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División de Masa y Densidad Mayo 2010 Simposio de Metrología en el Perú 20 - 21 Mayo, 2010 Calibración de pesas por el método de subdivisión Calibración de pesas por el método de subdivisión M. en C. Luis Omar Becerra División de Masa y Densidad Mayo 2010 Simposio de Metrología en el Perú 20 - 21 Mayo, 2010 Calibración de pesas por el método de subdivisión Masa y Peso

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División de Masa y DensidadMayo 2010

Simposio de Metrología en el Perú

20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

Calibración de pesaspor el método de subdivisión

M. en C. Luis Omar Becerra

División de Masa y DensidadMayo 2010

Simposio de Metrología en el Perú

20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

Masa y Peso

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

•En conjunto con la longitud y el tiempo, la masa fue

probablemente una de las primeras magnitudes

físicas que el hombre intento medir.

•En el término “masa” no tiene mas de 300 años,

antes el término “peso” se utilizaba, y actualmente

se sigue utilizando coloquialmente.

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

De acuerdo con la mecánica clásica la masa es una

medida de la propiedad de los cuerpos conocida como

inercia, y es independiente de la ubicación del cuerpo.

Por otro lado, el peso esta definido como la fuerza con

la cual la tierra atrae a los cuerpos sobre su superficie.

gmw ⋅=

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

Una masa de 1 kg produce una fuerza (peso) de

≈≈≈≈10 newtons (9,81 N)

g = 9,81 m/s2

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

El concepto de masa

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

Newton realizó dos definiciones de masa (además de

la que se deriva de la densidad y el volumen)

físicamente independientes una de la otra.

Concepto de Masa de acuerdo con la

mecánica clásica

V

m=ρ Cantidad de materia

contenida en un cuerpo

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

Donde Ft es la fuerza inercial y a es la aceleración. En

esta expresión la masa es introducida como una masa

inercial.

amF tt ⋅=

La primera esta implícita en su segunda Ley,

Bajo la acción de una fuerza dada, la aceleración de un

cuerpo es inversamente proporcional a su masa.

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

La segunda definición de masa esta dada por la ley de la

gravedad,

2

21

r

mmGF

gg

g =

Donde Fg es la fuerza gravitacional, G es la constante

gravitacional, mg1 y mg2 son masas gravitacionales y r

es la distancia entre los centros de gravedad de las

masas.

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

Concepto de Masa de acuerdo con la Física de

la relatividad

2

0

1

=

c

u

mm

Según la teoría general de la relatividad de Einstein, la

masa de un cuerpo depende de la velocidad con que

se mueve,

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

Si se calcula la energía pérdida E de un cuerpo

emitiendo radiación electromagnética, su masa m

debe reducirse a razón de E/c2.

Esto significa en general que la energía puede ser

expresada de la siguiente forma,

2mcE =

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

El postulado de Planck establece que la energía (de la

radiación de cuerpo negro) es radiada y absorbida en

cantidades divisibles por “elementos de energía”

discretos, tal que la energía E es proporcial a la

frecuencia v

hvE =

El postulado de Max Planck en la Mecánica

Cuántica

h Constante de Planck

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

La unidad de Masa

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

1414

Actualmente las mediciones de

masa en tienen trazabilidad

hacia el Prototipo Internacional

del kilogramo (IPK por sus

siglas en inglés) mantenido en

el BIPM (Francia).

El IPK fue fabricado en la

década de 1880, sancionado

como prototipo internacional

en 1889, y depositado en el

Pavillon de Breteuil (BIPM) el

28 de septiembre de 1889.

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

kilogramo

Es la masa igual a la del prototipo

internacional del kilogramo.

(1a y 3a CGPM 1889 y 1901)

La definición del kilogramo en el SI

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

El kilogramo, unidad de masa, es tal

que la constante de Planck es

exactamente igual a

6,626 068 96 x 10-34 joules segundo

Una de las propuestas para la nueva del kilogramo en

el SI

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

División de Masa y Densidad 17

Trazabilidad en

las mediciones

de masa

k66

Brasil

INMETRO

k20

Estados Unidos

NIST

Instrumentos para pesar

Clase IIIy IIII

Pesas

M3

Instrumentos para pesar

Clase III

Pesas

M2

Instrumentos para pesar

Clase II

Pesas

M1

Instrumentos para pesar

Clase II

Pesas

F2

Instrumentos para pesar

Clase I, y II

Pesas

F1

Instrumentos para pesar

Clase I

Pesas

E2

Pesas

E1

Pesas

"E0"

Patrones de referencia

CENAM

k21

México

CENAM

k50

Canada

NRC

K

Kilogramo Internacional

BIPM

Pesas

M1-2

Pesas

M2-3

Instrumentos para pesar

Clase III

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

Algunos prototipos nacionales del kilogramo,

No. 2 Rumania

No. 3 España

No. 5 Italia

No. 6 Japón

No. 12 Federación Rusa

No. 18 Gran Bretaña

No. 20 E. U. A

No. 21 México

No. 35 Francia

No. 38 Suiza

No. 39 Sur Corea

No. 50 Canadá

No. 52 Alemania

No. 56 Sudáfrica

No. 60 Rep. China

No. 66 Brasil

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

19

Las pesas se clasifican de acuerdo a la OIML (Organisation

Internationale de Métrologia Légale) diferentes clases de

exactitud que van desde E1 hasta M3. Cada una de estas

clases de exactitud tiene sus errores máximos permitidos en

masa, densidad, construcción, forma, permeabilidad

magnética, rugosidad, etc., definidos en la recomendación

R-111 de la OIML.

División de Masa y DensidadMayo 2010

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

Los valores

nominales de las

pesas de acuerdo

a la OIML R-111

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

2121

La referencia en masa es un kilogramo, sin embargo se

requiriere establecer patrones de diferentes valores

nominales.

1 mg - 5 000 kg

División de Masa y Densidad

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

2222

El método de Subdivisión se puede emplear para calibrar pesas en

los siguientes casos:

1er) Pesas del mismo valor nominal (p. e. 1 kg).

2do) Pesas de valores submúltiplos del kilogramo.

3er) Pesas de valores múltiplos del kilogramo.

Con el método de subdivisión se puede calibrar completamente un

juego de pesas con una o más pesas patrón (o de referencia).

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

2323

1er) Mismo valor nominal.

Utilizar pesas del mismo valor nominal (al menos tres) y

compararlas entre ellas realizando el mayor número de

combinaciones posibles.

Diagrama de intercomparación de 4

pesas con todas las posibles

combinaciones.

P1

X2

X1X3

División de Masa y Densidad

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

2424

Consideraciones:

1. El número total de comparaciones (combinaciones) que se

generan debe ser mayor al número de pesas involucradas de tal

manera que matemáticamente se establezca un sistema sobre-

determinado de ecuaciones de pesada.

2. A este conjunto (esquema) de comparaciones independientes se

puede hacer similitud a un conjunto de ecuaciones lineales

independientes y su solución puede realizarse mediante un

ajuste de mínimos cuadrados.

3. El análisis de mínimos cuadrados proporciona una matriz de

varianza-covarianza de los valores de masa calculados.

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División de Masa y Densidad

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

2525

2do) y 3er) Para múltiplos y submúltiplos del kilogramo.

De acuerdo con la OIML R111 los juegos de pesas pueden tener la

siguiente secuencia: (1, 2, 2, 5) x 10n kg, donde “n” representa a un

número entero, positivo, negativo o cero.

La escala de masa de 1 mg a 10 kg se divide en décadas:

10 kg← 1 kg→ 100 g → 10 g → 1 g → 100 mg → 10 mg → 1 mg

donde la referencia es 1 kg.

División de Masa y Densidad

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

2626

Consideraciones:

1. Tener adecuados valores nominales de las pesas en múltiplos y

submúltiplos. Es decir, se comparan entre sí diferentes

combinaciones de pesas de igual valor nominal total. Por

ejemplo, con la denominación 1,2,2,5 en cada década es posible

llevar a cabo las comparaciones de masa (1+2+2+5)/10.

2. Incluir una pesa adicional de valor conocido (patrón de

verificación) Por ejemplo: 1 kg, 100 g, 10 g, 1 g, 100 mg, 10 mg,

1 mg.

3. Procurar que en la medida de lo posible que cada valor nominal

aparezca dos veces dentro del esquema de pesada (conjunto de

comparaciones).

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División de Masa y Densidad

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

2727

Consideraciones:

4. Asegurar la distinción de las pesas del mismo valor nominal

incluidas en el esquema de comparación.

5. Utilizar un esquema que contenga un mayor número de

ecuaciones de pesada (combinaciones) que el número de pesas

involucradas (incluyendo el patrón de verificación) para

asegurar un mejor ajuste de mínimos cuadrados.

División de Masa y Densidad

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

2828

Posible esquema

Patrón X1 X2 X3 (PV) Diferencias

- + = Dif 1

- + = Dif 2

- + = Dif 3

- + = Dif 4

- + = Dif 5

- + = Dif 6

Donde:

- Denota la participación de la pesa como patrón.

+ Denota la participación de la pesa como muestra.

PV Patrón de verificación.

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

2929

b) Segundo caso

En el establecimiento de la escala de masa de 1 mg a 1 kg.

1 kg 500 g 200 g 200 g * 100 g100 g

(PV)Diferencias

- + + + + = Dif 1

- + + + + = Dif 2

- + + + = Dif 3

- + + + = Dif 4

- + - + = Dif 5

- + + - = Dif 6

- + = Dif 7

- + + = Dif 8

- + + = Dif 9

- + = Dif 10

Posible

esquema para la

década de:

1 kg a 100 g

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

Análisis de ResultadosAjuste por Mínimos Cuadrados

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

EL TEOREMA DE GAUSS MARKOV

En estadística, el teorema Gauss-Markov establece que en un

modelo de regresión lineal en la cual los errores tienen

•esperanza cero,

•no están correlacionados y

•tienen varianzas iguales,

el mejor estimador lineal insesgado (BLUE) es

obtenido por el estimado de mínimos cuadrados

ordinarios (OLS).

División de Masa y DensidadMayo 2010

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

MODELO HOMOCEDASTICO MODELO HETEROCEDASTICO

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División de Masa y Densidad

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

33

El método para ajustar un modelo de regresión

múltiple

se realiza minimizando el cuadrado del error

( ) ( )[ ]∑ ∑= =

+⋅⋅⋅++−−=−n

i

n

i

ikkiiii xxxyiyy1 1

2

22110

2 ˆˆˆˆˆ ββββ

Mínimos Cuadrados Ordinarios

iikkiii xxxy εββββ +++++= ...22110

División de Masa y Densidad

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

34

Las estimaciones de los coeficientes β0, β1,…, βk que

minimizan el cuadrado de los errores se obtienen como

soluciones del sistema de ecuaciones lineales

simultáneas,

( )0

ˆ

ˆ

0

1

2

=∂

−∂∑=

β

n

i

ii yy ( )0

ˆ

ˆ

1

1

2

=∂

−∂∑=

β

n

i

ii yy ( )0

ˆ

ˆ1

2

=∂

−∂∑=

k

n

i

ii yy

β...

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División de Masa y Densidad

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

35

εββββ +++++= kk xxxy ...22110

εXβY +=

⋅=

⋅=

⋅⋅⋅

⋅⋅⋅⋅

⋅⋅⋅⋅

⋅⋅⋅⋅

⋅⋅⋅

⋅⋅⋅

⋅⋅⋅

=

⋅=

nknknn

k

k

k

n β

β

β

β

xxx

xxx

xxx

xxx

y

y

y

y

ε

εεε

3

2

1

2

1

0

21

33231

22221

11211

3

2

1

ˆ

ˆ

ˆ

ˆ

ˆ

1

1

1

1

εβXY

División de Masa y Densidad

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20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

36

El ajuste es mínimo si se cumple la siguiente

condición,

0=εXT

Las ecuaciones normales en la forma matricial queda

de la forma

YXXβXTT =

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División de Masa y Densidad

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20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

37

La solución matricial a los mínimos cuadrados es la

siguiente:

( ) YXXXβTT 1

ˆ−

=

El estimado de los errores se calcula de la siguiente

manera:

βXYε ˆˆ −=

División de Masa y Densidad

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20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

38

La varianza del ajuste de mínimos cuadrados s2 se

estima de la siguiente manera

[ ] [ ]nm

s

T

−−−

=βXYβXY ˆˆ

2

La matriz de varianza del vector ββββ se obtiene de la

siguiente expresión:

IΦ ∗= 2σ ( )

( ) ( )

⋅⋅

⋅⋅

⋅⋅

⋅⋅⋅

==

2

2

2

121

2

1

n

n

simetrica

eeEeeE

σ

σσ

ΦeeET

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División de Masa y Densidad

Simposio de Metrología en el Perú

20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

3939

Ajuste de Mínimos Cuadrados aplicados a la Calibración

de Pesas por Subdivisión

El sistema de ecuaciones de pesada puede representarse por

notación matricial:

(1)

X = (xij), i = 1...n, j = 1...k, es la matriz de diseño del sistema de

pesada con coeficientes xij = +1, -1 ó 0.

ββββ = (βj) es el vector con k valores de masa desconocidos.

Y = (yi) es el vector con n diferencias de masa observadas corregi-

das por empuje del aire: yi = (mPi – mxi) = ∆mi – ρa(VPi-Vxi)

εεεε = (εi) es el vector de los errores.

εYXβ −=

División de Masa y Densidad

Simposio de Metrología en el Perú

20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

4040

Patrón X1 X2 X3 (PV) Diferencias

- + = Dif 1

- + = Dif 2

- + = Dif 3

- + = Dif 4

- + = Dif 5

- + = Dif 6

Ejemplo:

Esquema de comparación de 4 pesas del mismo valor nominal

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División de Masa y DensidadOctubre 2009

Simposio de Metrología en el Perú

20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

=

6

5

4

3

2

1

6

5

4

3

2

1

3

2

1

1

1100

1010

0110

1001

0101

0011

εεεεεε

y

y

y

y

y

y

X

X

X

P

Que en representación matricial quedaría como sigue:

εYXβ −=41

División de Masa y Densidad

Simposio de Metrología en el Perú

20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

42

Ejemplo: Esquema de comparación para 6 pesas para calibrar la década de

1 kg a 100 g.

1 kg 500 g 200 g 200 g * 100 g100 g

(PV)Diferencias

- + + + + = Dif 1

- + + + + = Dif 2

- + + + = Dif 3

- + + + = Dif 4

- + - + = Dif 5

- + + - = Dif 6

- + = Dif 7

- + + = Dif 8

- + + = Dif 9

- + = Dif 10

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División de Masa y DensidadOctubre 2009

Simposio de Metrología en el Perú

20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

=

−−

−−

10

9

8

7

6

5

4

3

2

1

10

9

8

7

6

5

4

3

2

1

5

4

3

2

1

1

110000

111000

110100

001100

111100

111100

101110

011110

101111

011111

εεε

εεεεεε

ε

y

y

y

y

y

y

y

y

y

y

X

X

X

X

X

Pcon:

P1 = 1 kg

X1 = 500 g

X2 = 200 g

X3 = 200 g*

X4 = 100 g

X5 = 100 g (PV)

εYXβ −=

43

División de Masa y Densidad

Simposio de Metrología en el Perú

20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

4444

Se puede asumir que las observaciones (pesadas) son de la misma

exactitud si, por ejemplo, para todas las comparaciones se utiliza

la misma balanza y los resultados de las observaciones son

afectados por un error aleatorio no correlacionado εi , lo cual se

demuestra si la suma de los cuadrados de los errores, εεεεT·εεεε, es

mínimo (εεεεT es la transpuesta de εεεε).

El ajuste es mínimo cuando:

Que aplicado a la ecuación (1) nos lleva a las ecuaciones normales:

(2)

0=εXT

YXXβXTT =

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

45

Para encontrar los valores de masa de las pesas desconocidas

(vector ββββ), se resuelve la ecuación matricial (2) como sigue:

(3)

( ) ( ) ( ) YXXXβXXXXTTTT 11 −−

=

( ) YXXXβT1T −

( ) YXXXIβTT 1−

=

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

46

( ) T1TXXXL

−=

La ecuación (3) se puede re-escribir como:

con

(4)

A la matriz L se conoce como la solución matricial;

(XTX)-1 se le conoce como la matriz de varianza – covarianza.

LYβ =ˆ

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

47

( ) 0=XXTDet

Una característica en las determinaciones de masa es que los

valores de las observaciones yi siempre representan diferencias

entre dos pesas (o combinaciones de pesas). Como consecuencia, el

determinante de (XTX) es cero:

Por lo que no es posible obtener la inversa de (XTX) para resolver

las ecuaciones normales.

Se dice que la matriz (XTX) es entonces una matriz singular

(porque no es invertible)

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

48

Se sabe que al menos una de las pesas involucradas en el

esquema de comparación es la pesa de referencia (o patrón),

cuyo valor es conocido, mp.

Por lo tanto, se puede incluir el valor de masa de esta pesa como

una restricción al sistema:

Generalmente la primer pesa es el patrón:

(5)

, ..., k, rmPr 21 , ==β

Pm=1β

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

49

Existen varias alternativas para quitar la singularidad de la

matriz y poder resolver el sistema:

1. La restricción [ecuación (5)] puede incluirse en el sistema

de ecuaciones de pesada, y resolver los mínimos cuadrados

por el método de Gauss-Markov.

2. Considerar el valor de la referencia [ecuación (5)] como una

restricción que se debe aplicar al diseño singular con la

intención de obtener solución única. A esta restricción se le

llama el operador de Lagrange, y se adiciona en las

ecuaciones normales.

Nota: Ambos métodos proporcionan la misma solución de los

estimados de ββββ, pero diferentes matrices de varianza –

covarianza.

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

50

Mínimos Cuadrados Ordinarios MCO

( ) YXXXβT1T −

=MCOˆ

Matriz de varianza-covarianza en MCO

( ) ( ) ( ) 1TT1T

MCO XXXXXXβ−−−

Φ= 1ˆcov

I*2σ=Φ

εYXβ −=

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

51

Gauss Markov GM

( ) YXXXβ1T11T

GM

−−− ΦΦ=ˆ

Matriz de varianza-covarianza en GM

( ) ( ) 11T

GM XXβ−−Φ=ˆcov

2

2

0

2

0

2

0

000

0000

0000

0000

σ

σσ

L

MOM

εYXβ −=

División de Masa y Densidad

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

52

Mínimos Cuadrados Ponderados (WLS)

( ) YWXXWXβ1T11T

WLS

−−−=ˆ

Matriz de varianza-covarianza en (WLS)

( ) ( ) 11T

WLS XWXβ−−=ˆcov

=

2

2

0

2

2

2

1

000

0000

0000

0000

nw

w

w

w

L

MOM

W

εYXβ −=

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Calibración de pesas por el

método de subdivisión

53

Multiplicador de Lagrange (LM)

( )[ ][ ] [ ]

−+

−+=

−−−

RYXAAAR

λRAYXβTT1T

T

LM

1

0

1

0

1

ˆ

ˆ

aa

a

λ

0=−RβAT

TT AAXX +=0a

( ) [ ][ ]1011

0

1

0

2ˆcov −−−− −= aaa TT

LM AAAAIβ σ

Matriz de varianza-covarianza en (LM)

εYXβ −=

División de Masa y Densidad

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20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

Comparación de Métodos de ajuste

500 g

-0,1550

-0,1450

-0,1350

-0,1250

-0,1150

-0,1050

-0,0950

-0,0850

Corrección (mg)

Ortogonal M.C.P. Lagrange Gauss - Markov M.C.O.

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

54

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División de Masa y Densidad

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20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

200 g

-0,030

-0,020

-0,010

0,000

0,010

0,020

0,030

0,040Corrección (mg)

Ortogonal M.C.P. Lagrange Gauss - Markov M.C.O.

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

Comparación de Métodos de ajuste

55

División de Masa y Densidad

Simposio de Metrología en el Perú

20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

200 g*

-0,045

-0,035

-0,025

-0,015

-0,005

0,005

0,015

0,025

Corrección (mg)

Ortogonal M.C.P. Lagrange Gauss - Markov M.C.O.

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

Comparación de Métodos de ajuste

56

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División de Masa y Densidad

Simposio de Metrología en el Perú

20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

100 g

-0,085

-0,075

-0,065

-0,055

-0,045

-0,035

-0,025Corrección (mg)

Ortogonal M.C.P. Lagrange Gauss - Markov M.C.O.

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

Comparación de Métodos de ajuste

57

División de Masa y Densidad

Simposio de Metrología en el Perú

20 - 21 Mayo, 2010

Calibración de pesas por el

método de subdivisión

100 g*

-0,170

-0,160

-0,150

-0,140

-0,130

-0,120

-0,110

Corrección (mg)

Ortogonal M.C.P. Lagrange Gauss - Markov M.C.O.

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

SN

MC

MA

TR

ICIA

L

Comparación de Métodos de ajuste

58