = % H est 2 - % H est 1
. Log (# F / W)2 - Log (# F / W) 1
Donde: %H est 2 = Valor máximo obtenido en la serie de datos
%H est 1 = Valor mínimo obtenido en la serie de datos
B = % H est 2 - ( A (Log (# Forte / Peso)2)
C = Temperatura del dieléctrico C = 0, esta variable es nula ya que la
temperatura que se manejo para el dieléctrico quedo definida entre 24- 26 ºC
H = Máximo % Humedad permitido en la muestra
Por especificación de los Técnicos Confiteros, se tomo 6
L = Mínimo % Humedad permitido en la muestra
Por especificación de los Técnicos Confiteros, se tomo 3
A = 5,63 - 5,06
. 0,037 - 0,015
A = 25,909
B = 5,63 - (25,909 * 0,037)
B = 4,671
Aún cuando la curva de calibración se realizo con datos de humedad entre
5.0 – 5.8 %, este caramelo puede tener una variación de 3.0 – 6.0 % de
Formula 10 Constante A para calibración Forté 4584
Formula 11 Constante B para calibración Forté 4584
93
Humedad, por tal razón son los límites establecidos para las constantes L y H
respectivamente.
Con las constantes determinadas se procede a calcular el % de Humedad
obtenido por método dieléctrico y se compara con los obtenidos por el método
de estufa para caramelos con diferente contenido de humedad, es decir entre
3.0 – 6.0 % y peso de muestra 550±3 g (Véase Tabla 8).
Tabla 8. Datos % Humedad estufa vs. % Humedad Forté caramelo tipo 1 con
peso de 550±3g
% H. est % H. F % Diferencia
5,4 4,62 14,43 5,28 4,77 9,57 5,17 4,67 9,67 4,71 4,83 -2,64 4,57 4,81 -5,21 3,96 5,08 -28,38 3,58 4,23 -18,34 3,43 4,49 -30,84 s 0,77 0,25 17,67 x 5,40 4,62 14,43
Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A)
Como se puede observar en la Figura 15, los resultados para la calibración con
el caramelo tipo 1, no son muy dispersos a lo largo de la práctica. Cabe anotar
que existe la posibilidad que la variación en el peso de la muestra genere este
comportamiento y los resultados obtenidos sean incorrectos.
94
Figura 15. Comparativo entre % Humedad estufa y Forté con peso variable de
muestra.
3,00
4,00
5,00
6,00
1 2 3 4 5 6 7 8
Muestra
% H
um
edad
% H. est % H. F
Dado el comportamiento de los resultados se optó por fijar como constante el
peso de la muestra en 550g y con los demás parámetros controlados se
realizó la determinación de humedad por los dos métodos. Los resultados
mostraron un mejor comportamiento (Véase Tabla 9)
95
Tabla 9. Verificación de constantes, con peso de muestra controlado (550 g)
% H. estufa % H Forté % Diferencia
3,5 4,47 -27,61 4,04 4,34 -7,55 4,1 4,84 -18,16 4,32 4,77 -10,24 4,33 5,27 -21,71 4,41 4,77 -8,11 4,79 5,61 -17,09 5,24 5,07 3,26 5,32 4,88 8,37 5,41 5,17 4,31
s 0,63 0,38 11,97 x 4,55 4,92 -9,45 n 10,00 10,00 10,00 cv 13,82 7,65
Como se puede apreciar, los datos de desviación y media mejoraron con
respecto a los obtenidos en la tabla 8, esto muestra que el peso es otro factor
que debe ser controlado (Véase figura 15)
Figura 15. Comparativo % Humedad estufa y Forté con peso constante de
muestra (550 g)
3,00
3,50
4,00
4,50
5,00
5,50
6,00
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Muestra
% H
um
edad
% H. estufa % Humedad Forté
Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A)
Se realizó la prueba t para comprobar que el peso influye de manera
significativa en la respuesta del Forté, de esta manera se justifica la
importancia de manejar un peso constante en la medición.
96
H0 = El peso de la muestra no influye significativamente en el % Humedad
Forté
H1 = El peso de la muestra influye significativamente en el % Humedad Forté
para ∝5%
t calculado = 1.075
t tabla < t calculado 2.31 < 1.075
Como el tcalculado es mayor que el t tabulado, la hipótesis nula se rechaza, lo cual
significa que se aprueba la alternativa, reafirmando que el peso y la variación
en la muestra influye significativamente en el % Humedad Forté.
Dada esta situación y la diferencia de peso de las caramelos usados, se
determinó utilizar un tamaño de muestra menor (60 µm), adicionalmente un
tamaño de partícula más homogéneo por lo que se decide utilizar la celda
pequeña del equipo con 25 g de muestra pulverizada, en este caso el
caramelo que se analizó es virgen. Vale la pena aclarar que en los caramelos,
el material que influye directamente en el resultado de constante dieléctrica son
los minerales que posea (Información Ingenio Riopaila)
Debido al cambio de peso se hizo necesario hallar nuevamente las constantes
A y B, para lo cual se determinó la humedad por estufa y por constante
dieléctrica con los siguientes condiciones de calibración:
97
Celda: pequeña
Muestra: 25 g tamizada
Temperatura de la muestra ó dieléctrico: 25-26ºC (Véase Tabla 10)
Tabla 10 Resultados de % de humedad por estufa y # Forté para caramelo tipo
1 muestra 25g
% H. estufa # Forté Log (#F / W)
3,23 1085,80 1,64
3,53 1090,40 1,64
3,83 1113,60 1,65
3,93 1127,20 1,65
4,25 1133,80 1,66
4,36 1137,60 1,66
4,36 1149,80 1,66
4,58 1164,80 1,67
4,65 1150,80 1,66
4,78 1167,00 1,67
Fuente: Paola Peláez G. (Colombina S.A.)
Con los resultados obtenidos se elaboró la curva de calibración
correspondiente en un intervalo de 3-5 % humedad. La proporcionalidad entre
los dos es mayor que en la muestra de 550g con un coeficiente de correlación
de 0.9503 (Véase Figura 17)
Figura 17. Curva de calibración de % de humedad entre respuesta Forté con
caramelo tipo 1 (25 g)
98
y = 0,0211x + 1,5682R2 = 0,9503
1,63
1,64
1,65
1,66
1,67
1,68
3,00 3,50 4,00 4,50 5,00
% Humeda Estufa
Lo
g (
#F /
W)
Como las fórmulas presentan la posibilidad de tomar cualquier pareja de datos
de % humedad máxima y mínima, se tomaron aleatoriamente varios de ellos
para obtener la constante A y B, con el fin de saber si era ó no significativo
escoger una pareja de coordenadas específicas (Véase tabla 10).
Los resultados obtenidos para las constantes A y B en las dos series de datos
de %humedad estufa y Forté se registran en la Tabla 11 donde se muestra la
correspondencia entre ellos en un intervalo de 3 – 5 % de humedad. Con
valores extremos de %H 3.23 y 4.78.
A = 4.779 - 3.232
1.669 - 1.638
A = 49.39
B = 4.779 - (49.3899 * 1.669)
B = -77.66
99
Tabla 11. Constantes de calibración A, B en diferentes puntos de la recta
% H. estufa Log (#F / W) Coordenadas A B
3,232 1,638 (4,779-1,669) , (3,232-1,638) 49,39 -77,66
3,530 1,640 (4,246-1,675) , (3,530-1,64) 42,26 -65,77
3,832 1,649 (4,577-1,668) , (3,832-1,649) 38,18 -59,12
3,934 1,654 (4,646-1,663) , (3,934-1,654) 79,11 -126,92
4,246 1,657 (4,246-1,657) , (3,232-1,638) 54,02 -85,24
4,357 1,658 (4,357-1,658) , (4,246-1,657) 76,18 -121,95
4,364 1,663 (4,779-1,669) , (3,832-1,649) 46,54 -72,90
4,577 1,668 (4,646 -1,663) ,(3,232-1,638) 56,00 -88,48
4,646 1,663 (4,779-1,669) , (3,530-1,640) 42,34 -65,90
4,779 1,669 (4,779-1,669) , (4,246-1,657) 42,45 -66,08 Fuente: Paola Peláez G. (Colombina S.A)
La proporcionalidad entre las constantes A y B mostró un comportamiento
lineal con un coeficiente de correlación de 1 (Véase figura 18)
100
Figura 18. Relación entre la constante A y B para calibración con muestra de
25 g pulverizada
Fuente: Paola Peláez G. (Colombina S.A)
Con un coeficiente de correlación tan alto, se confirma la linealidad de la gráfica
entre las constantes A y B para cualquier pareja de datos, por esta razón se
podía tomar cualquiera de los valores obtenidos para A y B, sin embargo se
tomó los siguientes: A = 49.39 y B = -77.66.
Una vez definidas las constantes, se procedió a aplicar la determinación de
humedad en muestra de 25 g pulverizada suelta y comprimida, de esta manera
se definió en forma precisa la preparación de la muestra. Los resultados
obtenidos por estufa y por constante dieléctrica mostraron menor variabilidad
(Véase tabla 12)
y = -1,6569x + 4,23R2 = 1
-140
-120
-100
-80
-60
-4030 40 50 60 70 80 90
Constante A
Co
nst
ante
B
101
Tabla 12. Comparación % Humedad estufa vs. Forté con muestra suelta y
comprimida
% Humedad
estufa
% HF
suelta
% HF
comprimida
3,92 4,61 4,51
4,38 4,09 4,26
4,50 4,95 5,11
4,71 4,26 4,43
4,76 5,01 5,05
4,94 4,95 5,11
4,96 4,61 4,78
5,05 4,61 4,78
5,08 4,78 4,95
5,13 4,78 4,78
5,23 5,11 5,28 Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A)
s 0.39 0.31 0.32
x 4.79 4.71 4.82
CV 8.20 6.69 6.61
Rangos (3.92 - 5.23) (4.61 – 5.11) (4.51 - 5.28)
De acuerdo a los resultados estadísticos se decidió continuar con la muestra
comprimida, ya que presenta mayor exactitud (media comprimida 4.82, esta
más cerca de la muestra patrón 4.79 que la muestra suelta 4.71); además
muestra una precisión comparable
Al representar gráficamente el contenido de humedad obtenido para la muestra
suelta y la comprimida (Véase Figura 19), se observó que hay menor
dispersión en la comprimida con relación al valor obtenido, lo que indica que la
102
homogeneidad de la muestra de análisis es crítica; por tal razón se decidió
tamizar la muestra antes de comprimirla para la determinación.
Figura 19. Comparativo de % Humedad estufa y Forté con peso constante de
muestra 25g suelta y comprimida
3,50
4,00
4,50
5,00
5,50
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Muestra
% H
um
edad
% Humedad estufa% HF suelta% HF comprimida
Una vez preparada la muestra pulverizada y comprimida se procedió a
determinar la humedad por los dos métodos en una serie de 26 muestras
obteniendo resultados satisfactorios (Véase Tabla 13). De esta manera se
presentó una mejora notable en la respuesta del método dieléctrico,
observando una tendencia paralela en todo el rango de trabajo 3.99 – 5.85 %
de humedad, (Véase Gráfica 9); así mismo se procedió a evaluar la
proporcionalidad de los resultados de humedad por el método dieléctrico con
relación al método de estufa, obteniendo un coeficiente de correlación de 0.947
(Véase figura 20,21), esto con las constantes A y B correspondientes al
intervalo.
103
Tabla 13. Comparativo % Humedad con muestra comprimida y tamizada
(A: 46,844; B:-73,171)
% H. estufa % H. Comprimido % H. estufa % H. Comprimido % H. estufa % H. Comprimido
3,999 3,999 4,930 5,016 5,071 5,187 4,200 4,321 4,934 5,016 5,076 5,016 4,366 4,321 4,997 4,844 5,080 5,187 4,607 4,663 4,998 5,016 5,133 5,187 4,618 4,663 4,998 5,016 5,268 5,187 4,736 4,693 5,005 4,945 5,397 5,519 4,808 4,844 5,027 5,016 5,422 5,348 4,889 4,844 5,050 4,844 5,851 5,851 4,921 5,016 5,061 5,187
Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)
Figura 20. Comparativo de % Humedad estufa y Forté con peso constante de
muestra (25g) tamizada y comprimida
3,50
4,00
4,50
5,00
5,50
6,00
0 5 10 15 20 25 30
Muestras
% H
um
edad
% H. estufa %HF
104
Figura 21. Relación % Humedad estufa vs. % Humedad Forté para muestra
tamizada y comprimida
Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)
Con los resultados obtenidos para las muestras comprimida tamizada y sin
tamizar, se procedió a aplicar un análisis de t-Student de las medias de dos
muestras en un rango de humedad entre 3.77 – 4.95 % (Véase Tabla 14)
y = 0,9692x - 0,0711
R2 = 0,9473
3,500
4,000
4,500
5,000
5,500
6,000
3,500 4,000 4,500 5,000 5,500 6,000
% Humedad estufa
% H
um
eda
Fo
rté
105
Tabla 14 Comparativo %Humedades: % Humedad Forté con muestra tamizada
y sin tamizar
% H F tamizada % HF sin tamizar
3,77 4,61 4,51 4,09 4,78 4,26 4,09 4,78 5,11 4,43 4,71 4,43 4,43 4,78 5,05 4,46 4,61 5,11 4,61 4,95 4,78 4,61 4,95 4,78 4,78 4,78 4,95 4,78 4,95 4,78 4,78 4,95 5,28
x 4,62 4,82
s 0,31 0,32
n 22,00 11,00
cv 6,69 6,61
H0 = El tamaño de partícula no influye en la lectura de la constante dieléctrica
en el caramelo
H1 = El tamaño de partícula influye en la lectura de la constante dieléctrica en
el caramelo
t = -1.35
Dado que t calculado < t tabulado (1.35 < 2.04), se acepta la hipótesis alternativa
verificando que el tamaño de partícula influye en la lectura de la constante
dieléctrica, y por ende en el resultado de % Humedad.
Finalmente se realizó la prueba t por parejas para detectar los errores
sistemáticos de exactitud entre el % HF experimental y el %HF teórico obtenidos en la
106
determinación de humedad con las variables temperatura, tamaño de muestra,
tamaño de partícula y preparación de muestra óptima, dichos datos se
registraron en la tabla 15
Tabla 15. Análisis prueba t por parejas
% H estufa % HF comprimido
experimental % H F teórico % HF comprimido experimental - % H F teórico
4,00 5,00 3,77 4,78 3,80 4,77 -0,03 0,01 4,20 5,01 4,09 4,71 4,00 4,78 0,09 -0,07 4,37 5,03 4,09 4,78 4,16 4,80 -0,07 -0,02 4,61 5,05 4,43 4,61 4,39 4,82 0,04 -0,21 4,62 5,06 4,43 4,95 4,40 4,83 0,03 0,12 4,74 5,07 4,46 4,95 4,52 4,84 -0,06 0,11 4,81 5,08 4,61 4,78 4,59 4,85 0,02 -0,07 4,89 5,08 4,61 4,95 4,67 4,85 -0,06 0,10 4,92 5,13 4,78 4,95 4,70 4,90 0,08 0,05 4,93 5,27 4,78 4,95 4,71 5,03 0,07 -0,08 4,93 5,40 4,78 5,28 4,71 5,16 0,07 0,12 5,00 5,42 4,61 5,11 4,77 5,18 -0,16 -0,07 5,00 5,85 4,78 5,61 4,77 5,60 0,01 0,01
x 4,69 4,48 4,48 0,00 s 0,32 0,32 0,31 0,07 CV 25,00 t tabla 2,06
H0 = no existe diferencia significativa entre el dato de % HF experimental y el
teórico según la ecuación de la figura 21.
H1= existe diferencia significativa entre el dato de %HF experimental y el
teórico según la ecuación de la figura 21
107
Como el t calculado (-0.00476) es menor que t tabla (2.06), se acepta la hipótesis
nula, la cual indica que no existe diferencia significativa entre el dato de % HF
experimental y el teórico (ecuación de la figura 21)
3.2 CARAMELO TIPO DOS (GLUCOSA 30%)
El caramelo denominado tipo 2, se caracteriza por tener un contenido de
glucosa menor (30 %). Para su calibración se tomaron las fórmulas 10 y 11.
Los parámetros de temperatura del dieléctrico, tiempo de estabilización,
tamaño de partícula, celda y cantidad de muestra son los mismos que en el
tipo 1, ya que se demostró que eran los que mayor precisión y exactitud
presentaban; en su orden son: temperatura de 24 – 26 °C, tiempo de
estabilización 20 minutos, celda pequeña y muestra tamizada y comprimida
25g.
En la tabla 16, se registraron los datos tomados para la calibración, teniendo en
cuenta que este tipo de caramelo tiene como rango máximo de humedad 3% y
mínimo 1%. Como se menciono en la calibración del caramelo tipo 1 (Pág.
100, figura 18), es indiferente la coordenada de valores % H estufa, Log (#F/W),
por tal razón para la calibración del caramelo tipo 2 se toman valores extremos
del intervalo, es decir 1.142 y 2.730.
108
Tabla 16. Datos calibración caramelo tipo 2 (A: 69.90 B: -110)
Fuente: Paola Peláez G. (Colombina S.A.)
Con los datos de la tabla 16, se grafica la curva de calibración, donde la
linealidad proporciono mayor confianza en la lectura de % Humedad Forté
(Véase Figura 22)
# F Log (#F/W) % H. estufa
998,400 1,601 1,142
1010,200 1,606 1,415
1013,600 1,608 1,787
1013,900 1,608 1,798
1020,660 1,611 1,895
1020,990 1,611 1,915
1022,000 1,612 1,925
1052,000 1,624 2,730
109
Figura 22. Curva de calibración % Humedad estufa vs. % H Forté para
caramelo tipo 2
y = 0,9705x - 0,0135R2 = 0,9584
0,5
1
1,5
2
2,5
3
1,000 1,500 2,000 2,500 3,000
% H estufa
% H
For
té
Fuente: Paola Peláez G (Colombina S.A.)
Tomando las formulas 10 y 11 se obtuvo:
A = % H2 - % H1
Log (# Forté / Peso)2 - Log (# Forté / Peso)1
A = = 2,73 - 1,142 = 69.902
1,624 - 1,601
B = % H2 -(A (Log (# Forté / Peso)2) = 2,73 - (69,902 * 1,624)
B = -110,796
110
C = 0
El límite máximo y mínimo de % Humedad, esta dado por los Técnicos
Confiteros, en este caso: H= 3 y L = 1
Después de establecer los respectivos parámetros y constantes, se programó
el equipo, los resultados obtenidos se registraron en la tabla 17
Tabla 17. Comparación % Humedad estufa Vs Forté caramelo 2 suelto y
comprimido
% H estufa %HF suelta % HF comprimida
1,24 1,42 1,61 1,85 1,85 2,05 1,65 1,65 1,65
1,25 1,45 1,62 1,65 1,85 2,05 1,85 1,65 2,05
1,25 1,45 1,63 1,85 2,05 2,24 1,65 1,65 2,05
1,26 1,48 1,64 1,65 1,85 2,05 1,65 1,65 1,85
1,28 1,48 1,64 1,85 2,05 2,24 1,65 1,85 1,85
1,28 1,49 1,64 1,85 2,05 2,05 1,65 1,85 1,85
1,30 1,49 1,64 1,85 2,05 2,24 1,65 1,85 1,85
1,30 1,51 1,66 1,65 2,05 2,24 1,59 1,85 2,24
1,30 1,51 1,70 1,85 2,05 2,24 1,59 1,85 2,24
1,31 1,51 1,71 1,85 2,05 2,24 1,65 1,85 2,05
1,32 1,51 1,73 1,85 2,24 2,24 1,65 1,85 1,85
1,34 1,51 1,75 1,85 2,05 2,24 1,65 1,85 1,85
1,36 1,52 1,77 1,85 2,24 2,24 1,65 2,05 2,05
1,37 1,53 1,81 1,85 2,05 2,43 1,65 1,65 1,85
1,39 1,54 1,89 1,85 2,05 2,43 1,65 1,85 2,24
1,42 1,58 2,33 1,85 2,05 3,00 1,65 1,85 2,81
1,42 1,59 2,05 2,05 1,65 1,85
Fuente: Paola Peláez González (Colombina S.A)
111
A continuación se realizaron algunos análisis estadísticos para definir la
linealidad, precisión y la exactitud, cuyos resultados se encuentran en la tabla
18
Tabla 18. Análisis estadísticos camelo 2 suelto y comprimido
Fuente: Paola Peláez González (Colombina S.A)
Como se puede observar en los datos resaltados en azul, la muestra
comprimida presenta mayor grado de exactitud y precisión, ya que la
desviación estándar y la media, estan más cercanos a los datos de la muestra
estándar que los obtenidos con la muestra suelta, en las gráficas 23, 24, se
corrobora.
En el caso de la muestra comprimida, la media es 1.822, dato más cercano a la
media de la muestra estándar (1.514) que la muestra suelta 2.038; la
desviación estandar es menor, 0.225, mientras que la muestra suelta es de
0.235
Análisis
Estadístico
Muestra
estándar
Muestra
suelta
Muestra
comprimida
δ 0,20 0,23 0,22
X 1,51 2,04 1,82
CV 13,31 11,52 12,33
Rango (1,24 – 2,32) (1,65 – 3,0) (1,59 – 2,81)
R2 0,873 0,705
112
Figura 23. Relación % Humedad estufa Vs % Humedad Forté para muestra de
caramelo tipo 2
y = 0,9365x + 0,4042R
2 = 0,7051
y = 1,0889x + 0,3894R
2 = 0,8731
1,500
1,900
2,300
2,700
3,100
1,000 1,200 1,400 1,600 1,800 2,000 2,200 2,400
% Humedad Estufa
% H
um
edad
Fo
rté
%HF suelta % HF comprimida
Lineal (% HF comprimida) Lineal (%HF suelta)
Fuente: Paola Peláez González (Colombina S.A)
Figura 24. Comparativo de% Humedad estufa y Forté con peso constante (25g)
con caramelo tipo 2
1,000
1,500
2,000
2,500
3,000
3,500
1 6 11 16 21 26 31 36 41 46
Muestra
% H
umed
ad
% H estufa %HF suelta % HF comprimida
113
De esta manera se confirma que para el caramelo tipo 2, los resultados más
estables se presentan con muestra comprimida y tamizada, situación que se
presentó con el caramelo tipo 1.
Para analizar la exactitud de la respuesta de % Humedad Forté, se realizo una
prueba t-Student por parejas, para esto se retomo los datos de la tabla 17 y la
ecuación de la recta de la figura 23, obteniendo así los datos registrados en la
tabla 19
Tabla 19.Análisis prueba t–student por pareja caramelo tipo 2
% H estufa % HF comprimida experimental %HF teórico %HF
(experimental - teórico)
1,24 1,51 1,65 1,85 1,57 1,82 0,08 0,03 1,25 1,51 1,85 1,85 1,58 1,82 0,27 0,03 1,25 1,51 1,65 1,85 1,58 1,82 0,07 0,03 1,26 1,51 1,65 1,85 1,58 1,82 0,07 0,03 1,28 1,52 1,65 2,05 1,60 1,82 0,05 0,23 1,28 1,53 1,65 1,65 1,61 1,83 0,04 -0,18 1,30 1,54 1,65 1,85 1,62 1,84 0,03 0,01 1,30 1,58 1,59 1,85 1,62 1,88 -0,03 -0,03 1,30 1,59 1,59 1,85 1,62 1,89 -0,03 -0,04 1,31 1,61 1,65 1,65 1,63 1,92 0,02 -0,27 1,32 1,62 1,65 2,05 1,64 1,92 0,01 0,13 1,34 1,63 1,65 2,05 1,66 1,93 -0,01 0,12 1,36 1,64 1,65 1,85 1,68 1,94 -0,03 -0,09 1,37 1,64 1,65 1,85 1,68 1,94 -0,03 -0,09 1,39 1,64 1,65 1,85 1,71 1,94 -0,06 -0,09 1,42 1,64 1,65 1,85 1,74 1,94 -0,09 -0,09 1,42 1,66 1,65 2,24 1,74 1,96 -0,09 0,28 1,42 1,70 1,65 2,24 1,74 1,99 -0,09 0,25 1,45 1,71 1,65 2,05 1,76 2,01 -0,11 0,04 1,45 1,73 1,65 1,85 1,76 2,03 -0,11 -0,18 1,48 1,75 1,65 1,85 1,79 2,04 -0,14 -0,19 1,48 1,77 1,85 2,05 1,79 2,06 0,06 -0,01 1,49 1,81 1,85 1,85 1,80 2,09 0,05 -0,24 1,49 1,89 1,85 2,24 1,80 2,17 0,05 0,07 1,51 2,33 1,85 2,81 1,81 2,58 0,04 0,23
% H estufa % HF comprimida experimental %HF teórico %HF
(experimental - teórico) x 1,51 1,82 1,82 0,00 s 0,20 0,22 0,19 0,12
v = n - 1 49,00 t tabla 2,02
Fuente : Paola Peláez G. (Colombina S.A.)
114
t = X d n / sd Formula 12
Con los anteriores datos se plantearon las siguientes hipótesis:
Ho = No existe diferencia significativa entre el dato de % HF experimental y el
teórico según la ecuación de la figura 23 (y = 0.9365 X + 0.4042)
H1= existe diferencia significativa entre el dato de %HF experimental y el
teórico según la ecuación de la figura 23 (y = 0.9365 X + 0.4042)
Tomando la formula 12 para t-Student por parejas se obtuvo:
t = 0.0000940 49 / 0.1220367 = 0.00188
Como el tcalculado (0.00188) es menor que t tabla (2.02), se acepta la hipótesis
nula, la cual indica que no existe diferencia significativa entre el dato de % HF
experimental y el teórico (ecuación de la figura 23)
3.3 CARAMELO TIPO 3 (GLUCOSA DE 52% MAS LECHE)
Este caramelo se caracteriza porque además de contener 50% de glucosa,
posee en su composición leche. Para verificar los resultados con el método de
constante dieléctrica, se calibraron los valores de A y B con los valores
extremos de %Humedad 0.43 y 2.05% obteniendo A = 37.51 y B = -58.80; cabe
anotar que este caramelo posee la misma cantidad de glucosa que el caramelo
115
tipo 1, sin embargo los parámetros de H y L son diferentes porque el contenido
final de humedad que se acepta en este tipo de caramelos es de máximo 3% y
mínimo del 1%
Con estas constantes definidas, se obtuvieron los datos de la tabla 20 y su
respectivo análisis
Tabla 20. Comportamiento de la Humedad estufa y Forté en Caramelo Tipo 3
(A: 37,5098; B:-58,800)
% H. Estufa % H. Forté
0,43 1,29 1,45 1,58 0,43 1,28 1,61 1,61 0,44 1,31 1,48 1,59 0,43 1,28 1,45 1,61
1,15 1,33 1,48 1,62 1,17 1,28 1,45 1,91
1,15 1,33 1,49 1,65 1,24 1,28 1,61 1,76
1,19 1,36 1,51 1,69 1,25 1,45 1,61 1,61 1,23 1,40 1,51 1,81 1,24 1,45 1,61 1,76
1,25 1,43 1,56 1,89 1,27 1,61 1,61 1,91
1,28 1,44 1,56 2,05 1,28 1,45 1,61 2,05
Rango 0,43 - 2,05 0,43 - 2,05 s 0,33 0,34 x 1,40 1,44 cv 23,32 23,91 R2 0,11 0,12
Fuente: Paola Peláez González (Colombina S.A.) Enfrentando los datos de la tabla 20, se ilustra en la gráfica 14, la tendencia
comparable de los resultados obtenidos por el método de referencia y el de
constante dieléctrica para los caramelos tipo 3
116
Figura 25. Comparativo de % Humedad estufa y Forté con muestra de 25 g
tamizada y comprimida de caramelo tipo 3
0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
0 5 10 15 20 25 30 35Muestras
% H
um
edad
%H %HF
Para obtener la curva de comparación %Hestufa vs % HF comprimido, se obtuvo la
ecuación : y = 1.0265 X + 0.0006, véase gráfica 14, en la cual se confirma la
linealidad del método para un intervalo de humedad de 0.43 – 2.05 % H.
117
Figura 26. Relación del % H estufa vs % Humedad Forté para caramelo tipo 3
y = 1,0266x + 0,0005
R2 = 0,9504
0
0,5
1
1,5
2
2,5
0 0,5 1 1,5 2 2,5
% H estufa
% H
Fo
rté
Fuente: Paola Peláez González (Colombina S.A.)
Como se puede observar, la relación % Humedad estufa vs. Forté presenta una
linealidad, exactitud y precisión considerablemente buena.
Para analizar la exactitud de la respuesta de % Humedad Forté experimental y
teórico según la ecuación de la calibración y = 1.0265 X + 0.0006, se realizo
una prueba t-Student por parejas, retomando los datos de la tabla 19 y la
ecuación de la recta, obteniendo así, los datos de la tabla 21.
118
Tabla 21. Análisis prueba t–student por pareja caramelo tipo 3
% H Estufa % H. F comprimido % H. F comprimido teórico Diferencia %HF
(experimental - teórico)
0,43 1,45 0,59 2,05 0,6 1,9 -0,01 0,15 0,44 1,48 0,59 1,85 0,62 1,94 -0,03 -0,09 1,15 1,48 1,51 1,85 1,52 1,94 -0,01 -0,09 1,15 1,49 1,59 2,05 1,52 1,96 0,07 0,09 1,19 1,51 1,61 2,05 1,57 1,98 0,04 0,07 1,23 1,51 1,59 2,05 1,62 1,98 -0,03 0,07 1,25 1,56 1,63 2,05 1,65 2,04 -0,02 0,01 1,28 1,56 1,65 2,05 1,69 2,04 -0,04 0,01 1,29 1,58 1,65 2,05 1,7 2,07 -0,05 -0,02 1,31 1,59 1,65 2,05 1,73 2,08 -0,08 -0,03 1,33 1,62 1,65 2,43 1,75 2,12 -0,1 0,31 1,33 1,65 1,65 2,24 1,75 2,16 -0,1 0,08 1,36 1,69 1,85 2,05 1,79 2,21 0,06 -0,16 1,4 1,81 1,85 2,24 1,84 2,36 0,01 -0,12 1,43 1,89 2,05 2,43 1,88 2,46 0,17 -0,03 1,44 2,05 1,85 2,6 1,89 2,67 -0,04 -0,07
x 1,40 1,85 1,84 0,00 s 0,33 0,43 0,42 0,10 cv 23,32 23,18 22,61 ---- ν =n-1 31,00
t tabla 2.04
Se plantearon las siguientes hipótesis para la prueba t-Student por parejas:
H0 = no existe diferencia significativa entre el dato de % HF experimental y el
teórico según la ecuación de la figura 26
H1= existe diferencia significativa entre el dato de %HF experimental y el
teórico según la ecuación de la figura 26
119
Como el t calculado (0.00443) es menor que t tabla (2.04), se acepta la hipótesis
nula, la cual indica que no existe diferencia significativa entre el dato de % HF
experimental y el teórico (ecuación de la figura 26)
3.4 ANALISIS DE EXACTITUD PARA LOS CARAMELOS
Con los análisis obtenidos en las secciones 3.1, 3.2 y 3.3, se realiza una
prueba t- por parejas, para definir si existe o no diferencias significativas entre
el porcentaje de humedad obtenido por el método de estufa y el obtenido por el
Forté 4586, para esto se tomaron las tablas 15, 17 y 20, obteniendo los
siguientes resultados (véase tabla 22,23 y 24):
120
Tabla 22. Exactitud en caramelo tipo 1
%H estufa
%HF
comprimido
experimental
%HF
teórico
Diferencia
% HF (estufa
comprimido
experimental)
Diferencia
%HF (estufa
comprimido
teórico)
4,00 5,00 3,77 4,78 3,80 4,77 0,23 0,22 0,20 0,23
4,20 5,01 4,09 4,71 4,00 4,78 0,11 0,30 0,20 0,23
4,37 5,03 4,09 4,78 4,16 4,80 0,28 0,25 0,21 0,23
4,61 5,05 4,43 4,61 4,39 4,82 0,18 0,44 0,22 0,23
4,62 5,06 4,43 4,95 4,40 4,83 0,19 0,11 0,22 0,23
4,74 5,07 4,46 4,95 4,52 4,84 0,28 0,12 0,22 0,23
4,81 5,08 4,61 4,78 4,59 4,85 0,20 0,30 0,22 0,23
4,89 5,08 4,61 4,95 4,67 4,85 0,28 0,13 0,22 0,23
4,92 5,13 4,78 4,95 4,70 4,90 0,14 0,18 0,22 0,23
4,93 5,27 4,78 4,95 4,71 5,03 0,15 0,32 0,22 0,24
4,93 5,40 4,78 5,28 4,71 5,16 0,15 0,12 0,22 0,24
5,00 5,42 4,61 5,11 4,77 5,18 0,39 0,31 0,23 0,24
5,00 5,85 4,78 5,61 4,77 5,60 0,22 0,24 0,23 0,25
x 4,94 4,72 4,72 0,22 0,23
s 0,38 0,38 0,37 0,09 0,01
n 26,00 26,00 26,00 26,00 26,00
CV 7,63 7,96 7,76 39,10 5,04
t tabla 2,06 2,06
t calculado 3,86 10.79
121
Tabla 23. Exactitud en caramelo tipo 1
%H estufa
%HF comprimido experimental
%HF teórico
Diferencia % HF (estufa comprimido experimental)
Diferencia %HF estufa comprimido teórico)
1,24 1,51 1,65 1,85 1,57 1,82 -0,41 -2,79 -0,33 -0,31 1,25 1,51 1,85 1,85 1,58 1,82 -0,60 -2,79 -0,33 -0,31 1,25 1,51 1,65 1,85 1,58 1,82 -0,40 -2,79 -0,33 -0,31 1,26 1,51 1,65 1,85 1,58 1,82 -0,39 -2,79 -0,32 -0,31 1,28 1,52 1,65 2,05 1,60 1,82 -0,37 -3,12 -0,32 -0,30 1,28 1,53 1,65 1,65 1,61 1,83 -0,37 -2,52 -0,33 -0,30 1,30 1,54 1,65 1,85 1,62 1,84 -0,35 -2,85 -0,32 -0,30 1,30 1,58 1,59 1,85 1,62 1,88 -0,29 -2,92 -0,32 -0,30 1,30 1,59 1,59 1,85 1,62 1,89 -0,29 -2,94 -0,32 -0,30 1,31 1,61 1,65 1,65 1,63 1,92 -0,34 -2,66 -0,32 -0,31 1,32 1,62 1,65 2,05 1,64 1,92 -0,33 -3,32 -0,32 -0,30 1,34 1,63 1,65 2,05 1,66 1,93 -0,31 -3,34 -0,32 -0,30 1,36 1,64 1,65 1,85 1,68 1,94 -0,29 -3,03 -0,32 -0,30 1,37 1,64 1,65 1,85 1,68 1,94 -0,28 -3,03 -0,31 -0,30 1,39 1,64 1,65 1,85 1,71 1,94 -0,26 -3,03 -0,32 -0,30 1,42 1,64 1,65 1,85 1,74 1,94 -0,23 -3,03 -0,32 -0,30 1,42 1,66 1,65 2,24 1,74 1,96 -0,23 -3,72 -0,32 -0,30 1,42 1,70 1,65 2,24 1,74 1,99 -0,23 -3,81 -0,32 -0,29 1,45 1,71 1,65 2,05 1,76 2,01 -0,20 -3,51 -0,31 -0,30 1,45 1,73 1,65 1,85 1,76 2,03 -0,20 -3,20 -0,31 -0,30 1,48 1,75 1,65 1,85 1,79 2,04 -0,17 -3,24 -0,31 -0,29 1,48 1,77 1,85 2,05 1,79 2,06 -0,37 -3,63 -0,31 -0,29 1,49 1,81 1,85 1,85 1,80 2,09 -0,36 -3,35 -0,31 -0,28 1,49 1,89 1,85 2,24 1,80 2,17 -0,36 -4,23 -0,31 -0,28 1,51 2,33 1,85 2,81 1,81 2,58 -0,34 -6,55 -0,30 -0,25 x 1,51 1,82 1,82 -1,80 -0,31 s 0,20 0,22 0,19 1,60 0,01 n 50,00 50,00 50,00 50,00 50,00 CV 13,34 12,33 10,31 -88,65 -4,81 t tabla 2,02 2,02 t calculado -10,09 -17,89
122
Tabla 24. Exactitud en caramelo tipo 2
% H estufa
%HF comprimido experimental
% H F teórico
Diferencia % HF (estufa comprimido experimental)
Diferencia %HF estufa comprimido teórico)
0,43 1,45 0,59 2,05 0,6 1,9 -0,16 -0,6 -0,17 -1,47
0,44 1,48 0,59 1,85 0,62 1,94 -0,15 -0,37 -0,18 -1,50
1,15 1,48 1,51 1,85 1,52 1,94 -0,36 -0,37 -0,37 -0,79
1,15 1,49 1,59 2,05 1,52 1,96 -0,44 -0,56 -0,37 -0,81
1,19 1,51 1,61 2,05 1,57 1,98 -0,42 -0,54 -0,38 -0,79
1,23 1,51 1,59 2,05 1,62 1,98 -0,36 -0,54 -0,39 -0,75
1,25 1,56 1,63 2,05 1,65 2,04 -0,38 -0,49 -0,40 -0,79
1,28 1,56 1,65 2,05 1,69 2,04 -0,37 -0,49 -0,41 -0,76
1,29 1,58 1,65 2,05 1,7 2,07 -0,36 -0,47 -0,41 -0,78
1,31 1,59 1,65 2,05 1,73 2,08 -0,34 -0,46 -0,42 -0,77
1,33 1,62 1,65 2,43 1,75 2,12 -0,32 -0,81 -0,42 -0,79
1,33 1,65 1,65 2,24 1,75 2,16 -0,32 -0,59 -0,42 -0,83
1,36 1,69 1,85 2,05 1,79 2,21 -0,49 -0,36 -0,43 -0,85
1,4 1,81 1,85 2,24 1,84 2,36 -0,45 -0,43 -0,44 -0,96
1,43 1,89 2,05 2,43 1,88 2,46 -0,62 -0,54 -0,45 -1,03
1,44 2,05 1,85 2,6 1,89 2,67 -0,41 -0,55 -0,45 -1,23
x 1,40 1,85 1,84 -0,44 -0,66
s 0,33 0,43 0,42 0,13 0,33
n 32,00 32,00 32,00 32,00 32,00
CV 23,32 23,18 22,61 -29,61 -50,87
t tabla 2,04 2,04
t calculado -6,91 -6,43
Para las tablas 22,23 y 24 se plantearon las siguientes hipótesis:
Ho = No existe diferencia significativa entre el resultado de %humedad
obtenido por la estufa y el obtenido por el Forté
123
H1= Existe diferencia significativa entre el resultado de %humedad obtenido
por la estufa y el obtenido por el Forté
Como el t calculado es menor que t tabulado para los casos de caramelo tipo
2 y 3, se aprueba la hipótesis nula, la cual indica que no existe diferencia
significativa entre el dato de % humedad obtenidos por el Forté y la estufa y
para el caso del caramelo tipo 1 se acepta la hipótesis alternativa.
124
4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Las condiciones de p roceso y ambiente, afectan directamente los resultados de
% Humedad, obtenidos mediante el método fundamentado en la constante
dieléctrica, por tal razón los parámetros que se establecieron para su
calibración, fueron: tiempo óptimo de estabilización de 20 minutos para una
temperatura del dieléctrico ó caramelo entre 24-26 °C, peso de la muestra
25g, tamaño de partícula 60 µ , estado de la muestra tamizada y comprimida y
celda a emplear pequeña.
El tiempo y la temperatura establecida fueron los que permitieron un
alineamiento de las partículas del dieléctrico, de manera que al pasar el voltaje
por él, la conversión a % de Humedad fuera lo más exacta y precisa posible
con respecto a la obtenida por el método de secado en estufa tomado como
patrón. Además esta temperatura permitió un equilibrio de la muestra con el
ambiente.
La importancia del peso de la muestra que actúa como dieléctrico y su tamaño
de partícula, radica en el espesor que se forma del mismo al ser introducido en
el capacitor, además es un factor que interviene en la obstrucción de
momentos dipolares completos, razón por la cual una variación mínima, afecta
considerablemente la lectura en unidades de % de humedad.
125
Los mejores comportamientos de las muestras en el Forté 4586, se dieron
cuando la muestra era tamizada y comprimida, razón por la cual se implementó
para los análisis subsiguientes.
La composición de cada caramelo influye en la lectura de la constante
dieléctrica, es por eso que no fue posible tomar los mismos datos de las
variables A, B, H y L, para todos, dado que la constante dieléctrica en los
caramelos esta íntimamente relacionada con la cantidad de cenizas que
presente la muestra, además su composición en carbohidratos, proteínas y
grasa. . En el caso del caramelo tipo uno, la cantidad de glucosa era alta
comparada con la presente en el tipo dos, y muy parecida en la presente con el
tipo tres, ya que esta, además de poseer la misma cantidad de glucosa, era
enriquecida con las cenizas que le brindaba la leche, razón por la cual se
tomaron valores diferentes para las constantes A y B de tal manera que se
obtuviera mayor precisión y exactitud en los resultados.
Las constantes de calibración del equipo Forté para los tres tipos de caramelos
evaluados se resumen en la siguiente tabla:
Variable / Tipo
caramelo
Tipo 1
Glucosa 52 %
Tipo 2
Glucosa 30 %
Tipo 3 Glucosa 52 %
más leche
A
B
C
H
L
49.39
-77.66
0
6
3
69.90
-110.79
0
3
1
37.51
-58.80
0
3
1
.
126
Las pruebas estadísticas mostraron que el método de determinación de %
Humedad bajo el principio de constante dieléctrica es confiable, sus resultados
son repetitivos y reproducibles dentro de los intervalos de humedad definidas
según el tipo de caramelo evaluado, aún cuando sus resultados difieren un
poco; dicha diferencia se da porque el equipo Forté se basa en la conductividad
y determina el contenido de agua sumando la ligada y la libre, mientras que la
estufa, determina solamente agua libre, por esta razón, para que el resultado
emitido por el Forté sea más confiable, se debe hacer uso de las ecuaciones
de calibración:
Tipo de caramelo Tipo 1 Tipo 2 Tipo 3
Ecuación de
calibración
Y = 0.9755x + 0.1327 Y = 0.9365x + 0.4042 Y = 1.0265 + 0.0006
Correlación (R2) 0.9473 0.7050 0.9507
Aún cuando la correlación de estas ecuaciones es baja, se aportó
significativamente a la Compañía Colombina S.A. ya que el tiempo de
respuesta para este análisis se redujo significativamente (88%), de esta
manera el resultado de % humedad por medio de la constante dieléctrica se
esta empleando como una herramienta práctica y rápida para la toma de
decisiones en proceso; así por ejemplo si un caramelo de 50 Kg. se cocina en 4
minutos, el resultado de % humedad por el método de estufa se obtiene en 6
horas, mientras tanto han salido aproximadamente 4.5 toneladas de producto
sin control adecuado de este parámetro, si esto, lo multiplicamos por las 12
continuas que tiene la Compañía,
127
se estarían pasando aproximadamente 54 toneladas sin respuesta inmediata y
sin algún indicio de problemas en proceso; situación que se mejora
notablemente con la determinación de % humedad por medio de la constante
dieléctrica, donde un análisis toma aproximadamente 40 minutos es decir solo
habrán pasado 0.5 toneladas por continua (6 toneladas en total de continuas),
con este análisis se puede observar que el tiempo de respuesta se reduce en
un 88 %
Se recomienda para trabajos posteriores, observar el comportamiento de la
constante dieléctrica y su efecto en la lectura de % Humedad para caramelos
que tengan los aditivos correspondientes, como son esencias, ácidos, color,
leche y chocolate entre otros, ya que esto abriría el panorama y uso de este
principio a producto terminado, además daría respuesta rápida a situaciones
proveniente de reclamos, despachos o devoluciones; de igual manera se
podría extender en otras áreas de la compañía como son Chocolatería, Mogul
y Mondomix
Así mismo se recomienda estudiar la posibilidad de emplear un tipo de película
para envoltura y envase que limite la tasa de transferencia de humedad del
caramelo con el medio ambiente, ya que esto brindaría mayor seguridad del
producto en el mercado, esto sin dejar a un lado el control estricto que debe
128
realizarse en proceso para que las condiciones de máquina, método, medio
ambiente y mano de obra, sean las adecuadas para asegurar un producto que
cumpla con las especificaciones de calidad y las expectativas del mercado.
Nota: el proceso de estandarización y calibración fue asesorado por:
Mark Dmoshowki. Aplications Enginer / Quality Assurance
FORTE Technology Inc
129
BIBLIOGRAFÍA
ALVARADO Juan de Dios. Métodos para medir propiedades físicas en
industrias de alimentos. Editorial Acribia S.A. Zaragoza-España, 2001
ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS.
Alimentos y salud
BERTEN. Eberhard. Hard Candy and Caramels. Grafelfin Beimunchen, 1980
Germany.
BEARD E.Gregory. Moisture Measurement An Overview. Production
conference. USA ,2001
BRESCIA, Frank. Fundamentos de Química. Continental S.A. 1966 México DF
CAKEBREAD Sydney. Dulces elaborados con azúcar y chocolate. Editorial
Acribia. Zaragoza España, 1975
ÇENGER. Yunnus & BOLES. A Michael. Termodinámica. Editorial McGraw
Hill. Segunda Edición México, 1997.
ENCARTA 1999
130
ENCARTA 2002
GETTYS, Edward. Física Clásica y Moderna. Mc Graw Hill. Madrid España,
1991.p.599
GRANCOLI, Douglas. Principios de Física y sus Aplicaciones. Editorial
Prentice Hall Hispanoamericana S.A. 4 Edición España, 1997.p.479
GROSSO, Antonino Luis. Técnica de Elaboración Moderna de Confituras.
Segunda edición. Buenos Aires (Argentina), 1972
INSTITUTE OF FOOD TECHNOLOGISTS. Food Technology. December
1992.
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN.
Tesis y otros trabajos de grado. Bogotá. Edición actualizada 2003. NTC 1486
KUEHL, .Robert. Diseño de experimentos..Thomson Learning. México, 2001
MILLER, J. C. Estadística para química Analítica. Segunda Edición. Addison
Wesley Iberoamericana. Estados Unidos. 1993. p.1
SPIEGEL, Murray. R. Estadística. Mc Graw Hill. 1990
131
USER´S MANUAL FORTE MOISTURE TESTER MODEL 4586, UM 4586/14
1986.
VIDALES, Giovanneti. “Maria Dolores” el Mundo del Envase. Ediciones
Gustavo Gili. S.A. México, 1995
http:// www.aeet.org/ecosistemas/investigacion5.htm
http://www.perafan.com/ea02azuc.html
http://www.perafan.com/ea02edul.html#sacarosa
132
ANEXO 1. CLASIFICACION DE LOS CARAMELOS
LIQUIDO CHICLE
POLVO CARAMELO
CON RELLENO
FRUTAL
MENTA LECHE
CAFE
NO FRUTAL
MENTA LECHE
CAFE
BATIDO
SIN RELLENO
DUROS
LECHE CAFE
CHOCOLATE MENTA
NO FTUTAL FRUTAL
BLANDOS
CARAMELOS
133
ANEXO 2. CATALOGO EQUIPO FORTE
El Forté 4586 es un instrumento (banco de pruebas para humedad) diseñado
para medir el porcentaje de humedad contenido en una muestra (granos,
polvos, materiales líquidos o paquetes térmicos) de forma instantánea. Para lo
cual no se requiere la preparación previa de la muestra.
Cada material tiene una concentración característica de humedad, esta es
cuantificada y calculada por un microprocesador instalado en el equipo
proporcionando así una medición automática e instantánea. Véase figura 27
Figura 27. Forté 4586
134
El Forté 4586 puede estar encendido todo el tiempo, inclusive durante un fin de
semana, si se desconecta, una batería mantiene la energía continua por más
de una hora. Cuando la energía continua esta conectada al equipo la luz de la
pantalla es más brillante, indicando que la batería esta en carga. El interruptor
frontal del tablero solo controla la energía continua de la fuente a los circuitos
del equipo. Este no debe apagarse.
El interruptor de energía se acciona mediante una llave lo que evita que
personal desautorizado desconecte el equipo, si esto pasa, todas las
constantes grabadas se pierden y hay que reingresarlas.
El Forté ofrece una gran cantidad de beneficios entre los cuales está
aumentar las ganancias y mejorar la calidad de la siguiente manera:
1. Más precisión en la facturación: significa que cada envío de materia
prima podrá ser facturado por el máximo peso humedad permitido.
2. Resultados inmediatos: El producto que salga al mercado será de mejor
calidad por lo tanto, se recibirán menos quejas de los clientes.
3. Información en tiempo real: reduce los rechazos y desechos y permite
optimizar el consumo de energía de los secadores.
135
4. Información administrativa: Se dispondrá inmediatamente de datos que
permitirán controlar el proceso, facturar y aumentar la satisfacción de sus
clientes
5 . Versatilidad: el sistema Forté puede adaptarse al crecimiento de la
empresa
.
PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO
El Forté 4586 mide la humedad contenida en la muestra por medio de una
medida diferencial de humedad proporcionada por la constante dieléctrica; que
para el agua es 80 y para otros materiales puede ser 3 a 5.
El Forté, usa un sensor de capacitancia (celda) para hacer una medida
diferencial entre el sensor vacío y el sensor lleno, la diferencia evaluada es
reflejada internamente como un número digital del Forté.
El microprocesador contiene las ecuaciones almacenadas previamente por el
operador para cada producto. (Véase figura 28)
136
Figura 28. Esquema de funcionamiento del Forté 4586
El número digital del Forté es enviado al microprocesador el cual realizará la
conversión para arrojar el número de Forté como el porcentaje de humedad
contenido por la muestra.
DESCRIPCIÓN DEL SOFTWARE
El microprocesador tiene funciones preprogramadas que permite:
Acumular 99 calibraciones.
Hacer la medida de frecuencia en dos pasos.
Leer los datos depositados en la entrada del switch o interruptor.
Calcular y mostrar el % de humedad contenido en una muestra.
137
Durante la operación del 4586 la luz hold se mostrara iluminada este mensaje
alerta al operador que toma la decisión correcta, generalmente es solo
necesario presionar el interruptor test. Para que la luz de status vaya de zero a
read.
PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
START UP (Punto de partida)
Insertar la llave en el interruptor, (la llave power en off).
Remover la cubierta y conectar en dirección a la batería, el cable café en
el contacto negativo y el cable blanco con rojo al contacto positivo.
Enchufar el cordón de encendido dentro de la unidad.
Poner la llave power en on y la status en cal.
Tocar la tecla cal momentáneamente, si la luz esta encendida el
indicador de status esta zero y la muestra una lectura de cal 0.
Tocar ent momentáneamente se mostrara en entonces SE.
Nota: solo necesita tocar momentáneamente de otra manera el procesador
pasará al siguiente paso.
SE significa sensibilidad: (1 es baja) y (2 alta).
Tocar ent, el tipo cal 0 será mostrada y el sistema estará listo a recibir
los datos de calibración, los cuales cuando se relaciona con los datos de la
estufa del laboratorio permita la determinación de la constante de
calibración.
138
CALIBRACIÓN
La calibración es el proceso en el cual se determina las constantes A, B, C .
sus ecuaciones son:
% Humedad = A * Log (N de Forté/ Data) + B + C
Donde Data puede ser algunas variables externas de entrada, normalmente es
el peso de la muestra. Si todas las mediciones están hechas a temperaturas
constantes C es igual a cero, para eliminar el factor temperatura. Si la unidad
no tiene un sensor de temperatura, C debe encontrarse en cero para eliminarse
de la ecuación.
Para calibrar un producto se toma muestras con diferentes humedades de
aproximadamente el mismo peso y temperatura, al hacer prueba de humedad
con muestra en el Forté 4586. Se prueba fijando cal en 0.
Se determina el número de Forté (# F) y se halla el % de humedad en la estufa,
luego se grafica el Log #F /peso de la muestra vs. % humedad en la estufa
en forma lineal, después se seleccionan dos puntos convenientes sobre la línea
para determinar el valor de la pendiente. (Véase Figura 29)
139
Figura 29 Curva de calibración de la constante dieléctrica del agua
A = MC 1 - MC 2
Log (F / peso)1 – Log (F / peso)2
Donde:
MC1: % de humedad del primer punto
MC2: % de humedad del segundo punto
(F / peso)1: número de Forté dividido el peso del primer punto.
(F / peso)2: número de Forté dividido el peso del segundo punto.
Si el producto es medido a diferentes temperaturas, el efecto puede ser
determinado por remedición de misma muestra a otras temperaturas. En la
mayoría de los casos, el producto es primeramente medido a una elevada
temperatura y luego a una baja temperatura.
Testing Cuando las constantes de calibración están en la memoria, la
humedad contenida en las muestras es determinada automáticamente
140
Se debe asegurar que la celda de prueba este vacía y que los indicadores Run
y Zero estén encendidos. La sensibilidad deberá ser automáticamente
establecida cuando el type number del producto sea entrado.
El botón Test encenderá cíclicamente el sistema de “vacío” a “lleno” leyendo en
el status el despliegue de los indicadores, esté ira de “zero” (cuando se
enciende zero la celda esta vacía), a “read” (celda llena)
Se introduce en el type number el número de la calibración (este puede
ser de 1 a 99). Si se toca un largo tiempo el mismo número será repetido y
se debe tratar nuevamente. Si el type number se coloca en zero, el número
Raw será mostrado.
Llenar el recipiente con el peso de la muestra seleccionada.
Momentáneamente presionar el botón del panel frontal Test, para
obtener la lectura de la celda vacía. El indicador de status se encenderá
desde zero a read.
Insertar la muestra dentro de la celda de prueba
• Presionar test nuevamente para obtener el porcentaje de humedad
contenido en el producto. Tal porcentaje se indicará encima del percent
moisture. La luz de status retornará a zero
Manipulación de la muestra y orientación Normalmente no se requiere de
preparación de la muestra, en casos como nueces, granos, semillas etc., los
productos se depositan en los recipientes de plástico que posee el equipo, se
141
agitan ligeramente para nivelar y se inserta en la celda de prueba. En todos
los casos el peso debe ser conocido.
Los recipientes empleados no son perfectamente cuadrados ya que es
necesario marcar un lado para que siempre sea insertado de la misma manera.
En caso en que el material a medir sea aleatoriamente empacado, es necesario
tomar promedio del número de Forté, rotando el recipiente 90º para la segunda
medida. La muestra siempre debe ser uniformemente distribuida en el
recipiente y estar seguros que la superficie este a nivel.
Las manos se deben mantener limpias y cuando se esté presionando el switch
de la prueba (test) se debe tener el menor contacto con el equipo, ya que el
cuerpo humano contiene agua y puede afectar seriamente la medida en el
equipo.
Opción De Temperatura Cuenta con un sensor de temperatura el cual esta
por fuera del equipo y funciona siempre y cuando el sistema se encuentre
conectado. Una buena manera de utilizar la opción de temperatura es
determinar dos muestra en el mismo momento, para esto se usa una de ellas
para determinar la temperatura y la otra para hacer pruebas con el Forté, la
experiencia ha demostrado que la temperatura de ambas muestras
permanecen igual.
En cal cero es posible determinar el decrecimiento del número de Forté con la
temperatura
142
Constante de calibración El Forté 4586 tiene un comando operador el cual
es usado para entrar los parámetros, así:
Se gira el swicht status hacia la posición CAL y se presiona Cal en el touch
pad, el sistema de luz run aparecerá, seguida de cada constante se debe
oprimir la techa ent de esta manera:
Número de calibración: 1 – 99
Las constantes para la ecuación: A, B, C
Datos dependientes de la muestra: H, L, SE. Donde H es el límite superior de
humedad deseada, L es el límite inferior de humedad deseada y SE es el grado
de sensibilidad deseada, va de 1 – 2.
Si la humedad contenida en la muestra esta por fuera del rango establecido se
encenderán los indicadores wet o dry dependiendo el caso, si esta por encima
del límite establecido será wet y se está por debajo se encenderá dry.
Momentáneamente presionar la tecla cal del touch pad, de esta manera
aparecerá cal en el percent moisture, así se da la opción de entrar el
número de calibración que se desee (1-99)
Presionar ent; aparecerá A y se introduce valor hallado, nuevamente se
presiona ent. Esta metodología será igual para los demás valores como B,
C, H, L y SE
143
Finalmente se presiona ent, completando así la entrada de variables, el
sistema automáticamente retornará al modo run y se encontrará listo para la
medición.
144
ANEXO 3. MÉTODO DE REFERENCIA UTILIZADO PARA LA
ESTANDARIZACIÓN DEL EQUIPO FORTÉ 4586
EQUIPO UTILIZADO:
Balanza analítica
Crisol de porcelana
Estufa de vacío (80°C – 25 pulgadas)
Desecador de vidrio
Espátulas metálicas
Mortero metálico y masa
MATERIALES Y REACTIVOS:
Cloruro de calcio o silica
PROCEDIMIENTO Tome una sub. muestra de 10gr aproximadamente y
tritúrela en un mortero metálico. Pese en la balanza analítica (previamente
calibrada) 1 a 2gr de la sub. muestra y colóquelos en crisol metálico o de
porcelana, previamente pesado en la balanza.
Coloque el crisol con la sub muestra en la estufa de vacío y mueva el control de
temperatura a 80°C. Cuando alcance ésta temperatura abra la llave de
145
conexión a la línea de vacío marque entre 23 y 25 pulgadas empiece a contar
el tiempo.
Caliente a 80°C y con vacío de 23 a 25 pulgadas durante 5 horas. Terminado
éste tiempo, saque el crisol con el residuo seco, colóquelo en un desecador de
vidrio, el cual contiene en su fondo un desecante (cloruro de calcio). A los 10
minutos, saque el crisol del desecador y pese en la misma balanza analítica.
Registre el peso del c risol con el residuo seco.
CALCULOS Y RESULTADOS Se tiene lo siguiente:
m = Peso de la muestra
Peso residuo seco = Peso del crisol + residuo seco – peso crisol vacío
Peso de agua (Pa) = m – Peso residuo seco
% Humedad = Pa x 100
m
146
ANEXO 4. DISTRIBUCIÓN t–STUDENT CON v GRADOS DE LIBERTAD
147
ANEXO 5. VALORES CRITICOS DE Q (P = 0.05)
Tamaño de muestra Valor crítico
4
5
6
7
8
9
10
0.831
0.717
0.621
0.570
0.524
0.492
0.464
Tomados de King, E. P, J Am. Statist. Assc, 1958,48,531, con autorización de
American Statical Association
148
ANEXO 6
149
ANEXO 7. DIAGRAMA CAUSA - EFECTO DETERMINACIÓN DE %HUMEDAD POR METODO DIELECTRICO
%Humedad forté
PesoBalanza
CalibracionPeso muestra
Peso celda
Temperatura de muestra
Temperatura de enfriamiento
Flujo de aire
Temperatura ambiente
Determina agua libre y agua ligada
Conductividad
Composición de la muestra
Altura de la muestraDiámetro de partícula
Movimiento dentro de la celda
Posición de la muestra
Distancia del contenedor con cada uno de los lados
Nivel de incidencia
TEMPERATURA DE LA MUESTRA: Variación de la presión de vapor
DETERMINA AGUA LIBRE Y AGUA LIGADA: Temperatura y vació de cocción del caramelo
DIÁMETRO DE PARTICULA: Mala trituración
PESO: Falta de calibración continua de la balanza
150 .
ANEXO 8. SOPORTE ESTADISTICO
Diferencia porcentual. Caramelo tipo 1. Forté Vs Estufa.DIFERENCIA % MUESTRA PULVERIZADA Y TAMIZADA
ME
DIA
S
0
2
4
6
8
10
3
2
1
1
2
3
PCL=4,782
LCL=1,732
UCL=7,832R
AN
GO
S
0
1
2
3
4
5
6
7
LCL=0,000
UCL=6,159
RBAR=2,482
12
34
56
78
910
1112
13
Inf. Sup.
IND
IVID
UA
LES
2,200 12,700
Grupos : Todos (1-26)Supr. Auto. : INACTIVAOrdenada CL: 1,961Curva: Normal.K-S: 0,832MEDIA(m) : 4,782SIGMA DE PROCESO : 2,200ESPEC. SUP. : 7,830% SUP. : 8,2936%ESPEC. INF. : 1,730% INF. : 8,2690%Cpk : 0,71UCL (para grupos de tamaño 2) : 7,832LCL (para grupos de tamaño 2) : 1,732
151
Diferencia porcentual. caramelo tipo 1. Forté Vs EstufaDIFERENCIA % HUMEDAD
Inf. Sup.m-1,96s m m+1,96s
0,0
1,8
3,6
5,4
7,2
9,0
0,00
6,92
13,85
20,77
27,69
34,62FR
EC
UE
NC
IA
PO
RC
EN
TAJE
LIMITES DE CLASES2,200
3,7005,200
6,7008,200
9,70011,200
12,700
La curva ajustada es Normal. K-S test: 0,933. Diferencia no significativa.
152 CARAMELO TIPO 2
Diferencia porcentual. Caramelo tipo 2. ComprimidoMETODO PRIMARIO Vs FORTE
ME
DIA
S
16
22
28
34
3
2
1
1
2
3
PCL=25,768
LCL=20,423
UCL=31,112
RA
NG
OS
0
2
4
6
8
10
12
14
LCL=0,000
UCL=10,791
RBAR=4,349
12
34
56
78
910
1112
1314
1516
1718
1920
2122
2324
25
Inf. Sup.
IND
IVID
UA
LES
20,000 35,000
Grupos : Todos (1-50)Supr. Auto. : INACTIVAOrdenada CL: 1,961Curva: Normal.K-S: 0,971MEDIA(m) : 25,768SIGMA DE PROCESO : 3,855ESPEC. SUP. : 31,110% SUP. : 8,2890%ESPEC. INF. : 20,420% INF. : 8,2684%Cpk : 0,71UCL (para grupos de tamaño 2) : 31,112LCL (para grupos de tamaño 2) : 20,423
153
Diferencia porcentual. Caramelo tipo 2. ComprimidoMETODO PRIMARIO Vs FORTE
Inf. Sup.m-1,96s m m+1,96s
0,0
2,4
4,8
7,2
9,6
12,0
0,00
4,80
9,60
14,40
19,20
24,00FR
EC
UE
NC
IA
PO
RC
EN
TAJE
LIMITES DE CLASES20,000
21,50023,000
24,50026,000
27,50029,000
30,50032,000
33,50035,000
La curva ajustada es Normal. K-S test: 0,971. Diferencia no significativa.
154
CARAMELO TIPO 3
Diferencia porcentual. Caramelo tipo 3METODO PRIMARIO Vs FORTE
ME
DIA
S
16
20
24
28
32
3
2
1
1
2
3
PCL=23,920
LCL=19,196
UCL=28,644
RA
NG
OS
0
2
4
6
8
10
12
LCL=0,000
UCL=9,538
RBAR=3,844
12
34
56
78
910
1112
1314
1516
Inf. Sup.
IND
IVID
UA
LES
17,550 38,550
Grupos : Todos (1-32)Supr. Auto. : INACTIVAOrdenada CL: 1,961Curva: Normal.K-S: 0,980MEDIA(m) : 23,920SIGMA DE PROCESO : 3,407ESPEC. SUP. : 28,640% SUP. : 8,2978%ESPEC. INF. : 19,190% INF. : 8,2530%Cpk : 0,71UCL (para grupos de tamaño 2) : 28,644LCL (para grupos de tamaño 2) : 19,196
.
155
Diferencia porcentual. Caramelo tipo 3METODO PRIMARIO Vs FORTE
Inf. Sup.m-1,96s m m+1,96s
0,0
2,4
4,8
7,2
9,6
12,0
0,00
6,25
12,50
18,75
25,00
31,25
FRE
CU
EN
CIA
PO
RC
EN
TAJE
LIMITES DE CLASES
17,55020,550
23,55026,550
29,55032,550
35,55038,550
La curva ajustada es Normal. K-S test: 0,980. Diferencia no significativa.
156
COBERTURA DE CHOCOLATE
Diferencia porcentual. Cobertura chocolateMETODO PRINCIPAL Vs FORTE
ME
DIA
S
-120
-80
-40
0
40
80
3
2
1
1
2
3
PCL=-0,429
LCL=-40,789
UCL=39,931R
AN
GO
S
0
30
60
90
LCL=0,000
UCL=81,488
RBAR=32,839
12
34
56
78
910
1112
1314
15
Inf. Sup.
IND
IVID
UA
LES
-114,080 95,920
Grupos : Todos (1-30)Supr. Auto. : INACTIVAOrdenada CL: 1,961Curva: Normal.K-S: 0,102MEDIA(m) : -0,429SIGMA DE PROCESO : 29,109ESPEC. SUP. : 39,920% SUP. : 8,2855%ESPEC. INF. : -40,780% INF. : 8,2845%Cpk : 0,71UCL (para grupos de tamaño 2) : 39,931LCL (para grupos de tamaño 2) : -40,789
.
157
Diferencia porcentual. Cobertura chocolateMETODO PRINCIPAL Vs FORTE
Inf. Sup.m-1,96s m m+1,96s
0,0
2,8
5,6
8,4
11,2
14,0
0,00
5,33
10,67
16,00
21,33
26,67
FRE
CU
EN
CIA
PO
RC
EN
TAJE
LIMITES DE CLASES-114,080
-84,080-54,080
-24,0805,920
35,92065,920
95,920
La curva ajustada es Normal. K-S test: 0,102. Diferencia no significativa.
.
158
ANEXO 9. SOPORTE TECNICO CASA MATRIZ
De:forte <[email protected]> [ Añadir a la Libreta de Direcciones ]
Para:[email protected], [email protected]
Cc:
Fecha:22 Jan 2002 09:03:20 +0000
Tema:Re: information on Forte Moisture Meter
Texto del mensaje:
Dear Mr. Andres:
Today, you wrote:>I'm writing to see if you are able to send me information regarding ofthis equipment FORTE MODEL 4586.<
We thank you for your interest and are pleased to inform you, that theForte 4586 has been replaced by a much improved, and lower-priced version,called the Forte 4590.
The 4590 incorporates many of the features of the 4586. The attached pagesprovide full information, and prices. You can also see the equipment onour web-page <www.forte-tec.com>
Please let us have the intended application, type of material that you wantto measure, sample size, and moisture levels.
You will note from the attached price sheet that you can obtain a 4590 witha large cell, or a small cell of with both small and large cells. We canalso supply it with a weighing scale, which makes the 4590 much easier touse, with an instant display of moisture. You can also obtain a printoutand a data-base connection.
We look forward to hearing from you. after you have had a chance to see theattachments to this e-mail.
With best regards,Ralph Monaghan, Forte TechnologyAttachment Converted: "T:\EUDORA\ATTACH\4590old2.pdf"
Attachment Converted: "T:\EUDORA\ATTACH\4590pricenew1.pdf"
Attachment Converted: "T:\EUDORA\ATTACH\4590New1.pdf"
159
De:Mark Dmohowski <[email protected]> [ ]
Para:[email protected], [email protected]
Cc:
Fecha:29 Apr 2002 15:19:21 +0000
Tema:Re: forté 4586 information
Texto del mensaje:
Dear WILTHON ANDRÉS GIRALDO S.,
We received a reply from you on Sunday April 7, 2002.Unfortunately, we do not have a staff person fluent in reading and writingSpanish.I cannot respond to you in Spanish, but I must compliment your Englishlanguage skills.I was able to understand most of the procedures you described.Thank you for confirming your company name, the serial number of the FORTE4586, the basic frequency number of the 4586, and the size, weight andtemperature standards for your caramel product.
As I wrote previously, we do not have calibration data on caramel.
As you have observed, the FORTE 4586 is affected by temperature, weightdifferences and position of the sample in the test cell compartment.
QUESTION: Does the 4586 still yield good results when you measure othercandy types?Previous correspondence from COLOMBINA S.A. indicated that there were avariety of candy types that were being measured.
The following are general comments about the operation of the 4586.
1. SAMPLE WEIGHTS
Keep the sample in the container as uniform in size and weight as possible.A weight variation of + or - 10% is usually OK, but must be determined bycalibration.
2. SAMPLE DISTRIBUTION WITHIN THE CONTAINERS
The sample material should be uniformly distributed in the container.If there is variation in the measurements due to the distribution of thecaramels in the container, an averaging procedure can be used.During the calibration procedure, the container can be rotated 90 degreesand tested at each position.The resulting FORTE NUMBERS can be averaged.Use the averaged FORTE NUMBERS in your calibration to determine A & B
160constants.
3. POSITIONING OF THE SAMPLE CONTAINER WITHIN THE TEST CELL COMPARTMENT
Always place the sample container in the test cell compartment in the sameposition.The bottom of the sample container should be flat on the bottom of thecompartment.The back of the container should be pushed as far back in the compartmentas possible.Each side of the container should be the same distance from the sides ofthe compartment.
4. Keep your hands away from the opening of the compartment when pressingthe FORTE TEST button.
5. TEMPERATURE:
Measure all your caramels of the same type, at the same temperature.Set the C calibration factor to zero.
6. Caramel moisture range:
Hard caramels = 0-2.2%Semi-hard = 4-5%Soft = 6-9%
CALIBRATION PROCEDURE:If you know which positions in your oven produce each moisture range, youshould be able to collect samples for each moisture range and measure themseparately in the 4586.Two sample containers for hard caramels.Two sample containers for semi-hard caramels.Two sample containers for soft caramels.The weight for each container of caramels should be approximately the same,example: 550 grams.Set the 4586 for TYPE 0 and take calibration measurements for FORTE NUMBERS.Measure the samples at the same temperature.Use the averaging method and take two FORTE NUMBER readings for eachcontainer.Determine the moisture content for each sample container by using yourpreferred laboratory method.Take the WEIGHTS, AVERAGED FORTE NUMBERS, and LABORATORY MOISTURE CONTENTSfor each container and determine the calibration constants A & B.
NOTE 1. S1 and S2 Lights (LEDs):If you turn the CAL switch to CAL, and press the CAL button on the keypad,the S1 light should turn ON.S1 LED should turn OFF when the calibration data entry is complete.The S2 LED is not used.
NOTE 2. SENSITIVITY SETTING:The SE = 1 setting is low sensitivity.The SE = 2 setting is high sensitivity. It is 10 times greater than SE = 1.EXAMPLE: If SE = 1, TYPE 0 FORTE NUMBER = 50 for a test container.If SE = 2, TYPE 0 FORTE NUMBER = 500 for the same test container.
I hope this enables you to proceed with your measurements.
________________________________________________________________________________PLEASE NOTE!!!
WE CANNOT CONTINUE TO SUPPLY FREE SUPPORT and TROUBLESHOOTING ASSISTANCEFOR OLDER SYSTEMS.The FORTE 4586 is no longer in production.
161The standard minimum charge for support is US$100.00 for the first hour andUS$50.00 per each additional hour.A purchase order is required at the time of the phone call, fax or e-mailrequest for assistance.We can now also accept credit card payment using VISA, MASTERCARD, DISCOVERor AMERICAN EXPRESS.If you are willing to pay for a translation of calibration procedures andadvice, a Spanish translation of the material might be arranged._________________________________________________________________________________
Best Regards,
Mark DmohowskiApplications Engineer/Quality AssuranceFORTE Technology Inc.E-mail: [email protected]: 781-769-9150Fax: 781-769-5308
At 04:21 PM 4/27/02 -0400, you wrote:>We are grateful for your help, we are worry because we do not have anyanswer>about>our last e-mail that we send you with all information that you ask us, andwe>need to>know if you receive this information, in case of you do not know about this>e-mail, please>inform us,so we send you the information again, we are sorry for the spanish>words in>the letter.>I would be grateful if you could send me the next e-mail in spanish, dueto it>is my idiom.>>Yours faithfully.>>>>>------------------------------------------------------------------------------>>Obtén gratis tu cuenta de correo en StarMedia Email.>¡Regístrate hoy mismo!. http://www.starmedia.com/email>>------------------------------------------------------------------------------>>>
.
23
OHMIC HEATING OF LIQID-PARTICLE MIXTURES
Ohmic heating shows promice in continuous sterilization of liq -particle mixtures,
but improved understanding of the process in necessary to ensure safety
The concept of ohmic heating of foods is not new. In tre 19 th century, several
processes were patented which used electrical energy for heating flowable
material. in the early 20th century, “electric” pasteurization of milk was achieved
by passing milk between parallel plates with a voltage difference between them
(Anderson and Finkeistein 19919), and six states in the united states had
commercial electrical pasteurizers in operation. It was thought at the time that
lethal effects could be attributed to electricity. The technology virtually
disappeared in succeeding years, its failure being apparently due to lack of
suitable inert electrode materials and controls. It was also apparently realized
that microbial death in electrical pasteurizers was due primarily to thermal, not
electrical, effects. since that time, the technology has seen limited interest,
except for electro conductive thawing (Mizrahi et al 1975). More recently, ohmic
heating has been used in various foodservice applications, in particular for
cooking of frank-furthers, and for use in the military or for manned space travel.
Within the past ten years, new and improved materials and designs for ohmic
heating have become available. the electricity council of great Britain has
patented a continuous-flow ohmic heater, and licensed the technology to ape
24
baler (biss et al 1989) the particular interest in this technology stems from
ongoing food industry interest in aseptic processing of particulate foods.
Conventional aseptic process systems for particulates rely on heating of the
liquid phase to transfer great to the solid phase. Process design in such cases
involves assumptions regarding the residence-time distributions and liquid-
particle interfacial heat-transfer coefficients. the present state of knowledge is
such that conservative assumptions have to be used to ensure product safety,
thereby compromising quality. in this connection, ohmic heating appears to
offer an attractive, because it heats materials by internal generation, but without
some of the no uniformities commonly associated with microwave heating.
There is currently one installation in the United Kingdom processing particulate
foods by this method. Within the us, an industrial ohmic heating research
center has been planned.
One question of interest is whether electrical methods of heating can cause
lethal effects to microorganisms over and above that associated with heating
alone. A number of earlier literature studies have been inconclusive because
they failed to satisfactorily separate electrical and thermal effects (Palaniappan
et al, 1990). recent studies in our laboratory (Palaniappan et al, 1992) Have
involved comparison of death kinetics of microbes under conventional and
ohmic heating, using identical thermal histories to eliminate thermal effects.
Results indicate that for the field strengths commonly associated with ohmic
heating, no significant lethal effects exist. however, mild (thermally sublethal)
electrical pretreatment has sometimes been found to result in reduced
25
subsequent thermal inactivation requirement. At high field strengths associated
with electroporation techniques, microorganisms can indeed be destroyed by
disruption of the cell membrane, although the effect has primarily been
observed for vegetative cells.
Basic principle of ohmic heating
Ohmic (i2r) heating occurs when an electric current i is passed though a food of
resistance r, with the resultant energy generation causing temperature rise, just
as electric current heats a hot plate. the basic relationship for the energy
generation rate of a food under ohmic heating is:
u = /∇v/2σ
Where u is the energy-generation rate per unit volume, ∇v the voltage gradient,
and σ the electrical conductivity. The critical property affecting energy
generation is σ. For most solid materials undergoing conventional heating, σ
increases sharply with temperature at around 60ºc as a result of breakdown of
cell wall materials. if ohmic heating is used, the relationship between σ and
temperature t becomes linear as the electric field strength e is increased (fig 1),
possibly as a result of electro-osmotic effects which could increase the effective
conductivity al tow temperatures (Palaniappan and Sastry, 1991). Interestingly,
electro hydrodynamic effects have been observed vy halden is al (1990), who
noticed that when beet tissue was immersed in brine and ohmically heated, the
26
rate of loss of betanine was far greater than that with conventional heating,
indicating the internal fluid motion caused by the electric field. for typical ohmic
heating conditions, a linear t relationship can be used:
σt = σ ref (1 + m (t – tref)) (2)
Where σ ref is the conductivity at reference temperature tref, σt is the value at any
temperature t, and m is the temperature coefficient. Typical values of m for
some solid foods are presented in table 1. Because of this increase in
conductivity, heating becomes more efficient at higher temperatures if constant
voltage control is used. When liquid-partic iple mixtures are heated ohmically,
differences in temperature coefficient can sometimes occur, with interesting
results. For example, a material a room temperature may exhibit lower
conductive at high temperatures, with obviously strong implications on heating
rates.
Since electrical conductivity is related to the concentration of ionic constituents,
it is possible to alter porous solid properties by infusion of salts.
For liquids, the relationship is linear regardless of the mode of heating used (fig
2), and the electrical conductivity decreases with increasing pulp content, as a
result of the presence of no polar constituents in the pulp. a typical relationship
for tomato and orange juices (Palaniappan and Sastry), 1991 b) are:
σt = σ ref (1 + k1 (t – tref)) - k2s (3)
27
Where s is solids content and k1 and k2 are constants. Values of σ ref, k1 and
k2 are given in table 2.
The size of suspended solids has also been shown to affect electrical
conductivity. Studies using various sizes of carrot solids suspended in sodium
phosphate solutions (Palaniappan and Sastry, 1991 b) have indicated that
electrical conductivity increases with decreasing particle size
.
28
Ohmic heating of liquid-particle mixtures
As in conventional aseptic processing, the critical consideration in design of a
thermal process is the prediction of coldspot temperatures during the process.
As with any continuous flow process, in-situ temperature nomitoring remains a
Table 1) Typical Values of σref and m for
selected raw solid foods. From Palaniappan
and Sastry (1991)
Value
Material σ 25(S / m) m (ºC)-1
Potato 0,32 0,035
Carrot 0,13 0,107
Yam 0,11 0,094
Chicken 0,37 0,019
Beef 0,44 0,016
Table 2 - - Values σref ref k1 and k2 for
tomato and orange juices. From
Palaniappan and Sastry (1991
Value
σ25 k1
Material (S / m) m (ºC) k2
Tomato 0,863 0,174 0,101
Orange 0,567 0,242 0,036
29
challenge; hence, adequate mathematical models (as well as experimental
verification) are critical. The thermal problem for the fluid is based on the
energy balance on incremental fluid sections:
Energy gained by fluid = energy generation – loss to particles – loss to air
(4)
the temperature distribution of a particle during ohmic heating is predicted using
the conduction heat-transfer equation with internal energy generation:
∇ . (k ∇ t) + u = ?cp (∂t/∂t) (5)
And the boundary condition:
k∇t . n = hfp ap (ts - t∞ (t)) (6)
Where ∇ is gradient, u is the internal energy-generation rate, ? is the particle
density, cp is the specific heat of the particle, n is the unit normal vector, h fp is
the fluid-to-particle convective heat-transfer coefficient, ap is the particle surface
area, ts and t∞ are the surface temperature and the fluid medium temperature,
respectively, and t is time.
30
The energy-generation rate in each case is given by eq 1 and depends on the
voltage gradient (electric field strength) distribution in the heater. The voltage
field is determined by the solution to the following equation:
∇. (σ∇v) = 0 (7)
Where v is the voltage.
Since σ is a function of temperature, equ 7 is coupled to equ 1, 4 and 5. The
solution to equ7 depends on knowledge of position and temperature distribution
of particles and liquid in the mixture. an expeditious approach to solution of the
problem may be the use of an “effective” conductivity for a solid-liquid mixture.
a number of models for effective electrical (and thermal) conductivity exist in the
literature (e.g., Maxwell, 1881; Meredith and Tobias, 1960; Kopelman, 1966;
Palaniappan and Satry, 1991 c) and have provided reasonable predictions for a
number of mixtures. However, they work best when solid and liquid medium
temperatures are equal. When significant temperature differences exist
between phases, the models under predict mixture conductivities.
An alternative approach to solution of the electrical problem for plug-flow
situations is the use of electrical circuit theory, where each incremental heater
section is approximated as a combination of resistances (fig 3). this a approach
cone be used when solids concentrations ate high
31
Fig3. (right) – Equivalent Circuit of a solid-Liquid suspension
Studies on a satic ohmic heater
Results of simulations for liquid-particle mixtures have been performed by
Sastry and Palaniappan (1992) for a static ohmic heater, where predictions
have been found to be in reasonable agreement with experiments in a number
of cases.
Some interesting effects have been noted in these studies:
1. A single low-conductivity particle in a high-conductivity medium will
typically tend to thermally lag the medium, because of higher current
densities. However, if the particle is of such a size and orientation as to
32
significantly block the current path, the particle may still heat faster than
the fluid. this last phenomenon has been observed by de Alwis and
Fryer (1990).
These researchers have also noted that if a particle is oriented with its
major length parallel to the electric field, the high conductivity fluid phase
heats faster than the solid. Studies with cubic particles in our laboratory
have indicated that orientation effects are slight, but that orientation is
undoubtedly an important factor when particle aspect ratios are far from
unity.
2. As low-conductivity particle concentrations are increased, their heating
rate relative to the higher-conductivity fluid increases and can eventually
exceed that of the fluid, although the heating rate of the mixture itself
may be relatively slow because of increased overall resistance.
3. The heating rate, under constant-voltage conditions, increases with time,
as a result of increased conductivities.
The above results have been both predicted and experimentally verified (Sastry
and Palaniappan, 1992) and are illustrated in fig 4.
33
Fig.4 (Bellow) – Heating Rates of Solid-Liquid Mixtures in a Satic Heater with
particle conductivity lower than that of liquidLa) low solid concentrations, (b)
high solid concentrations
Studies on continuous-flow ohmic heaters
Simulation studies on continuous-flow ohmic heaters yield a number of
interesting results that follow from the ataticheater findings. Results of a
simulation involving equal electrical conductivities for solid and liquid phases
and high solids concentration are shown in fig 5 for a suspension containing
cubic particles. the particle cold-spot temperature (typically at the corner)
slightly exceeds the fluid-medium temperature, and the particle-center
temperature is considerably higher than either the fluid-medium or the corner
temperature-a result completely different from that of conventional heating.
If the solid phase is of extremely low electrical conductivity, the heating curve is
similar in shape, but the temperature rise of the mixture may be no more than a
34
few degrees. the particles still heat faster than the fluid, but the overall heating
rate is low.
Problems of microbiological significance can occur if a small number (or just
one) of low-electrical-conductivity particles enter the process system-particles
will lag significantly behind the fluid in this situation, as shown in fig 6 (Sastr,
1992). Other simulation results point to the effects of residence time and
convective heat-transfer coefficient. Both of these effects are much less
significant for ohmic heating than for conventional heating. Particles moving
faster than the average fluid have cold spots that migrate inward whit time.
Particle-size effects have also been found to be relatively minor. however,
foods containing fatty materials must be handled with care, because of their low
conductivity and potential for fat separation.
Important design considerations
Important issues to be considered during design of an ohmic heating process
are:
35
1. Electrical conductivities of solid and liquid phases and their temperature
coefficients are important. Obviously, a close matching of electrical
conductivities between phases would be highly desirable (although
difficult to accomplish in practice). A solid phase with a high temperature
coefficient may be advantageous, in that its conductivity may eventually
exceed that of the fluid during the heating process.
2. If the solid phase is of lower electrical conductivity than the liquid phase,
the particle concentration plays a critical role in determining which phase
heats faster. High particle concentrations are conducive to faster heating
of the solid phase, but slower overall heating.
3. Particle orientation will be extremely important if particle aspect ratios are
far from unity. Under these conditions, for solids conductivity lower than
liquid conductivity, particles oriented parallel to the current will heat
slowest, while the fluid (de Alwis and fryer, 1990). for cubic and
spherical particles, the effects are relatively small.
4. If all particles are of low conductivity and particle concentrations are high,
the enrie mixture heats slowly, and the major problem is providing
sufficient voltage to ensure heating. However, if a single particle of
unusually low conductivity enter the system, the potential exists for under
processing of that particle.
5. Unlike conventional aseptic processing, particle size has relatively minor
effects on heating rates. Residence-time distribution and fluid-particle
convective heat-transfer coefficients do have effects, but they are less
significant than with conventional processing.
36
6. Particles containing fat must be handled with care. Studies by halden et
al (1990) have indicated that fat melts and separates from the solid
phase to form a third phase in the mixture. This can greatly complicate
the heating patterns.
37
CALENTAMIENTO OHMICO EN MEZCLAS DE PARTÍCULAS LIQUIDAS
El calentamiento ohmico promete ser una mejora que asegura el proceso de
esterilización de mezclas de partículas liquidas.
El concepto de calentamiento ohmico en alimentos no es nuevo. En el siglo 19,
varios procesos estaban patentados con el uso energía eléctrica para
calentamiento de materiales en movimiento. En principios del siglo 20, la
pasterización de leche fue lograda pasando leche entre platos paralelos con
una diferencia de voltaje entre ellos (Ander son y Finkeistein 1919); en seis
estados en los estados unidos tenían pasteurizadoras eléctricas en
funcionamiento. En ese momento se pensó que pudieran atribuirse efectos
letales a electricidad.
La tecnología virtual desapareció en años subsiguientes, su fracaso fue
aparentemente debido a la falta de materiales inertes convenientes y de
controles. Al parecer la muerte microbiana en pasteurizadores eléctricos fue
debido principalmente al tratamiento térmico, no a efectos eléctricos. Desde
ese tiempo, la tecnología ha tenido interés, excepto por el ablandamiento
electro conductivo (Mizrahi et al 1975). Recientemente, el calentamiento
ohmico se ha sido usado en varias aplicaciones de alimentos, en particular
para cocinar frutas, y para el uso militar en viajes espaciales.
38
En los últimos diez años, nuevos y mejores materiales han sido diseñados y
están disponibles para el calentamiento ohmico. El concilio de electricidad de
la gran bretaña ha patentado un calentador ohmico para flujos continuos, y ha
autorizado la tecnología de apv (Biss et al 1989). El interés particular en esta
tecnología proviene de la industria de alimentos interesada en procesos
asépticos particulares. Sistemas de procesos asépticos convencionales para
partículas, cuentan con calentamiento de la fase liquida para transferir calor a
la fase sólida. El proceso para tales casos involucra una suposición con
respecto a las distribuciones de tiempo de residencia, y a los coeficientes de
transferencia de calor en la interfase liquida de la partícula. este conocimiento
tiene que ser usado para asegurar la calidad del producto, de esta manera, el
calentamiento ohmico ofrece una alternativa atractiva, porque calienta
materiales por generación interna; pero si algunos, no son uniformes,
normalmente se asocian con calefacción por microondas. Actualmente en el
reino unido hay una instalación de procesamiento de partículas alimenticias por
este método. Dentro de EE.UU., se ha planeado un centro de investigación
industrial de calentamiento ohmico.
Una pregunta de interés es si los métodos de calefacción eléctrica pueden
causar efectos letales a los microorganismos. Varios estudios de la literatura
han quedado inconclusos porque fallaron al separar los efectos eléctricos y
térmicos (Palaniappan et al, 1990). Recientes estudios en nuestro laboratorio
(Palaniappan et al, 1992) ha involucrado comparac ión de cinética de muerte de
microbios bajo calentamiento convencional y ohmico, usando historias térmicas
idénticas para eliminar efectos térmicos.
39
Los resultados indican que para un campo de fuerzas normalmente asociado
con calentamiento ohmico, no existen efectos letales significativos. Sin
embargo, a veces se ha encontrado que un leve pretratamiento eléctrico
puede producir la inactivacion (termalmente subletal). En un campo de
fuerzas altas asociadas con técnicas de electroporation, los microorganismos
pueden ser destruidos por ruptura de la membrana de la célula, aunque el
efecto se ha observado principalmente para las células vegetativas.
Principio básico de calefacción de ohmic
El calentamiento ohmico (i2r) ocurre cuando una corriente eléctrica i pasa a
través de un alimento con resistencia r; con la generación de energía
resultante aumenta la temperatura, de igual manera los platos se calientan por
el paso de la corriente eléctrica. La relación básica para la rata de generación
de energía un alimento bajo calentamiento ohmico es:
ü= / ∇v/2σ
Donde ü es la rata de generación de energía por unidad de volumen, ∇v el
gradiente de voltaje, y σ la conductibilidad eléctrica. La propiedad critica que
afecta la generación de energía esσ. Para la mayoría de los materiales sólidos
que sufren calentamiento convencional, σ aumenta con la temperatura, pero
alrededor de 60ºC se presenta rompimiento de las paredes de las células. Si el
calentamiento ohmico es usado para relacionar σ y temperatura t, se vuelve
40
lineal el campo eléctrico de fuerza y e se incrementa (Fig. 1), posiblemente
como resultado de efectos electro-osmóticas que podrían aumentar la eficacia
de la conductibilidad a temperaturas bajas (Palaniappan y Sastry, 1991).
Interesantemente, se han observado efectos de electrodinámica por Halden es
al (1990), quién noto que cuando el tejido de la remolacha se sumergió en
salmuera y se calentó ohmicamente, la proporción de pérdida de betanine fue
mayor que con calentamiento convencional, indicando el movimiento interno
del fluido causado por el campo eléctrico. para un calentamiento ohmico típico,
las condiciones σ - t pueden ser usadas así:
σ t = σ ref (1 + m (t - tref)) (2)
Donde σref es la conductibilidad en la temperatura de referencia (tref), σt es el
valor a cualquier temperatura t, y m es el coeficiente de temperatura.
Se presentan en la tabla 1 algunos valores típicos de m para alimentos sólidos.
Debido al aumento en conductibilidad, el calentamiento se vuelve más
eficiente; esto si se tienen temperaturas más altas y si el voltaje se usa
constante. Cuando las mezclas de partículas liquidas son calentadas
ohmicamente, pueden ocurrir diferencias en los coeficientes de temperatura
con resultados interesantes.
Puesto que la conductibilidad eléctrica se relaciona con la concentración de
constituyentes iónicos, es posible alterar propiedades de los sólidos por
infusión de sales en sus porosos.
41
Para líquidos, la relación es lineal sin tener en cuenta el calentamiento usado
(Fig.2), la conductibilidad eléctrica disminuye con el incremento en el volumen
de la pulpa, esto como resultado de la presencia de constituyentes no polares.
Una relación típica se da en el tomate y jugos de naranja (Palaniappan y
Sastry), 1991 b) es:
σT = σref (1 + k1 (T - Tref)) - k2S (3)
Donde S es el contenido de sólidos y k1 y k2 son constantes. Valores de σref, k1
y k2 se dan en la Tabla 2.
El tamaño de los sólidos suspendidos también se puede ver afectado por la
conductibilidad eléctrica. Para estudios se han usados varios tamaños de
sólidos suspendidos de zanahoria en soluciones de fosfato de sodio
(Palaniappan y Sastry, 1991 b) donde se a demostrado el incremento de la
conductibilidad eléctrica a medida que el tamaño de partícula decrece.
42
Table 1) Typical Values of σref and m for
selected raw solid foods. From Palaniappan
and Sastry (1991)
Value
Material σ 25(S / m) m (ºC)-1
Potato 0,32 0,035
Carrot 0,13 0,107
Yam 0,11 0,094
Chicken 0,37 0,019
Beef 0,44 0,016
Table 2 - - Values σref ref k1 and k2 for
tomato and orange juices. From
Palaniappan and Sastry (1991
Value
σ25 k1
Material (S / m) m (ºC) k2
Tomato 0,863 0,174 0,101
Orange 0,567 0,242 0,036
43
Calentamiento ohmico en mezclas de partículas líquidos.
Como en un proceso aséptico convencional, se considera crítico la predicción
de temperaturas donde se presenta coldspot o manchas en frío. Al igual que
en cualquier proceso de flujo continuo, es un desafío el monitoreo de
temperatura in-situ, sin embargo existen modelos matemáticos adecuados (así
como la comprobación experimental). El problema térmico esta basado en el
balance de energía en secciones de incremento de fluido.
Energía ganada por el fluido = Generación de energía - Pérdida de
partículas - Pérdida de aire (4)
La distribución de temperatura de la partícula durante el calentamiento ohmico
se predice usando la ecuación de transferencia de calor por conducción con
generación interna de energía.
∇(k∇T) + u = ?Cp (∂T / ∂ t) (5)
Y la condición límite:
k∇T * n = el hfp Ap (Ts - T∞ (t) ) (6)
Donde ∇ es la pendiente, u la rata interna de generación de energía, ? es la
densidad de la partícula, Cp es el calor especifico de la partícula, n es la unidad
44
normal del vector, hfp es el coeficiente de transferencia de calor por
convección, Ap es el área de superficie de la partícula, T s y T∞ son la
temperatura de la superficie y la temperatura media del fluido respectivamente,
y t es tiempo.
La rata de generación de energía en cada caso esta dada por la Eq 1 y
depende del gradiente de voltaje (fuerza del campo eléctrico) y de la
distribución en el calentador. El campo de voltaje es determinado por la
siguiente ecuación:
∇ * (σ∇ V) = 0 (7)
Donde V es el voltaje.
Puesto que σ es una función de temperatura, la Eq 7 se modifica con la 1, 4 y
5. La solución de la Eq.7 depende del conocimiento de la posición y distribución
de temperatura en la partícula de la mezcla liquida en. Una aproximación a la
solución del problema puede ser el uso de "eficaz" de la conductibilidad para la
mezcla sólido-liquido. Existe en la literatura varios modelos de conductibilidad
eléctrica (e.g, Maxwell, 1881, Meredith y Tobias, 1960, Kopelman, 1966,
Palaniappan y Sastry, 1991 c) y ha mantenido predicciones razonables para
varias mezclas. Sin embargo, ellos trabajan mejor cuando las temperaturas
medias del sólido y líquido son iguales. Cuando las diferencias de temperatura
existentes entre las fases son significativas, el modelo predeterminado resulta
en una mezcla de conductibilidades.
45
Una alternativa cercana para la solución de problemas eléctricos en flujos
tapón, es el uso de la teoría del circuito eléctrico, donde cada incremento en la
sección del calentador se aproxima a una combinación de resistencias (Fig. 3).
Esta aproximación puede ser usada cuando las concentraciones de los sólidos
son alta.
Fig3. (right) – Equivalent Circuit of a solid-Liquid suspension
Estudios de estática en un calentador ohmico
Los resultados de simulaciones para las mezclas de partículas liquidas- han
sido realizados por Sastry y Palaniappan (1992) para un calentador ohmico
estático, donde se han encontrado predicciones razonables para varios casos.
Algunos efectos interesantes han sido notados en estos estudios:
46
1. Una partícula de conductibilidad baja en un medio de conductividad alta,
indica una típica tendencia para el retrazo térmico del medio, lo cual ocurre por
la densidad de la alta corriente. Sin embargo, si la partícula es de tamaño
similar y la orientación como para seguir el curso de la corriente en un bloque
significante, la partícula puede calentarse más rápidamente que el fluido. Este
ultimo fenómeno ha sido observado por de Alwis y Sartén (1990).
Estos investigadores también han notado que si una partícula se orienta
paralelamente al campo eléctrico, la fase del fluido de conductividad alta se
calienta más rápidamente que la fase sólida. Los estudios realizados en su
laboratorio con partículas cúbicas han indicado que los efectos de la
orientación son leves, pero esa orientación es indudablemente un factor
importante cuando las proporciones están lejos de la unidad.
2. Si la concentración de una partícula de baja conductividad se aumenta, su
tasa de calentamiento relativo y la conductibilidad se aumenta en el fluido y
eventualmente puede excederse, aunque la rata de calentamiento de la
mezcla puede ser relativamente lenta debido al incremento de la resistencia
3. La tasa de calentamiento, bajo las condiciones constantes de voltaje, se
incrementa con el tiempo como resultado del incremento de las
conductividades.
Los dos resultados anteriores han sido predichos y verificados
experimentalmente por (Sastry y Palaniappan, 1992) y se ilustra en la Fig. 4.
47
Estudios de calentamiento ohmico en flujos continuos
Existen varios resultados interesantes sobre el rendimiento de calentamiento
ohmico en flujos continuos Se muestran resultados de una simulación que
involucra conductibilidades eléctricas iguales de las fases sólida y liquidas,
donde la concentración de los sólidos es alta (Fig. 5). La temperatura de la
partícula que produce la mancha fría (típicamente en la esquina) excede
ligeramente la temperatura media del fluido; la temperatura de la partícula del
centro es considerablemente más alta que la del fluido-medio o de la esquina,
resultado que es completamente diferente al presentado en el calentamiento
convencional.
Si la fase sólida es extremadamente baja en conductibilidad eléctrica, la curva
de calentamiento es similar en forma, aunque la temperatura de la mezcla sube
en unos grados. Las partículas se calientan más rápidamente que el fluido,
pero la tasa calorífica global es baja.
Problemas microbiológicos importantes de pueden ocurrir si un número
pequeño (justo uno) de partículas con conductibilidad eléctrica baja en el
proceso sistémico de partículas, situación que retrasaría significativamente el
fluido como se muestra en la Fig.6 (Sastry, 1992). De otra simulación resultan
pautas para los efectos de tiempo de residencia y coeficiente de transferencia
de calor. Estos dos efectos son menos significativos para calentamiento
48
ohmico que para la calefacción convencional. Las partículas se mueven más
rápidamente que el promedio del fluido que tiene manchas frías que emigran
desde el interior con el tiempo. También se han encontrado que los efectos del
tamaño de partícula son relativamente menores. Sin embargo, alimentos que
contengan materiales grasos deben manejarse con cuidado, debido a su
conductibilidad baja y potencial para la separación de grasa.
Fig.4 (Bellow) – Heating Rates of Solid-Liquid Mixtures in a Satic Heater with
particle conductivity lower than that of liquidLa) low solid concentrations, (b)
high solid concentrations
49
Consideraciones importantes del proyecto
Importantes consideraciones se deben tener en cuenta durante el proceso de
calentamiento ohmico:
1. Las conductibilidades eléctricas de las fases sólido y liquidas y los
coeficientes de temperatura son importantes. Obviamente, una similitud entre
las conductibilidades eléctricas de las fases serian muy deseables (aunque
difícil para lograr en práctica). Una fase sólida con un coeficiente de
temperatura alto puede ser ventajoso ya que su conductibilidad puede exceder
la del fluido durante el proceso de calentamiento.
2. Si la fase sólida es menor conductibilidad eléctrica que la fase líquida, la
las partícula juega un papel critico en determinación de cual
fase se calienta más rápido. La conducción en concentraciones altas de
producen un calentamiento más rápido en la fase sólida, pero el
3. La orientación de la partícula será sumamente importante si las proporciones
de la partícula están lejos de la unidad. Bajo estas condiciones, la
conductibilidad de los sólidos es más baja que la conductibilidad en los líquidos
las partículas que se orientan paralelamente a la corriente, se calentaran más
lentamente que las que se orientan perpendicularmente a la corriente del fluido
50
(Alwis y Fryer, 1990). Para las partículas cúbicas y esféricas, los efectos son
4. Si todas las partículas son de conductibilidad baja y concentración alta, la
mezcla entera se calienta lentamente, y el problema mayor es proviene del
voltaje suficiente para asegurar su calentamiento
5. Al contrario que en un proceso aséptico convencional, el tamaño de la
partícula tiene efectos calóricos relativamente menores. El tiempo de
residencia, la distribución del fluido, el coeficiente de transferencia son menos
significante que con proceso convencional.
6. Las partículas que contienen grasa deben manejarse con mayor cuidado.
Estudios realizados por Halden (1990) ha indicado que la grasa funde y separa
de la fase sólida para formar una tercera fase en la mezcla. Esto puede